專利名稱：分子篩合成反應釜的制作方法
技術領域：
本實用新型屬于材料生產(chǎn)工藝設備的技術領域，特別是一種沸石分子篩合成的生產(chǎn)設備一反應釜。
背景技術：
沸石分子篩的合成方法主要有三種傳統(tǒng)水熱法、氣固相法和類固相法(也稱做潤濕法)。氣固相法是近十年發(fā)展起來的一種新的合成沸石分子篩的方法[董晉湘，董平.蒸汽相法合成沸石的技術進展[J]石油化工，1995，(03);孫秀良.固相合成β分子篩及其合成機理的理論計算研究[D]北京化工大學，2009]，與傳統(tǒng)水熱合成法的主要區(qū)別在于氣固相法是將含有機模板劑的硅鋁凝膠作為固相，然后與水蒸氣作用晶化形成沸石。例如，陳鐵紅等人以TEAOH為模板劑,水玻璃或娃溶膠為堿源,硝酸招為招源,氫氧化鈉為堿源，采用氣固相法合成β沸石。方法是在反應釜中加入一定量的水玻璃，攪拌中加入氫氧化鈉溶液和有機銨模板劑，然后加入硝酸鋁和水，適當溫度下攪拌至干態(tài)，制成含TEAOH的硅鋁凝膠；將干態(tài)硅鋁凝膠置于一自制多孔篩網(wǎng)中，放在另一不銹鋼反應釜中，釜底裝有一定量的水，密封后置于烘箱中；凝膠在反應釜中自生壓力下與水蒸氣作用，170°C下晶化5d;晶化產(chǎn)物經(jīng)洗滌后在空氣中烘干。類固相合成法，具體方法是以有機銨鹽(如ΤΕΑ0Η)為模板劑，固體粗孔硅膠為硅源，鋁酸鈉為鋁源，氫氧化鈉為堿源。首先將一定量有機銨鹽、NaOH(固)和NaA102(固)加入水中攪拌，加熱，溶解而制備成工作堿液；在反應釜中加入一定量的粗孔硅膠，邊攪拌邊加入配好的工作堿液，然后強烈攪拌均勻；釜蓋密封后升溫，一定轉(zhuǎn)速下不斷攪拌，1200C _170°C下晶化2-3d ;晶化產(chǎn)物經(jīng)洗滌后在空氣中烘干。與傳統(tǒng)水熱合成法相比，類固相合成法不僅可以減少模板劑用量，而且可以加快晶化速度，提高單釜產(chǎn)率。CN200720173192. I公開了一種分子篩合成旋轉(zhuǎn)反應釜系統(tǒng)，包括電熱鼓風箱
(I)、反應釜(2)、轉(zhuǎn)動部件(4)、控制部件(6)等，電熱鼓風箱(I)內(nèi)安裝有反應釜支架(3)，反應釜(2)與反應釜支架(3)固定連接，外支撐架(5)與轉(zhuǎn)動部件(4)連接，在電熱鼓風箱
(I)的底部設有控制部件(6)，反應混合均勻、操作方便、易于控制，設備結(jié)構(gòu)簡單、效率高、無泄露，反應溫度、壓力、轉(zhuǎn)動頻率均可調(diào)節(jié)，可以在相同反應條件下一次合成幾種不同配方的分子篩，也可以一次合成幾種相同配方、不同反應條件的分子篩，所以應用該系統(tǒng)合成分子篩能夠節(jié)省原料、縮短試驗時間、提高工作效率，并且能保證合成分子篩的重復性。CN200710172524. 9公開了一種在臥式反應釜中制備分子篩的方法。該臥式反應釜適用于水熱法或溶膠-凝膠法以及其他涉及液、固混合體系的分子篩合成方法，可用于合成各種微孔分子篩、介孔分子篩和微孔-介孔復合分子篩。該發(fā)明克服了在立式反應釜中合成分子篩所存在的液、固相混合效果差，所得產(chǎn)品的孔道結(jié)構(gòu)、粒徑和粒徑分布不易控制等缺陷。該臥式反應釜的攪拌槳為變形透平槳，攪拌槳直徑與反應釜內(nèi)徑比例為O. 4 O. 85，攪拌槳的軸向?qū)挾扰c釜體長的比例為O. 11 O. 35。不同合成方法所適用的生產(chǎn)設備不同。傳統(tǒng)水熱法采用壓力釜為晶化反應器，靜、態(tài)或動態(tài)晶化；氣固相法采用壓力釜為晶化反應器，靜態(tài)晶化；類固相合成法，采用壓力釜為晶化反應器，動態(tài)晶化，需要特殊攪拌。

實用新型內(nèi)容本實用新型目的在于提供一種分子篩合成反應釜，特別是一種適合類固相法合成沸石分子篩的合成反應裝置，能夠節(jié)約生產(chǎn)時間，提高單釜產(chǎn)率。為了實現(xiàn)上述目的，本實用新型的分子篩合成反應釜，其特征在于反應釜為夾套 型反應釜，反應釜底部呈球面，內(nèi)設攪拌槳，攪拌軸封為雙端面機械密封，釜上部有兩個進料口以及安全閥和放空閥，底部設出料口，配釜底閥；攪拌采用上、中、下部三層組合攪拌槳，下部為半錨式攪拌槳。上、中部攪拌槳可以為典型的固液懸浮攪拌槳，如平直葉式槳、斜葉式槳、折葉式槳、雙折葉式槳、四斜葉式槳開啟、六葉式槳等，為了防止葉片粘料，葉片剖面最好為三角形。上部攪拌槳與中部攪拌槳的形狀可以相同，最好在葉端處增加刮壁板，可以是一塊或多塊。為了減少物料掛壁，便于清洗，釜內(nèi)壁、攪拌軸和攪拌槳表面最好均做拋光處理。兩個進料口一般一個是液體進料口，一個是固體進料口，液體進料管線伸入到釜內(nèi)的料面上方，端部安裝噴嘴。夾套內(nèi)一般通導熱油進行加熱和冷卻。三層組合攪拌槳的下部為半錨式攪拌槳，與底部間隙最好為10 30mm。類固相法合成沸石分子篩工藝特點是反應溫度140 180°C，反應壓力1.0 2.0MPa，物料固含量可大于55% (基本是固相)。反應過程中物料的性狀變化分為三個階段，起始階段，物料(硅膠)呈潤濕態(tài)的固體，無粘性，容易攪拌；隨著溫度升高和反應時間延長，物料的粘性增大，攪拌阻力大，此時需要較大的攪拌功率，同時為了不破壞晶體生長，攪拌速度需要嚴格控制；反應結(jié)束時，得到的是分子篩漿液(為賓漢觸變流體)，只要過程中攪拌未停止過，則很容易攪拌，此時攪拌功率可以較小。其與傳統(tǒng)水熱法工藝的區(qū)別在于物料固含量高，混合均勻較困難，傳質(zhì)、傳熱問題是實現(xiàn)該工藝的主要問題。根據(jù)上述類固相法合成沸石分子篩反應工藝過程中物料性狀變化的特點，以傳統(tǒng)水熱合成釜為晶化反應器顯然不適用，因為其物料固含量一般不大于20%，物料為漿液，液相混合與固相混合對攪拌器形狀、構(gòu)造等的要求不同。所以，本實用新型提供分子篩合成反應釜，可實現(xiàn)類固相法合成沸石分子篩的生產(chǎn)。與分子篩合成反應釜配套使用的還應有堿液進料泵、加熱系統(tǒng)和控制系統(tǒng)等。加熱系統(tǒng)可選用冷熱一體機。下部錨式攪拌槳I和上部攪拌槳III的刮壁板7充分考慮了在起始階段使固體物料充分混合，基本上沒有死角，液體由上部進料口均勻地噴到固體表面，通過攪拌使固液兩相物料均勻混合。對于粒徑較細、附著性小而有一定噴流性的粉體，當攪拌速度升高到一定程度后，會有大量的氣體被攪拌葉輪帶入到粉體內(nèi)部，或在粉體中攪出一個空洞，使葉輪空轉(zhuǎn)，因此在下部安裝半錨式攪拌槳I，上部攪拌器葉端處最好裝有刮壁板7，可以破壞粉體中的氣泡，實際使用中攪拌速度不宜太高，上部葉端刮壁板7為可拆式，在使用過程中，根據(jù)物料性狀，如果能達到混合效果也可以不安裝。[0017]本實用新型與傳統(tǒng)水熱法技術相比，具有以下優(yōu)點升降溫速度可控，控溫精度高；物料攪拌充分，混合均勻，傳質(zhì)、傳熱效果好；物料固含量高(可大于55% )，可節(jié)約模板劑用量，提高晶化速度，降低原材料成本；單釜投料多、產(chǎn)率高，可提高生產(chǎn)效率。

圖I是分子篩合成反應爸示意圖。圖中標記為1.半錨式攪拌槳I，2.緊定螺釘，3.鍵，4.攪拌槳II，5.攪拌軸，6.攪拌槳III，7.刮壁板，8.銷。圖2是攪拌槳11示意圖。圖3是攪拌槳II剖面示意圖。圖4是合成沸石分子篩裝置全套系統(tǒng)的示意圖，圖中標記為A.堿液計量與進料系統(tǒng)，B.分子篩晶化爸系統(tǒng)，C.冷熱一體機系統(tǒng)。
具體實施方式
下面對照附圖，對本實用新型的具體實施方式
，如所涉及的各構(gòu)件的形狀、構(gòu)造、各部分之間的相互作用、工作原理、制造工藝及操作使用方法等，作進一步說明。A為堿液計量與進料系統(tǒng)，B為分子篩晶化釜系統(tǒng)，C為冷熱一體機系統(tǒng)三部分組成(見圖4)。由于堿液計量與進料系統(tǒng)、壓力釜和冷熱一體機系統(tǒng)都與常規(guī)技術相似，不做特別說明。實施例反應釜壓力2. 5MPa，溫度200°C，V = 55L，內(nèi)設攪拌槳，攪拌器轉(zhuǎn)速30 150r/min,電機功率4. OKff (攪拌電機帶變頻器)。設備夾套內(nèi)通導熱油加熱或冷卻。釜中軸向設上、中二個測溫點，釜壁設二個控溫點。釜上部有一個液體進料口和一個固體進料口，液體進料管線伸入到釜內(nèi)的料面上方，端部安裝噴嘴。底部設出料口，配釜底閥，閥上部不得有積料。釜上部配有安全閥和放空閥。本實用新型所述的攪拌系統(tǒng)(見圖I)采用三層組合攪拌槳，下部為半錨式攪拌槳I，與橢圓底部間隙20_。中部攪拌槳II為典型的固液懸浮攪拌槳(4葉槳，見圖2)，為了防止葉片粘料，葉片剖面為三角形(見圖3)。上部攪拌槳III與中部攪拌槳II相同，只是在葉端處增加兩塊刮壁板，長度170mm,寬度30mm,距離爸壁10mm。該組合攪拌槳充分考慮到固體粉料的起始混合階段和反應中高粘度的膏狀物料階段的攪拌狀態(tài)。反應中高粘度的膏狀物料階段，攪拌的重點是如何以最小的能耗獲得所需的混合效果，該階段將中部攪拌槳II和上部的攪拌槳III組合，具有很好的混合能力，與單獨使用45°四葉斜槳相比，達到同樣的混合效果時，可節(jié)能50%左右。中部攪拌槳II之葉輪的葉端部較窄，可減少撞擊破壞結(jié)晶，以軸向流葉輪為主，加強了軸向混合，便于溫度和濃度的均一。刮壁板7可及時從釜壁面將物料刮下，防止了物料粘壁，避免物料溫度不均勻。本實用新型的工作過程為將固體物料由上部進料口加入釜內(nèi)，液體物料由泵打入釜內(nèi)固體物料上，開啟攪拌裝置，充分攪拌后，啟動冷熱一體機系統(tǒng)，加熱到設定溫度，開始反應，繼續(xù)攪拌，待反應結(jié)束后，降溫到設定溫度，將物料從釜下部出口卸出，即完成分子篩晶化生產(chǎn)的工作過程
權(quán)利要求1.一種分子篩合成反應釜，其特征在于反應釜為夾套型反應釜，反應釜底部呈球面，內(nèi)設攪拌槳，攪拌軸封為雙端面機械密封，釜上部有兩個進料口以及安全閥和放空閥，下部設出料口，配釜底閥；攪拌采用上、中、下部三層組合攪拌槳，下部為半錨式攪拌槳。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分子篩合成反應釜，其特征在于上部攪拌槳或中部攪拌槳為固液懸浮攪拌槳。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分子篩合成反應釜，其特征在于上部攪拌槳或中部攪拌槳為平直葉式槳、斜葉式槳、折葉式槳、雙折葉式槳、四斜葉式槳或六葉式槳。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分子篩合成反應釜，其特征在于三層組合攪拌槳下部的半錨式攪拌槳與反應釜底部間隙為10 30mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分子篩合成反應釜，其特征在于三層組合攪拌槳的上部攪拌器葉端處裝有刮壁板(7)。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分子篩合成反應釜，其特征在于兩個進料口中，一個是液體進料口，一個是固體進料口，液體進料管線伸入到釜內(nèi)的料面上方，端部安裝噴嘴。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分子篩合成反應釜，其特征在于中部攪拌槳葉片剖面為三角形。
專利摘要本實用新型涉及一種分子篩合成反應釜，其特征在于反應釜為夾套型反應釜，反應釜底部呈球面，內(nèi)設攪拌槳，攪拌軸封為雙端面機械密封，釜上部有兩個進料口以及安全閥和放空閥，底部設出料口，配釜底閥；攪拌采用上、中、下部三層組合攪拌槳，下部為半錨式攪拌槳。該分子篩合成反應釜升降溫速度可控，控溫精度高；物料攪拌充分，混合均勻，傳質(zhì)、傳熱效果好；物料固含量高(大于55％)，可節(jié)約模板劑用量，提高晶化速度，降低原材料成本；單釜投料多、產(chǎn)率高，可提高生產(chǎn)效率，特別適于類固相法合成沸石分子篩反應工藝過程。
文檔編號B01F7/16GK202376991SQ20112047571
公開日2012年8月15日 申請日期2011年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月25日
發(fā)明者丁冠正, 劉其武, 龐新梅, 張茵, 朱曉曉, 樸佳銳, 李發(fā)永, 潘慧芳, 王曉化, 王騫, 羅琛, 閻立軍 申請人:中國石油天然氣股份有限公司