專利名稱：連續(xù)溶料、柱層析重結(jié)晶純化系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種連續(xù)溶料、柱層析重結(jié)晶純化系統(tǒng)，主要用于精細(xì)化工生產(chǎn)及單體液晶制備中固體產(chǎn)品的連續(xù)溶料、保溫柱層析及重結(jié)晶提純。
背景技術(shù)：
柱層析和重結(jié)晶是純化精制固體有機(jī)化合物的常用手段。常用填料柱為玻璃或有機(jī)玻璃制作而成，內(nèi)徑和長度相對較小，一般無法實現(xiàn)保溫柱層析，對于溶解度較小產(chǎn)品容易造成結(jié)晶析出，分離效果降低。結(jié)晶釜一般與低溫冰鹽浴系統(tǒng)相連，無加熱濃縮溶劑功能，當(dāng)柱層析所用溶劑量較大時，往往造成重結(jié)晶效果較差，收率偏低。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型的目的在于克服上述不足，提供一種可實現(xiàn)連續(xù)高效的對精細(xì)化工生產(chǎn)中及單體液晶制備中的固體有機(jī)化合物進(jìn)行精制的連續(xù)溶料、柱層析重結(jié)晶純化系統(tǒng)。本實用新型的目的是這樣實現(xiàn)的一種連續(xù)溶料、柱層析重結(jié)晶純化系統(tǒng)，所述系統(tǒng)主要由溶料釜、填料柱和結(jié)晶釜依次串聯(lián)而成，所述填料柱頂端甚至有填料柱柱蓋，所述填料柱外設(shè)置有第二夾套，所述第二夾套上分別設(shè)置有循環(huán)熱水進(jìn)口和循環(huán)熱水出口 ； 所述結(jié)晶釜外設(shè)置有第三夾套，所述第三夾套上部分別設(shè)置有第三蒸汽進(jìn)口和低溫冷媒進(jìn)口，下部設(shè)置有第三夾套介質(zhì)出口。所述溶料釜與填料柱之間通過不銹鋼金屬網(wǎng)套波紋軟管連接。所述填料柱為不銹鋼填料柱。本實用新型的工作原理是溶料釜通過不銹鋼金屬網(wǎng)套波紋軟管與不銹鋼填料柱相連，填料柱帶保溫的第二夾套，通過循環(huán)熱水達(dá)到保溫目的。結(jié)晶釜的第三夾套設(shè)計有兩個管道進(jìn)口，分別為第三蒸汽進(jìn)口和低溫冷媒入口。固體化合物在溶料釜中加熱攪拌溶解后直接流入不銹鋼填料柱，在不銹鋼填料柱中進(jìn)行層析后直接流入結(jié)晶釜，通過打開第三蒸汽進(jìn)口的閥門對結(jié)晶釜進(jìn)行加熱濃縮溶液，當(dāng)溶劑被濃縮到一定量時打開第三夾套出口排出第三夾套中熱水，此時再通過低溫冷媒入口向第三夾套通入冷媒進(jìn)行物料的動態(tài)結(jié)
曰
曰曰ο與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型的有益效果是本實用新型采用帶夾套的填料柱及具備加熱濃縮溶劑的結(jié)晶釜系統(tǒng)，配合溶料釜的使用，可實現(xiàn)連續(xù)高效的對精細(xì)化工生產(chǎn)中及單體液晶制備中的固體有機(jī)化合物進(jìn)行精制。

圖1為本實用新型一種連續(xù)溶料、柱層析重結(jié)晶純化系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。其中溶料釜1、第一夾套2、第一蒸汽入口 3、第一蒸汽出口 4、填料柱5、第二夾套 6、填料柱柱蓋7、循環(huán)熱水進(jìn)口 8、循環(huán)熱水出口 9、結(jié)晶釜10、第三夾套11、冷凝管12、第三蒸汽進(jìn)口 13、低溫冷媒進(jìn)口 14、第三夾套介質(zhì)出口 15。
具體實施方式
參見圖1，本實用新型涉及的一種連續(xù)溶料、柱層析重結(jié)晶純化系統(tǒng)，主要由溶料釜1、填料柱5和結(jié)晶釜10依次串聯(lián)而成，所述溶料釜1外設(shè)置有第一夾套2，所述第一夾套2上分別設(shè)置有第一蒸汽入口 3和第一蒸汽出口 4 ；所述填料柱5頂端甚至有填料柱柱蓋7，所述填料柱5外設(shè)置有第二夾套6，所述第二夾套6上分別設(shè)置有循環(huán)熱水進(jìn)口 8和循環(huán)熱水出口 9 ；所述結(jié)晶釜10外設(shè)置有第三夾套11，所述第三夾套11上部分別設(shè)置有第三蒸汽進(jìn)口 13和低溫冷媒進(jìn)口 14，下部設(shè)置有第三夾套介質(zhì)出口 15 ；所述結(jié)晶釜10頂端設(shè)置有冷凝管12。所述溶料釜1與填料柱5之間通過不銹鋼金屬網(wǎng)套波紋軟管連接。所述填料柱5為不銹鋼填料柱。
權(quán)利要求1.一種連續(xù)溶料、柱層析重結(jié)晶純化系統(tǒng)，其特征在于所述系統(tǒng)主要由溶料釜(1)、 填料柱( 和結(jié)晶釜(10)依次串聯(lián)而成，所述填料柱( 頂端甚至有填料柱柱蓋(7)，所述填料柱( 外設(shè)置有第二夾套(6)，所述第二夾套(6)上分別設(shè)置有循環(huán)熱水進(jìn)口(8)和循環(huán)熱水出口(9)；所述結(jié)晶釜(10)外設(shè)置有第三夾套(11)，所述第三夾套(11)上部分別設(shè)置有第三蒸汽進(jìn)口(1 和低溫冷媒進(jìn)口(14)，下部設(shè)置有第三夾套介質(zhì)出口(15)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)溶料、柱層析重結(jié)晶純化系統(tǒng)，其特征在于所述溶料釜(1)與填料柱( 之間通過不銹鋼金屬網(wǎng)套波紋軟管連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種連續(xù)溶料、柱層析重結(jié)晶純化系統(tǒng)，其特征在于所述填料柱( 為不銹鋼填料柱。
專利摘要本實用新型涉及一種連續(xù)溶料、柱層析重結(jié)晶純化系統(tǒng)，其特征在于所述系統(tǒng)主要由溶料釜(1)、填料柱(5)和結(jié)晶釜(10)依次串聯(lián)而成，所述填料柱(5)頂端甚至有填料柱柱蓋(7)，所述填料柱(5)外設(shè)置有第二夾套(6)，所述第二夾套(6)上分別設(shè)置有循環(huán)熱水進(jìn)口(8)和循環(huán)熱水出口(9)；所述結(jié)晶釜(10)外設(shè)置有第三夾套(11)，所述第三夾套(11)上部分別設(shè)置有第三蒸汽進(jìn)口(13)和低溫冷媒進(jìn)口(14)，下部設(shè)置有第三夾套介質(zhì)出口(15)。本實用新型采用帶夾套的填料柱及具備加熱濃縮溶劑的結(jié)晶釜系統(tǒng)，配合溶料釜的使用，可實現(xiàn)連續(xù)高效的對精細(xì)化工生產(chǎn)中及單體液晶制備中的固體有機(jī)化合物進(jìn)行精制。
文檔編號B01D9/02GK202052347SQ20112007320
公開日2011年11月30日 申請日期2011年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月5日
發(fā)明者羅忠林, 范程士, 金長浩 申請人:友邦(江蘇)聚氨酯新材料有限公司