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      一種摻鐵TiO<sub>2</sub>納米管的制備方法

      文檔序號:4994362閱讀:155來源:國知局
      專利名稱:一種摻鐵TiO<sub>2</sub>納米管的制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種摻鐵二氧化鈦(TiO2)納米管的制備方法。
      背景技術(shù)
      納米TiA由于其無毒、光化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定性好、催化效率高、氧化能力強,且在實際應(yīng)用中工藝流程簡單、操作條件容易控制、無二次污染等優(yōu)勢成為一種優(yōu)良的光催化材料。 在眾多形貌的納米TiO2材料中,TiA內(nèi)米管具有比納米粉體和納米薄膜更大的比表面積、 孔體積和更高的表面能,表現(xiàn)出顯著的尺寸效應(yīng),同時還具有更強的吸附能力,因此表現(xiàn)出更高的光催化性能和光電轉(zhuǎn)化效率,并且在實際光催化、氣敏傳感器、光解水制氫、太陽能電濁、生物材料等領(lǐng)域已顯示出極大的應(yīng)用前景。然而由于TiA納米管帶隙較寬(銳鈦礦可達3. 2eV),其吸收閾值為387. 5nm,只能吸收紫外光,在可見光范圍內(nèi)基本沒有響應(yīng),對太陽光利用率低(約3% 5%);另一方面,二氧化鈦光生載流子的復(fù)合率高,在ns到ps時間范圍內(nèi)電荷載流子就能復(fù)合。這些都是制約T^2納米管大規(guī)模應(yīng)用的關(guān)鍵因素。李靜等[鐵摻雜TiO2內(nèi)米管陣列制備及其光電化學(xué)性質(zhì),電化學(xué),第14卷第2期, 2008年5月]應(yīng)用電化學(xué)陽極氧化法,以!^ (NO3) 3-HF的混合水溶液作電解液在Ti基底上制備Fe摻雜TiO2內(nèi)米管陣列。FESEM、Raman、XPS、DRS等測試表明經(jīng)Fe摻雜的TiO2內(nèi)米管陣列,管徑50-90nm,管長約200nm。與未摻雜TiO2納米管陣列相比,前者的紫外可見起始吸收帶邊隨著1 摻入量的增加而紅移;而光電化學(xué)性質(zhì)如光電流也隨之顯著提高。宋旭春等[水熱法合成摻雜鐵離子的小管徑TiA內(nèi)米管,無機化學(xué)學(xué)報,第19卷第8期,2003年8月]采用溫和的水熱法,以粒徑30. 3nm和41. 7nm的銳鈦礦相和金紅石相摻鐵二氧化鈦納米粉體為前驅(qū)體合成了摻鐵二氧化鈦納米管,并發(fā)現(xiàn)金紅石相摻鐵二氧化鈦納米粉體為前驅(qū)體可以得到長約200nm,管徑IOnm左右的摻鐵二氧化鈦納米管。但是上述方法存在著制備費用高昂,不易放大實驗,不適合于工業(yè)化生產(chǎn)得缺點。模板合成TW2納米管法由于具有直接、簡單、高效等優(yōu)點而成為公認的理想合成方法。所謂模板合成就是將具有納米結(jié)構(gòu)、價廉易得、形狀容易控制的物質(zhì)作為模板,通過物理或化學(xué)的方法將相關(guān)材料沉積到模板的孔中或表面,而后移去模板,得到具有模板規(guī)范形貌與尺寸的納米材料的過程。但是,目前采用模板法以鐵黃(a-FeOOH)為自犧牲模板,制備摻鐵T^2納米管的文獻未曾報道。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種摻鐵二氧化鈦(TiO2)納米管的制備方法, 該方法產(chǎn)率高、成本低,工藝過程容易控制,對設(shè)備要求不高,適于工業(yè)化生產(chǎn);并且制得的摻鐵二氧化鈦(TiO2)納米管相比于常規(guī)的納米二氧化鈦材料,光催化活性得到增強。為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明利用具有穩(wěn)定結(jié)構(gòu)的廉價鐵黃(a -FeOOH)作為自犧牲模板,在溶液反應(yīng)過程中,TW2逐步生長在鐵黃表面,形成具有一定厚度的TW2層,隨著反應(yīng)溫度升至90°C,模板鐵黃逐漸溶解,大量的鐵離子摻雜到TiO2的晶格中,形成具有鐵黃形貌的兩端閉合中空長管狀結(jié)構(gòu)。此外,在鐵離子溶解摻雜TW2晶格過程中引入新電荷、形成缺陷或改變晶格類型,從而改變光生電子和空穴的運動狀況,降低電子-空穴的復(fù)合率,減小TiO2的禁帶寬度,從而能拓展光譜的響應(yīng)范圍直至可見光區(qū),提高太陽光的利用率。本發(fā)明具體采用如下技術(shù)方案一種摻鐵TiO2納米管的制備方法,包括如下步驟將四氯化鈦配制成水溶膠,水溶膠放置老化后再加水稀釋,得到無色透明溶液;在室溫條件下取鐵黃加入到無色透明溶液中,將混合液逐漸加熱至80 100°C并恒溫水浴均勻攪拌1 池,得到沉淀物,所得沉淀物經(jīng)水洗、干燥、研磨即得所述的摻鐵TiA納米管;加入的鐵黃中1 與加入的四氯化鈦中的 Ti的物質(zhì)的量比為0. 5 1. 5 1。進一步,加入的鐵黃中!^e與加入的四氯化鈦中的Ti的物質(zhì)的量比為1 1。進一步,在室溫條件下加入鐵黃后,逐漸加熱至90°C并恒溫水浴均勻攪拌池。進一步,在室溫條件下加入鐵黃后,優(yōu)選以2_15°C /min的速率升溫至80_100°C, 更優(yōu)選以5-10°C /min的速率升溫至80-100°C。進一步,本發(fā)明在加入鐵黃并逐漸加熱至80-100°C攪拌1-3小時后得到黃色懸浮液,所得黃色懸浮液可先加入水進行洗滌,然后過濾得到沉淀。進一步,本發(fā)明所述的水溶膠按照如下方法配制在-10 0°C下將四氯化鈦滴加到純水中,充分攪拌配制成淺黃綠色溶膠,所述的四氯化鈦與純水的體積比是0. 1 0.9 1,優(yōu)選為0.5 1。所述的純水既可以是蒸餾水也可以是去離子水。進一步,本發(fā)明推薦所述的水溶膠在室溫放置老化10 14h。進一步,本發(fā)明在將水溶膠室溫放置老化后,推薦按照如下方法制得無色透明溶液水溶膠放置老化后,在-10 o°c將純水滴加到老化后溶膠中,所述老化后溶膠與純水的體積比為0.3 0.7 1,充分攪拌配制成無色透明溶液。更進一步,優(yōu)選按照老化后溶膠與純水0.5 1的體積比進行投料。本發(fā)明推薦所述的制備方法具體按照如下步驟進行(A)在-10 0°C下將四氯化鈦滴加到純水中,充分攪拌配制成淺黃綠色溶膠,所述的四氯化鈦與純水的體積比是0.1 0.9 1 ;(B)將步驟(A)制得的黃綠色溶膠在室溫放置10 14小時進行老化,得老化后溶膠,在-10 0°C下將純水滴加到老化的溶膠中,所述老化后溶膠與純水的體積比為0. 3 0.7 1,充分攪拌配制成無色透明溶液;(C)在室溫條件下稱取鐵黃加入到⑶制得的無色透明溶液中,將混合液以 2-15°C /min的速率逐漸加熱至80 100°C并恒溫水浴均勻攪拌1 池,,得到沉淀物,加入的鐵黃中狗與步驟(A)中加入的四氯化鈦中的Ti物質(zhì)的量比為0. 5 1. 5 1 ;(D)將步驟(C)得到的沉淀物過濾,經(jīng)洗滌、干燥、研磨即得摻鐵T^2納米管。進一步,本發(fā)明優(yōu)選所述的摻鐵T^2納米管的制備方法具體按照如下步驟進行(A)在-10 0°C下將四氯化鈦滴加到純水中,充分攪拌配制成淺黃綠色溶膠,所述的四氯化鈦與純水的體積比是0.5 1 ;(B)將步驟(A)制得的黃綠色溶膠室溫放置10 14小時進行老化,得老化后溶膠,在-10 o°c下將純水滴加到老化的溶膠中,所述老化后溶膠與純水的體積比為 0.5 1,充分攪拌配制成無色透明溶液;(C)在室溫條件下,稱取鐵黃加入到步驟(B)制得的無色透明溶液中,將混合液以 5-10°C/min的速率逐漸加熱至90°C并恒溫水浴均勻攪拌池,得到沉淀物,加入的鐵黃中狗與步驟(A)中加入的四氯化鈦中的Ti物質(zhì)的量比為1 1;(D)將步驟(C)得到的沉淀物過濾,經(jīng)洗滌、干燥、研磨即得摻鐵TW2納米管。本發(fā)明制得的摻鐵TiA納米管,為中空長管狀且兩端封閉,縱向長度介于1 μ m 2 μ m,孔徑大小介于60 80nm,管壁厚度約為20 50nm ;所述的摻鐵TiO2納米管的管壁是由金紅石相的TW2團聚形成,鐵元素均勻摻雜在TW2中。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明有益效果體現(xiàn)在1、本發(fā)明方法制得的摻鐵二氧化鈦納米管結(jié)構(gòu)特殊,比表面積較大,鐵的摻入增強了 T^2的光學(xué)性能。所得材料性能優(yōu)越,應(yīng)用前景廣闊。2、本發(fā)明方法只以四氯化鈦和鐵黃為原料,不需要加入其它任何試劑和晶種;3、本發(fā)明方法產(chǎn)率高,成本低,工藝過程比較好控制,便于放大實驗;4、本發(fā)明方法對設(shè)備要求不高,適合于工業(yè)化生產(chǎn)。


      圖1是本發(fā)明制備摻鐵二氧化鈦納米管的工藝流程圖。圖2是實施例1中α -FeOOH和摻鐵二氧化鈦納米管的X射線衍射圖。圖2中兩條衍射曲線,分別為α-FeOOH和摻鐵二氧化鈦納米管(記為Α)的衍射曲線。從α-FeOOH 的衍射曲線可以觀察到八個主要的衍射峰,其2倍衍射角O Θ)分別為17.79° ,21.19°、 26.30°、33. 17°、36. 64°、41. 18°、53. 20°、59. 00°,通過與 α-FeOOH 晶體 XRD 標準譜圖[PDF把9-0713]相對照,八個主要衍射峰可分別歸屬為α-FeOOH(021), (110)、(120)、 (130)、(111)、(140)、(221)和(151)晶面。曲線A也存在與α-FeOOH相同的八個主要衍射曲線,與其相比峰位沒有較大變化,只在峰強上有所減弱,在2Θ = 27.22° ,35. 25°和 54. 08°處出現(xiàn)三個可歸屬于金紅石(110)、(101)和011)晶面的衍射峰,故在摻鐵二氧化鈦納米管中,二氧化鈦是金紅石形式存在。圖3是實施例1制得的摻鐵二氧化鈦納米管的透射電子顯微鏡(TEM)照片。其中, 圖3Β為載體α -FeOOH的形貌,長棒狀,橫向粒徑在80 120nm ;圖3A為摻鐵二氧化鈦納米管的形貌,從圖中可以很清晰的觀察到多條長度范圍介于1 2μπι,孔徑大小大介于60 SOnm的兩頭閉合的空心納米管,外層針狀物質(zhì)應(yīng)屬金紅石,其團聚形成的管壁則在30nm左右。為了更清晰明確的觀察物質(zhì)微結(jié)構(gòu),采用STEM模式下的X射線能譜儀對摻鐵二氧化鈦納米管進行微區(qū)元素像分析,如圖4所示。圖如和4d分別為0和Ti元素的K線分布,兩圖元素分布輪廓跟圖4b的顆粒形貌基本一致,說明該區(qū)域主要是由TW2組成;圖如為!^e 元素的K線分布,雖然其元素的分布輪廓沒有圖如和4d明顯,但其元素分布的形貌與圖4b 也基本相似,說明狗元素已經(jīng)均勻地摻入TW2中,但含量比較低。這與圖3中摻鐵二氧化鈦納米管樣品的TEM圖譜相一致。圖5是二氧化鈦[P25 (銳鈦礦和金紅石的重量比大約為75/2 ]、鐵黃和實施例1 制得的摻鐵二氧化鈦納米管的紫外可見吸收光圖譜。從圖5的曲線a中可以觀察到三個明顯的吸收峰,分別在λ = 293nm、λ = 388nm和λ = 430nm。從圖5的曲線b中可以觀察到二個明顯的吸收峰,分別在λ = 355nm和λ = 600nm。從圖5的曲線c中可以明顯的觀察到一個λ = 307nm吸收峰。上述結(jié)果說明,鐵摻入二氧化鈦納米管中,其對紫外和可見光的吸收波長位置發(fā)生了位移。這反映其對紫外和可見光的吸收性能得到了加強。
      具體實施例方式下面將通過實施例對本發(fā)明作進一步的說明,但本發(fā)明的保護范圍不限于此。實施例1(1)將一個容量為500mL三口瓶固定于冰水浴內(nèi),取蒸餾水(H2O) 200mL裝入三口瓶中;在三口瓶的中間口上安裝冷凝管,利用自來水冷凝;在三口瓶的一個口上安裝溫度計,以監(jiān)測并控制反應(yīng)體系的溫度;取TiCl4IOOmL裝入干燥的恒壓分液漏斗內(nèi),將恒壓分液漏斗安裝在三口瓶的另一個側(cè)口上;在磁力攪拌和冰水浴冷卻的條件下,打開恒壓分液漏斗的開關(guān),將四氯化鈦緩慢滴入蒸餾水中,通過控制滴加速度和冰水浴的溫度使整個滴加混合過程的溫度控制在0°C左右;隨著四氯化鈦的加入,體系的顏色逐漸發(fā)生變化,由無色透明轉(zhuǎn)變成為淺黃綠色,體系的粘度也逐漸增加,并由溶液轉(zhuǎn)變成為膠體狀,待四氯化鈦滴加完畢之后,再持續(xù)攪拌池,此時混合體系為淺黃綠色溶膠,將其冷卻到室溫后放置老化;(2)將四氯化鈦水溶膠在室溫20°C放置12h后,共得到老化后溶膠,取60mL 上述老化后溶膠裝入500mL的三口瓶內(nèi);將三口瓶固定于冰水浴內(nèi);在三口瓶的中間口上安裝冷凝管,利用自來水冷凝;在三口瓶的一個口上安裝溫度計,以監(jiān)測并控制反應(yīng)體系的溫度;取蒸餾水120mL裝入干燥的恒壓分液漏斗內(nèi),將恒壓分液漏斗安裝在三口瓶的另一個側(cè)口上;在磁力攪拌和冰水浴冷卻的條件下,打開恒壓分液漏斗的開關(guān),將蒸餾水緩慢滴入老化后的四氯化鈦膠體中,通過控制滴加速度和冰水浴的溫度使整個滴加混合過程的溫度控制在0°C左右;隨著蒸餾水的加入混合體系由淺黃綠色逐漸轉(zhuǎn)變成無色透明,滴加完畢之后再持續(xù)攪拌30min ;(3)按摩爾比MFe MTi = 1 1,稱取鐵黃顏料18g,將其緩慢倒入上述被稀釋的四氯化鈦水溶膠中,將混合液體系放入恒溫水浴鍋中,以5°C /min的速率緩慢升溫至90°C 并恒溫水浴保持90°C均勻攪拌池,此時體系為黃色懸浮液;(4)稱量300ml蒸餾水加入到攪拌后的懸浮液體系中,并攪拌5min,得到的溶液放在室溫中靜置24h后將上層淡黃色溶液除去,如此往復(fù)操作3次得到大量沉淀物,將此沉淀物攪拌池后過濾,并用乙醇沖洗,然后在80°C下干燥12h,將得到的樣品研磨后即得摻鐵 TiO2納米管,共36. 785g。其晶相組成如圖2所示,其微結(jié)構(gòu)形貌如圖3和圖4所示,其紫外可見吸收光圖譜如圖5所示。實施例2(1)采用實施例1中步驟(1)所述的裝置設(shè)備,取蒸餾水(H2O) 200mL裝入三口瓶中;取TiCl4IOOmL裝入干燥的恒壓分液漏斗內(nèi);在磁力攪拌和冰水浴冷卻的條件下,打開恒壓分液漏斗的開關(guān),將四氯化鈦溶液緩慢滴入純水中,通過控制滴加速度和冰水浴的溫度使整個滴加混合過程的溫度控制在0°C左右;待四氯化鈦滴加完畢之后,再持續(xù)攪拌2小時,此時混合體系為淺黃綠色溶膠,將其冷卻到室溫后放置;(2)采用實施例1中步驟( 所述的裝置設(shè)備,將四氯化鈦水溶膠在室溫20V放置6小時后,得到老化后溶膠;取60mL老化后溶膠裝入500mL的三口瓶內(nèi);取H2O 150mL裝入干燥的恒壓分液漏斗內(nèi);在磁力攪拌和冰水浴冷卻的條件下,打開恒壓分液漏斗的開關(guān), 將水緩慢滴入去離子水中,通過控制滴加速度和冰水浴的溫度使整個滴加混合過程的溫度控制在0°C左右;隨著純水的加入混合體系由淺黃綠色逐漸轉(zhuǎn)變成無色透明,滴加完畢之后再持續(xù)攪拌30分鐘;(3)按摩爾比MFe MTi = 0. 5 1,取鐵黃顏料9g,將其緩慢倒入上述被稀釋的四氯化鈦水溶膠中,將混合液體系放入恒溫水浴鍋中,以2 ;TC /min的速率緩慢升溫至 80°C并恒溫水浴保持80°C均勻攪拌池,此時體系為黃色懸浮液;(4)稱量300ml蒸餾水加入到攪拌后的懸浮液體系中,并攪拌5min,得到的溶液放在室溫中靜置24h后將上層淡黃色溶液除去,如此往復(fù)操作3次得到大量沉淀物,將此沉淀物攪拌2小時后過濾,用乙醇沖洗,然后在80°C下干燥12h,將得到的樣品研磨后即得摻鐵 TiO2納米管。實施例3(1)采用實施例1中步驟(1)所述的裝置設(shè)備,取蒸餾水(H2O) 200mL裝入三口瓶中;取TiCl4IOOmL裝入干燥的恒壓分液漏斗內(nèi);在磁力攪拌和冰水浴冷卻的條件下,打開恒壓分液漏斗的開關(guān),將四氯化鈦溶液緩慢滴入純水中,通過控制滴加速度和冰水浴的溫度使整個滴加混合過程的溫度控制在0°C左右;待四氯化鈦滴加完畢之后,再持續(xù)攪拌2小時,此時混合體系為淺黃綠色溶膠,將其冷卻到室溫后放置;(2)采用實施例1中步驟( 所述的裝置設(shè)備,將四氯化鈦水溶膠在室溫20°C放置6小時后,得到老化后溶膠;取60mL老化后溶膠裝入500mL的三口瓶內(nèi);取H2O 150mL裝入干燥的恒壓分液漏斗內(nèi);在磁力攪拌和冰水浴冷卻的條件下,打開恒壓分液漏斗的開關(guān), 將水緩慢滴入去離子水中,通過控制滴加速度和冰水浴的溫度使整個滴加混合過程的溫度控制在0°C左右;隨著純水的加入混合體系由淺黃綠色逐漸轉(zhuǎn)變成無色透明,滴加完畢之后再持續(xù)攪拌30分鐘;(3)按摩爾比MFe MTi = 1. 5 1,稱取鐵黃顏料27g,將其緩慢倒入上述被稀釋的四氯化鈦水溶膠中,將上述混合液體系放入恒溫水浴鍋中,以10°c /min的速率緩慢升溫至100°C并恒溫水浴保持100°C均勻攪拌池,此時體系為黃色懸浮液;(4)稱量300ml蒸餾水加入到攪拌后的懸浮液體系中,并攪拌5min,得到的溶液放在室溫中靜置24h后將上層淡黃色溶液除去,如此往復(fù)操作3次得到大量沉淀物,將此沉淀物攪拌2小時后過濾,用乙醇沖洗,然后在80°C下干燥12h,將得到的樣品研磨后即得摻鐵 TiO2納米管。
      權(quán)利要求
      1.一種摻鐵TiO2納米管的制備方法,包括如下步驟將四氯化鈦配制成水溶膠,水溶膠放置老化后再加水稀釋,得到無色透明溶液;在室溫條件下取鐵黃加入到無色透明溶液中,將混合液逐漸加熱至80 100°C并恒溫水浴均勻攪拌1 池,得到沉淀物,所得沉淀物經(jīng)水洗、干燥、研磨即得所述的摻鐵TiA納米管;加入的鐵黃中1 與加入的四氯化鈦中的 Ti的物質(zhì)的量比為0. 5 1. 5 1。
      2.如權(quán)利要求1所述的摻鐵TiO2納米管的制備方法,其特征在于加入的鐵黃中狗與加入的四氯化鈦中的Ti的物質(zhì)的量比為1 1。
      3.如權(quán)利要求1所述的摻鐵TiA納米管的制備方法,其特征在于在室溫條件下加入鐵黃后,將混合液以2 15°C /min的速率逐漸加熱至80 100°C并恒溫水浴攪拌1 3h。
      4.如權(quán)利要求3所述的摻鐵T^2納米管的制備方法,其特征在于在室溫條件下加入鐵黃后,將混合液以5 10°C /min的速率逐漸加熱至80 100°C并恒溫水浴攪拌1 3h。
      5.如權(quán)利要求3或4所述的摻鐵T^2納米管的制備方法,其特征在于在室溫條件下加入鐵黃后,將混合液逐漸加熱至90°C并恒溫水浴攪拌池。
      6.如權(quán)利要求1 4之一所述的摻鐵TiO2納米管的制備方法,其特征在于所述的水溶膠按照如下方法配制在-10 o°c下將四氯化鈦滴加到純水中,充分攪拌配制成淺黃綠色溶膠,所述的四氯化鈦與純水的體積比是0. 1 0.9 1。
      7.如權(quán)利要求1 4之一所述的摻鐵TiO2納米管的制備方法,其特征在于所述的水溶膠在室溫放置老化10 14h。
      8.如權(quán)利要求1 4之一所述的摻鐵TiO2納米管的制備方法,其特征在于水溶膠放置老化后,在-10 0°C將純水滴加到老化后溶膠中,所述老化后溶膠與純水的體積比為 0.3 0.7 1,充分攪拌配制成無色透明溶液。
      9.如權(quán)利要求1所述的摻鐵TiA納米管的制備方法,其特征在于所述的制備方法具體按照如下步驟進行(A)在-10 0°C下將四氯化鈦滴加到純水中,充分攪拌配制成淺黃綠色溶膠,所述的四氯化鈦與純水的體積比是0. 1 0. 9 1 ;(B)將步驟(A)制得的黃綠色溶膠在室溫放置10 14小時進行老化,得老化后溶膠,在-10 0°C下將純水滴加到老化的溶膠中,所述老化后溶膠與純水的體積比為0. 3 0.7 1,充分攪拌配制成無色透明溶液;(C)在室溫的條件下稱取鐵黃加入到(B)制得的無色透明溶液中,將混合液以2 15°C /min的速率逐漸加熱至80 100°C并恒溫水浴均勻攪拌1 池,得到沉淀物,加入的鐵黃中Fe與步驟(A)中加入的四氯化鈦中的Ti物質(zhì)的量比為0. 5 1. 5 1 ;(D)將步驟(C)得到的沉淀物過濾,經(jīng)洗滌、干燥、研磨即得摻鐵T^2納米管。
      10.如權(quán)利要求1所述的摻鐵TiO2納米管的制備方法,其特征在于所述的制備方法具體按照如下步驟進行(A)在-10 0°C下將四氯化鈦滴加到純水中,充分攪拌配制成淺黃綠色溶膠,所述的四氯化鈦與純水的體積比是0.5 1 ;(B)將步驟(A)制得的黃綠色溶膠室溫放置10 14小時進行老化,得老化后溶膠, 在-10 0°C下將純水滴加到老化的溶膠中,所述老化后溶膠與純水的體積比為0.5 1, 充分攪拌配制成無色透明溶液;(C)稱取鐵黃加入到步驟(B)制得的無色透明溶液中,在室溫條件下加入鐵黃后,將混合液以5 10°C /min的速率逐漸加熱至90°C并恒溫水浴攪拌池。得到沉淀物,加入的鐵黃中狗與步驟(A)中加入的四氯化鈦中的Ti物質(zhì)的量比為1:1;(D)將步驟(C)得到的沉淀物過濾,經(jīng)洗滌、干燥、研磨即得摻鐵TiO2納米管。
      全文摘要
      本發(fā)明公開了一種摻鐵TiO2納米管的制備方法,包括如下步驟將四氯化鈦配制成水溶膠,水溶膠放置老化后再加水稀釋,得到無色透明溶液;在室溫條件下取鐵黃加入到無色透明溶液中,將混合液逐漸加熱至80~100℃并恒溫水浴均勻攪拌1~3h,得到沉淀物,所得沉淀物經(jīng)水洗、干燥、研磨即得所述的摻鐵TiO2納米管;加入的鐵黃中Fe與加入的四氯化鈦中的Ti的物質(zhì)的量比為0.5~1.5∶1。本發(fā)明方法產(chǎn)率高、成本低,工藝過程容易控制,對設(shè)備要求不高,適于工業(yè)化生產(chǎn);并且制得的摻鐵二氧化鈦(TiO2)納米管相比于常規(guī)的納米二氧化鈦材料,光催化活性得到增強。
      文檔編號B01J23/745GK102350352SQ20111019791
      公開日2012年2月15日 申請日期2011年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月15日
      發(fā)明者李國華, 胡素娟 申請人:浙江工業(yè)大學(xué)
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