專利名稱：一種有機(jī)硅空心微球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)硅空心微球的制備方法。
背景技術(shù)：
有機(jī)硅因其無(wú)毒、穩(wěn)定、耐高溫、憎水等優(yōu)良性能被廣泛用于飛機(jī)坦克、潛艇、火箭、衛(wèi)星、汽車、電子、建材、紡織等行業(yè)。有機(jī)硅空心微球具有有機(jī)硅殼體材料的耐熱性和空心結(jié)構(gòu)的輕質(zhì)特性，可用作輕質(zhì)隔熱填料?，F(xiàn)有制備有機(jī)硅空心微球是通過(guò)模板法首先制備聚合物或無(wú)機(jī)微球顆粒，再對(duì)其進(jìn)行表面改性，然后吸附有機(jī)硅單體，使有機(jī)硅單體在微球模板表面水解、縮聚，形成殼， 最后通過(guò)溶劑去除模板后得到有機(jī)硅空心微球。而這種方法，步驟繁瑣，造成工藝復(fù)雜，增加了制備的成本，且不適合批量生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決現(xiàn)有制備有機(jī)硅空心微球的方法存在工藝復(fù)雜、制備成本高、且不適合批量生產(chǎn)的問(wèn)題，而提供一種有機(jī)硅空心微球的制備方法。有機(jī)硅空心微球的制備方法，具體是按以下步驟完成的一、超聲分散以水為溶劑將表面活性劑配制成表面活性劑水溶液；然后加入有機(jī)硅樹脂溶液，在80kHz 120kHz超聲分散2 lOmin，得到混合均勻的乳白色混合液；二、 調(diào)節(jié)PH值在200 300rpm下向步驟一制備的乳白色混合液中加入堿性溶液得到pH值為 9 11的混合液，在200 300rpm下繼續(xù)攪拌5 lOmin，得到均勻混合液；三、成型在 500 600rpm下將帶有步驟二制備的均勻混合液的反應(yīng)容器密封，并在50°C 80°C下水浴加熱他 Mh，得到有機(jī)硅空心微球粗品，然后采用有機(jī)溶劑離心洗滌1次，最后用蒸餾水洗滌1次，并在-40°c -60°c下冷凍干燥他 Mh，即得到有機(jī)硅空心微球成品；步驟一中所述加入的有機(jī)硅樹脂溶液與表面活性劑水溶液的體積比為(0.1 0. 1。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)一、本發(fā)明采用帶有羥基的有機(jī)硅樹脂作為原料，與采用有機(jī)硅單體的方法相比，避免了水解步驟，且本發(fā)明無(wú)需制備硬模板，因此簡(jiǎn)化了合成方法，降低了制備成本；二、本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，容易實(shí)現(xiàn)，可以大批量生產(chǎn)有機(jī)硅空心微球；三、本發(fā)明制備的有機(jī)硅空心微球具有良好的成型性，且在500°C內(nèi)具有良好的熱穩(wěn)定性，可用于輕質(zhì)的隔熱填料。


圖1是具體實(shí)施方式
三十四制備的有機(jī)硅空心微球成品的10000倍電鏡掃描圖； 圖2是具體實(shí)施方式
三十四制備的有機(jī)硅空心微球成品的1000倍電鏡掃描圖；圖3是具體實(shí)施方式
三十四制備的有機(jī)硅空心微球成品的傅里葉紅外光譜圖；圖4是具體實(shí)施方式
三十四制備的有機(jī)硅空心微球成品的熱失重曲線具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式的一種有機(jī)硅空心微球的制備方法，具體是按以下步驟完成的一、超聲分散以水為溶劑將表面活性劑配制成表面活性劑水溶液；然后加入有機(jī)硅樹脂溶液，在80kHz 120kHz超聲分散2 lOmin，得到混合均勻的乳白色混合液；二、 調(diào)節(jié)PH值在200 300rpm下向步驟一制備的乳白色混合液中加入堿性溶液得到pH值為 9 11的混合液，在200 300rpm下繼續(xù)攪拌5 lOmin，得到均勻混合液；三、成型在 500 600rpm下將帶有步驟二制備的均勻混合液的反應(yīng)容器密封，并在50°C 80°C下水浴加熱他 Mh，得到有機(jī)硅空心微球粗品，然后采用有機(jī)溶劑離心洗滌1次，最后用蒸餾水洗滌1次，并在-40°c -60°c下冷凍干燥他 Mh，即得到有機(jī)硅空心微球成品。本實(shí)施方式步驟一中所述加入的有機(jī)硅樹脂溶液與表面活性劑水溶液的體積比為(0. 1 0. 5) 1。本實(shí)施方式采用帶有羥基的有機(jī)硅樹脂作為原料，與采用有機(jī)硅單體的方法相比，避免了水解步驟，且本發(fā)明無(wú)需制備硬模板，因此簡(jiǎn)化了合成方法，降低了制備成本。本實(shí)施方式制備工藝簡(jiǎn)單，容易實(shí)現(xiàn)，可以大批量生產(chǎn)有機(jī)硅空心微球。本實(shí)施方式制備的有機(jī)硅空心微球具有良好的成型性，且在500°C內(nèi)具有良好的熱穩(wěn)定性，可用于輕質(zhì)的隔熱填料。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟一中所述的表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉或十五烷基羧酸鈉。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二之一不同點(diǎn)是步驟一中所述的表面活性劑水溶液為摩爾濃度為0. 001mol/L 0. 005mol/L的十二烷基苯磺酸鈉、 摩爾濃度為0. 015mol/L 0. 045mol/L的十二烷基磺酸鈉、摩爾濃度為0. 012mol/L 0. 036mol/L的十二烷基硫酸鈉或、摩爾濃度為0. 0012mol/L 0. 0056mol/L的十五烷基羧
酸鈉。其它與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同點(diǎn)是步驟一中所述的表面活性劑水溶液為摩爾濃度為0. 002mol/L 0. 004mol/L的十二烷基苯磺酸鈉、摩爾濃度為0. 02mol/L 0. 04mol/L的十二烷基磺酸鈉、摩爾濃度為0. 015mol/L 0. 03mol/ L的十二烷基硫酸鈉或、摩爾濃度為0. 002mol/L 0. 005mol/L的十五烷基羧酸鈉。其它與
具體實(shí)施方式
一至三相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同點(diǎn)是步驟一中所述的表面活性劑水溶液為摩爾濃度為0. OOlmol/L的十二烷基苯磺酸鈉、摩爾濃度為 0. 015mol/L的十二烷基磺酸鈉、摩爾濃度為0. 012mol/L的十二烷基硫酸鈉或、摩爾濃度為 0. 0012mol/L的十五烷基羧酸鈉。其它與具體實(shí)施方式
一至四相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同點(diǎn)是步驟一中所述的表面活性劑水溶液為摩爾濃度為0. 005mol/L的十二烷基苯磺酸鈉、摩爾濃度為 0. 045mol/L的十二烷基磺酸鈉、摩爾濃度為0. 036mol/L的十二烷基硫酸鈉或、摩爾濃度為 0. 0056mol/L的十五烷基羧酸鈉。其它與具體實(shí)施方式
一至五相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六之一不同點(diǎn)是步驟一中所述的表面活性劑水溶液為摩爾濃度為0. 003mol/L的十二烷基苯磺酸鈉、摩爾濃度為 0. 03mol/L的十二烷基磺酸鈉、摩爾濃度為0. 024mol/L的十二烷基硫酸鈉或、摩爾濃度為 0. 0032mol/L的十五烷基羧酸鈉。其它與具體實(shí)施方式
一至六相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同點(diǎn)是步驟一中所述的有機(jī)硅樹脂溶液為甲基苯基硅樹脂溶液、丙烯基硅樹脂溶液、乙烯基硅樹脂溶液或苯基乙烯基硅樹脂溶液。其它與具體實(shí)施方式
一至七相同。本實(shí)施方式所述的甲基苯基硅樹脂、丙烯基硅樹脂、乙烯基硅樹脂或苯基乙烯基硅樹脂在市場(chǎng)上均能直接購(gòu)買得到。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至八之一不同點(diǎn)是所述的甲基苯基硅樹脂溶液的質(zhì)量濃度為25% 50%，其中甲苯作為溶劑；所述的丙烯基硅樹脂溶液的質(zhì)量濃度為35% 60%，其中甲苯作為溶劑；所述的乙烯基硅樹脂溶液的質(zhì)量濃度為20% 65%，其中甲苯作為溶劑；所述的苯基乙烯基硅樹脂溶液的質(zhì)量濃度為30% 70%，其中甲苯作為溶劑。其它與具體實(shí)施方式
一至八相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
九的不同點(diǎn)是所述的甲基苯基硅樹脂溶液的質(zhì)量濃度為30% 45% ；所述的丙烯基硅樹脂溶液的質(zhì)量濃度為40% 50% ； 所述的乙烯基硅樹脂溶液的質(zhì)量濃度為30% 50%;所述的苯基乙烯基硅樹脂溶液的質(zhì)量濃度為40% 60%。其它與具體實(shí)施方式
九相同。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
九或十之一不同點(diǎn)是所述的甲基苯基硅樹脂溶液的質(zhì)量濃度為35% 40% ；所述的丙烯基硅樹脂溶液的質(zhì)量濃度為 42% 48% ；所述的乙烯基硅樹脂溶液的質(zhì)量濃度為35% 45% ；所述的苯基乙烯基硅樹脂溶液的質(zhì)量濃度為45% 55%。其它與具體實(shí)施方式
九或十相同。
具體實(shí)施方式
十二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
九至十一之一不同點(diǎn)是所述的甲基苯基硅樹脂溶液的質(zhì)量濃度為25% ；所述的丙烯基硅樹脂溶液的質(zhì)量濃度為35% ；所述的乙烯基硅樹脂溶液的質(zhì)量濃度為20% ；所述的苯基乙烯基硅樹脂溶液的質(zhì)量濃度為 30%。其它與具體實(shí)施方式
九至十一相同。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
九至十二之一不同點(diǎn)是所述的甲基苯基硅樹脂溶液的質(zhì)量濃度為50% ；所述的丙烯基硅樹脂溶液的質(zhì)量濃度為60% ；所述的乙烯基硅樹脂溶液的質(zhì)量濃度為65% ；所述的苯基乙烯基硅樹脂溶液的質(zhì)量濃度為 70%。其它與具體實(shí)施方式
九至十二相同。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十三之一不同點(diǎn)是所述的甲基苯基硅樹脂溶液的質(zhì)量濃度為37. 5% ；所述的丙烯基硅樹脂溶液的質(zhì)量濃度為45% ； 所述的乙烯基硅樹脂溶液的質(zhì)量濃度為40% ；所述的苯基乙烯基硅樹脂溶液的質(zhì)量濃度為 50%。其它與具體實(shí)施方式
一至十三相同。
具體實(shí)施方式
十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十四之一不同點(diǎn)是步驟一中所述加入的有機(jī)硅樹脂溶液與表面活性劑水溶液的體積比為(0.2 0.4) 1。其它與具體實(shí)施方式
一至十四相同。
具體實(shí)施方式
十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十五之一不同點(diǎn)是步驟一中所述加入的有機(jī)硅樹脂溶液與表面活性劑水溶液的體積比為0.3 1。其它與具體實(shí)施方式
一至十五相同。
具體實(shí)施方式
十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十六之一不同點(diǎn)是步驟一中在90kHz IlOkHz超聲分散2 8min，得到混合均勻的乳白色混合液。其它與具體實(shí)施方式
一至十六相同。
具體實(shí)施方式
十八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十七之一不同點(diǎn)是步驟一中在IOOkHz超聲分散;3min，得到混合均勻的乳白色混合液。其它與具體實(shí)施方式
一至十七相同。
具體實(shí)施方式
十九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十八之一不同點(diǎn)是步驟二中所述的堿性溶液為濃氨水、KOH水溶液或NaOH水溶液。其它與具體實(shí)施方式
一至十八相同。
具體實(shí)施方式
二十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十九的不同點(diǎn)是所述濃氨水的摩爾濃度為10mol/L 14mol/L，所述KOH水溶液的摩爾濃度為7mol/L llmol/L，所述 NaOH水溶液的摩爾濃度為6mol/L lOmol/L。其它與具體實(shí)施方式
十九相同。
具體實(shí)施方式
二十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十九或二十之一不同點(diǎn)是 所述濃氨水的摩爾濃度為llmol/L 13mol/L，所述KOH水溶液的摩爾濃度為8mol/L 10mol/L,所述NaOH水溶液的摩爾濃度為7mol/L 9mol/L。其它與具體實(shí)施方式
十九或二十相同。
具體實(shí)施方式
二十二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十九至二十一之一不同點(diǎn)是 所述濃氨水的摩爾濃度為lOmol/L，所述KOH水溶液的摩爾濃度為7mol/L，所述NaOH水溶液的摩爾濃度為6mol/L。其它與具體實(shí)施方式
十九至二十一相同。
具體實(shí)施方式
二十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十九至二十二之一不同點(diǎn)是 所述濃氨水的摩爾濃度為14mol/L，所述KOH水溶液的摩爾濃度為1 lmol/L，所述NaOH水溶液的摩爾濃度為lOmol/L。其它與具體實(shí)施方式
十九至二十二相同。
具體實(shí)施方式
二十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十九至二十三之一不同點(diǎn)是 所述濃氨水的摩爾濃度為12mol/L，所述KOH水溶液的摩爾濃度為9mol/L，所述NaOH水溶液的摩爾濃度為8mol/L。其它與具體實(shí)施方式
十九至二十三相同。
具體實(shí)施方式
二十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二十四之一不同點(diǎn)是 步驟二中在220 ^Orpm下向步驟一制備的乳白色混合液中加入堿性溶液得到pH值為 9. 5 10. 5的混合液。其它與具體實(shí)施方式
一至二十四相同。
具體實(shí)施方式
二十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二十五之一不同點(diǎn)是步驟二中在250rpm下向步驟一制備的乳白色混合液中加入堿性溶液得到pH值為10士0. 2的混合液。其它與具體實(shí)施方式
一至二十五相同。
具體實(shí)施方式
二十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二十六之一不同點(diǎn)是步驟二中在220 ^Orpm下繼續(xù)攪拌6 9min，得到均勻混合液。其它與具體實(shí)施方式
一至二十六相同。
具體實(shí)施方式
二十八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二十七之一不同點(diǎn)是步驟二中在250rpm下繼續(xù)攪拌7min，得到均勻混合液。其它與具體實(shí)施方式
一至二十七相同。
具體實(shí)施方式
二十九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二十八之一不同點(diǎn)是步驟三中所述的有機(jī)溶劑為丙酮、乙醚或乙醇。其它與具體實(shí)施方式
一至二十八相同。
具體實(shí)施方式
三十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二十九之一不同點(diǎn)是步驟三中在520 580rpm下將帶有步驟二制備的均勻混合液的反應(yīng)容器密封，并在55°C 65°C下水浴加熱IOh 16h，得到有機(jī)硅空心微球粗品。其它與具體實(shí)施方式
一至二十九相同。
具體實(shí)施方式
三十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三十之一不同點(diǎn)是步驟三中在550rpm下將帶有步驟二制備的均勻混合液的反應(yīng)容器密封，并在60°C下水浴加熱 12h，得到有機(jī)硅空心微球粗品。其它與具體實(shí)施方式
一至三十相同。
具體實(shí)施方式
三十二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三十一之一不同點(diǎn)是步驟三在_55°C _45°C下冷凍干燥IOh 16h，即得到有機(jī)硅空心微球成品。其它與具體實(shí)施方式
一至三十一相同。
具體實(shí)施方式
三十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三十二之一不同點(diǎn)是 步驟三在-50°C下冷凍干燥12h，即得到有機(jī)硅空心微球成品。其它與具體實(shí)施方式
一至三十二相同。
具體實(shí)施方式
三十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三十三之一不同點(diǎn)是一種有機(jī)硅空心微球的制備方法，具體是按以下步驟完成的一、超聲分散以水為溶劑將表面活性劑配制成表面活性劑水溶液；然后加入甲基苯基硅樹脂溶液，在IOOkHz超聲分散:3min，得到混合均勻的乳白色混合液；二、調(diào)節(jié)pH 值在250rpm下向步驟一制備的乳白色混合液中加入濃氨水得到pH值為10士0. 2的混合液，在250rpm下繼續(xù)攪拌7min，得到均勻混合液；三、成型在550rpm下將帶有步驟二制備的均勻混合液的反應(yīng)容器密封，并在60°C下水浴加熱12h，得到有機(jī)硅空心微球粗品，然后采用乙醇離心洗滌1次，最后用蒸餾水洗滌1次，并在-50°C下冷凍干燥12h，即得到有機(jī)硅空心微球成品。本實(shí)施方式步驟一中所述的表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉；本實(shí)施方式步驟一中所述的表面活性劑水溶液為摩爾濃度為0. 003mol/L的十二烷基苯磺酸鈉；本實(shí)施方式步驟一中所述的有機(jī)硅樹脂溶液為以甲苯為溶劑制備的質(zhì)量濃度為37. 5%的甲基苯基硅樹脂溶液。本實(shí)施方式步驟二中所述濃氨水的摩爾濃度為12mol/L。本實(shí)施方式采用帶有羥基的有機(jī)硅樹脂作為原料，與采用有機(jī)硅單體的方法相比，避免了水解步驟，且本發(fā)明無(wú)需制備硬模板，因此簡(jiǎn)化了合成方法，降低了制備成本。本實(shí)施方式制備工藝簡(jiǎn)單，容易實(shí)現(xiàn)，可以大批量生產(chǎn)有機(jī)硅空心微球。對(duì)本實(shí)施方式制備的有機(jī)硅空心微球成品進(jìn)行電鏡掃面，如圖1和圖2所示，通過(guò)在10000倍的電鏡掃描得到的圖1可以清晰的看出本實(shí)施方式制備的有機(jī)硅空心微球成品為預(yù)期的球形結(jié)構(gòu)；通過(guò)在1000倍的電鏡掃描得到的圖2中破裂的微球可以表明本實(shí)施方式制備的有機(jī)硅空心微球呈空心結(jié)構(gòu)。對(duì)本實(shí)施方式制備的有機(jī)硅空心微球成品進(jìn)行紅外吸收光譜分析，如圖3所示， 通過(guò)圖3的傅里葉紅外光譜圖可知，在698CHT1附近出現(xiàn)的幾個(gè)峰對(duì)應(yīng)著有機(jī)硅Si-C伸縮； 在1268CHT1峰對(duì)應(yīng)著Si-C ；2983cm"1處吸收歸屬于-CH3的C-H伸縮振動(dòng)，1446cm"1對(duì)應(yīng)著 C-H，說(shuō)明存在著甲基；1600 2000CHT1可以看到苯環(huán)的幾個(gè)特征吸收峰，說(shuō)明有機(jī)硅樹脂微球存在苯基；其骨架吸收范圍在1300 400cm-1，在1035cm-1峰和SOlcnr1是Si-O-Si鍵，
7其中在1000 1 lOOcnT1形成了展寬的峰，表明該材料的骨架結(jié)構(gòu)為Si-O構(gòu)成，而具有Si-O 骨架結(jié)構(gòu)的有機(jī)硅材料具有良好的耐熱性，由于存在有機(jī)基團(tuán)，所以具有良好的成型性。
采用本實(shí)施方式制備的有機(jī)硅空心微球成品作熱失重試驗(yàn)，失重曲線如圖4所示，通過(guò)圖4可知本實(shí)施方式制備的有機(jī)硅空心微球成品在500°C時(shí)熱失重不足10%，此時(shí)失重為微球中殘存水分和有機(jī)硅聚合未完全反應(yīng)的端基-OH在高溫下的失重，當(dāng)溫度達(dá)到 556°C時(shí)，失重速率達(dá)到最大值，此時(shí)有機(jī)硅樹脂的有機(jī)基團(tuán)(甲基、苯基)熱分解，因此本實(shí)施方式制備的有機(jī)硅空心微球成品在500°C內(nèi)具有良好的熱穩(wěn)定性，可用于輕質(zhì)的隔熱填料。
權(quán)利要求
1.一種有機(jī)硅空心微球的制備方法，其特征在于有機(jī)硅空心微球的制備方法是按以下步驟完成的一、超聲分散以水為溶劑將表面活性劑配制成表面活性劑水溶液；然后加入有機(jī)硅樹脂溶液，在80kHz 120kHz超聲分散2 lOmin，得到混合均勻的乳白色混合液；二、調(diào)節(jié) PH值在200 300rpm下向步驟一制備的乳白色混合液中加入堿性溶液得到pH值為9 11的混合液，在200 300rpm下繼續(xù)攪拌5 lOmin，得到均勻混合液；三、成型在500 600rpm下將帶有步驟二制備的均勻混合液的反應(yīng)容器密封，并在50°C 80°C下水浴加熱 8h Mh，得到有機(jī)硅空心微球粗品，然后采用有機(jī)溶劑離心洗滌1次，最后用蒸餾水洗滌 1次，并在_40°C _60°C下冷凍干燥他 Mh，即得到有機(jī)硅空心微球成品；步驟一中所述加入的有機(jī)硅樹脂溶液與表面活性劑水溶液的體積比為(0. 1 0. 1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅空心微球的制備方法，其特征在于步驟一中所述的表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉或十五烷基羧酸鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種有機(jī)硅空心微球的制備方法，其特征在于步驟一中所述的表面活性劑水溶液為摩爾濃度為0. 001mol/L 0. 005mol/L的十二烷基苯磺酸鈉、 摩爾濃度為0. 015mol/L 0. 045mol/L的十二烷基磺酸鈉、摩爾濃度為0. 012mol/L 0. 036mol/L的十二烷基硫酸鈉或摩爾濃度為0. 0012mol/L 0. 0056mol/L的十五烷基羧酸鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種有機(jī)硅空心微球的制備方法，其特征在于步驟一中所述的有機(jī)硅樹脂溶液為甲基苯基硅樹脂溶液、丙烯基硅樹脂溶液、乙烯基硅樹脂溶液或甲基苯基乙烯基硅樹脂溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種有機(jī)硅空心微球的制備方法，其特征在于步驟二中所述的堿性溶液為濃氨水、KOH水溶液或NaOH水溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種有機(jī)硅空心微球的制備方法，其特征在于步驟三中所述的有機(jī)溶劑為丙酮、乙醚或乙醇。
全文摘要
一種有機(jī)硅空心微球的制備方法，它涉及一種有機(jī)硅空心微球的制備方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有制備有機(jī)硅空心微球的方法存在工藝復(fù)雜、制備成本高、且不適合批量生產(chǎn)的問(wèn)題。本發(fā)明操作步驟如下一、超聲分散，二、調(diào)節(jié)pH值，三、成型。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)一、本發(fā)明避免了水解步驟，且本發(fā)明無(wú)需制備硬模板，因此簡(jiǎn)化了合成方法，降低了制備成本；二、本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，容易實(shí)現(xiàn)，可以大批量生產(chǎn)有機(jī)硅空心微球；三、本發(fā)明制備的有機(jī)硅空心微球具有良好的成型性，且在500℃內(nèi)具有良好的熱穩(wěn)定性，可用于輕質(zhì)的隔熱填料。本發(fā)明主要用于制備有機(jī)硅空心微球。
文檔編號(hào)B01J13/02GK102430373SQ20111026188
公開日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年9月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月6日
發(fā)明者呂通, 宋建偉, 張海礁, 徐慧芳, 韋華偉, 高北嶺 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)