專利名稱：一種帶自吸式攪拌功能的adc氯氣氧化工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及ADC發(fā)泡劑領域，主要是一種帶自吸式攪拌功能的ADC氯氣氧化工藝。
背景技術：
發(fā)泡劑ADC的化學名稱為偶氮二甲酰胺，屬偶氮系列，是一種熱分解型發(fā)泡劑，是目前產(chǎn)量最大、使用最廣泛的有機發(fā)泡劑。由于其分解產(chǎn)物具有無毒、無味及無污染等優(yōu)點，故而廣泛應用于聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、ABS樹脂和EVA等塑料橡膠發(fā)泡。隨著經(jīng)濟的發(fā)展，塑料橡膠行業(yè)得以長足發(fā)展，ADC發(fā)泡劑的需求量也與日俱增， 不單是表現(xiàn)在量上，對ADC的產(chǎn)品性能也有了更高的要求，原有的ADC合成和改性工藝已不能滿足高端客戶的需求，因此如何提高ADC發(fā)泡劑的產(chǎn)品性能，主要取決于ADC合成工藝的改進，以及ADC改性工藝的改進。ADC合成工藝通常有三個部分，第一步是水合肼生產(chǎn)，第二步是水合肼和尿素縮合生產(chǎn)聯(lián)二脲，第三步是將聯(lián)二脲氧化生成ADC發(fā)泡劑。國內(nèi)外生產(chǎn)水合肼的工藝有四種拉西法，拜耳法，雙氧水法，尿素法。拉西法因為能耗高，工藝路線復雜，產(chǎn)品水合肼含量低已經(jīng)被淘汰。拜耳法是由德國拜耳公司開發(fā)得名。它是拉西法的改良，該工藝以氨作為主要原料，次氯酸鈉作氧化劑，丙酮作催化劑，得到純肼溶液。雙氧水法是拜耳法的改良，其不同之處是采用雙氧水代替次氯酸鈉作氧化劑，與拜耳法相比，能耗較低，且產(chǎn)品無無機鹽副產(chǎn)物。尿素法是俄國化學家發(fā)明，采用尿素為主要原料，次氯酸鈉作氧化劑，最初只能得到35%的水合肼溶液，后經(jīng)改進，目前可得到70% 以上的水合肼溶液。國外多采用拜耳法或雙氧水法，國內(nèi)采用尿素法生產(chǎn)。在采用尿素法生產(chǎn)ADC發(fā)泡劑的過程中，聯(lián)二脲一般是采用氯氣氧化成ADC發(fā)泡劑，普通的反應釜一般都有氯氣的進出口，在反應過程中，氯氣的利用率很低，總有一部分氯氣逸出，逸出后的氯氣一般都用來制備氯化氫，導致氯氣資源的極大浪費和成本的上升。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是要克服上述技術的不足，而提供一種帶自吸式攪拌功能的ADC 氯氣氧化工藝。該反應釜帶有一個以上的自吸式攪拌槳，使得逸出的氣體能重新被吸入攪拌漿后重新與液體混合進而氧化聯(lián)二脲。該工藝的優(yōu)點是具有可獲得粒徑分布均勻及粒度可控的ADC發(fā)泡劑，有效縮短反應時間50%以上，提高氯氣的利用率，產(chǎn)品反應可控，副產(chǎn)物少。本發(fā)明解決其技術問題采用的技術方案這種帶自吸式攪拌功能的ADC氯氣氧化工藝，在反應釜中設置有自吸式空心渦輪式攪拌器用于氣體與液體及固體的混合反應。該自吸式空心渦輪式攪拌器帶有空心渦輪式的自吸攪拌槳，自吸式空心渦輪式攪拌器的上部有一個以上的空心攪拌槳；通過氣體進入管道通入氯氣氧化聯(lián)二脲，將氯氣吸收至自吸式空心渦輪式攪拌器的空腔中與液體充分混合，逸出的氣體向上擴散，被上部的空心攪拌槳2吸收至空腔中繼續(xù)與液體混合反應(該攪拌器的空心攪拌槳上部也是空心管道，未反應的氣體可通過空心管道向上擴散，并被上部攪拌槳壓回重新與液體混合)；采用聯(lián)二脲與氯氣摩爾比I : 1-1. 5的比例加入自吸式反應釜，反應條件為106°C，反應4-6h，轉速 400_500mp。所述的氣體進入管道的出口設置在靠近反應釜的底部，這樣才有利于空心渦輪將氣體吸入。該攪拌器的空心攪拌器可增大氣體與液體的接觸面積，使氣體的利用率提高。在反應釜的內(nèi)壁上設置有擋板。本發(fā)明有益的效果是①采用自吸式攪拌反應釜進行ADC發(fā)泡劑的生產(chǎn)，可提高氯氣的利用率，有效節(jié)約能源，降低成本；②采用自吸式攪拌反應釜，反應易于操作容易控制，可獲得晶體形狀單一的產(chǎn)品，為后續(xù)的廠家使用及改性提供了優(yōu)良的原料，解決了下游廠家的技術難題。


圖I自吸式攪拌反應釜簡易圖。圖中1.自吸式空心渦輪攪拌槳；2.空心攪拌槳；3.擋板；4.氣體進入管道； 5.反應釜。
具體實施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，下面結合舉例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的舉例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。如圖I所示，這種帶自吸式攪拌功能的ADC氯氣氧化工藝，在反應釜5中設置有自吸式空心渦輪式攪拌器1，該自吸式空心渦輪式攪拌器I帶有空心渦輪式的自吸攪拌槳，自吸式空心渦輪式攪拌器I的上部有一個以上的空心攪拌槳2 ;氣體進入管道的出口設置在靠近攪拌反應釜的底部，在攪拌反應釜的內(nèi)壁上設置有擋板3。通過氣體進入管道4通入氯氣氧化聯(lián)二脲，將氯氣吸收至自吸式空心渦輪式攪拌器I的空腔中與液體充分混合，逸出的氣體向上擴散，被上部的空心攪拌槳2吸收至空腔中繼續(xù)與液體混合反應；采用聯(lián)二脲與氯氣摩爾比I : 1-1. 5的比例加入自吸式反應爸，反應條件為106°C，反應4-6h，轉速 400-500rmpo實施例I在有效容積100L的傳統(tǒng)裝置的反應釜中，利用氯氣氧化聯(lián)二脲，采用聯(lián)二脲與氯氣摩爾比I : I的比例加入反應釜，反應條件為106°c，反應5h，轉速400rmp，可得到氯氣的利用率為50%，ADC發(fā)泡劑的純度為60%。而采用自吸式反應釜，相同條件下進行此反應，氯氣的利用率提高到68%。實施例2在有效容積1000L的傳統(tǒng)裝置的反應釜中，利用氯氣氧化聯(lián)二脲，采用聯(lián)二脲與氯氣摩爾比I : I. 5的比例加入反應釜，反應條件為106°C，反應6h，轉速450rmp，可得到氯氣的利用率為70%，ADC發(fā)泡劑的純度為90%。而采用自吸式反應釜，反應溫度和轉速相同的條件下，反應時間為4h，氯氣的利用率提高到95%，ADC發(fā)泡劑的純度為99%，說明聯(lián)二脲已經(jīng)反應完全。粒徑在顯微鏡下可見均一的長方體形狀。實施例3在有效容積1000L的傳統(tǒng)裝置的反應釜中，利用氯氣氧化聯(lián)二脲，采用聯(lián)二脲與氯氣摩爾比I : 1.3的比例加入反應釜，反應條件為106°C，反應5h，轉速500rmp，可得到氯氣的利用率為80%，ADC發(fā)泡劑的純度為98%。而采用自吸式反應釜，溫度和轉速相同的條件下，反應3h。氯氣的利用率提高到98%，ADC發(fā)泡劑的純度為99. 5%，說明提高攪拌速率，可適當提高反應的反應速率，同時提高了氯氣的利用率。粒徑在顯微鏡下可見均一的長方體形狀。最后，應當指出，以上實例僅是本發(fā)明較有代表性的例子。顯然，本發(fā)明的技術方案并不限于上述實例，還可以有許多變形，本領域的普通技術人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容直接導出或聯(lián)想到的所有變形，均應認為是本發(fā)明的保護范圍。
權利要求
1.一種帶自吸式攪拌功能的ADC氯氣氧化工藝，其特征是在反應釜(5)中設置有自吸式空心渦輪式攪拌器(1)，該自吸式空心渦輪式攪拌器(I)帶有空心渦輪式的自吸攪拌槳，自吸式空心渦輪式攪拌器(I)的上部有一個以上的空心攪拌槳(2);通過氣體進入管道 (4)通入氯氣氧化聯(lián)二脲，將氯氣吸收至自吸式空心渦輪式攪拌器(I)的空腔中與液體充分混合，逸出的氣體向上擴散，被上部的空心攪拌槳(2)吸收至空腔中繼續(xù)與液體混合反應；采用聯(lián)二脲與氯氣摩爾比1:1-1.5的比例加入自吸式反應釜，反應條件為106°C，反應 4-6h，轉速 400-500rmp。
2.根據(jù)權利要求I所述的帶自吸式攪拌功能的ADC氯氣氧化工藝，其特征是所述的氣體進入管道的出口設置在靠近反應釜(5)的底部。
3.根據(jù)權利要求I所述的帶自吸式攪拌功能的ADC氯氣氧化工藝，其特征是在反應釜(5)的內(nèi)壁上設置有擋板(3)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種帶自吸式攪拌功能的ADC氯氣氧化工藝，在反應釜中設置有自吸式空心渦輪式攪拌器，帶有空心渦輪式的自吸攪拌槳，其上部有一個以上的空心攪拌槳；通過氣體進入管道通入氯氣氧化聯(lián)二脲，將氯氣吸收至自吸式空心渦輪式攪拌器的空腔中與液體充分混合，逸出的氣體向上擴散，被上部的空心攪拌槳2吸收至空腔中繼續(xù)與液體混合反應采用聯(lián)二脲與氯氣摩爾比1:1-1.5的比例加入自吸式反應釜，反應條件為106℃，反應4-6h，轉速400-500rmp。本發(fā)明有益的效果是:⑴采用自吸式攪拌反應釜進行ADC發(fā)泡劑的生產(chǎn)，可提高氯氣的利用率，有效節(jié)約能源，降低成本；⑵采用自吸式攪拌反應釜，反應易于操作容易控制，可獲得晶體形狀單一的產(chǎn)品。
文檔編號B01J4/00GK102580653SQ20111044439
公開日2012年7月18日 申請日期2011年12月27日 優(yōu)先權日2011年12月27日
發(fā)明者董梅, 陳海賢, 魏增 申請人:杭州海虹精細化工有限公司