專利名稱：粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料溶劑置換間歇實(shí)驗(yàn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及ー種粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料溶劑置換間歇實(shí)驗(yàn)裝置。
背景技術(shù)：
芳香羧酸是ー種重要的化工原料，存在著巨大的市場(chǎng)需求。盡管近年來(lái)國(guó)內(nèi)對(duì)苯ニ甲酸(PTA)行業(yè)迅猛發(fā)展，產(chǎn)能逐年提高，需求量亦不斷増加，2010年國(guó)內(nèi)PTA產(chǎn)能、表觀消費(fèi)量分別達(dá)到1650萬(wàn)噸和2280萬(wàn)噸，產(chǎn)能和需求量缺ロ仍然較大。PTA的主流生產(chǎn)エ藝一精PTA生產(chǎn)エ藝一般包括氧化、精制兩段エ序，其中氧化工序以こ酸為溶剤，在鈷-錳-溴催化劑作用下，通入含氧氣體(通常采用空氣)，對(duì)ニ甲苯高溫液相氧化得到以 こ酸為溶劑的粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料，而精制エ序則采用純水作為溶劑，因此需要將氧化エ序得到的氧化漿料中的こ酸溶劑置換為水溶劑，同時(shí)降低了こ酸、催化劑等雜質(zhì)的含量，并控制こ酸、催化劑的含量均不高于1000ppm(否則將會(huì)影響后續(xù)的加氫精制過(guò)程并造成物耗超標(biāo))，在本技術(shù)領(lǐng)域中這種溶劑置換的過(guò)程稱之為粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料溶劑置換法。粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料溶劑置換間歇實(shí)驗(yàn)研究通常采用如下方式實(shí)施依次將粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料、置換洗滌液加到離心機(jī)、布氏漏斗等過(guò)濾設(shè)備中，進(jìn)行過(guò)濾、置換洗滌操作。中國(guó)專利CN1510023A公開(kāi)了ー種溶劑洗滌法初步精制粗對(duì)苯ニ甲酸的方法，提出將氧化反應(yīng)器得到的粗對(duì)苯ニ甲酸的氧化漿料依次進(jìn)行閃蒸、過(guò)濾和對(duì)ニ甲苯-水混合溶劑洗滌，得到的濾餅放置在布氏漏斗上真空抽濾、隨后加水噴淋洗滌。上述實(shí)施過(guò)程中由于各種溶劑(醋酸、對(duì)ニ甲苯、水等)不斷揮發(fā)、物料分布效果差和粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料及其濾餅轉(zhuǎn)移損失等，造成實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)偏差較大、重復(fù)性不好。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題是現(xiàn)有技術(shù)中存在的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)重復(fù)性不好的問(wèn)題，提供了一種粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料溶劑置換間歇實(shí)驗(yàn)裝置，該溶劑置換間歇實(shí)驗(yàn)裝置具有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)重復(fù)性好的特點(diǎn)。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案如下一種粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料溶劑置換間歇實(shí)驗(yàn)裝置，包括具有過(guò)濾端面10和過(guò)濾物料輸入口 2的過(guò)濾器1，其特征在于所述實(shí)驗(yàn)裝置還包括定子3和可在該定子3中與之相對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)的轉(zhuǎn)子4，該定子3的內(nèi)表面與該轉(zhuǎn)子4的外表面液密封配合，該定子3具有一個(gè)置換物料出ロ 5和至少ー個(gè)置換物料入ロ 6或7，該轉(zhuǎn)子4具有當(dāng)其轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)可選擇地使該定子3上的置換物料入ロ 6或7與所述的置換物料出ロ 5相連通或者斷開(kāi)的連接通道8，所述的置換物料出ロ 5與所述過(guò)濾物料輸入口 2密封固定連接。上述技術(shù)方案中，所述過(guò)濾端面(10)優(yōu)選為過(guò)濾板；所述的過(guò)濾器I優(yōu)選為錐體，所述的過(guò)濾物料輸入口 2優(yōu)選位于所述錐體的頂部，所述過(guò)濾板位于所述錐體的底面；所述的錐體的錐角優(yōu)選為50 70° ;所述錐體的頂部和底部之間較優(yōu)選設(shè)置過(guò)濾物料分布板(9)，所述的過(guò)濾物料分布板(9)優(yōu)選位于所述錐體的高度的1/2 5/6處，所述的過(guò)濾物料流體分布板(9)更優(yōu)選為多孔板，所述的過(guò)濾物料分布板最優(yōu)選位于所述錐體的高度的1/2 5/6處。由于采用本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)形式，大大減少了各種溶劑(醋酸、對(duì)ニ甲苯、水等)的揮發(fā)、物料分布效果較好，且不存在粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料及其濾餅轉(zhuǎn)移損失的問(wèn)題，有效地保證了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的重復(fù)性。實(shí)驗(yàn)表明，相同條件下，采用本實(shí)用新型后過(guò)濾洗滌濾餅中こ酸含量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于6. 0%，現(xiàn)有技術(shù)過(guò)濾洗滌濾餅中こ酸含量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差大于
10.0%，本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差降低了 40%以上，解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的重復(fù)性差的問(wèn)題，本實(shí)用新型取得了較好的技術(shù)效果。以下結(jié)合附圖
和具體實(shí)施方式
對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)ー步詳細(xì)的說(shuō)明。圖I是本實(shí)用新型粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料溶劑置換間歇實(shí)驗(yàn)裝置剖面結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是過(guò)濾器為圓柱體，且不存在過(guò)濾物料分布板的粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料溶劑置換間歇實(shí)驗(yàn)裝置剖面結(jié)構(gòu)示意圖。圖3是粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料溶劑置換間歇實(shí)驗(yàn)裝置中轉(zhuǎn)子和定子的局部剖面結(jié)構(gòu)示意圖。圖4是粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料溶劑置換間歇實(shí)驗(yàn)裝置中過(guò)濾物料分布板的局部剖面結(jié)構(gòu)示意圖。圖5是現(xiàn)有粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料溶劑置換間歇實(shí)驗(yàn)裝置剖面結(jié)構(gòu)示意圖。在圖I 4中，I為過(guò)濾器，2為過(guò)濾物料輸入口，3為定子，4為轉(zhuǎn)子，5為置換物料出口，6、7為置換物料入ロ，8為連接通道,9為過(guò)濾物料分布板,10為過(guò)濾端面，11為過(guò)濾液收集器，12為過(guò)濾液排放ロ，13為過(guò)濾液儲(chǔ)罐,14為過(guò)濾液收集器支撐架，15為法蘭，16為卡套。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例I圖I給出了本實(shí)用新型粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料溶劑置換間歇實(shí)驗(yàn)裝置的ー種實(shí)施方式，包括定子3、轉(zhuǎn)子4、過(guò)濾器I和過(guò)濾液收集器11。過(guò)濾器I包括過(guò)濾端面10、過(guò)濾物料輸入口 2和過(guò)濾物料分布板9，過(guò)濾端面10為過(guò)濾板，即在多孔板上面覆蓋ー層金屬網(wǎng)和一層過(guò)濾材料，過(guò)濾器I為錐角50 70°的錐體，過(guò)濾物料輸入口 2位于所述錐體的頂部，過(guò)濾板位于所述錐體的底面，過(guò)濾物料分布板9為多孔板，過(guò)濾物料分布板9位于過(guò)濾器I所在的錐體高度的1/2 5/6處，在多孔板和過(guò)濾板之間設(shè)有法蘭15，通過(guò)開(kāi)啟法蘭15可以實(shí)現(xiàn)物料的裝卸。定子3與轉(zhuǎn)子4能相對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)，且定子3的內(nèi)表面與轉(zhuǎn)子4的外表面液密封配合，定子3具有一個(gè)置換物料出口 5和兩個(gè)置換物料入口 6、7，置換物料入口 6、7分別與置換洗滌液儲(chǔ)罐連接，轉(zhuǎn)子4具有當(dāng)其轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)可選擇地使定子3上的置換物料入ロ
6、7與置換物料出ロ 5相連通或者斷開(kāi)的連接通道8，置換物料出ロ 5與過(guò)濾物料輸入口 2通過(guò)卡套16密封固定連接。過(guò)濾液收集器11包括過(guò)濾液排放ロ 12、過(guò)濾液儲(chǔ)罐13和過(guò)濾液收集器支撐架14，過(guò)濾液儲(chǔ)罐13置于過(guò)濾液排放ロ 12的正下方，用于收集過(guò)濾濾液，過(guò)濾液收集器11與過(guò)濾器I固定連接。[0019]第I次實(shí)驗(yàn)采用如圖I所示的粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料溶劑置換間歇實(shí)驗(yàn)裝置，其中過(guò)濾器I所在錐體的錐角為60°，底面直徑20cm，過(guò)濾物料分布板9為開(kāi)孔率40%，三角形排列的圓形多孔板，多孔板在錐體高度的2/3處。多孔板上面覆蓋ー層金屬網(wǎng)和ー層過(guò)濾材料的過(guò)濾板構(gòu)成了過(guò)濾端面10，該多孔板的開(kāi)孔率50%，三角形排列的圓形多孔板，金屬網(wǎng)為5目不銹鋼金屬網(wǎng)，過(guò)濾材料采用100目的特氟龍濾布。實(shí)驗(yàn)步驟如下將置換物料入口 6與接有流量計(jì)的I. 5 kg/cm2 (表)的空氣連接；將置換物料入口 7與裝有足夠純水的容器的出水ロ連接，該容器的進(jìn)水口則與接有流量計(jì)的1.5 kg/cm2(表)的空氣連接；卸開(kāi)法蘭15，將500g從氧化反應(yīng)器出來(lái)并經(jīng)降壓閃蒸后的粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料(以重量百分比計(jì)，對(duì)苯ニ甲酸26. 79%，催化劑O. 21%，こ酸濃度64. 50%，其他雜質(zhì)8. 50%，常溫常壓)攪拌均勻后平鋪到過(guò)濾端面10中的特氟龍濾布上面，裝好法蘭15，靜置5分鐘；旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子4，使轉(zhuǎn)子4的連接通道8與置換物料入ロ 6連通，空氣以O(shè). 51/min體積流量、I. 5kg/cm2壓カ進(jìn)入過(guò)濾器I內(nèi)，對(duì)過(guò)濾端面10之上的粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料進(jìn)行壓濾，持續(xù)3min;旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子4，使轉(zhuǎn)子4的連接通道8與置換物料入口 7連通，空氣以O(shè). 11/min體積流量、I. 5 kg/cm2壓カ進(jìn)入裝有足夠純水的容器，該容器內(nèi)水則進(jìn)入過(guò)濾器I內(nèi)，對(duì)過(guò)濾端面10之上空氣壓濾過(guò)的粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料進(jìn)行純水置換壓濾洗滌，持續(xù)3min后旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子4，使旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子4的連接通道8與置換物料入口 6、7均處于斷開(kāi)狀態(tài)，停止置換過(guò)濾洗 滌；卸開(kāi)法蘭15，在過(guò)濾端面10得到過(guò)濾洗滌濾餅，取樣分析其中的こ酸含量，數(shù)據(jù)見(jiàn)表I。重復(fù)第I次實(shí)驗(yàn)14次，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列于表I。實(shí)施例2第I次實(shí)驗(yàn)在圖I中去掉過(guò)濾物料分布板9，實(shí)施過(guò)程與實(shí)施例I第I次實(shí)驗(yàn)相同，數(shù)據(jù)見(jiàn)表I。重復(fù)第I次實(shí)驗(yàn)14次，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列于表2。實(shí)施例3圖2給出了本實(shí)用新型粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料溶劑置換間歇實(shí)驗(yàn)裝置的另ー種實(shí)施方式。在圖2中，過(guò)濾器I為圓柱體，且未設(shè)有過(guò)濾物料分布板9。第I次實(shí)驗(yàn)采用如圖2所示實(shí)驗(yàn)裝置，實(shí)施過(guò)程與實(shí)施例I第I次實(shí)驗(yàn)相同，數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。重復(fù)第I次實(shí)驗(yàn)14次，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列于表3。比較例I圖5給出了現(xiàn)有粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料溶劑置換間歇實(shí)驗(yàn)裝置剖面結(jié)構(gòu)示意圖，即在圖I中去掉定子3、轉(zhuǎn)子4、過(guò)濾物料分布板9及其相關(guān)的連接，過(guò)濾器I為圓柱體下面。第I次實(shí)驗(yàn)采用如圖5所示的現(xiàn)有粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料溶劑置換間歇實(shí)驗(yàn)裝置，其中過(guò)濾器I所在圓柱體底面直徑20cm。多孔板上面覆蓋ー層金屬網(wǎng)和ー層過(guò)濾材料的過(guò)濾板構(gòu)成了過(guò)濾端面10，該多孔板的開(kāi)孔率50%，三角形排列的圓形多孔板，金屬網(wǎng)為5目不銹鋼金屬網(wǎng)，過(guò)濾材料采用100目的特氟龍濾布。實(shí)驗(yàn)步驟如下卸開(kāi)法蘭15，將500g從氧化反應(yīng)器出來(lái)并經(jīng)降壓閃蒸后的粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料(以重量百分比計(jì)，對(duì)苯ニ甲酸26. 79%，催化劑O. 21%，こ酸濃度64. 50%,其他雜質(zhì)8. 50%,常溫常壓)攪拌均勻后平鋪到過(guò)濾端面10中的特氟龍濾布上面，裝好法蘭15，靜置5分鐘；將過(guò)濾物料輸入口與接有流量計(jì)的I. 5 kg/cm2 (表)的空氣連通,空氣以O(shè). 51/min體積流量、I. 5 kg/cm2壓カ進(jìn)入過(guò)濾器I內(nèi)，對(duì)過(guò)濾端面10之上的粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料進(jìn)行壓濾，持續(xù)3min，斷開(kāi)過(guò)濾物料輸入口與空氣的連通狀態(tài)；將接有流量計(jì)的I. 5 kg/cm2的空氣與裝有足夠純水的容器的進(jìn)水口連通，將容器的出水ロ與過(guò)濾物料輸入口連通，調(diào)正空氣的體積流量為O. 11/min,容器內(nèi)水則進(jìn)入過(guò)濾器I內(nèi)，對(duì)過(guò)濾端面10之上空氣壓濾過(guò)的粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料進(jìn)行純水置換壓濾洗滌，持續(xù)3min，斷開(kāi)容器的出水ロ與過(guò)濾物料輸入口之間的連接狀態(tài)，停止置換過(guò)濾洗滌；卸開(kāi)法蘭15，在過(guò)濾端面10得到過(guò)濾洗滌濾餅，取樣分析其中的こ酸含量，數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。重復(fù)第I次實(shí)驗(yàn)14次，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列于表4。表I實(shí)施例I的過(guò)濾洗滌濾餅中こ酸含量
權(quán)利要求1.一種粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料溶劑置換間歇實(shí)驗(yàn)裝置，包括具有過(guò)濾端面(10)和過(guò)濾物料輸入口(2)的過(guò)濾器(I)，其特征在于所述實(shí)驗(yàn)裝置還包括定子(3)和可在該定子(3)中與之相對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)的轉(zhuǎn)子(4)，該定子(3)的內(nèi)表面與該轉(zhuǎn)子(4)的外表面液密封配合，該定子(3)具有一個(gè)置換物料出口(5)和至少ー個(gè)置換物料入口出或7)，該轉(zhuǎn)子(4)具有當(dāng)其轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)可選擇地使該定子(3)上的置換物料入口出或7)與所述的置換物料出口(5)相連通或者斷開(kāi)的連接通道(8)，所述的置換物料出口(5)與所述過(guò)濾物料輸入口(2)密封固定連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料溶劑置換間歇實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于所述過(guò)濾端面(10)為過(guò)濾板。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料溶劑置換間歇實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于所述的過(guò)濾器(I)為錐體，所述的過(guò)濾物料輸入口(2)位于所述錐體的頂部，所述過(guò)濾板位于所述錐體的底面。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料溶劑置換間歇實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于所述的錐體的錐角為50 70°。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料溶劑置換間歇實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于在所述錐體的頂部和底部之間設(shè)置過(guò)濾物料分布板(9)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料溶劑置換間歇實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于所述的過(guò)濾物料分布板(9)位于所述錐體的高度的1/2 5/6處。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料溶劑置換間歇實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于所述的過(guò)濾物料分布板(9)為多孔板。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的粗對(duì)苯ニ甲酸氧化漿料溶劑置換間歇實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于所述的過(guò)濾物料分布板位于所述錐體的高度的1/2 5/6處。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料溶劑置換間歇實(shí)驗(yàn)裝置，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)重復(fù)性差的問(wèn)題。本實(shí)用新型包括過(guò)濾器(1)，還包括定子(3)和可在定子(3)中與之相對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)的轉(zhuǎn)子(4)，定子(3)的內(nèi)表面與轉(zhuǎn)子(4)的外表面液密封配合，定子(3)具有一個(gè)置換物料出口(5)和至少一個(gè)置換物料入口(6或7)，轉(zhuǎn)子(4)具有當(dāng)其轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)可選擇地使該定子(3)上的置換物料入口(6或7)與所述的置換物料出口(5)相連通或者斷開(kāi)的連接通道(8)，置換物料出口(5)與過(guò)濾物料輸入口(2)密封固定連接的技術(shù)方案，較好地解決了該問(wèn)題，可用于粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料溶劑置換的間歇實(shí)驗(yàn)之中。
文檔編號(hào)B01D12/00GK202427196SQ20112046189
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2011年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月18日
發(fā)明者張海濤, 暢延青 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院