專利名稱：鎢鈦粉末混合方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體靶材制造技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鎢鈦粉末混合方法。
背景技術(shù)：
濺射靶材是制造半導(dǎo)體芯片所必需的一種極其重要的關(guān)鍵材料，其原理是采用物理氣相沉積技術(shù)(PVD)，用高壓加速氣態(tài)離子轟擊靶材，使靶材的原子被濺射出，以薄膜的形式沉積到硅片上，最終形成半導(dǎo)體芯片中復(fù)雜的配線結(jié)構(gòu)。濺射靶材具有金屬鍍膜的均勻性、可控性等諸多優(yōu)勢(shì)，被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體領(lǐng)域。隨著半導(dǎo)體行業(yè)的迅速發(fā)展，對(duì)濺射靶材的需求越來(lái)越大，濺射靶材已成為半導(dǎo)體行業(yè)發(fā)展不可或缺的關(guān)鍵材料。大規(guī)模半導(dǎo)體集成電路及太陽(yáng)能電池使用鎢鈦合金進(jìn)行PVD鍍膜，對(duì)其晶向的分布均勻性要求高。鎢鈦合金晶向的分布均勻性影響其濺射鍍膜的薄膜的均勻性。合金的制備方法按工藝分有熔融鑄造和粉末冶金兩大類。用于濺射的鎢鈦合金靶材要求微觀結(jié)構(gòu)均勻，而由于鎢的高熔點(diǎn)以及鎢和鈦的密度相差大，鎢鈦的固溶體結(jié)構(gòu)決定了鎢鈦組分在合金內(nèi)會(huì)不斷偏析，采用熔融鑄造法很難控制合金的成分組成，在這種條件的限制下，使得粉末冶金成為鎢鈦合金制備的主要方法。目前國(guó)內(nèi)的鎢鈦合金燒結(jié)制備前都采用輥筒式球磨機(jī)進(jìn)行混合，其中采用的研磨球各異，未采取任何保護(hù)性措施，使得粉末難以混合均勻，且易引入其它雜質(zhì)，難以保證燒結(jié)后鎢鈦合金的純度和微觀均勻性。因此需要提出一種新的鎢鈦混合粉末混粉工藝，保證鎢鈦混合粉末混合的均勻性以及保證在混粉過(guò)程中不引入雜質(zhì)，滿足鎢鈦合金純度和微觀結(jié)構(gòu)均勻性的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是更好的確保鎢鈦粉末混合的均勻性和純度。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種鎢鈦粉末混合方法，包括提供鎢粉和鈦粉，在保護(hù)性氣體氛圍下在混粉機(jī)中進(jìn)行混粉?？蛇x的，所述混粉的方式為球磨，在球磨過(guò)程中，利用鈦球作為研磨體?？蛇x的，所述混粉過(guò)程中，鈦球和粉末的體積比為2 1 5 1?？蛇x的，所述鈦球大小不一，分別為直徑35mm 45mm的鈦球，占鈦球總量的比例為十分之一；直徑25mm 35mm的鈦球，占鈦球總量的比例為十分之七；直徑15mm 25mm的鈦球，占鈦球總量的比例為十分之二?？蛇x的，所述鈦球的純度為工業(yè)級(jí)純鈦TAO、TA1、TA2中的一種?？蛇x的，所述混粉機(jī)為V型混粉機(jī)?？蛇x的，所述V型混粉機(jī)包括V型筒體，所述V型筒體由兩不等高的筒體互呈一定角度組合形成，兩筒體高度差范圍為5cm 50cm。可選的，所述兩筒體上分別設(shè)置有進(jìn)料口 ；兩筒體的交匯處設(shè)置有出料口，所述出料口較內(nèi)位置處設(shè)置有第一蝶閥，較外位置處設(shè)置有第二碟閥，所述第一蝶閥和第二蝶閥之間有一段空腔?？蛇x的，所述V型混粉機(jī)的兩筒體的夾角范圍為60° 90°?？蛇x的，在混粉時(shí)，所述V型混粉機(jī)的轉(zhuǎn)速為lOr/min 30r/min?？蛇x的，在所述混粉過(guò)程中，定時(shí)取樣分析粉末均勻性，或預(yù)設(shè)混粉時(shí)間，混粉結(jié)束取樣分析粉末均勻性。可選的，所述取樣步驟包括打開所述第一蝶閥，落下部分粉末；關(guān)閉所述第一蝶閥；打開第二蝶閥，讓粉末落出?？蛇x的，在混粉結(jié)束后，還包括在所述保護(hù)性氣體氛圍下進(jìn)行靜置、取粉、篩粉和真空包裝的過(guò)程?？蛇x的，所述保護(hù)性氣體包括稀有氣體和/或氮?dú)?。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明在鎢鈦粉末混合的工藝過(guò)程中充入惰性氣體保護(hù)，加入作為研磨體的鈦球，盡量避免了混合的過(guò)程中雜質(zhì)的引入。另外，本發(fā)明采用的V型混粉機(jī)的二圓柱形筒體高度不相等，形成不對(duì)稱結(jié)構(gòu)，當(dāng) V型混粉機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)筒體內(nèi)的粉末從分解到組合、從組合到分解，每轉(zhuǎn)動(dòng)一圈粉末沿著兩側(cè)筒壁下滑，相互的沖擊，這樣互相沖擊著，并結(jié)合球磨的研磨體的作用來(lái)混合粉末使鎢鈦粉末達(dá)到非常均勻的混合效果。利用本發(fā)明的方法所混合的鎢鈦粉末在同樣燒結(jié)工藝的條件下能獲得更優(yōu)的鎢鈦合金組織和純度。


通過(guò)附圖中所示的本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例的更具體說(shuō)明，本發(fā)明的上述及其它目的、特征和優(yōu)勢(shì)將更加清晰。在全部附圖中相同的附圖標(biāo)記指示相同的部分。并未刻意按實(shí)際尺寸等比例縮放繪制附圖，重點(diǎn)在于示出本發(fā)明的主旨。圖1為本發(fā)明的鎢鈦粉末混合方法具體步驟示意圖。圖2為本發(fā)明所使用到的V型混粉機(jī)示意圖。
具體實(shí)施例方式其中本發(fā)明中所涉及到的術(shù)語(yǔ)解釋如下球磨利用球磨機(jī)在轉(zhuǎn)動(dòng)到高處時(shí)，下落的研磨體的沖擊作用以及研磨體和物料之間、物料與物料之間、研磨體與球磨機(jī)筒壁之間的相互作用，將物料混合均勻甚至破碎的過(guò)程。研磨體物料混合過(guò)程中，用以起到研磨、粉碎物料的介質(zhì)。本發(fā)明采用V型混粉機(jī)，在保護(hù)氣體氛圍下，對(duì)鎢鈦粉末進(jìn)行充分混合。其中，所用的混合方式為球磨，研磨體為鈦球。本發(fā)明提供的鎢鈦粉末混合方法具體步驟如圖1所示，包括步驟Sl 將混粉機(jī)筒體內(nèi)抽真空，充入保護(hù)性氣體。
步驟S2 保持保護(hù)性氣體充氣狀態(tài)，按配比送入鎢粉和鈦粉。
步驟S3 按比例添加鈦球。步驟S4 進(jìn)料口封閉，啟動(dòng)混粉機(jī)開始混粉。步驟S5 在少量保護(hù)性氣體氛圍下靜置。步驟S6 在少量保護(hù)性氣體氛圍下篩粉。步驟S7:真空封裝。本發(fā)明所使用到的混粉機(jī)為V型混粉機(jī)，其結(jié)構(gòu)如圖2所示，包括兩不等高的筒體 11、筒體12，兩筒體11、12之間互呈一定角度α組合在一起形成V型筒體1。筒體11、筒體 12具有高度差。在V型交匯處尾端開有出料口 3，由位于較上位置的第一蝶閥81和位于較下位置的第二蝶閥82控制其開合，第一、第二蝶閥81、82之間有一段空腔。兩筒體11、12 的尾端分別開有進(jìn)料口 21、22，分別有閥61、閥62控制其開合。有基座支撐架4支撐其水平轉(zhuǎn)軸7。在工作時(shí)，V型筒體1按一定的旋轉(zhuǎn)速度繞水平轉(zhuǎn)軸7旋轉(zhuǎn)，混合過(guò)程中保證保護(hù)性氣體充滿V型筒體1的腔體，轉(zhuǎn)速調(diào)至粉末大部分在V型筒體1達(dá)到最高處時(shí)落下，在混合過(guò)程中可以在出料口 3取樣，分析混合粉末的均勻性。其中，保護(hù)性氣體包括稀有氣體和
/或氮?dú)狻Ｆ渲?，V型混粉機(jī)的轉(zhuǎn)速維持在lOr/min 30r/min，可達(dá)到鎢鈦粉末大部分在V 型筒體1達(dá)到最高處時(shí)落下。V型混粉機(jī)的容積可以根據(jù)生產(chǎn)需要來(lái)設(shè)定，其筒體11、筒體12的高度差可以因容積的大小略有差異，其范圍優(yōu)選為5cm 15cm，在容積較大的情況下，其高度差最大也可以達(dá)到50cm。V型混粉機(jī)的兩筒體11、12之間的角度α也和混粉效果有關(guān)，其中夾角α范圍為 60° 90°，混鎢鈦粉末的效果達(dá)到最佳。為使本發(fā)明的目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
做詳細(xì)的說(shuō)明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來(lái)實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似推廣，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施的限制。執(zhí)行步驟Sl 將混粉機(jī)抽真空至-0. OSMPa _0. IMPa后，緩慢充入氬氣(或別的稀有氣體和/或氮?dú)?至+0. OOMPa +0. 02MPa。抽真空時(shí)，保持進(jìn)料口 21、22的閥61、62緊閉。并且，重要的是，第二蝶閥82緊閉，第一蝶閥81開啟。使得第一、第二蝶閥81、82 之間的空腔也被抽真空。充入氬氣的時(shí)候，同樣保持第二蝶閥82緊閉，第一蝶閥81開啟。使得第一、第二蝶閥81、82之間的空腔也是保護(hù)性氣體氛圍。執(zhí)行步驟S2 保持充氣狀態(tài)，將第一蝶閥81關(guān)閉，將進(jìn)料口 21、22的閥61、62緩慢打開，按照合金比例要求，將鎢粉和鈦粉從進(jìn)料口 21、22加入V型混粉機(jī)的V型筒體1。其間，保持充氣狀態(tài)，保證環(huán)境的潔凈度和避免別的雜質(zhì)的摻入。執(zhí)行步驟S3 按比例添加鈦球作為研磨體。
添加進(jìn)鈦球作為研磨體，其中，球料比的范圍為2 1 5 1(鈦球和粉末的體積比)。由于所混合的合金為鎢鈦合金，所以，以合金中的金屬材料來(lái)做研磨體，避免了摻入其它雜質(zhì)。而鎢和鈦兩種材料中，不選擇用鎢球作為研磨體的原因是鈦密度比鎢小很多，并且鈦粉是塑性粉末。若采用鎢球作為研磨體，會(huì)因?yàn)殒u球太重而將鈦粉砸成片狀，影響后續(xù)制成的合金靶材的均勻性。其中用來(lái)做研磨體的鈦球的純度為工業(yè)級(jí)純鈦TAO、TA1、TA2中的一種，并且為大小不一的，其大小越不均一，混粉效果越好。鈦球主要包括直徑在40mm、30mm、20mm左右的規(guī)格，不同規(guī)格的鈦球的直徑可以左右浮動(dòng)5mm。在混粉的時(shí)候，直徑為40mm左右的鈦球占鈦球的比例為十分之一，直徑30mm左右的鈦球占鈦球的比例為十分之七，直徑為20mm左右的鈦球，占鈦球的比例為十分之二。其中，最大的鈦球所占的比例不能超過(guò)十分之一。執(zhí)行步驟S4 添加鈦球完成后，進(jìn)料口密封，啟動(dòng)V型混粉機(jī)混粉。啟動(dòng)混粉機(jī)，開始混粉。其中，保證混合過(guò)程中氬氣充滿V型筒體1內(nèi)腔室。并且，需要調(diào)節(jié)V型筒體1的轉(zhuǎn)速至粉末大部分在筒體內(nèi)達(dá)到最高處時(shí)落下，這樣才能保證混合粉末在轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中沿著兩側(cè)筒壁下滑，互相沖擊的作用最大，也最大限度的保證混粉的均勻性。同時(shí)，兩側(cè)筒體11和12的夾角α和兩筒體的高度xl、x2之差也影響著使物料在做合-分、分-合的不斷上下翻動(dòng)的過(guò)程中，沿兩側(cè)筒壁下滑互相沖擊的力度。經(jīng)過(guò)發(fā)明人生產(chǎn)中的實(shí)踐和總結(jié)，得到V型混粉機(jī)的轉(zhuǎn)速范圍為lOr/min 30r/min、夾角α范圍為 60° 90°，xl、x2之差的范圍為5cm-15cm，使得混鎢鈦粉末的效果達(dá)到最佳。在混粉過(guò)程中需要取粉分析均勻性。V型混粉機(jī)的出料口 3是兩個(gè)蝶閥設(shè)計(jì)，可以在中間過(guò)程隨時(shí)取粉，定時(shí)取粉的原則是每池取一次。也可以先預(yù)設(shè)確定混粉時(shí)間，在混粉完成后取樣分析。其中取樣的過(guò)程是這樣進(jìn)行的打開第一蝶閥81，落下部分粉末；關(guān)閉所述第一蝶閥81 ；打開第二蝶閥82，讓粉末落出。由于出料口 3設(shè)計(jì)為由位于較上位置的第一蝶閥81和位于較下位置的第二蝶閥 82控制其開合，第一、第二蝶閥81、82之間有一段空腔的樣子。并且在前面步驟Sl中抽真空和充保護(hù)性氣體的時(shí)候，保持了第二蝶閥82緊閉，第一蝶閥81開啟，使得第一、第二蝶閥 81、82之間的空腔也是保護(hù)性氣體氛圍。取樣的時(shí)候，先打開位于較上位置的第一蝶閥81，抖落出少量粉末在空腔中，再關(guān)閉第一蝶閥81，打開第二蝶閥82，讓粉末落出來(lái)。這樣的過(guò)程，保證了在取樣過(guò)程中V型筒體1內(nèi)沒有被引入空氣或別的雜質(zhì)。有效的保證了，整個(gè)混粉過(guò)程中，粉末的純度。執(zhí)行步驟S5 保證少量保護(hù)性氣體氛圍下靜置。粉末靜置5_24h后，將第一蝶閥 81、第二蝶閥82打開，粉末和鈦球一塊落入準(zhǔn)備好的桶內(nèi)。需要靜置的原因是，在混粉過(guò)程中，粉末之間的長(zhǎng)久摩擦導(dǎo)致粉末的溫度很高。若沒有靜置讓其降溫就打開閥門取粉，會(huì)使得高溫的粉末(鈦粉)瞬間接觸到空氣而燃燒起來(lái)。而在前面步驟S4的取樣過(guò)程中，由于取樣的只需要抖落少量粉末，并且第一、第二蝶閥81、82之間的空腔內(nèi)本來(lái)沒有粉末，所以不會(huì)有粉末摩擦產(chǎn)生的高溫，而少量粉末在掉到空腔底部的過(guò)程中，也部分降溫了。所以，取樣過(guò)程中，取出的少量的，較低溫度的粉末不會(huì)出現(xiàn)接觸到空氣而燃燒的狀況。執(zhí)行步驟S6 保證少量保護(hù)性氣體氛圍下篩粉。在保持一定潔凈度的環(huán)境中將粉末與鈦球過(guò)篩，將鈦球篩分出來(lái)。執(zhí)行步驟S7 真空封裝。粉末放入塑料膜內(nèi)用真空包裝機(jī)抽真空進(jìn)行包裝。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的混合鎢鈦粉末的方法使鎢鈦粉末達(dá)到非常均勻的混合效果。利用本發(fā)明的方法所混合的鎢鈦粉末在同樣燒結(jié)工藝的條件下能獲得更優(yōu)的鎢鈦合金組織和純度，制造出良好品質(zhì)的鎢鈦合金靶材。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制。雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例披露如上，然而并非用以限定本發(fā)明。任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍情況下，都可利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案作出許多可能的變動(dòng)和修飾，或修改為等同變化的等效實(shí)施例。因此， 凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所做的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化及修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案保護(hù)的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種鎢鈦粉末混合方法，其特征在于，包括提供鎢粉和鈦粉，在保護(hù)性氣體氛圍下在混粉機(jī)中進(jìn)行混粉。
2.如權(quán)利要求1所述的鎢鈦粉末混合方法，其特征在于，所述混粉的方式為球磨，在球磨過(guò)程中，利用鈦球作為研磨體。
3.如權(quán)利要求2所述的鎢鈦粉末混合方法，其特征在于，所述混粉過(guò)程中，鈦球和粉末的體積比為2 1 5 1。
4.如權(quán)利要求3所述的鎢鈦粉末混合方法，其特征在于，所述鈦球大小不一，分別為直徑35mm 45mm的鈦球，占鈦球總量的比例為十分之一；直徑25mm 35mm的鈦球，占鈦球總量的比例為十分之七；直徑15mm 25mm的鈦球，占鈦球總量的比例為十分之二。
5.如權(quán)利要求2所述的鎢鈦粉末混合方法，其特征在于，所述鈦球的純度為工業(yè)級(jí)純鈦 TAO、TAl、TA2 中的一種。
6.如權(quán)利要求1所述的鎢鈦粉末混合方法，其特征在于，所述混粉機(jī)為V型混粉機(jī)。
7.如權(quán)利要求6所述的鎢鈦粉末混合方法，其特征在于，所述V型混粉機(jī)包括V型筒體，所述V型筒體由兩不等高的筒體互呈一定角度組合形成，兩筒體高度差范圍為5cm 50cmo
8.如權(quán)利要求7所述的鎢鈦粉末混合方法，其特征在于，所述兩筒體上分別設(shè)置有進(jìn)料口 ；兩筒體的交匯處設(shè)置有出料口，所述出料口較內(nèi)位置處設(shè)置有第一蝶閥，較外位置處設(shè)置有第二碟閥，所述第一蝶閥和第二蝶閥之間有一段空腔。
9.如權(quán)利要求7所述的鎢鈦粉末混合方法，其特征在于，所述V型混粉機(jī)的兩筒體的夾角范圍為60° 90°。
10.如權(quán)利要求9所述的鎢鈦粉末混合方法，其特征在于，在混粉時(shí)，所述V型混粉機(jī)的轉(zhuǎn)速為 10r/min 30r/min。
11.如權(quán)利要求8所述的鎢鈦粉末混合方法，其特征在于，在所述混粉過(guò)程中，定時(shí)取樣分析粉末均勻性，或預(yù)設(shè)混粉時(shí)間，混粉結(jié)束取樣分析粉末均勻性。
12.如權(quán)利要求11所述的鎢鈦粉末混合方法，其特征在于，所述取樣步驟包括打開所述第一蝶閥，落下部分粉末；關(guān)閉所述第一蝶閥；打開第二蝶閥，讓粉末落出。
13.如權(quán)利要求1至12任一項(xiàng)所述的鎢鈦粉末混合方法，其特征在于，在混粉結(jié)束后， 還包括在所述保護(hù)性氣體氛圍下進(jìn)行靜置、取粉、篩粉和真空包裝的過(guò)程。
14.如權(quán)利要求13所述的鎢鈦粉末混合方法，其特征在于，所述保護(hù)性氣體包括稀有氣體和/或氮?dú)狻?br> 全文摘要
本發(fā)明提供一種鎢鈦粉末混合方法，包括將鎢粉和鈦粉按照合金比例要求加入V型混粉機(jī)，在保護(hù)性氣體氛圍下利用鈦球進(jìn)行球磨，具體步驟為將混粉機(jī)筒體內(nèi)抽真空，充入保護(hù)性氣體；保持保護(hù)性氣體充氣狀態(tài)，按配比送入鎢粉和鈦粉；按比例添加鈦球；進(jìn)料口封閉，啟動(dòng)混粉機(jī)開始混粉；保證少量保護(hù)性氣體氛圍下靜置；保證少量保護(hù)性氣體氛圍下篩粉；真空封裝。本發(fā)明的方法所混合的合金粉末在確定燒結(jié)工藝的條件下能獲得更優(yōu)的鎢鈦合金組織和純度。
文檔編號(hào)B01F9/04GK102363214SQ201110359240
公開日2012年2月29日 申請(qǐng)日期2011年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月14日
發(fā)明者大巖一彥, 姚力軍, 宋佳, 潘杰, 王學(xué)澤, 相原俊夫 申請(qǐng)人:寧波江豐電子材料有限公司