專利名稱：一種納米復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，是涉及ー種納米復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
酞菁/納米金屬氧化物作為新型的有機(jī)/無機(jī)復(fù)合材料正日益受到材料科學(xué)界的關(guān)注。酞菁與無機(jī)納米材料的復(fù)合對(duì)材料的性能起到協(xié)同增強(qiáng)作用。在太陽能電池和光降解污染物方面，酞菁對(duì)金屬氧化物的表面修飾使無機(jī)相半導(dǎo)體光響應(yīng)范圍得到拓寬。Fu-Ren F Fan等首次利用無金屬酥菁的DMF溶液浸潰TiO2粉體，所得復(fù)合材料即使在可見光區(qū)也表現(xiàn)出光催化活性，表明酞菁對(duì)TiO2起到了敏化作用。Andrew P Hong等利用硅皖對(duì)TiO2的表面羥基進(jìn)行表面修飾，再將四磺化酞菁鉆(C0PcTS)的磺基與硅烷鍵合，得到酞菁化學(xué)修飾的TiO2復(fù)合光催化劑。由于化學(xué)鍵的引人，使得光生電荷能更有效地在酞菁和TiO2顆粒間進(jìn)行傳遞，從而更有效地提高了其光催化活性。在光動(dòng)カ治療腫瘤方面，提高光敏劑的靶向性歷來受到人們的重視，方法之ー是將光敏劑負(fù)載在鐵磁性材料上(一般為Y-Fe2O3微粒)。如Jean Co Silva等研究了吸附四磺化酞菁鋅(ZnPcTs)的Y-Fe2O3鐵磁流體。目前制備MPC/氧化物復(fù)合材料的方法有機(jī)械混合、浸潰、化學(xué)修飾等。前兩者エ藝簡單，但酞菁和金屬氧化物之間主要是通過靜電カ和范德華力作用的較弱的物理吸附，材料穩(wěn)定性較差，化學(xué)修飾法復(fù)合效率高，且所得材料穩(wěn)定性好，但操作エ藝復(fù)雜，一般要利用中間體對(duì)氧化物表面進(jìn)行預(yù)修飾。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明就是針對(duì)上述問題，提供了ー種エ藝簡單、穩(wěn)定性好、復(fù)合效率高的納米復(fù)合材料的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的 上述目的，本發(fā)明采用鄰苯ニ腈為合成酞菁的初始原料，直接以Y-Fe2O3氣凝膠的表面活性鐵離子為模板，在氧化鐵納米顆粒表面原位生成FePc/
Y-Fe2O3復(fù)合材料。本發(fā)明的制備步驟為1.氧化鐵氣凝膠的制備以Fe(NO3)3為鐵源、氨水為沉淀劑制備水凝肢，然后用こ醇進(jìn)行醇水交換獲得醇凝膠，將醇凝膠置于高壓釜中，加入こ薛，封蓋，通氮?dú)怛?qū)趕釜中氧氣后，升溫至260°C，壓カ為8MPa，在該條件下保持0. 5h后，保持溫度不變，緩慢放空至常壓，通氮?dú)怛?qū)趕こ醇蒸汽后，冷卻至室溫，啟釜得褐色膨松固體，得氧化鐵氣凝膠；2.酞菁/氧化鐵復(fù)合材料的原位合成將鄰苯ニ腈與所得氧化鐵氣凝膠以1: 8 1: 15的質(zhì)量比充分研磨均勻混合后裝人玻璃管中，封管，在150 200°C下反應(yīng)I 3h，以甲醇反復(fù)洗滌產(chǎn)物以除去未反應(yīng)的鄰苯ニ腈及雜質(zhì)，所得粉體記為樣品I ;將樣品I分散在N，N-ニ甲基甲酰胺(DMF)中，在超聲條件下反復(fù)洗滌以除去未與氧化鐵鍵合的酞菁配合物，直至洗滌液由深藍(lán)色變?yōu)闊o色，并在UV-VIS光譜儀上檢測無酞菁環(huán)特征吸收峰為止，所得粉體即為目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明的有益效果1.本發(fā)明由于氣液界面消失，整個(gè)干燥過程基本不存在因毛細(xì)管カ引起的凝膠收縮及塌陷，凝膠結(jié)構(gòu)得以維持；2.本發(fā)明的エ藝簡單，復(fù)合率高。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明采用鄰苯ニ腈為合成酞菁的初始原料，直接以Y-Fe2O3氣凝膠的表面活性鐵離子為模板，在氧化鐵納米顆粒表面原位生成FePc/ y -Fe2O3復(fù)合材料。本發(fā)明的制備步驟為1.氧化鐵氣凝膠的制備以Fe(NO3)3為鐵源、氨水為沉淀劑制備水凝肢，然后用乙醇進(jìn)行醇水交換獲得醇凝膠，將醇凝膠置于高壓釜中，加入乙薛，封蓋，通氮?dú)怛?qū)趕釜中氧氣后，升溫至260°C，壓カ為8MPa，在該條件下保持0. 5h后，保持溫度不變，緩慢放空至常壓，通氮?dú)怛?qū)趕乙醇蒸汽后，冷卻至室溫，啟釜得褐色膨松固體，得氧化鐵氣凝膠；2.酞菁/氧化鐵復(fù)合材料的原位合成將鄰苯二腈與所得氧化鐵氣凝膠以1: 8 1: 15的質(zhì)量比充分研磨均勻混合后裝人玻璃管中，封管，在150 200°C下反應(yīng)1 3h，以甲醇反復(fù)洗滌產(chǎn)物以除去未反應(yīng)的鄰苯二腈及雜質(zhì)，所得粉體記為樣品1 ;將樣品1分散在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在超聲條件下反復(fù)洗滌以除去未與氧化鐵鍵合的酞菁配合物，直至洗滌液由深藍(lán)色變?yōu)闊o色，并在UV-VIS光譜儀上檢測無酞菁環(huán)特征吸收峰為止，所得粉體即為目標(biāo)產(chǎn)物。作為ー種優(yōu)選方案，本發(fā)明的工藝參數(shù)為鄰苯二腈與所得氧化鐵氣凝膠的質(zhì)量比為1: 8，反應(yīng)溫度為160°C，反應(yīng)時(shí)間為3h。
權(quán)利要求
1.一種納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于本發(fā)明采用鄰苯二腈為合成酞菁的初始原料，直接以Y -Fe2O3氣凝膠的表面活性鐵離子為模板，在氧化鐵納米顆粒表面原位生成FePc/ Y -Fe2O3 復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，本發(fā)明的制備步驟為 (1)氧化鐵氣凝膠的制備 以Fe(NO3)3為鐵源、氨水為沉淀劑制備水凝肢，然后用乙醇進(jìn)行醇水交換獲得醇凝膠，將醇凝膠置于高壓釜中，加入乙薛，封蓋，通氮?dú)怛?qū)趕釜中氧氣后，升溫至260°C，壓力為8MPa，在該條件下保持O. 5h后，保持溫度不變，緩慢放空至常壓，通氮?dú)怛?qū)趕乙醇蒸汽后，冷卻至室溫，啟釜得褐色膨松固體，得氧化鐵氣凝膠； (2)酞菁/氧化鐵復(fù)合材料的原位合成 將鄰苯二腈與所得氧化鐵氣凝膠以1: 8 1: 15的質(zhì)量比充分研磨均勻混合后裝人玻璃管中，封管，在150 200°C下反應(yīng)I 3h，以甲醇反復(fù)洗滌產(chǎn)物以除去未反應(yīng)的鄰苯二腈及雜質(zhì)，所得粉體記為樣品I ;將樣品I分散在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在超聲條件下反復(fù)洗滌以除去未與氧化鐵鍵合的酞菁配合物，直至洗滌液由深藍(lán)色變?yōu)闊o色，并在UV-VIS光譜儀上檢測無酞菁環(huán)特征吸收峰為止，所得粉體即為目標(biāo)產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，本發(fā)明的工藝參數(shù)為鄰苯二腈與所得氧化鐵氣凝膠的質(zhì)量比為1: 8，反應(yīng)溫度為160°C，反應(yīng)時(shí)間為3h。
全文摘要
一種納米復(fù)合材料的制備方法屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，是涉及一種納米復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明提供了一種工藝簡單、穩(wěn)定性好、復(fù)合效率高的納米復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明采用鄰苯二腈為合成酞菁的初始原料，直接以γ-Fe2O3氣凝膠的表面活性鐵離子為模板，在氧化鐵納米顆粒表面原位生成FePc/γ-Fe2O3復(fù)合材料。
文檔編號(hào)B01J13/02GK103041755SQ201110308848
公開日2013年4月17日 申請日期2011年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月13日
發(fā)明者林志予 申請人:林志予