專利名稱：水熱法制備氮摻雜鉭酸鈉光催化劑粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于功能材料領(lǐng)域，涉及一種水熱法制備鉭酸鈉光催化劑的方法。
背景技術(shù)：
近幾年來，環(huán)境惡化日益嚴(yán)重，對(duì)環(huán)境污染的控制和治理已成為世界性的重大問題。自1972年日本東京大學(xué)的Fjishima A和Honda K報(bào)道了在η-型半導(dǎo)體TiO2單晶電極上光致分解H2O產(chǎn)生吐和&以來，光催化在環(huán)境保護(hù)與治理上的應(yīng)用研究得到了廣泛的發(fā)展。與傳統(tǒng)的TW2光催化劑相比，NaTaO3光催化劑是由TaO6八面體共角連接組成的ABO3 型鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，其中，Ta-O-Ta的鍵角為163°，帶寬為4. OeV，有更好的結(jié)構(gòu)容忍度，可以有效得進(jìn)行部分離子的交換，即使在不負(fù)載MO的情況下，其光催化降解有機(jī)物、光解水等方面都有較高的效率，在新型光催化劑領(lǐng)域中具有良好的應(yīng)用前景。但由于其禁帶寬度較大， 在4. OeV左右，大大降低了太陽能的利用率，采用非金屬摻雜是拓展NaTaO3光催化劑粉體的有效途徑。非金屬摻雜主要為C、N、F、P和S取代0的位置，其中，N的摻雜最為有效，是由于N的ρ能級(jí)和0的2p能級(jí)雜化后使禁帶變得更窄，從而使NaTaO3的光響應(yīng)發(fā)生了紅移。傳統(tǒng)的制備方法有固相燒結(jié)法、溶膠凝膠法等，但通過這些方法制得的粉體顆粒尺寸較大，制備過程復(fù)雜，反應(yīng)周期長。利用水熱法制備的粉體顆粒較小、純度高、分散性好，有利于光催化性能。水熱法是指在特定的密閉反應(yīng)器(高壓釜)中，采用水溶液(也可為非水溶劑) 作為反應(yīng)體系，通過對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行加熱、加壓(一般為自生蒸汽壓)，創(chuàng)造一個(gè)高溫、高壓的反應(yīng)環(huán)境，使得在通常條件下難容、不溶的物質(zhì)溶解并且重結(jié)晶而進(jìn)行無機(jī)合成與材料處理的一種有效方法。在水熱條件下，水的物理化學(xué)性質(zhì)與常溫常壓下的水相比將發(fā)生一些變化1)水熱的離子積變高；幻蒸汽壓變高；；3)密度變低；4)水的粘度和表面張力變低； 5)介電常數(shù)變低；6)熱擴(kuò)散系數(shù)變高等等。在水熱反應(yīng)中，水既可作為一種化學(xué)組分參與反應(yīng)。也可以是溶劑和膨化促進(jìn)劑。同時(shí)又是壓力的傳遞介質(zhì)。通過加速滲透反應(yīng)和控制其過程的物理化學(xué)因素，實(shí)現(xiàn)無機(jī)化合物的形成和改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種水熱法制備氮摻雜鉭酸鈉光催化劑的方法，其反應(yīng)溫度低，反應(yīng)時(shí)間短，工藝簡單且能耗低，與純相鉭酸鈉粉體相比，進(jìn)行氮摻雜后的鉭酸鈉粉體有更高的光催化活性。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案—種水熱法制備氮摻雜鉭酸鈉光催化劑粉體的方法，包括以下步驟步驟1 取T 05、NaOH, NaN3、水合胼加水配制成混合溶液，其中Ta2O5濃度為 0. Imo 1/L，NaOH濃度為1. Omol/L，水合胼體積百分比濃度為5%，NaR濃度為0. 05-0. 3mol/ L；
步驟2 超聲分散使NaOH、NaN3完全溶解，Ta2O5分散到溶液中，形成前驅(qū)液；步驟3 將步驟2所得的前驅(qū)液放入聚四氟乙烯內(nèi)襯中，將內(nèi)襯放入反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，放入干燥箱中，設(shè)定反應(yīng)溫度為i60°c，反應(yīng)時(shí)間1 后停止反應(yīng)；步驟4:待反應(yīng)溫度降至室溫后，將反應(yīng)釜取出，將內(nèi)襯中的上清液倒掉，收集沉淀，用去離子水將沉淀物洗滌至中性后，再用無水乙醇洗滌，在60°C下干燥得氮摻雜鉭酸鈉粉體。本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于混合溶液中Ne^3濃度為0. 05mol/L、0. lmol/L或3mol/ L0本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于所述干燥箱為DHG型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明方法反應(yīng)溫度低，在160°C即可制備出NaTaO3-N粉體，反應(yīng)時(shí)間短，工藝簡單且能耗低；本發(fā)明采用水熱法制備出氮摻雜鉭酸鈉光催化劑粉體，粉體為斜方相，晶粒尺寸為200-300nm ；本發(fā)明所制備NaTaO3-N粉體以羅丹明B為降解物做光催化反應(yīng)，在150min后降解率即可達(dá)到90%以上，其相對(duì)于純相鉭酸鈉粉體具有良好的光催化性能。


圖1是本發(fā)明氮摻雜鉭酸鈉粉體的XRD圖(反應(yīng)溫度為160°C，NaOH濃度為 1. Omol/L5NaN3濃度為0. 2mol/L。曲線a =NaTaO3在(200)晶面的慢掃描XRD圖，曲線b 純相 NaTaO3XRD 圖，曲線 c :N 摻雜 NaTaO3XRD 圖)；圖2是本發(fā)明氮摻雜鉭酸鈉粉體的SEM圖(反應(yīng)溫度為160°C，NaOH濃度為 1. Omol/L，NaN3 濃度 0. 2mol/L)；圖3是本發(fā)明氮摻雜鉭酸鈉粉體的光催化圖(羅丹明B溶液濃度為20mg/L，鉭酸鈉光催化劑粉體濃度為0. 5g/L)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)施例詳細(xì)的介紹本發(fā)明實(shí)施例1 步驟1 取T 05、NaOH、NaR、水合胼，加水配制成混合溶液，其中Tii2O5濃度為 0. lmol/L, NaOH濃度為1. 0mol/L, NaN3濃度為0. 2mol/L，水合胼體積百分比濃度為5% ；步驟2 超聲分散使NaOH、NaN3完全溶解，Ta2O5分散到溶液中，形成前驅(qū)液；步驟3 將步驟2所得的前驅(qū)液放入聚四氟乙烯內(nèi)襯中，填充率為80%，將內(nèi)襯放入反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，放入DHG型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，設(shè)定反應(yīng)溫度為160°C，反應(yīng)時(shí)間1 后停止反應(yīng)；步驟4:待反應(yīng)溫度降至室溫后，將反應(yīng)釜取出，將內(nèi)襯中的上清液倒掉，收集沉淀，用去離子水將沉淀物洗滌至中性后，再用無水乙醇洗滌，在60°C下干燥，取出得氮摻雜鉭酸鈉粉體。步驟5 以濃度為20mg/L的羅丹明B溶液為降解物，催化劑粉體濃度為0. 5g/L，加水配制成50ml溶液。在300w汞燈的照射下進(jìn)行光催化反應(yīng)。步驟6 每隔30min取一次溶液，離心分離后取上清液，用紫外可見分光光度計(jì)測(cè)上清液的吸光度。實(shí)施例2 步驟1 取Ta205、NaOH, NaN3、水合胼，加水配制成混合溶液，其中Ta2O5濃度為 0. lmol/L, NaOH濃度為1. Omo 1/L, NaN3濃度為0. 05mol/L，水合胼體積百分比濃度為5% ；步驟2 超聲分散使NaOH、NaN3完全溶解，Ta2O5分散到溶液中，形成前驅(qū)液；步驟3 將步驟2所得的前驅(qū)液放入聚四氟乙烯內(nèi)襯中，填充率為80%，將內(nèi)襯放入反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，放入DHG型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，設(shè)定反應(yīng)溫度為160°C，反應(yīng)時(shí)間1 后停止反應(yīng)；步驟4:待反應(yīng)溫度降至室溫后，將反應(yīng)釜取出，將內(nèi)襯中的上清液倒掉，收集沉淀，用去離子水將沉淀物洗滌至中性后，再用無水乙醇洗滌，在60°C下干燥，取出得氮摻雜鉭酸鈉粉體。實(shí)施例3:步驟1 取T 05、NaOH、NaR、水合胼，加水配制成混合溶液，其中Tii2O5濃度為 0. lmol/L, NaOH濃度為1. Omo 1/L, NaN3濃度為0. 3mol/L，水合胼體積百分比濃度為5% ；步驟2 超聲分散使NaOH、NaN3完全溶解，Ta2O5分散到溶液中，形成前驅(qū)液；步驟3 將步驟2所得的前驅(qū)液放入聚四氟乙烯內(nèi)襯中，填充率為80%，將內(nèi)襯放入反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，放入DHG型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，設(shè)定反應(yīng)溫度為160°C，反應(yīng)時(shí)間1 后停止反應(yīng)；步驟4:待反應(yīng)溫度降至室溫后，將反應(yīng)釜取出，將內(nèi)襯中的上清液倒掉，收集沉淀，用去離子水將沉淀物洗滌至中性后，再用無水乙醇洗滌，在60°C下干燥，取出得氮摻雜鉭酸鈉粉體。實(shí)施例1所得產(chǎn)物以XRD測(cè)定粉體的物相組成結(jié)構(gòu)，以SEM測(cè)定粉體的微觀形貌， 其結(jié)果如圖1、圖2所示，從中可知，采用水熱法，在此條件下可以制備出氮摻雜鉭酸鈉光催化劑粉體，粉體為斜方相，晶粒尺寸約為200-300nm。實(shí)施例1所得氮摻雜鉭酸鈉粉體的光催化降解曲線如圖3所示，可知氮摻雜 NaTaO3粉體在150min后降解率達(dá)到90%以上，明顯優(yōu)于純相鉭酸鈉粉體，具有良好的光催化性能。以上所述僅為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，不是全部或唯一的實(shí)施方式，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員通過閱讀本發(fā)明說明書而對(duì)本發(fā)明技術(shù)法案采取的任何等效的變換，均為本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。
權(quán)利要求
1.一種水熱法制備氮摻雜鉭酸鈉光催化劑粉體的方法，其特征在于包括以下步驟 步驟1 取Ta205、Na0H、NaN3、水合胼加水配制成混合溶液，其中Ta2O5濃度為0. lmol/L,NaOH濃度為1. Omol/L，水合胼體積百分比濃度為5%，NaN3濃度為0. 05-0. 3mol/L ； 步驟2 超聲分散使NaOH、NaN3完全溶解，Ta2O5分散到溶液中，形成前驅(qū)液； 步驟3 將步驟2所得的前驅(qū)液放入聚四氟乙烯內(nèi)襯中，將內(nèi)襯放入反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，放入干燥箱中，設(shè)定反應(yīng)溫度為160°C，反應(yīng)時(shí)間1 后停止反應(yīng)；步驟4:待反應(yīng)溫度降至室溫后，將反應(yīng)釜取出，將內(nèi)襯中的上清液倒掉，收集沉淀，用去離子水將沉淀物洗滌至中性后，再用無水乙醇洗滌，在60°C下干燥得氮摻雜鉭酸鈉粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水熱法制備氮摻雜鉭酸鈉光催化劑粉體的方法，其特征在于混合溶液中NaN3濃度為0. 05mol/L、0. lmol/L或3mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水熱法制備氮摻雜鉭酸鈉光催化劑粉體的方法，其特征在于所述干燥箱為DHG型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種水熱法制備氮摻雜鉭酸鈉光催化劑粉體的方法，其以氧化鉭(Ta2O5)、氫氧化鈉(NaOH)、疊氮鈉(NaN3)和水合肼(N2H4.H2O)為原料，加水配成溶液后，充分?jǐn)嚢枋筎a2O5、NaOH完全溶解，形成前驅(qū)液，將前驅(qū)液放入反應(yīng)釜內(nèi)，采用水熱法在160℃下反應(yīng)12h，待反應(yīng)完成后，冷卻，取出反應(yīng)釜中的沉淀物，用去離子水和無水乙醇洗滌至中性后，在80℃下恒溫干燥，得到粉體。NaTaO3-N粉體以羅丹明B為降解物做光催化反應(yīng)，在150min后降解率即可達(dá)到90％以上；本發(fā)明反應(yīng)溫度低，在160℃即可制備出NaTaO3-N粉體，且在紫外光的照射下有較好的光催化活性。
文檔編號(hào)B01J23/20GK102527372SQ201110450280
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月19日
發(fā)明者章薇, 談國強(qiáng) 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)