專利名稱：交聯(lián)殼聚糖樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種樹脂的制備方法，尤其涉及一種甲醛、環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)殼聚糖樹 脂的制備方法。
背景技術(shù)：
殼聚糖是一種性能優(yōu)良的天然高分子材料，對過渡金屬離子、酸、有機(jī)染料、蛋白 質(zhì)等具有良好的吸附性能。但其在酸性介質(zhì)中不穩(wěn)定，酸性強(qiáng)時(shí)可溶解，因而應(yīng)用大大受到 限制，故必須對其進(jìn)行交聯(lián)。但交聯(lián)后的樹脂吸附能力普遍降低、耐酸性能較差、力學(xué)強(qiáng)度 不聞。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種交聯(lián)殼聚糖樹脂的制備方法，本發(fā)明克服了上述交聯(lián)殼 聚糖樹脂吸附能力低、耐酸性能差、力學(xué)強(qiáng)度不高的缺點(diǎn)，能夠生產(chǎn)出成球性能優(yōu)良，具有 較強(qiáng)吸附性能的交聯(lián)殼聚糖樹脂。
本發(fā)明交聯(lián)殼聚糖樹脂的制備方法，包括以下內(nèi)容
a.用2%的乙酸溶液作為溶劑配制一定濃度的殼聚糖溶液；
b.向上述溶液中加入同體積的液體石蠟；
c.常溫下以180轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌上述混合溶液10分鐘后，升溫至50°C，并加 入適量S-80乳化劑，攪拌反應(yīng)10分鐘后升溫至60°C，并加入適量甲醛，反應(yīng)I小時(shí)后調(diào)節(jié) pH至10。然后加入一定量環(huán)氧氯丙烷溶液,升溫至70°C,并不斷滴加5%的氫氧化鈉水溶 液，控制體系pH在10左右，持續(xù)反應(yīng)2小時(shí)。
d.將上述反應(yīng)所得的樹脂進(jìn)行過濾、水洗后用石油醚清洗以去除有機(jī)殘留。然后 在70°C條件下將樹脂用I摩爾/升的鹽酸浸泡9小時(shí)后，進(jìn)行水洗、堿洗，再水洗至中性，最 后干燥至恒重。
在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
進(jìn)一步地，所述殼聚糖溶液中殼聚糖濃度為3_6%。
進(jìn)一步地,所述S-80乳化劑的用量為O. 1-0. 3暈升。
進(jìn)一步地,所述甲醒用量為10-12暈升。
進(jìn)一步地,所述環(huán)氧氯丙燒的用量為8_10暈升。
本發(fā)明的有益效果是以甲醛為預(yù)交聯(lián)劑，環(huán)氧氯丙烷為交聯(lián)劑，制備出成球性能 優(yōu)良，具有較強(qiáng)吸附性能的交聯(lián)殼聚糖樹脂。
具體實(shí)施方式
以下對本發(fā)明的方法和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限 定本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1:
a.用2%的乙酸溶液作為溶劑配制5%的殼聚糖溶液；
b.向上述溶液中加入同體積的液體石蠟；
c.常溫下以180轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌上述混合溶液10分鐘后，升溫至50°C，并加 入O. 25毫升S-80乳化劑，攪拌反應(yīng)10分鐘后升溫至60°C，并加入11. 6毫升甲醛，反應(yīng)I 小時(shí)后調(diào)節(jié)PH至10。然后加入8. 8毫升環(huán)氧氯丙烷溶液，升溫至70°C，并不斷滴加5%的 氫氧化鈉水溶液，控制體系PH在10左右，持續(xù)反應(yīng)2小時(shí)。
d.將上述反應(yīng)所得的樹脂進(jìn)行過濾、水洗后用石油醚清洗以去除有機(jī)殘留。然后 在70°C條件下將樹脂用I摩爾/升的鹽酸浸泡9小時(shí)后，進(jìn)行水洗、堿洗，再水洗至中性，最 后干燥至恒重。
實(shí)施例2:
a.用2%的乙酸溶液作為溶劑配制4%的殼聚糖溶液；
b.向上述溶液中加入同體積的液體石蠟；
c.常溫下以180轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌上述混合溶液10分鐘后，升溫至50°C，并加 入O. 2毫升S-80乳化劑，攪拌反應(yīng)10分鐘后升溫至60°C，并加入10毫升甲醛，反應(yīng)I小時(shí) 后調(diào)節(jié)pH至10。然后加入8毫升環(huán)氧氯丙烷溶液，升溫至70°C，并不斷滴加5%的氫氧化 鈉水溶液，控制體系PH在10左右，持續(xù)反應(yīng)2小時(shí)。
d.將上述反應(yīng)所得的樹脂進(jìn)行過濾、水洗后用石油醚清洗以去除有機(jī)殘留。然后 在70°C條件下將樹脂用I摩爾/升的鹽酸浸泡9小時(shí)后，進(jìn)行水洗、堿洗，再水洗至中性，最 后干燥至恒重。
實(shí)施例3
a.用2%的乙酸溶液作為溶劑配制5%的殼聚糖溶液；
b.向上述溶液中加入同體積的液體石蠟；
c.常溫下以180轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌上述混合溶液10分鐘后，升溫至50°C，并加 入O. 25毫升S-80乳化劑，攪拌反應(yīng)10分鐘后升溫至60°C，并加入12毫升甲醛，反應(yīng)I小 時(shí)后調(diào)節(jié)pH至10。然后加入10毫升環(huán)氧氯丙烷溶液，升溫至70°C，并不斷滴加5%的氫氧 化鈉水溶液，控制體系PH在10左右，持續(xù)反應(yīng)2小時(shí)。
d.將上述反應(yīng)所得的樹脂進(jìn)行過濾、水洗后用石油醚清洗以去除有機(jī)殘留。然后 在70°C條件下將樹脂用I摩爾/升的鹽酸浸泡9小時(shí)后，進(jìn)行水洗、堿洗，再水洗至中性，最 后干燥至恒重。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和 原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種交聯(lián)殼聚糖樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟a.用2%的乙酸溶液作為溶劑配制一定濃度的殼聚糖溶液；b.向上述溶液中加入同體積的液體石蠟；c.常溫下以180轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌上述混合溶液10分鐘后，升溫至50°C，并加入適量S-80乳化劑，攪拌反應(yīng)10分鐘后升溫至60°C，并加入適量甲醛，反應(yīng)I小時(shí)后調(diào)節(jié)pH至10。然后加入一定量環(huán)氧氯丙烷溶液，升溫至70°C，并不斷滴加5%的氫氧化鈉水溶液，控制體系PH在10左右，持續(xù)反應(yīng)2小時(shí)。d.將上述反應(yīng)所得的樹脂進(jìn)行過濾、水洗后用石油醚清洗以去除有機(jī)殘留。然后在 70°C條件下將樹脂用I摩爾/升的鹽酸浸泡9小時(shí)后，進(jìn)行水洗、堿洗，再水洗至中性，最后干燥至恒重。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的交聯(lián)殼聚糖樹脂的制備方法，其特征在于所述殼聚糖溶液中殼聚糖濃度為3-6%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的交聯(lián)殼聚糖樹脂的制備方法，其特征在于所述S-80乳化劑的用量為O. 1-0. 3暈升。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的交聯(lián)殼聚糖樹脂的制備方法，其特征在于所述甲醛用量為 10-12暈升。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的交聯(lián)殼聚糖樹脂的制備方法，其特征在于所述環(huán)氧氯丙烷的用量為8-10暈升。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種交聯(lián)殼聚糖樹脂的制備方法。本方法包括反應(yīng)液的配制、樹脂的生成和樹脂的預(yù)處理，其主要步驟包括(a)配制殼聚糖溶液并加入石蠟；(b)啟動攪拌器進(jìn)行樹脂生成反應(yīng)；(c)過濾所得樹脂并進(jìn)行水洗、除雜處理；(d)對樹脂進(jìn)行預(yù)處理。本發(fā)明可制備出成球性能優(yōu)良，具有較強(qiáng)吸附性能的交聯(lián)殼聚糖樹脂。
文檔編號B01J20/30GK102989421SQ20111026456
公開日2013年3月27日 申請日期2011年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月8日
發(fā)明者王然 申請人:王然