專利名稱：納米材料的固液分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種納米材料的固液分離方法。
背景技術(shù)：
—般顆粒尺寸介于I 100納米的材料稱為納米材料，由于其具有大的比表面積，通常出現(xiàn)“納米效應(yīng)”，具有廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域。納米分子篩的表面原子數(shù)與體相總原子數(shù)之比隨顆粒尺寸的減少而急劇増大，從而使納米分子篩成為具有獨(dú)特催化性能的新材料。納米分子篩相比大顆粒分子篩具有較大的外比表面積和較高的晶內(nèi)擴(kuò)散速率，在提高催化劑的利用率、增強(qiáng)大分子轉(zhuǎn)化能力、減小深度反應(yīng)、提高選擇性以及降低結(jié)焦失活等方面均表現(xiàn)出優(yōu)越的性能，因此受到廣泛研究。但納米分子篩顆粒太小，難于與母液分離，在制備時(shí)過(guò)濾和回收困難，從而阻礙了納米分子篩的エ業(yè)應(yīng)用。^Microporous and Mesoporous Materials, 25 (1998):59_74”中指出，納米 @ 分子篩漿液是穩(wěn)定的懸浮液，沉降速度極慢，即使將其放置I年也不會(huì)沉降分層。該文獻(xiàn)提出先將分子篩漿液用水稀釋至低粘度和低PH值，然后采用高速離心分離法回收分子篩固體的方法，在轉(zhuǎn)速16000轉(zhuǎn)/分鐘下操作90分鐘。該方法離心轉(zhuǎn)速高，分子篩處理量小，分離時(shí)間長(zhǎng)，過(guò)程復(fù)雜，因而無(wú)法應(yīng)用于大規(guī)模的エ業(yè)生產(chǎn)。專利ZL02100379.3中采用溶膠-凝膠法將納米分子篩與SiO2或Al2O3或SiO2/Al2O3制備成納米分子篩復(fù)合物。此方法使納米分子篩漿液不經(jīng)過(guò)濾而直接與載體的溶膠混合，避免了納米分子篩制備中最難的過(guò)濾過(guò)程。但該方法加入了 SiO2或Al2O3或SiO2/Al2O3，使所得到的納米分子篩固體的組成發(fā)生了改變，不僅不能得到純的納米分子篩，而且過(guò)程復(fù)雜。專利ZL97112269.5中公開(kāi)的分子篩過(guò)濾方法是將平均顆粒為0.5微米以下的小晶粒NaY分子篩漿液 與水、銨鹽及ー種酸性硅溶膠混合均勻后，將漿液pH值調(diào)節(jié)為2.8
3.5，然后過(guò)濾。同樣，該方法使所得到的納米分子篩固體的組成發(fā)生了改變，不僅不能得到純的納米分子篩，而且過(guò)程復(fù)雜。專利ZL03122854.2中公開(kāi)的分子篩過(guò)濾方法是在分子篩漿液中加入堿性介質(zhì)、非電介質(zhì)和水，過(guò)程復(fù)雜。綜上所述，以往技術(shù)中存在過(guò)程復(fù)雜的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是以往技術(shù)過(guò)程復(fù)雜的問(wèn)題，提供ー種新的納米材料的固液分離方法。該方法具有簡(jiǎn)便、快速的特點(diǎn)。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:ー種納米材料的固液分離方法，將含納米材料的漿液通過(guò)噴霧干燥得到納米固體材料；其中噴霧干燥條件為:霧化盤(pán)轉(zhuǎn)速1000 20000轉(zhuǎn)/分鐘，熱空氣進(jìn)入噴霧干燥塔塔體溫度100 300°C，熱空氣引出噴霧干燥塔塔體溫度50 200°C。
上述技術(shù)方案中，霧化盤(pán)轉(zhuǎn)速為5000 15000轉(zhuǎn)/分鐘，熱空氣進(jìn)入噴霧干燥塔塔體溫度130 260°C，熱空氣引出噴霧干燥塔塔體溫度80 160°C。本發(fā)明優(yōu)選方案為調(diào)節(jié)所述含納米材料的漿液的PH值為6 8。所述漿液中納米材料的固體重量含量?jī)?yōu)選范圍為5 50%，更優(yōu)選范圍為10 30%。所述納米材料優(yōu)選方案為納米分子篩，更優(yōu)選方案為納米材料為納米Y分子篩、納米P分子篩、納米絲光分子篩、納米ZSM分子篩、納米SAPO分子篩、納米SBA分子篩或納米MCM分子篩。 本發(fā)明方法中，可以通過(guò)向含納米材料的漿液中加入pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)漿液的pH值。PH值調(diào)節(jié)劑可以根據(jù)漿液的pH值來(lái)選擇，如果漿液pH值< 6，則選擇堿性pH調(diào)節(jié)劑；如漿液PH值> 8，則選擇酸性pH調(diào)節(jié)劑。所述堿性pH調(diào)節(jié)劑為氨水、氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液、碳酸鈉水溶液或碳酸鉀水溶液中至少ー種。所述酸性PH調(diào)節(jié)劑為鹽酸水溶液、硝酸水溶液、硫酸水溶液、草酸水溶液、檸檬酸水溶液或苯甲酸水溶液中的至少ー種。采用本發(fā)明方法，不僅可以達(dá)到固液分離的目的，而且可以通過(guò)調(diào)節(jié)漿液固體重量含量、熱空氣進(jìn)出塔體溫度、霧化盤(pán)轉(zhuǎn)速，來(lái)調(diào)節(jié)所得到固體的大小及形狀，完成流化床催化劑的成型，取得了較好的技術(shù)效果。下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步闡述。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1按照文獻(xiàn)CN200810043303.實(shí)施例1制備ZSM-5的方法得到50克漿液，漿液PH值為13，加入1.5摩爾/升硝酸溶液，pH為8，再加入水，最后漿液中ZSM-5重量含量為21 %。在攪拌條件下，將漿液通 過(guò)進(jìn)料管由泵輸入到霧化盤(pán)，霧化盤(pán)轉(zhuǎn)速5000轉(zhuǎn)/分鐘，熱空氣進(jìn)入塔體溫度200°C，熱空氣引出塔體溫度100°C，既可獲得納米材料固體，其晶粒大小為460納米。實(shí)施例2按照文獻(xiàn)CN201110045540.8實(shí)施例11制備ZSM-1l的方法得到50克漿液，漿液PH值為13，加入I摩爾/升檸檬酸溶液，pH為8，再加入水，最后漿液中ZSM-1l重量含量為15%。在攪拌條件下，將漿液通過(guò)進(jìn)料管由泵輸入到霧化盤(pán)，霧化盤(pán)轉(zhuǎn)速10000轉(zhuǎn)/分鐘，熱空氣進(jìn)入塔體溫度220°C，熱空氣引出塔體溫度140°C，既可獲得納米材料固體，其晶粒大小為100納米。實(shí)施例3按照文獻(xiàn)ZL00107486.實(shí)施例1制備P分子篩的方法得到50克漿液，漿液PH值為13，加入I摩爾/升草酸溶液，pH為7，再加入水，最后漿液中P分子篩重量含量為24%。在攪拌條件下，將漿液通過(guò)進(jìn)料管由泵輸入到霧化盤(pán)，霧化盤(pán)轉(zhuǎn)速12000轉(zhuǎn)/分鐘，熱空氣進(jìn)入塔體溫度220°C，熱空氣引出塔體溫度120°C，既可獲得納米材料固體，其晶粒大小為50納米。
權(quán)利要求
1.ー種納米材料的固液分離方法，將含納米材料的漿液通過(guò)噴霧干燥得到納米固體材料；其中噴霧干燥條件為:霧化盤(pán)轉(zhuǎn)速1000 20000轉(zhuǎn)/分鐘，熱空氣進(jìn)入噴霧干燥塔塔體溫度100 300°C，熱空氣引出噴霧干燥塔塔體溫度50 200°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米材料的固液分離方法，其特征在于霧化盤(pán)轉(zhuǎn)速為5000 15000轉(zhuǎn)/分鐘，熱空氣進(jìn)入噴霧干燥塔塔體溫度130 260°C，熱空氣引出噴霧干燥塔塔體溫度80 160°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米材料的固液分離方法，其特征在于調(diào)節(jié)所述含納米材料的漿液的PH值為6 8。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米材料的固液分離方法，其特征在于所述漿液中納米材料的固體重量含量為5 50%。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述納米材料的固液分離方法，其特征在于所述漿液中納米材料的固體重量含量為10 30%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米材料的固液分離方法，其特征在于所述納米材料為納米分子篩。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述納米材料的固液分離方法，其特征在于所述納米材料為納米Y分子篩、納米0分子篩、納米絲光分子篩、納米ZSM分子篩、納米SAPO分子篩、納米SBA分子篩或納米MCM分子篩。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米材料的固液分離方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中納米材料過(guò)濾過(guò)程復(fù)雜的問(wèn)題。本發(fā)明通過(guò)采用將含納米材料的漿液通過(guò)噴霧干燥得到納米固體材料；其中噴霧干燥條件為霧化盤(pán)轉(zhuǎn)速1000～20000轉(zhuǎn)/分鐘，熱空氣進(jìn)入噴霧干燥塔塔體溫度100～300℃，熱空氣引出噴霧干燥塔塔體溫度50～200℃的技術(shù)方案較好的解決了該問(wèn)題，可用于納米材料的工業(yè)固液分離生產(chǎn)中。
文檔編號(hào)B01D1/18GK103120857SQ201110369159
公開(kāi)日2013年5月29日 申請(qǐng)日期2011年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月18日
發(fā)明者金照生, 李亞男 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院