專利名稱：一種新型靛藍(lán)堿熔連續(xù)化反應(yīng)設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型靛藍(lán)堿熔連續(xù)化反應(yīng)設(shè)備，是一種旋轉(zhuǎn)式反應(yīng)器，是將苯胺基乙酸鉀、氨基鈉、氫氧化鉀/鈉幾種原料連續(xù)加入其中，利用反應(yīng)器的整體旋轉(zhuǎn)來(lái)實(shí)現(xiàn)幾種原料的充分混合和反應(yīng) 的設(shè)備。
背景技術(shù)：
靛藍(lán)是一種古老的染料，是生產(chǎn)牛仔服裝的主要染料，已經(jīng)實(shí)現(xiàn)工業(yè)化近100年之久，生成工藝已經(jīng)很成熟了，全球靛藍(lán)原粉的年產(chǎn)量已經(jīng)達(dá)到5萬(wàn)噸以上，國(guó)內(nèi)有數(shù)十家企業(yè)在生產(chǎn)。靛藍(lán)是以苯胺基乙腈為原料，通過(guò)堿解生成苯胺基乙酸鉀，苯胺基乙酸鉀和氨基鈉在氫氧化鉀/鈉存在下反應(yīng)生成羥基吲哚酚鉀/鈉，羥基吲哚酚鉀/鈉用水溶解后使用空氣氧化生成靛藍(lán)。靛藍(lán)經(jīng)過(guò)干燥包裝后就成為產(chǎn)品。在親藍(lán)生廣的過(guò)程中，最重要和最復(fù)雜的反應(yīng)就是喊溶，該反應(yīng)是親藍(lán)生廣中最影響收率和產(chǎn)品品質(zhì)的一步，這步反應(yīng)涉及三種原料，氨基鈉、氫氧化鉀/鈉、苯胺基乙酸鉀，反應(yīng)溫度高達(dá)200度以上，反應(yīng)的過(guò)程中產(chǎn)生大量的氨氣，最終產(chǎn)品是羥基吲哚酚鉀/鈉的堿溶液。該產(chǎn)品溶于水之后用空氣氧化可得靛藍(lán)。該步驟一直存在收率難以提升，操作環(huán)境惡劣，自動(dòng)化程度低等等因素，導(dǎo)致產(chǎn)品品質(zhì)不穩(wěn)定，成本也高等等不利因素。多年來(lái)，我國(guó)大多數(shù)靛藍(lán)生產(chǎn)企業(yè)都是用帶導(dǎo)熱油夾套的攪拌釜來(lái)做這個(gè)反應(yīng)的，首先將氫氧化鉀/鈉加入釜中，加熱到熔點(diǎn)以上將氨基鈉投入釜中，混合好之后，使用一個(gè)螺旋加料器將苯胺基乙酸鉀分批投入到反應(yīng)釜中，苯胺基乙酸鉀一到釜中會(huì)立即反應(yīng)生成羥基吲哚酚鉀/鈉并放出氨氣，加料完畢后保溫30分鐘后即可直接出料。苯胺基乙酸鉀和產(chǎn)品羥基吲哚酚鉀/鈉都是熱敏性物質(zhì)，它們的特點(diǎn)是要求很快的反應(yīng)速度和較短的停留時(shí)間，最好是苯胺基乙酸鉀一進(jìn)入體系，在數(shù)十分鐘內(nèi)迅速完成反應(yīng)，然后迅速出料，這樣才能達(dá)到好的品質(zhì)和高的收率，釜式反應(yīng)是用螺帶式攪拌來(lái)實(shí)現(xiàn)原料的混合的，由于反應(yīng)原料當(dāng)中有固體，產(chǎn)品當(dāng)中有氣體，所以在一個(gè)大的裝有高粘度物料的釜內(nèi)要實(shí)現(xiàn)原料的充分混合是非常困難的，目前的間歇釜式反應(yīng)器整體停留時(shí)間分布很寬，有些原料剛進(jìn)入體系就會(huì)出料，而有些反應(yīng)產(chǎn)生的產(chǎn)品又不能離開(kāi)體系從而導(dǎo)致受熱過(guò)度分解和變質(zhì)，而反應(yīng)的原料被大量的產(chǎn)品稀釋到了一個(gè)較低的濃度而不能保證反應(yīng)速度很快的進(jìn)行，體系低效運(yùn)轉(zhuǎn)，從而影響收率和品質(zhì)。
CN101591286A和CN101591287A公開(kāi)了一種靛藍(lán)的生產(chǎn)方法，其中關(guān)于堿熔環(huán)節(jié)都提到了一種堿熔反應(yīng)器，這種堿熔反應(yīng)器的特征都是帶攪拌的容器，包括混合機(jī)、壓根機(jī)、捏合機(jī)、密煉機(jī)。捏合機(jī)就是由一對(duì)互相配合和旋轉(zhuǎn)的葉片(通常呈Z形)所產(chǎn)生強(qiáng)烈剪切作用而使半干狀態(tài)的或橡膠狀粘稠塑料材料能使物料迅速反應(yīng)從而獲得均勻的混合攪拌。該設(shè)備具有攪拌均勻、無(wú)死角、捏合效率高的優(yōu)點(diǎn)。這個(gè)發(fā)明改善了普通反應(yīng)釜混合不佳的情況，但堿熔反應(yīng)相對(duì)特殊的情況是它在反應(yīng)過(guò)程中要釋放出大量的氨氣，大量的氣體在高溫下要迅速的從反應(yīng)體系中逸出也需要一定的氣液分離空間，因此對(duì)設(shè)備的體積也是有一定需求的，該類型設(shè)備的特點(diǎn)是攪拌漿基本占據(jù)了整個(gè)設(shè)備空間，幾乎沒(méi)有氣液分離空間。同時(shí)在堿熔放大過(guò)程中該類設(shè)備需要制造巨大的攪拌，巨大的攪拌高速運(yùn)轉(zhuǎn)帶來(lái)了復(fù)雜的設(shè)備構(gòu)造，且對(duì)密封系統(tǒng)也提出較高要求。因此這種類型的設(shè)備實(shí)際使用也是有一定難度的。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型需要解決的具體問(wèn)題是靛藍(lán)堿熔反應(yīng)器的問(wèn)題。在還原性染料靛藍(lán)的生產(chǎn)過(guò)程中有一步關(guān)鍵反應(yīng)，這個(gè)反應(yīng)業(yè)內(nèi)簡(jiǎn)稱為堿熔，是將苯胺基乙酸鉀和氨基鈉在氫氧化鉀/鈉的存在下，在200°C - 400°C，常壓條件下反應(yīng)合成羥基吲哚酚鉀/鈉的反應(yīng)。該反應(yīng)條件苛刻，是氣、液、固三相反應(yīng)，原料有液相和固相，產(chǎn)物有液相和氣相，原料和產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性都很差，因此合適的靛藍(lán)堿熔反應(yīng)器是工業(yè)化裝置效率高低的核心。本發(fā)明涉及一種新型靛藍(lán)堿熔連續(xù)化反應(yīng)設(shè)備，是一種旋轉(zhuǎn)式反應(yīng)器，是將苯胺基乙酸鉀、氨基鈉、 氫氧化鉀/鈉幾種原料連續(xù)加入其中，利用反應(yīng)器的整體旋轉(zhuǎn)來(lái)實(shí)現(xiàn)幾種原料的充分混合和反應(yīng)的設(shè)備。本發(fā)明的設(shè)備是一種特殊的反應(yīng)器，該設(shè)備是一個(gè)旋轉(zhuǎn)式反應(yīng)器，該設(shè)備是一個(gè)長(zhǎng)圓型的金屬筒體外加附屬的支持和旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)結(jié)構(gòu)，在筒體內(nèi)部加入了內(nèi)構(gòu)件避免反混和強(qiáng)化換熱，該金屬筒體以水平或一定的角度放置，在設(shè)備的兩端加入了實(shí)用的進(jìn)出料裝置以利于連續(xù)進(jìn)出物料。反應(yīng)原料從設(shè)備的一端按照配比進(jìn)入反應(yīng)器，通過(guò)設(shè)備的旋轉(zhuǎn)來(lái)實(shí)現(xiàn)反應(yīng)原料的充分混合，所有物料在設(shè)備內(nèi)部以每分鐘數(shù)十轉(zhuǎn)的速度翻滾混合，攪拌完全沒(méi)有死角，可以實(shí)現(xiàn)非常好的傳質(zhì)。傳質(zhì)優(yōu)勢(shì)則可以有效的提高收率。本發(fā)明的反應(yīng)器可以非常有效的實(shí)現(xiàn)連續(xù)進(jìn)料和連續(xù)出料，原料一開(kāi)始進(jìn)入的時(shí)候全部是新鮮和高濃度的，因此決定了反應(yīng)速度很快，且徹底，在設(shè)備內(nèi)用隔板將設(shè)備分成數(shù)十個(gè)隔室，導(dǎo)向反應(yīng)物料沿隔室流動(dòng)，利用隔室使不同含量的反應(yīng)體系能夠有序的隔開(kāi)，避免了低濃度的物料和高濃度的物料直接返混，在筒體內(nèi)部人工形成的溫度和濃度梯度，從而使整體反應(yīng)動(dòng)力學(xué)基本是平推流的模式，反應(yīng)物料在反應(yīng)條件下停留數(shù)十分鐘后就直接出料了，產(chǎn)品不會(huì)過(guò)度受熱，從而提高了收率和產(chǎn)品品質(zhì)。該設(shè)備可采用多種方式實(shí)現(xiàn)加熱，比如電加熱，可使用中頻或高頻感應(yīng)線圈纏繞在鋼制設(shè)備筒體外側(cè)，通過(guò)電流的大小調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度，加熱效率和控制精度都非常高，也易于操作。該裝置由于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于連續(xù)化生產(chǎn)，單套生產(chǎn)能力可達(dá)數(shù)萬(wàn)噸，整體投資大大低于爸式反應(yīng)器。該設(shè)備也可采用煤炭燃料直接燃燒加熱的方式，熱風(fēng)沿進(jìn)料方向的反方向流動(dòng)，和不斷加入的低溫反應(yīng)液充分換熱，設(shè)備在筒體上可以安裝適量的熱管或翅片管，通過(guò)熱管和翅片管來(lái)強(qiáng)化煙道氣和堿液之間的換熱，將煙道氣的出氣溫度可以降低到300度以下，能量利用效率很高。
具體實(shí)施方式
如附圖的設(shè)備所示，該設(shè)備是一個(gè)旋轉(zhuǎn)式反應(yīng)器，該設(shè)備是一個(gè)長(zhǎng)圓型的金屬筒體外加附屬的支持和旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)結(jié)構(gòu)，在筒體內(nèi)部加入了內(nèi)構(gòu)件避免反混和強(qiáng)化換熱，該金屬筒體以水平或一定的角度放置，在設(shè)備的兩端加入了實(shí)用的進(jìn)出料裝置以利于連續(xù)進(jìn)出物料。設(shè)備采用煤炭燃料直接燃燒加熱的方式，熱風(fēng)沿進(jìn)料方向的反方向流動(dòng)，和進(jìn)料端不斷加入的低溫反應(yīng)液充分換熱，將物料加熱到反應(yīng)溫度，充分反應(yīng)完畢后從出料端出料。本反應(yīng)器可以非常有效的實(shí)現(xiàn)連續(xù)進(jìn)料和連續(xù)出料，原料一開(kāi)始進(jìn)入的時(shí)候全部是新鮮和高濃度的，因此決定了反應(yīng)速度很快，且徹底，在設(shè)備內(nèi)由于有一定的內(nèi)構(gòu)件將設(shè)備分成數(shù)十個(gè)隔室，導(dǎo)向反應(yīng)物料沿隔室流動(dòng)，在很大程度上避免了返混，從而使整體反應(yīng)動(dòng)力學(xué)基本是平推流的模式，反應(yīng)物料在反應(yīng)條件下停留數(shù)十分鐘后就直接出料了，產(chǎn)品不會(huì)過(guò)度受熱，從而提聞了收率和廣品品質(zhì)。


，圖I是本設(shè)備采用煤炭燃燒加熱情況的剖面圖。如圖I所示，I 一保溫爐膛、2 —煙囪、3 —反應(yīng)筒體、4 一苯胺基乙酸鉀進(jìn)料口、5 一氫氧化鉀/鈉和氨基鈉進(jìn)料口、6 —托輪、7 —大齒圈、8 —爐膛支撐、9 一爐膛支撐、10 -爐膛支撐、11 一燃煤爐、12 —托輪、13 —出料口、14 一受料器、1 5 —內(nèi)隔室隔板。
權(quán)利要求1.一種新型靛藍(lán)堿熔連續(xù)化反應(yīng)設(shè)備，是一個(gè)旋轉(zhuǎn)式反應(yīng)器，主體是一個(gè)水平或有一定角度放置的長(zhǎng)圓型的金屬筒體外加附屬的支持和旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)結(jié)構(gòu)，用于將苯胺基乙酸鉀和氨基鈉在氫氧化鉀/鈉存在下反應(yīng)生成羥基吲哚酚鉀/鈉的設(shè)備。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種新型靛藍(lán)堿熔連續(xù)化反應(yīng)設(shè)備，其特征是所述的旋轉(zhuǎn)式反應(yīng)器的筒體內(nèi)部設(shè)計(jì)有隔室，利用隔室使不同含量的反應(yīng)體系能夠有序的隔開(kāi)，避免了低濃度的物料和高濃度的物料直接返混，在筒體內(nèi)部人工形成了溫度和濃度梯度。
專利摘要一種新型靛藍(lán)堿熔連續(xù)化反應(yīng)設(shè)備，是一個(gè)旋轉(zhuǎn)式反應(yīng)器，主體是一個(gè)水平或有一定角度放置的長(zhǎng)圓型的金屬筒體外加附屬的支持和旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)結(jié)構(gòu)，用于將苯胺基乙酸鉀和氨基鈉在氫氧化鉀/鈉存在下反應(yīng)生成羥基吲哚酚鉀/鈉。
文檔編號(hào)B01J19/28GK202376992SQ20112033889
公開(kāi)日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2011年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月10日
發(fā)明者韓扶軍 申請(qǐng)人:韓扶軍