專利名稱：微波水熱制備TiO₂/BiVO₄復(fù)合光催化劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于功能材料領(lǐng)域，涉及一種微波水熱制備Ti02/BiV04復(fù)合光催化劑的方法。
背景技術(shù)：
BiVO4以其特殊的物理和光學(xué)性能，逐漸被運(yùn)用到可見光光催化領(lǐng)域，特別是光降解水方面，成為新型的可見光降解水材料，引起人們的廣泛興趣。然而，BiVO4體內(nèi)光激發(fā)生成的電子難以遷移，極易和空穴復(fù)合，使催化劑的光量子效率和可見光活性降低。為了進(jìn)一步提高BiVO4的光催化效率，將兩種不同禁帶寬度的半導(dǎo)體復(fù)合，其互補(bǔ)性質(zhì)能增強(qiáng)電荷分離，抑制電子-空穴的復(fù)合和擴(kuò)展光致激發(fā)波長范圍，從而顯示了比單一半導(dǎo)體更好的穩(wěn)定性和催化活性。本發(fā)明采用微波水熱合成技術(shù)快速合成了 Ti02/BiV04 復(fù)合光催化劑，目前尚未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種微波水熱制備Ti02/BiV04復(fù)合光催化劑的方法，該方法反應(yīng)時(shí)間短，工藝流程簡單，粒度分布均勻且能很好的改善純相BiVO4的光催化性能。一種微波水熱制備Ti02/BiV04復(fù)合光催化劑的方法，包括以下步驟步驟I :將 Bi (NO3) 3 ·5Η20 和(NH4) 2TiF6 溶解于 20mL 濃度為 2 6mol/L 的 HNO3 溶液中，其中nM nTi = I O. I O. 8，在磁力攪拌器上攪拌配制成母鹽溶液A ;步驟2 :將NH4VO3溶解于20mL濃度為I 4mol/L的NaOH溶液中，其中nBi nv = II在磁力攪拌器上攪拌配制成母鹽溶液B;步驟3 :將步驟I得到的母鹽溶液A和步驟2得到的母鹽溶液B混合均勻，在磁力攪拌器上攪拌配制成前驅(qū)物溶液；步驟4 :將步驟3得到的前驅(qū)物溶液加入微波水熱反應(yīng)釜中，填充比為40 60 %， 然后將反應(yīng)釜置于微波輔助水熱合成儀中，設(shè)定反應(yīng)溫度為180 220°C，保溫時(shí)間為60 120min ；步驟5 :待反應(yīng)完成后，冷卻，取出反應(yīng)釜中的黃色沉淀物，用去離子水洗滌至中性后，再用無水乙醇洗滌，最后在80°C下恒溫干燥，得到粉體。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法至少具有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明方法反應(yīng)時(shí)間短，工藝流程簡單，粒度分布均勻且能很好的改善純相BiVO4的光催化性能。在Ti02/BiV04中，由于Ti4+ 的離子半徑較大，不易進(jìn)入BiVO4晶格內(nèi)部，故TiO2顆粒負(fù)載在BiVO4表面，在表面形成一定數(shù)量的異質(zhì)結(jié)。TiO2可捕獲BiVO4導(dǎo)帶上的激發(fā)電子，然后傳遞給溶解氧，而光生空穴則留在價(jià)帶中，這樣就有效抑制了光生載流子的復(fù)合，提高了光量子效率和催化活性。


圖I是本發(fā)明(NH4)2TiF6摻雜量為20%時(shí)制備的Ti02/BiV04復(fù)合光催化劑的XRD譜圖；圖2是本發(fā)明(NH4)2TiF6摻雜量為20%時(shí)制備的Ti02/BiV04的EDS譜圖；圖3是本發(fā)明(NH4)2TiF6摻雜量為20%時(shí)制備的Ti02/BiV04復(fù)合光催化劑的 FE-SEM 圖片；圖4是本發(fā)明NH4)2TiF6摻雜量為20%時(shí)制備的Ti02/BiV04復(fù)合光催化劑和純相 BiVO4降解羅丹明B的降解率-時(shí)間曲線。
具體實(shí)施例方式步驟I :將 Bi (NO3) 3 · 5H20 和(NH4) 2TiF6 溶解于 20mL 濃度為 2mol/L 的 HNO3 溶液中，其中nBi nTi = I O. 2，在磁力攪拌器上攪拌10 20min，配制成母鹽溶液A;步驟2 :將NH4VO3溶解于20mL濃度為4mol/L的NaOH溶液中，其中nBi nv = I I 在磁力攪拌器上攪拌10 20min,配制成母鹽溶液B ；步驟3 :將步驟I得到的母鹽溶液A和步驟2得到的母鹽溶液B混合均勻，在磁力攪拌器上攪拌10 30min,配制成前驅(qū)物溶液；步驟4 :將前驅(qū)物溶液加入微波水熱反應(yīng)釜中，填充比為40 60%，然后將反應(yīng)釜置于微波輔助水熱合成儀中，設(shè)定反應(yīng)溫度為180 220°C，保溫時(shí)間為60 120min ；步驟5 :待反應(yīng)完成后，冷卻，取出反應(yīng)釜中的黃色沉淀物，用去離子水洗滌至中性后，再用無水乙醇洗滌，最后在80°C下恒溫干燥，得到粉體； 步驟6 :經(jīng)XRD測試得到Ti02/BiV04復(fù)合光催化劑粉體。在上述制備方法中，各反應(yīng)物的用量、比例關(guān)系具體參見下附表I :表I
權(quán)利要求
1.一種微波水熱制備Ti02/BiV04復(fù)合光催化劑的方法，其特征在于包括以下步驟 步驟I :將Bi (NO3) 3 · 5H20和(NH4)2TiF6溶解于20mL濃度為2 6mol/L的HNO3溶液中，其中nM nTi = I (O. I O. 8)，在磁力攪拌器上攪拌配制成母鹽溶液A ;步驟2 :將NH4VO3溶解于20mL濃度為I 4mol/L的NaOH溶液中，其中nBi nv = I I，在磁力攪拌器上攪拌配制成母鹽溶液B;步驟3 :將步驟I得到的母鹽溶液A和步驟2得到的母鹽溶液B混合均勻，在磁力攪拌器上攪拌配制成前驅(qū)物溶液；步驟4 :將步驟3得到的前驅(qū)物溶液加入微波水熱反應(yīng)釜中，填充比為40 60%，然后將反應(yīng)釜置于微波輔助水熱合成儀中，設(shè)定反應(yīng)溫度為180 220°C，保溫時(shí)間為60 120min ；步驟5:待反應(yīng)完成后，冷卻，取出反應(yīng)釜中的黃色沉淀物，用去離子水洗滌至中性后， 再用無水乙醇洗滌，最后在80°C下恒溫干燥，得到粉體。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種微波水熱制備TiO2/BiVO4復(fù)合光催化劑的方法，將Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)2TiF6溶解于HNO3中，形成母鹽溶液A，將NH4VO3溶解于NaOH溶液中，形成母鹽溶液B，將母鹽溶液A、B混合均勻，制成前驅(qū)物溶液，將前驅(qū)物溶液加入微波水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行微波水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，取出反應(yīng)釜中的黃色沉淀物，洗滌后干燥即可。本發(fā)明采用微波水熱合成技術(shù)快速合成了TiO2/BiVO4粉體，其光催化性能更優(yōu)異，其原因是TiO2顆粒負(fù)載在BiVO4表面，作為電子受體，抑制了光生載流子的復(fù)合，從而改善了純相BiVO4粉體的光催化效率。
文檔編號B01J23/22GK102580721SQ20111044159
公開日2012年7月18日 申請日期2011年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月19日
發(fā)明者談國強(qiáng), 魏莎莎 申請人:陜西科技大學(xué)