專利名稱：高真空蒸餾提純裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高真空蒸餾提純裝置，能應(yīng)用于醫(yī)藥化工行業(yè)中的高沸點(diǎn)、熱敏性物質(zhì)的蒸餾提純。
背景技術(shù)：
目前，公知的高真空蒸餾裝置有分子蒸餾、短程蒸餾等，它們適合真空度1. 33Pa 以下的蒸餾提純。需要在真空度1. 33 ^61 范圍內(nèi)蒸餾提純的物質(zhì)，若使用分子蒸餾、 短程蒸餾裝置，則裝置投資和運(yùn)行成本較高，且以上兩種裝置的處理能力偏小。上述物質(zhì)的蒸餾提純通常采用常規(guī)的真空釜式蒸餾裝置。真空釜式蒸餾裝置一般有兩種形式。其一是由分離的蒸餾釜、冷凝器組成，蒸餾釜與冷凝器用管路連接，有的附帶機(jī)械攪拌裝置，該種形式蒸餾裝置的氣流阻力大，不易達(dá)到高真空度要求；其二是由蒸餾釜和內(nèi)置的冷凝器組成，該種形式蒸餾裝置的氣流阻力比第一種有很大的改善。真空釜式蒸餾裝置通常是間歇操作，傳熱效率極低，處理能力很小。例如比重為1100kg/m3物料，其液相高度每50mm所產(chǎn)生的靜壓差約為4mmHg (50X 1. 1 + 13. 6=4. 04)，而此靜壓差對(duì)于常壓下沸點(diǎn)為300°C的物料，當(dāng)氣相壓力為ImmHg時(shí)，其液面下50mm處沸點(diǎn)升高值約38°C，也就是說液面50mm以下的物料過熱嚴(yán)重且不能沸騰，據(jù)統(tǒng)計(jì)常規(guī)的真空釜式蒸餾裝置有效的傳熱面積只有總傳熱面積的10 20%。另外，由于物料受熱時(shí)間長(zhǎng)，加上液相靜壓引起物料沸點(diǎn)升高而造成物料過熱嚴(yán)重，物料容易發(fā)生氧化、聚合、結(jié)焦、碳化或裂解，最終導(dǎo)致產(chǎn)品的收率和質(zhì)量下降。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提出一種高真空蒸餾提純裝置，以克服現(xiàn)有技術(shù)的高真空蒸餾裝置存在著傳熱效率低、處理能力小、物料容易發(fā)生氧化、聚合、結(jié)焦、碳化或裂解以及產(chǎn)品的收率和含量低的缺點(diǎn)。本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案高真空蒸餾提純裝置，至少包括有降膜蒸發(fā)器、氣液分離器、U型管加熱器、U型管冷凝器、物料循環(huán)泵、受液罐、冷阱和真空泵機(jī)組；所述的降膜蒸發(fā)器頂部的進(jìn)料口與物料循環(huán)泵的排出口相連接，物料循環(huán)泵的吸入口與氣液分離器底部的出料口相連接，受液罐的進(jìn)料口與U型管冷凝器的出料口相連接，氣液分離器通過平衡管與受液罐相連接，冷阱的進(jìn)氣口與U型管冷凝器的排氣口相連接，真空泵機(jī)組的進(jìn)氣口與冷阱的排氣口相連接；其特征在于所述的氣液分離器與降膜蒸發(fā)器和U型管冷凝器直接相連，氣液分離器的底部設(shè)有U型管加熱器。按上述方案，所述的降膜蒸發(fā)器為垂直管內(nèi)降膜蒸發(fā)器，其主要結(jié)構(gòu)包括有一垂直安裝的管殼式換熱器，所述的管殼式換熱器采用大管徑的換熱管，其長(zhǎng)徑比是50 100。按上述方案，所述的氣液分離器為一臥式容器，其直徑大小可確保氣流速度在 5 15m/s0按上述方案，所述的U型管加熱器的外殼直徑是氣液分離器直徑的1/2 1/3。按上述方案，所述的U型管冷凝器包括有一組垂直安裝的U型換熱管，其直徑是所述的氣液分離器直徑的0. 45 0. 65倍。按上述方案，所述的U型管冷凝器的下端設(shè)有上冷凝液受液盤和下冷凝液受液盤，所述的上冷凝液受液盤的直徑是U型管冷凝器直徑的0. 4 0. 5倍，下受液盤直徑是上面受液盤直徑的0. 7 0. 8，上冷凝液受液盤和下冷凝液受液盤的間距是下冷凝液受液盤直徑的1. 5 1. 8倍。下面詳細(xì)介紹本發(fā)明的各個(gè)部件的結(jié)構(gòu)及其功能作用
本發(fā)明所述的降膜蒸發(fā)器為垂直管內(nèi)降膜蒸發(fā)器，其主要結(jié)構(gòu)包括有一垂直安裝的管殼式換熱器，為降低壓力降，采用大管徑的換熱管，其長(zhǎng)徑比是50 100。由于物料是在該降膜蒸發(fā)器管內(nèi)成膜蒸發(fā)，沒有液相靜壓的作用，其蒸發(fā)強(qiáng)度可達(dá)常規(guī)真空釜式蒸餾裝置的10倍。另外，由于物料受熱時(shí)間短，可大大降低氧化、聚合、結(jié)焦、碳化或裂解等情況的發(fā)生，達(dá)到提高產(chǎn)品收率和質(zhì)量的目的。本發(fā)明所述的氣液分離器是一臥式容器，其直徑的大小可確保氣流速度在5 15m/s。為降低氣流阻力，保證真空度，氣液分離器與降膜蒸發(fā)器和U型管冷凝器直接連接， 且其底部設(shè)有U型管加熱器。由于該氣液分離器中的氣流速度低，加上與降膜蒸發(fā)器和U 型管冷凝器直接連接，沒有了與常規(guī)降膜蒸發(fā)器和U型管冷凝器之間的連接管路，降低了裝置的氣流阻力，保證了裝置的真空度。本發(fā)明所述的U型管加熱器，其外殼直徑是氣液分離器直徑的1/2 1/3，安裝在氣液分離器的底部，在蒸餾操作后期使用，用于回收盛于上述氣液分離器底部的蒸餾殘液中的產(chǎn)品，以達(dá)到提高產(chǎn)品收率的目的。本發(fā)明所采用的U型管冷凝器，其主要結(jié)構(gòu)包括有一組垂直安裝的U型換熱管，所述的U型管冷凝器與氣液分離器直接連接，其直徑是上述氣液分離器直徑的0. 45 0. 65 倍，其下端設(shè)有上冷凝液受液盤和下冷凝液受液盤，所述的上冷凝液受液盤的直徑是U型管冷凝器直徑的0. 4 0. 5倍，下受液盤直徑是上面受液盤直徑的0. 7 0. 8，上冷凝液受液盤和下冷凝液受液盤的間距是下冷凝液受液盤直徑的1. 5 1. 8倍，U型管冷凝器是一種變形的內(nèi)置冷凝器具有壓力降小的特點(diǎn)。本發(fā)明的裝置既可連續(xù)操作也可間歇操作，具體操作過程如下。間歇蒸餾操作過程
首先將一定量物料置于氣液分離器的底部，液面不超過氣液分離器高度的一半，啟動(dòng)真空泵機(jī)組，再啟動(dòng)物料循環(huán)泵，循環(huán)物料從降膜蒸發(fā)器的頂部進(jìn)入。在U型管冷凝器中通入冷卻水，然后在降膜蒸發(fā)器外殼內(nèi)通入加熱水蒸汽，物料在降膜蒸發(fā)器的管內(nèi)蒸發(fā)，二次蒸汽進(jìn)入U(xiǎn)型管冷凝器冷凝，冷凝產(chǎn)品經(jīng)受液盤導(dǎo)出至受液罐。未蒸發(fā)的物料回到氣液分離器底部，再經(jīng)物料循環(huán)泵不斷循環(huán)。當(dāng)氣液分離器中的氣相溫度和壓力明顯降低時(shí)，關(guān)掉降膜蒸發(fā)器外殼內(nèi)的水蒸汽，然后在U型管加熱器中通入加熱水蒸汽，回收氣液分離器底部蒸餾殘液中的產(chǎn)品。連續(xù)蒸餾操作過程
首先將一定量的物料置于氣液分離器底部，啟動(dòng)真空泵機(jī)組，再啟動(dòng)物料循環(huán)泵，循環(huán)物料從降膜蒸發(fā)器的頂部進(jìn)入。在U型管冷凝器中通入冷卻水，然后在降膜蒸發(fā)器外殼內(nèi)通入加熱水蒸汽，同時(shí)一定流量待處理的物料連續(xù)進(jìn)入氣液分離器。物料在降膜蒸發(fā)器的管內(nèi)蒸發(fā)，二次蒸汽進(jìn)入U(xiǎn)型管冷凝器冷凝，冷凝產(chǎn)品經(jīng)受液盤導(dǎo)出至受液罐。未蒸發(fā)的物料回到氣液分離器底部，再經(jīng)物料循環(huán)泵不斷循環(huán)。待處理的物料加完后，當(dāng)氣液分離器中的氣相溫度和壓力明顯降低時(shí)，關(guān)掉降膜蒸發(fā)器外殼內(nèi)的水蒸汽，然后在U型管加熱器中通入加熱水蒸汽，回收氣液分離器底部蒸餾殘液中的產(chǎn)品。本發(fā)明的裝置有益效果是直連式緊湊結(jié)構(gòu)及降膜蒸發(fā)器的大管徑加熱管、內(nèi)置冷凝器的采用，降低了裝置內(nèi)部氣流阻力，減少了裝置滲漏的空氣量，保證了高真空度的實(shí)現(xiàn)；物料采用降膜蒸發(fā)，具有傳熱效率高、處理能力大、不易結(jié)垢等優(yōu)點(diǎn)；物料受熱時(shí)間短、 不過熱，可有效地減少熱聚合或熱分解等情況，具有產(chǎn)品收率和質(zhì)量高的優(yōu)點(diǎn)；物料在降膜蒸發(fā)器中僅在重力作用下流動(dòng)，不是靠高溫差來推動(dòng)，允許使用更經(jīng)濟(jì)的低溫差，具有一定的節(jié)能效果；另外，裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、造價(jià)低廉，并且操作靈活，既可連續(xù)操作，又可間歇操作。


圖1是本發(fā)明的裝置工藝流程及裝置構(gòu)造示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的裝置進(jìn)一步說明。實(shí)施例1
由下圖可見，本發(fā)明的裝置至少包括降膜蒸發(fā)器1、氣液分離器2、U型管加熱器3、物料循環(huán)泵4、受液盤5、U型管冷凝器6、受液罐7、冷阱8、真空泵機(jī)組9和連接管道，
所述的降膜蒸發(fā)器1頂部的進(jìn)料口與物料循環(huán)泵4的排出口相連接，物料循環(huán)泵4的吸入口與氣液分離器2底部的出料口相連接，受液罐7的進(jìn)料口與U型管冷凝器6的出料口相連接，氣液分離器2通過平衡管與受液罐7相連接，冷阱8的進(jìn)氣口與U型管冷凝器6 的排氣口相連接，真空泵機(jī)組9的進(jìn)氣口與冷阱8的排氣口相連接，所述的氣液分離器2與降膜蒸發(fā)器1和U型管冷凝器6直接相連，氣液分離器2的底部設(shè)有U型管加熱器3。所述的降膜蒸發(fā)器為垂直管內(nèi)降膜蒸發(fā)器，其主要結(jié)構(gòu)包括有一垂直安裝的管殼式換熱器，所述的管殼式換熱器采用大管徑的換熱管，其長(zhǎng)徑比是60。所述的氣液分離器為一臥式容器，其直徑大小可確保氣流速度在8m/s。所述的U型管加熱器的外殼直徑是氣液分離器直徑的1/3。所述的U型管冷凝器包括有一組垂直安裝的U型換熱管，其直徑是所述的氣液分離器直徑的0. 50倍。所述的U型管冷凝器的下端設(shè)有上冷凝液受液盤和下冷凝液受液盤，所述的上冷凝液受液盤的直徑是U型管冷凝器直徑的0. 4倍，下受液盤直徑是上面受液盤直徑的0. 7， 上冷凝液受液盤和下冷凝液受液盤的間距是下冷凝液受液盤直徑的1. 6倍。應(yīng)用實(shí)施例
馬來酰亞胺類樹脂添加劑產(chǎn)品分別在常規(guī)的真空釜式蒸餾裝置和本發(fā)明的裝置中蒸餾提純的情況如下
800公斤物料投入換熱面積為13m2常規(guī)的真空釜式蒸餾裝置，采用羅茨水環(huán)真空泵機(jī)組，釜中真空度只能控制在399 450Pa，氣相溫度130 135°C，液相溫度150 160°C，處理完畢需10小時(shí)。產(chǎn)品收率93%，含量98%。800公斤物料投入降膜蒸發(fā)器換熱面積為6. 5m2本發(fā)明的裝置，采用羅茨水環(huán)真空泵機(jī)組，氣液分離器中真空度可控制在^61 以下，氣相溫度115 120°C，液相溫度與氣相溫度相同，處理完畢只需2小時(shí)。產(chǎn)品收率97%，含量99. 9%。
權(quán)利要求
1.高真空蒸餾提純裝置，至少包括有降膜蒸發(fā)器(1)、氣液分離器(2)、U型管加熱器 (3)、U型管冷凝器(6)、物料循環(huán)泵(4)、受液罐(7)、冷阱(8)和真空泵機(jī)組(9);所述的降膜蒸發(fā)器(1)頂部的進(jìn)料口與物料循環(huán)泵(4)的排出口相連接，物料循環(huán)泵(4)的吸入口與氣液分離器(2)底部的出料口相連接，受液罐(7)的進(jìn)料口與U型管冷凝器(6)的出料口相連接，氣液分離器(2)通過平衡管與受液罐(7)相連接，冷阱(8)的進(jìn)氣口與U型管冷凝器 (6)的排氣口相連接，真空泵機(jī)組(9)的進(jìn)氣口與冷阱(8)的排氣口相連接；其特征在于所述的氣液分離器(2)與降膜蒸發(fā)器(1)和U型管冷凝器(6)直接相連，氣液分離器(2)的底部設(shè)有U型管加熱器(3)。
2.按權(quán)利要求1所述的高真空蒸餾提純裝置，其特征在于所述的降膜蒸發(fā)器為垂直管內(nèi)降膜蒸發(fā)器，其主要結(jié)構(gòu)包括有一垂直安裝的管殼式換熱器，所述的管殼式換熱器采用大管徑的換熱管，其長(zhǎng)徑比是50 100。
3.按權(quán)利要求1或2所述的高真空蒸餾提純裝置，其特征在于所述的氣液分離器為一臥式容器，其直徑大小可確保氣流速度在5 15m/s。
4.按權(quán)利要求1或2所述的高真空蒸餾提純裝置，其特征在于所述的U型管加熱器的外殼直徑是氣液分離器直徑的1/2 1/3。
5.按權(quán)利要求1或2所述的高真空蒸餾提純裝置，其特征在于所述的U型管冷凝器包括有一組垂直安裝的U型換熱管，其直徑是所述的氣液分離器直徑的0. 45 0. 65倍。
6.按權(quán)利要求1或2所述的高真空蒸餾提純裝置，其特征在于所述的U型管冷凝器的下端設(shè)有上冷凝液受液盤和下冷凝液受液盤，所述的上冷凝液受液盤的直徑是U型管冷凝器直徑的0. 4 0. 5倍，下受液盤直徑是上面受液盤直徑的0. 7 0. 8，上冷凝液受液盤和下冷凝液受液盤的間距是下冷凝液受液盤直徑的1. 5 1. 8倍。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高真空蒸餾提純裝置，包括有降膜蒸發(fā)器、氣液分離器、U型管加熱器、U型管冷凝器、物料循環(huán)泵、受液罐、冷阱和真空泵機(jī)組，其特征在于所述的氣液分離器與降膜蒸發(fā)器和U型管冷凝器直接相連，氣液分離器的底部設(shè)有U型管加熱器。本發(fā)明的裝置有益效果是直連式緊湊結(jié)構(gòu)及降膜蒸發(fā)器的大管徑加熱管、內(nèi)置冷凝器的采用，降低了裝置內(nèi)部氣流阻力，減少了裝置滲漏的空氣量，保證了高真空度的實(shí)現(xiàn)；物料采用降膜蒸發(fā)，具有傳熱效率高、處理能力大、不易結(jié)垢等優(yōu)點(diǎn)；有效地減少熱聚合或熱分解等情況，具有產(chǎn)品收率和質(zhì)量高的優(yōu)點(diǎn)；具有一定的節(jié)能效果；另外，裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、造價(jià)低廉，并且操作靈活，既可連續(xù)操作，又可間歇操作。
文檔編號(hào)B01D3/10GK102266677SQ20111017267
公開日2011年12月7日 申請(qǐng)日期2011年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月24日
發(fā)明者劉元 申請(qǐng)人:劉元