專利名稱：一種納米鉭酸鈉光催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高效鉭酸鈉光催化劑制備方法，具體涉及一種氮摻雜納米鉭酸鈉光催化劑的方法，屬于納米光催化的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
能源危機(jī)和環(huán)境污染是當(dāng)今科技領(lǐng)域的兩大主題。光催化氧化技術(shù)作為一種高級(jí)氧化技術(shù)，在降解有機(jī)物和光解水方面有很好的效果，為解決日益嚴(yán)重的環(huán)境污染和能源危機(jī)帶來新機(jī)遇。因此，探索和開發(fā)各種潛在的高效新型光催化材料成為當(dāng)前研究的重點(diǎn)。目前，為提高光催化劑活性，除了將光催化劑納米化外，還有就是在光催化劑上進(jìn)行貴金屬的沉積、復(fù)合半導(dǎo)體、摻雜等。摻雜主要有金屬離子和非金屬離子摻雜，目前用于半導(dǎo)體光催化劑摻雜的非金屬主要有N、S、Si、B和F，而且研究得最多的是摻N。在TiA半導(dǎo)體中摻氮可采用TiA或H2TiO3在NH3氣氛中熱處理、離子濺射、離子源輔助電子束蒸鍍、低溫等離子體、脈沖激光沉積、在NH3氣氛中球磨等方法，存在儀器設(shè)備昂貴、操作控制過程復(fù)雜等問題。發(fā)明目的及內(nèi)容本發(fā)明針對(duì)目前鉭酸鹽光催化劑制備過程中存在的制備工藝復(fù)雜、耗能大、產(chǎn)物粒徑大、缺陷多、光催化效率低等問題，提出了一種溶膠凝膠法制備氮摻雜納米鉭酸鈉光催化劑的方法，所用設(shè)備及操作簡(jiǎn)單、產(chǎn)物粒徑小、純度高、光催化效率高。具體地說，本發(fā)明以五氯化鉭和醋酸鈉為原料，乙醇為有機(jī)溶劑，檸檬酸為絡(luò)合劑，PVP為界面活性劑，采用溶膠凝膠法制備出前驅(qū)體，然后在高溫氨氣氣氛下燒結(jié)制備出光催化性能良好的氮摻雜的納米鉭酸鈉光催化劑。本發(fā)明采用的技術(shù)措施如下本發(fā)明納米鉭酸鈉光催化劑的制備方法，包括下列順序步驟(1)前驅(qū)體溶液的制備首先制備五氯化鉭的乙醇溶液；強(qiáng)力攪拌條件下，依次加入檸檬酸和醋酸鈉，混合均勻后，再加入PVP (聚乙烯基吡咯烷酮)，繼續(xù)攪拌，得到均勻的前驅(qū)體溶液；(2)干燥:將前驅(qū)體溶液在干燥箱中完全干燥，得到前驅(qū)體粉體；(3)煅燒將前驅(qū)體粉體置于氨氣氣氛爐中，于700-1000°C下煅燒后得到所述光催化劑。其中，所述五氯化鉭的乙醇溶液的摩爾濃度為0. 01 2. Omol/L ；所述檸檬酸的加入量(五氯化鉭與檸檬酸的摩爾比)為1 4 ；所述醋酸鈉的加入量(醋酸鈉與五氯化鉭的摩爾比)為1 4 ；所述PVP與五氯化鉭的摩爾比為1 50 100。所述干燥過程中，干燥溫度為600 80°C，干燥時(shí)間為12 M小時(shí)。所述煅燒過程中，升溫速率為5 10°C /min，保溫時(shí)間為2 5小時(shí)。另外，在前驅(qū)體溶液制備過程中，嚴(yán)格控制檸檬酸和醋酸鈉的加入順序，這里檸檬酸的作用是絡(luò)合五氯化鉭形成檸檬酸鉭然后和醋酸鈉反應(yīng)；繼續(xù)攪拌1 池使溶液混合反應(yīng)均勻后加入PVP，PVP作為界面活性劑加入量要合適，在最后的燒結(jié)過程中會(huì)被除去；在煅燒過程中，將干燥好的前驅(qū)體粉體放入剛玉坩堝中，通氨氣，煅燒溫度為700-1000°C，升溫速度為5-10°C /min，保溫時(shí)間為2_5h。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下顯著的技術(shù)效果本發(fā)明氮摻雜納米鉭酸鈉的前驅(qū)體采用溶膠-凝膠法制備，此方法采用五氯化鉭和醋酸鈉為原料，乙醇為有機(jī)溶劑，檸檬酸為絡(luò)合劑，PVP為界面活性劑來制備。與固相法相比，本反應(yīng)更容易進(jìn)行，而且合成溫度較低；操作簡(jiǎn)單，制備的納米粒子的尺寸是可控的；本發(fā)明操作溫度低，使得制備過程更易于控制；反應(yīng)從溶液開始，使得制備的材料能在分子水平上達(dá)到高度均勻；在制備過程中引進(jìn)的雜質(zhì)少，所得產(chǎn)物的純度高。本發(fā)明最突出的優(yōu)勢(shì)是氮的摻雜大大提高了納米鉭酸鈉的光催化活性。


圖1為本發(fā)明氮摻雜納米鉭酸鈉及純鉭酸鈉的XRD圖譜。圖2為本發(fā)明氮摻雜納米鉭酸鈉的SEM照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1本發(fā)明氮摻雜納米鉭酸鈉光催化劑的制備步驟如下(1)將五氯化鉭配制成0. 01mol/L乙醇溶液，攪拌lOmin，使五氯化鉭均勻溶解在乙醇中；(2)再依次將適量的檸檬酸和醋酸鈉加入到上述溶液中，其中檸檬酸與五氯化鉭的摩爾比為1，醋酸鈉與五氯化鉭的摩爾比為1，繼續(xù)攪拌1. 5h ；這里檸檬酸的作用是絡(luò)合五氯化鉭形成穩(wěn)定的檸檬酸鉭，然后和醋酸鈉反應(yīng)；(3)上述溶液攪拌到一定程度后再加入PVP，PVP與五氯化鉭的摩爾比為1 100，為防止其團(tuán)聚，可先將PVP溶解在乙醇中，然后倒入上述溶液中，繼續(xù)攪拌使其組分高度均勻；(4)將上述混合溶液干燥，溫度80°C，干燥時(shí)間12小時(shí)；(5)將干燥好的樣品放入剛玉坩堝中，設(shè)置煅燒溫度為700°C，升溫速度為10°C /min，保溫時(shí)間為證；先通NH3，或者先通N2再通NH3 ；最后將燒結(jié)樣品研磨、收集；即為本發(fā)明摻氮的鉭酸鈉光催化劑。本發(fā)明鉭酸鈉光催化劑的XRD圖譜、SEM照片分別見圖1和2所示。其它實(shí)施例制備方法同實(shí)施例1，具體控制工藝參數(shù)見下表所示。實(shí)施例23456781、前驅(qū)體溶液的制備五氯化鉭的乙醇溶液的摩爾濃度(mol./L)0.050.150.250.501.001.502.00五氯化鉭與檸檬酸的摩爾比1.5222.533.54醋酸鈉與五氯化鉭的摩爾比1.51.6522.533.54PVP與五氯化鉭的摩爾比1:901:851:801.751:701:601:502、千燥干燥溫度rc)80807570706060干燥時(shí)間(h)162020202024243、煅燒升溫速率 (°C/miri)557771010煅燒溫度(°c)7508008008509009501000保溫時(shí)間(h)543.53.533權(quán)利要求
1.一種納米鉭酸鈉光催化劑的制備方法，其特征在于，該方法包括下列順序步驟(1)前驅(qū)體溶液的制備首先制備五氯化鉭的乙醇溶液；強(qiáng)力攪拌條件下，依次加入檸檬酸和醋酸鈉，混合均勻后，再加入PVP (聚乙烯基吡咯烷酮)，繼續(xù)攪拌，得到均勻的前驅(qū)體溶液；(2)干燥將前驅(qū)體溶液在干燥箱中完全干燥，得到前驅(qū)體粉體；(3)煅燒將前驅(qū)體粉體置于氨氣氣氛爐中，于700-1000°C下煅燒后得到所述光催化劑。
2.如權(quán)利要求1所述的納米鉭酸鈉光催化劑的制備方法，其特征在于，所述五氯化鉭的乙醇溶液的摩爾濃度為0. 01 2. Omol/L ；所述檸檬酸的加入量(五氯化鉭與檸檬酸的摩爾比)為1 4 ；所述醋酸鈉的加入量(醋酸鈉與五氯化鉭的摩爾比)為1 4 ；所述PVP與五氯化鉭的摩爾比為1 50 100。
3.如權(quán)利要求1所述的納米鉭酸鈉光催化劑的制備方法，其特征在于，所述干燥過程中，干燥溫度為60 80°C，干燥時(shí)間為12 M小時(shí)。
4.如權(quán)利要求1所述的納米鉭酸鈉光催化劑的制備方法，其特征在于，所述煅燒過程中，升溫速率為5 10°C /min，保溫時(shí)間為2 5小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種溶膠凝膠法制備摻氮納米鉭酸鈉光催化劑的方法，具體包括下列步驟首先制備五氯化鉭的乙醇溶液；然后依次加入檸檬酸和醋酸鈉，混合均勻后，再加入PVP(聚乙烯基吡咯烷酮)，得到均勻的前驅(qū)體溶液；將所述前驅(qū)體溶液完全干燥，得到前驅(qū)體粉體；將前驅(qū)體粉體置于氨氣氣氛爐中煅燒后得到所述光催化劑。本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，合成溫度低，制備的氮摻雜鉭酸鈉光催化劑純度高、分散性好，具有良好的光催化活性。
文檔編號(hào)B01J27/24GK102380408SQ201110235429
公開日2012年3月21日 申請(qǐng)日期2011年8月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月17日
發(fā)明者李霞, 邢運(yùn)俠 申請(qǐng)人:青島科技大學(xué)