專利名稱：一種帶有氣液取樣的高溫高壓光化學(xué)反應(yīng)釜的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于光化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)，特別涉及ー種帶有氣液取樣的高溫高壓光化學(xué)反應(yīng)爸。
背景技術(shù)：
對(duì)于化學(xué)反應(yīng)，拓展反應(yīng)條件特別是溫度、壓カ等參數(shù)的范圍對(duì)相關(guān)研究乃至發(fā)展新的認(rèn)識(shí)都有著十分重要的意義。對(duì)當(dāng)前基于常溫低壓的光化學(xué)反應(yīng)而言，更是如此。光化學(xué)反應(yīng)，可以認(rèn)為是有光子參與的化學(xué)反應(yīng)，其基本形式是具有高能量的光子被反應(yīng)物粒子吸收后，使之處于激發(fā)態(tài)，進(jìn)而引起一系列的物理化學(xué)作用，生成新的物質(zhì)(或處于激發(fā)態(tài)的反應(yīng)物，通過輻射退激過程釋放低能量的光子并伴隨新物質(zhì)的生成)。由此可見，光子在光化學(xué)反應(yīng)中起著至關(guān)重要的作用，這是和傳統(tǒng)的化學(xué)反應(yīng)所不同的。而其 反應(yīng)發(fā)生的場(chǎng)所——光化學(xué)反應(yīng)器則有別于熱化學(xué)反應(yīng)器，需要特別考慮光窗的設(shè)計(jì)及反應(yīng)器內(nèi)光福射的分布。當(dāng)前光化學(xué)反應(yīng)的研究，特別是光催化降解污染物、光催化分解水制氫及ニ氧化碳光催化固定等，側(cè)重于常溫常壓(負(fù)壓)條件，其反應(yīng)器可以是露天的，適于非密閉的系統(tǒng)，光輻射直接照射到反應(yīng)溶液表面；也可以是玻璃反應(yīng)容器，透過紫外可見光視窗或可見光近紅外視窗等，組成可密閉的系統(tǒng)。對(duì)于前者而言，其壓カ為大氣壓，是難以改變或控制的；對(duì)后者而言，整體式的玻璃反應(yīng)容器雖然其介質(zhì)兼容性(耐腐蝕性)、光透射特性及真空耐壓性能等都解決的很好，但由于玻璃的特性限制及整體結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)其承內(nèi)壓能力十分有限，同樣也限制了反應(yīng)溫度的范圍。對(duì)于需要進(jìn)ー步拓展溫度、壓カ的光化學(xué)反應(yīng)研究，尤其面對(duì)當(dāng)前光化學(xué)反應(yīng)研究的高參數(shù)化趨勢(shì)，現(xiàn)有的光化學(xué)反應(yīng)器是難以勝任的。可見，當(dāng)前光化學(xué)過程，對(duì)高溫高壓反應(yīng)的研究由于反應(yīng)器的缺失而受到了限制；國(guó)內(nèi)也有極少量高溫高壓光化學(xué)反應(yīng)釜的相關(guān)報(bào)道，如中昊晨光化工研究院的光催化高壓反應(yīng)釜，采用內(nèi)置式光源、磁力密封攪拌結(jié)構(gòu)，體系較為龐大復(fù)雜，適合于小試或中試級(jí)的光化學(xué)合成反應(yīng)；由于光源內(nèi)置，對(duì)入射光的波段及分布特性的有效控制較為困難。北京中教金源科技有限公司的聚四氟こ烯噴涂式耐腐光化學(xué)高壓反應(yīng)釜，體系較小，采用嵌入式加熱方式，外置磁力攪拌器，大通光孔徑設(shè)計(jì)；由于采用噴涂式耐腐結(jié)構(gòu)，對(duì)反應(yīng)釜的清潔可持續(xù)使用受到限制，其耐腐涂層使用數(shù)次即會(huì)遭受污染，而一旦涂層破壞，整個(gè)反應(yīng)釜就需要停止使用甚至報(bào)廢；而大通光孔徑設(shè)計(jì)，雖有利于較大尺寸的光斑直接輸入，但使反應(yīng)釜溫壓參數(shù)范圍受到了限制。高溫高壓的光化學(xué)反應(yīng)釜的設(shè)計(jì)開發(fā)，首先因?yàn)槭枪饣瘜W(xué)反應(yīng)，因需要光能量的參與而有別于傳統(tǒng)的熱化學(xué)反應(yīng)，即需要解決光能傳輸?shù)膯栴}。其次承載高溫高壓的特性而有別于現(xiàn)有的全玻璃結(jié)構(gòu)光化學(xué)反應(yīng)器。再次兩者耦合而出現(xiàn)的新問題，如光窗的防霧問題等。最后就是整體的系統(tǒng)考量，前三者都是反應(yīng)釜自身的問題，此處則需考慮控溫測(cè)壓取樣等系統(tǒng)性問題。
實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于克服上述的不足，提供ー種帶有氣液取樣的高溫高壓光化學(xué)反應(yīng)釜。利用該反應(yīng)釜可拓展光化學(xué)反應(yīng)研究的溫壓領(lǐng)域，可進(jìn)行實(shí)時(shí)的氣液樣采集并用于外界分析，將成為光化學(xué)反應(yīng)研究的有力武器。本實(shí)用新型的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的該反應(yīng)釜包括釜蓋、釜體，釜蓋位于釜體的上部，兩者活動(dòng)密封連接，釜體內(nèi)設(shè)置有與其內(nèi)壁緊貼的帶底中空薄壁柱形高溫耐蝕襯套，該耐蝕襯套內(nèi)盛反應(yīng)介質(zhì)及攪拌磁子，臺(tái)階形耐蝕襯蓋與所述耐蝕襯套緊密配合，釜體外側(cè)壁緊附著便攜式柱形加熱套，釜體底部連接磁力攪拌器；釜蓋中心區(qū)域?yàn)橹醒胪讌^(qū)，該釜蓋中央通孔區(qū)為高溫耐壓防霧光窗；該釜蓋外周邊設(shè)置有與熱氣流源相接的直通式控溫?zé)釟饬鬟M(jìn)ロ，熱氣流出ロ ；耐蝕襯蓋設(shè)置有取氣孔和取液孔，分別與釜蓋上的氣體取樣端ロ、液體取樣端ロ連通，濾芯組件通過該取液孔與液體取樣端ロ連接。 進(jìn)ー步優(yōu)選的，釜體底部為開孔式頂蓋結(jié)構(gòu)，便于所述耐蝕襯套的取出；所述加熱套與釜體組成的外壁面由納米隔熱套包裏，隔熱套底部連接接磁力攪拌器。進(jìn)ー步優(yōu)選的，所述加熱套的電源線與PID溫控儀的負(fù)載輸出端相連，該溫控儀的測(cè)量信號(hào)端連接可彎曲的溫度探測(cè)器；所述釜蓋外周邊還設(shè)置有連接可彎曲溫度探測(cè)器的端ロ，壓カ測(cè)量及控制端ロ。外周邊端ロ可根據(jù)需要?jiǎng)h減或增設(shè)。進(jìn)ー步優(yōu)選的，所述中央通孔區(qū)雙端為內(nèi)臺(tái)階式的結(jié)構(gòu)，結(jié)合頂部的具孔薄螺絲扣壓件、薄視鏡、頂部薄墊片，底部的厚螺絲扣壓件、具孔螺紋密封襯墊、底部厚視鏡和底部薄墊片，組成雙層腔式的高溫耐壓防霧光窗結(jié)構(gòu)，熱氣流源輸出的控溫氣流通過熱氣流進(jìn)ロ進(jìn)入到腔體內(nèi)，而后從熱氣流出ロ流出，維持光窗所需的除霧溫度。進(jìn)ー步優(yōu)選的，所述的液體樣品取樣端ロ，外接單端卡套接頭連接尺寸較短的不銹鋼管，然后連接高壓耐溫針閥的輸入端，該高壓耐溫針閥的輸出端依次連接液體定量前管、高溫泄壓針閥、液體定量后管；所述液體定量后管另一端接通孔變徑三通卡套接頭的ー大端，其小端加密封墊，可從此處手動(dòng)取樣品，另一端ロ可封堵，亦為測(cè)溫、測(cè)壓或抽真空接ロ ；還包括用于維持適當(dāng)取樣溫度的伴熱管。進(jìn)ー步優(yōu)選的，所述氣體樣品取樣端ロ的外接部分與液體取樣結(jié)構(gòu)相似。進(jìn)ー步優(yōu)選的，所述壓カ測(cè)量及控制端ロ連接單端卡套接頭，該卡套接頭通過不銹鋼管連接十字形四通卡套接頭的左端，該卡套接頭上端通過泄壓緩沖管連接安全閥、下端通過壓カ緩沖管連接壓カ傳感器、右端連接卡套式三通球閥公共端，該公共端的其余兩端分為進(jìn)氣口和泄壓ロ。本發(fā)明具有以下特點(diǎn)I、設(shè)計(jì)的反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)緊湊，耐溫壓能力及耐腐蝕性能較好，加工時(shí)可根據(jù)需要選擇不同材料。2、通過頂部雙腔式光窗結(jié)構(gòu)，在熱空氣吹掃的條件下，使耐壓光窗溫度較高，避免了高溫氣體冷凝液化阻光的問題，使光能傳輸不受干擾，同時(shí)也避免了側(cè)開窗結(jié)構(gòu)的接觸腐蝕問題，提供了高清潔度要求的反應(yīng)環(huán)境。3、設(shè)計(jì)了氣液樣品取樣端ロ，通過梯級(jí)降壓的方式實(shí)時(shí)采集樣品，便于完善的反應(yīng)分析；同時(shí)設(shè)有進(jìn)氣和泄壓端ロ，有利于試驗(yàn)的過程控制。[0020]4、采用PID溫控儀，通過可彎曲的溫度探測(cè)器，直接檢測(cè)反應(yīng)介質(zhì)溫度而非反應(yīng)釜壁面溫度，利于溫度的精確控制和直接分析判斷；同時(shí)采用便攜式加熱套及納米隔熱套，有利于系統(tǒng)的控制和穩(wěn)定運(yùn)行。利用該高溫高壓光化學(xué)反應(yīng)釜，能研究各種在高溫高壓下進(jìn)行的光化學(xué)相關(guān)的反應(yīng)測(cè)試，井能提取氣液樣品進(jìn)行實(shí)時(shí)分析。
圖I是本實(shí)用新型主體裝配示意圖；圖2是本實(shí)用新型釜蓋部分的俯視圖；圖3是本實(shí)用新型腔式防霧光窗結(jié)構(gòu)示意圖；圖4是本實(shí)用新型釜蓋外接端ロ氣液取樣結(jié)構(gòu)示意圖圖5是本適用新型壓カ測(cè)量及控制控制端ロ連接結(jié)構(gòu)以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)ー步詳細(xì)說明。
具體實(shí)施方式
如圖I所示，高溫高壓光化學(xué)反應(yīng)釜該光化學(xué)反應(yīng)釜中釜蓋I位于釜體2的上部，兩者由法蘭結(jié)構(gòu)通過多個(gè)螺栓3相連接，釜體2底部為開孔式頂蓋4結(jié)構(gòu)，便于內(nèi)壁緊貼的帶底中空薄壁柱形高溫耐蝕襯套5的取出，耐蝕襯套5內(nèi)盛反應(yīng)介質(zhì)及攪拌磁子11，其上為具有通孔及螺紋的臺(tái)階形耐蝕襯蓋13，釜體2外側(cè)壁緊附著便攜式柱形加熱套6，其連線至PID溫控儀7的電源輸出端，其測(cè)量信號(hào)端連接可彎曲的溫度探測(cè)器8，加熱套6與釜體2組成的外壁面由納米隔熱套9包裏，隔熱套9底部接磁力攪拌器10。釜蓋中心區(qū)域?yàn)橹醒胪讌^(qū)12，其外圍有若干外接端ロ 與熱氣流源20相接的直通式控溫?zé)釟饬鬟M(jìn)ロ 14，內(nèi)通耐蝕襯蓋5所連接的濾芯組件21的液體取樣端ロ 17，及其它相關(guān)外接端ロ。如圖2所示，高溫高壓光化學(xué)反應(yīng)釜的釜蓋俯視圖，上述其它外接端ロ分別為熱氣流出口 15，可彎曲的溫度探測(cè)器8通過接ロ 16伸入到反應(yīng)介質(zhì)內(nèi)，氣體取樣端ロ 18，壓力測(cè)量及控制端ロ 19，端ロ可根據(jù)需要?jiǎng)h減或增設(shè)。如圖3所示，為高溫高壓光化學(xué)反應(yīng)釜的腔式防霧光窗結(jié)構(gòu)示意圖中央通孔區(qū)12，雙端為內(nèi)臺(tái)階似的結(jié)構(gòu)，結(jié)合頂部的具通孔薄螺絲扣壓件22、薄視鏡23、頂部薄墊片24，底部的厚螺絲扣壓件28、具通孔螺紋密封襯墊27、底部厚視鏡26和底部薄墊片25，組成雙層腔式的高溫耐壓防霧光窗結(jié)構(gòu)。如圖4所示，為高溫高壓光化學(xué)反應(yīng)釜的釜蓋外接端ロ氣液取樣結(jié)構(gòu)示意圖液體樣品取樣端ロ 17外部連接結(jié)構(gòu)圖，外接單端卡套接頭29，連接尺寸較短的不銹鋼管后接高壓耐溫針閥30輸入端，其輸出端接液體定量前管31，再接高溫泄壓針閥32，而后接液體定量后管33，該管另一端接通孔變徑三通卡套接頭的一大端，其小端加密封墊35，可從此處手動(dòng)取氣體樣品，另一端ロ 34可封堵，亦為測(cè)溫、測(cè)壓或抽真空接ロ ；同時(shí)，可接伴熱管36以維持適當(dāng)取樣溫度。氣體樣品取樣端ロ 18，外接部分與液體取樣結(jié)構(gòu)相似，但其針閥選擇及氣體定量前管及氣體定量后管的容量有別。如圖5所示，為高溫高壓光化學(xué)反應(yīng)釜的釜蓋外接壓カ測(cè)量及控制控制端ロ連接結(jié)構(gòu)圖壓カ測(cè)量及控制端ロ 19，外接依次為單端卡套接頭37，而后連接不銹鋼管接十字形四通卡套接頭38左端，其上端通過泄壓緩沖管39接安全閥40、下端通過壓カ緩沖管41接壓カ傳感器42、右端接卡套式三通球閥公共端43，其余兩端分為進(jìn)氣ロ 44和泄壓ロ 45。在釜蓋及溫控儀連接裝配好的情況下①釜蓋部分，中央通孔區(qū)12按圖I及圖3裝配；氣液取樣端ロ、壓カ測(cè)量及控制端ロ按圖2及相應(yīng)圖4、圖5裝配；按圖I安裝襯蓋13，并對(duì)齊相應(yīng)接ロ，然后將可彎曲溫度探測(cè)器8從端ロ 16穿入，連接液體取樣濾芯組件21。②PID溫控儀7，已與加熱套6及溫度探測(cè)器8相連接。其使用流程如下如圖I所示將頂蓋4置于釜體2的釜底內(nèi)部，而后將放入攪拌磁子11的耐蝕襯套5置于釜體2內(nèi)，將配置好的反應(yīng)介質(zhì)(反應(yīng)溶液及光催化劑等)，加入到耐蝕襯套5內(nèi)，然后，整體蓋好釜蓋(此時(shí)襯墊如①所述已連接好)，安裝好連接螺栓3，對(duì)多個(gè)螺栓要求依序?qū)ΨQ分次擰緊螺絲，進(jìn)行氣密性檢測(cè)。檢測(cè)好后，將反應(yīng)釜按圖1，放入已加納米隔熱套9的柱形加熱套6內(nèi)，然后整體放置于攪拌器10上，打開攪拌器電源，并調(diào)節(jié)到一定轉(zhuǎn)速，保證攪拌磁子11正 常轉(zhuǎn)動(dòng)，將熱氣流源20的出氣ロ直接或通過管路連接至進(jìn)ロ 14，打開PID溫控儀電源，按試驗(yàn)設(shè)定升溫程序，升溫開始，打開熱氣流源20，持續(xù)將熱氣流通入防霧腔內(nèi)進(jìn)行除霧操作，始終保持厚視鏡26光窗無液滴，按計(jì)劃將光輻射通過防霧光窗射入到反應(yīng)釜內(nèi)，進(jìn)行光催化反應(yīng)試驗(yàn)。高溫高壓光化學(xué)反應(yīng)釜的腔式防霧光窗的防霧原理是熱氣流通過在進(jìn)ロ 14進(jìn)入防霧光窗的腔體，然后從出口 15流出，可維持腔體內(nèi)一定溫度(光窗所需的除霧溫度)，當(dāng)厚視鏡26的上端面溫度高于釜內(nèi)溫度時(shí)，即可防止液霧形成，而由于薄視鏡23的限制，熱氣不會(huì)形成上升流，防止了對(duì)入射光的影響。其氣液取樣的方法是當(dāng)需要取樣時(shí)，確保小容量的定量前管31及大容量的定量后管33為常壓或負(fù)壓，泄壓針閥32處關(guān)閉狀態(tài)；打開針閥30，由于內(nèi)外壓差，反應(yīng)釜內(nèi)的氣體或液體充入到定量前管31，待平衡后，關(guān)閉針閥30，打開泄壓針閥32，由于定量后管32容積較大，樣品壓カ會(huì)下降，而后即可通過另一端的密封墊端ロ 35采用進(jìn)樣針進(jìn)行手動(dòng)取樣。
權(quán)利要求1.ー種帶有氣液取樣的高溫高壓光化學(xué)反應(yīng)釜，該反應(yīng)釜包括釜蓋(I)、釜體(2)，其特征在干釜蓋(I)位于釜體(2)的上部，兩者活動(dòng)密封連接，釜體(2)內(nèi)設(shè)置有與其內(nèi)壁緊貼的帶底中空薄壁柱形高溫耐蝕襯套(5)，該耐蝕襯套(5)內(nèi)盛反應(yīng)介質(zhì)及攪拌磁子(11)，臺(tái)階形耐蝕襯蓋(13)與所述耐蝕襯套(5)緊密配合，釜體(2)外側(cè)壁緊附著便攜式柱形加熱套(6)，釜體⑵底部連接磁力攪拌器(10);爸蓋⑴中心區(qū)域?yàn)橹醒胪讌^(qū)(12)，該釜蓋中央通孔區(qū)(12)為高溫耐壓防霧光窗；該釜蓋(I)外周邊設(shè)置有與熱氣流源(20)相接的直通式控溫?zé)釟饬鬟M(jìn)ロ(14)，熱氣流出ロ(15);耐蝕襯蓋(13)設(shè)置有取氣孔和取液孔，分別與釜蓋(I)上的氣體取樣端ロ(18)、液體取樣端ロ(17)連通，濾芯組件(21)通過該取液孔與液體取樣端ロ(17)連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高溫高壓光化學(xué)反應(yīng)釜，其特征在于釜體(2)底部為開孔式頂蓋(4)結(jié)構(gòu)，便于所述耐蝕襯套(5)的取出；所述加熱套(6)與釜體(2)組成的外壁面由納米隔熱套(9)包裏，隔熱套(9)底部連接接磁力攪拌器(10)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的高溫高壓光化學(xué)反應(yīng)釜，其特征在于所述加熱套(6)的電源線與PID溫控儀(7)的負(fù)載輸出端相連，該溫控儀(7)的測(cè)量信號(hào)端連接可彎曲的溫度探測(cè)器(8);所述釜蓋(I)外周邊還設(shè)置有連接可彎曲溫度探測(cè)器(8)的端ロ(16)，壓カ測(cè)量及控制端ロ(19)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高溫高壓光化學(xué)反應(yīng)釜，其特征在干所述中央通孔區(qū)(12)雙端為內(nèi)臺(tái)階式的結(jié)構(gòu)，結(jié)合頂部的具孔薄螺絲扣壓件(22)、薄視鏡(23)、頂部薄墊片(24)，底部的厚螺絲扣壓件(28)、具孔螺紋密封襯墊(27)、底部厚視鏡(26)和底部薄墊片(25)，組成雙層腔式的高溫耐壓防霧光窗結(jié)構(gòu)，熱氣流源(20)輸出的控溫氣流通過熱氣流進(jìn)ロ(14)進(jìn)入到腔體內(nèi)，而后從熱氣流出ロ(15)流出，維持光窗所需的除霧溫度。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高溫高壓光化學(xué)反應(yīng)釜，其特征在于所述的液體樣品取樣端ロ(17)，外接單端卡套接頭(29)連接尺寸較短的不銹鋼管，然后連接高壓耐溫針閥(30)的輸入端，該高壓耐溫針閥(30)的輸出端依次連接液體定量前管(31)、高溫泄壓針閥(32)、液體定量后管(33);所述液體定量后管(33)另一端接通孔變徑三通卡套接頭的一大端，其小端加密封墊(35)，可從此處手動(dòng)取樣品，另一端ロ(34)可封堵，亦為測(cè)溫、測(cè)壓或抽真空接ロ ；還包括用于維持適當(dāng)取樣溫度的伴熱管(36)。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高溫高壓光化學(xué)反應(yīng)釜，其特征在于所述氣體樣品取樣端ロ(18)的外接部分與液體取樣結(jié)構(gòu)相似。
7.根據(jù)權(quán)利要求4、5或6所述的高溫高壓光化學(xué)反應(yīng)釜，其特征在于所述壓カ測(cè)量及控制端ロ(19)連接單端卡套接頭(37)，該卡套接頭(37)通過不銹鋼管連接十字形四通卡套接頭(38)的左端，該卡套接頭(38)上端通過泄壓緩沖管(39)連接安全閥(40)、下端通過壓カ緩沖管(41)連接壓力傳感器(42)、右端連接卡套式三通球閥公共端(43)，該公共端(43)的其余兩端分為進(jìn)氣ロ(44)和泄壓ロ(45)。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種高溫高壓光化學(xué)反應(yīng)釜，由光化學(xué)反應(yīng)釜、加熱保溫部分、氣液取樣及控制等部分組成；該光化學(xué)反應(yīng)釜采用頂照式，具有雙層腔式的高溫耐壓防霧光窗結(jié)構(gòu)，可防止高溫氣體在視鏡上的冷凝結(jié)霧現(xiàn)象，較好的維持了光能的穩(wěn)定輸入；加熱系統(tǒng)采用便攜、穩(wěn)定可靠PID溫控儀、加熱套、納米隔熱套等，通過對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)溫度的直接監(jiān)測(cè)來反饋控制，有利于提高試驗(yàn)可靠性及重復(fù)性；氣液取樣，通過高壓介質(zhì)梯級(jí)泄壓的方式，可直接從外端口手動(dòng)取樣，操作簡(jiǎn)便且有效；在控制部分，除了前面的溫度部分外，還接有壓力監(jiān)測(cè)、安全閥、泄壓端口及進(jìn)氣端口，使系統(tǒng)能夠安全可靠運(yùn)行。該反應(yīng)釜用于高溫高壓下的光化學(xué)反應(yīng)測(cè)試，能夠?qū)Ψ磻?yīng)溫度進(jìn)行控制，對(duì)反應(yīng)壓力進(jìn)行調(diào)節(jié)，可手動(dòng)取出光化學(xué)反應(yīng)的氣液樣品，便于及時(shí)測(cè)試分析，具體應(yīng)用范圍較廣，特別適用于高校、科研院所的少量光化學(xué)反應(yīng)的寬參數(shù)范圍的測(cè)試分析。
文檔編號(hào)B01J3/04GK202387459SQ201120557570
公開日2012年8月22日 申請(qǐng)日期2011年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月28日
發(fā)明者陳磊 申請(qǐng)人:劉曉霞, 陳磊