專利名稱：減壓式瀝青四組分分離裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種浙青分離裝置，是一種高效、精確的分離浙青四組分的半自動實驗裝置，能夠快捷、準確的分離出道路石油浙青的浙青質(zhì)、飽和分、芳香分和膠質(zhì)。
背景技術(shù)：
按照公路工程浙青與浙青混合料試驗規(guī)程(JTJ052-2000)中浙青化學(xué)組分試驗(四組分法)(T0618-1993)規(guī)定，在使用柱層析色譜法分離飽和分、芳香分和膠質(zhì)時，由于浙青粘度大難以依靠液體的自重而分離，傳統(tǒng)上借助二聯(lián)橡皮球加壓達到分離目的，經(jīng)改進后使用空氣壓縮機提供壓力，但是，此加壓法需要試驗人員在旁全程操作加壓，實驗工作量大，人為誤差大，且分離過程中吸附柱內(nèi)氣壓難以控制，致使吸附柱中液體流速不一，分離出的四組分樣品隨機性大，實驗數(shù)據(jù)不精確。
發(fā)明內(nèi)容為了克服現(xiàn)有加壓式分離浙青四組分試驗技術(shù)的不精確性和耗人力性，本實用新型的目的是提供一種浙青四組分減壓分離裝置，采用抽真空減壓，依靠大氣壓施力，采用真空閥控制流速，不僅提高了分離精確性，而且極大地節(jié)約了試驗人員的工作時間，實現(xiàn)半自動化。本實用新型解決其現(xiàn)實問題所采用的技術(shù)方案是由玻璃吸附柱、圓底燒瓶和減壓控制裝置連接構(gòu)成，所述玻璃吸附柱上設(shè)有抽真空裝置，其上的抽氣口依次與真空表、保護瓶、真空三通閥、四口分流閥和真空泵等減壓、分流控制元件相連；下端接液頭接圓底燒瓶收集組分。玻璃吸附柱設(shè)有抽氣減壓裝置，圓底燒瓶收集組分。玻璃吸附柱的壁厚應(yīng)至少為0. 3cm。本實用新型的有益效果是本減壓分離裝置具有操作簡單、實驗數(shù)據(jù)穩(wěn)定、節(jié)省人力資源等優(yōu)點，具體表現(xiàn)為①真空泵減壓分離，操作簡單，易于控制，穩(wěn)定性好系統(tǒng)內(nèi)壓由真空壓力表精確控制，確保所需恒定流速；③半自動操作，實驗人為誤差減少，數(shù)據(jù)精確性提高；④四口分流頭實現(xiàn)多組樣品同條件下分離，提高工作效率和數(shù)據(jù)可對比性分離過程中，整個系統(tǒng)受壓，破碎玻璃不會外濺，確保試驗人員人身安全。
以下結(jié)合附圖和實施案例對本實用新型進一步說明。圖I是本實用新型減壓式分離裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是玻璃吸附柱的結(jié)構(gòu)圖。


圖1，I玻璃吸附柱，1-1抽氣孔，1-2接液頭，2圓底燒瓶，3減壓控制部分，3-1真空氣壓表，3-2保護瓶，3-3真空三通閥、3-4四口分流閥和真空泵3-5。
具體實施方式
參照
圖1，減壓式浙青四組分分離裝置主要由三部分組成玻璃吸附柱I、收集組分部分2以及減壓控制部分3，其中減壓控制部分3由真空表3-1、保護瓶3-2、真空三通閥
3-3、四口分流閥3-4和真空泵3-5組成，通過真空泵3-5提供總壓力，真空表3_1精確控制系統(tǒng)內(nèi)壓力，保證分離所需恒定流速 。玻璃吸附柱I的抽氣孔1-1與真空氣壓表3-1、保護瓶3-2、真空三通閥3-3、四口分流閥3-4和真空泵3-5依次連接；接液頭1_2與圓底燒瓶2相連。本實用新型的整套裝置主要由三部分組成玻璃吸附柱、收集組分部分以及減壓控制部分。在使用時，玻璃吸附柱內(nèi)填充三氧化二鋁作為固定相，流動相加入后，整個裝置形成密閉體系，啟動真空泵，使儀器內(nèi)、外產(chǎn)生一定的壓力差，流動相受壓進入柱體，上樣后，被分離浙青根據(jù)各組分在固定相和流動相中的相互吸附作用不同從而達到分離目的，在此過程中，通過調(diào)節(jié)壓力閥和真空壓力表以滿足試驗所需流速2mL/min 4mL/min由于此裝置工作時處于受壓狀態(tài)，為了保證工作的穩(wěn)定性和安全性，所用玻璃元件的玻璃壁均需加厚，厚度大于0. 3cm。以埃索90#道路石油浙青為例，具體說明運用本實用新型在浙青四組分試驗中的應(yīng)用。實施案例I :分離一組試樣的具體操作。I，準備工作按照JTJ052-2000公路工程浙青與浙青混合料試驗規(guī)程中的T0618-1993浙青化學(xué)組分試驗(四組分法)的規(guī)定準備在500°C下活化50g三氧化二鋁6h ;脫去芳烴的正庚烷IOOmL ;稱取I. Og左右埃索90#道路石油浙青試驗樣，經(jīng)煮沸、過濾、濃縮處理后得IOmL的濾液；已稱量的150mL圓底燒瓶3個(浙青質(zhì)不包含在處理后的IOmL濾液中)。2，實驗步驟(1)，按照圖I所示順序組裝減壓式浙青四組分分離裝置，通入50±1°C循環(huán)水；(2)，從玻璃吸附柱上端的進料口加入準備好的50g三氧化二鋁，震蕩確保固定相三氧化二鋁緊實，加入流動相正庚烷30mL ;啟動真空泵，旋轉(zhuǎn)真空三通閥與系統(tǒng)相通，密閉體系，調(diào)節(jié)真空度為0. 04 0. 05MPa，使正庚烷快速潤濕三氧化二鋁吸附柱；(3)，吸附柱潤濕完畢后，緩慢旋轉(zhuǎn)真空三通閥使系統(tǒng)通大氣，加入準備好的IOmL樣液，更換I號圓底燒瓶；旋轉(zhuǎn)真空三通閥密閉體系，緩慢調(diào)節(jié)真空度至0. 02Mpa ;待樣液完全進入柱子后，加入50mL正庚烷，調(diào)節(jié)真空表，控制真空度為0. 02 0. 05MPa，保證洗脫劑流速為2mL/min 4mL/min, I號圓底燒瓶收集飽和分；(4)，待洗脫劑正庚烷全部進入吸附柱中，飽和分收集完畢，旋轉(zhuǎn)真空三通閥與大氣相通，加入SOmL甲苯，更換2號圓底燒瓶；旋轉(zhuǎn)真空三通閥密閉系統(tǒng)，調(diào)節(jié)真空度保證流速，2號圓底燒瓶收集芳香分；(5)，待洗脫劑甲苯全部進入吸附柱后，芳香分收集完畢，旋轉(zhuǎn)真空三通閥與大氣相通，加入40mL甲苯無水乙醇(V : V，1 : I)混合溶液，更換3號圓底燒瓶；旋轉(zhuǎn)真空三通閥密閉系統(tǒng)，調(diào)節(jié)真空度為0. 02 0. 05MPa保證流速；待混合液進入吸附柱后，依次加入40mL甲苯和40mL無水乙醇洗脫,3號圓底燒瓶收集膠質(zhì)；(6)，膠質(zhì)收集完成后，旋轉(zhuǎn)真空三通閥與大氣相通，取下3號圓底燒瓶；關(guān)閉真空泵，拆卸減壓式浙青四組分分離裝置，清洗玻璃吸附柱。3，分析實驗數(shù)據(jù)(I)，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，分別除去1、2、3號圓底燒瓶中的洗脫劑，并將盛有各組分的圓底燒瓶置于溫度105°C ±5°C，真空度93kPa±lkPa的真空干燥箱中真空干燥lh，取出后在干燥器中冷卻至室溫。(2)，分別稱量盛有各組分的燒瓶并計算，得浙青質(zhì)、飽和分、芳香分和膠質(zhì)，所占百分比分別為 8. 42%、12. 96%,56. 12%和 22. 50%。4，重復(fù)試驗 (I)，重復(fù)步驟1-3，稱取埃索90#道路石油浙青試驗樣I. Og左右，得浙青質(zhì)、飽和分、芳香分和膠質(zhì)，所占百分比分別為8. 72%,12. 52%,56. 98%和21. 78%。(2)，試驗結(jié)果的精密度滿足T0618-1993浙青化學(xué)組分試驗(四組分法)中對精密度的要求。5，試驗結(jié)果平行試驗兩次，得其四組分含量分別為浙青質(zhì)8. 52%、飽和分12. 74%、芳香分56. 55%、膠質(zhì) 22. 14%。實施案例2 同時分離三組試樣的具體操作。I，準備工作按照實施案例I所述，準備同樣的試驗用品三組，分別編號I、II、III組。2，實驗步驟(I)，按照圖I所示順序組裝減壓式浙青四組分分離裝置，在四口分流閥的兩閥口處并行接入兩套(除去真空泵)相同裝置，吸附柱中循環(huán)進出水口按照下進上出的順序用膠皮管依次串聯(lián)，通入50°C ±1°C循環(huán)水；(2)，I、II、III組均各自獨立操作，具體步驟同實施案例1-2中步驟(2)、(3)、(4)、
(5)、(6)。3，分析實驗數(shù)據(jù)(I)使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，分別除去I、II、III組中1、2、3號圓底燒瓶中的洗脫劑，并將盛有各組分的圓底燒瓶置于溫度105°C ±5°C，真空度93kPa±lkPa的真空干燥箱中l(wèi)h，取出后在干燥器中冷卻至室溫。(2)分別稱量盛有各組分的燒瓶并計算得相應(yīng)數(shù)據(jù)，如表2所示(各組浙青總質(zhì)量均為I. OOOOg)表2
浙青質(zhì)含量(％) 飽和分含量(％) 芳香分含量(％) 膠質(zhì)含量(％)^
I組877112.4256. 7822.09
II組8 5812.9955.9822.45~III 組 8 79 12.86 56. 30 22.0權(quán)利要求1.ー種減壓式浙青四組分分離裝置，由玻璃吸附柱(I)、圓底燒瓶(2)和減壓控制裝置(3)連接構(gòu)成，其特征在于，所述玻璃吸附柱(I)上設(shè)有抽真空裝置，其上的抽氣ロ(1-1)依次與真空表(3-1)、保護瓶(3-2)、真空三通閥、四ロ分流閥和真空泵等減壓、分流控制元件相連；下端接液頭(1-2)接圓底燒瓶收集組分。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的減壓式浙青四組分分離裝置，其特征在于，玻璃吸附柱設(shè)有抽氣減壓裝置，圓底燒瓶收集組分。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的減壓式浙青四組分分離裝置，其特征在于，玻璃吸附柱的壁厚應(yīng)至少為O. 3cm。
專利摘要本實用新型公開一種減壓式瀝青四組分分離裝置，由玻璃吸附柱、收集組分部分以及減壓控制部分組成，采用抽真空減壓，依靠大氣壓施力，真空表控制流速，四通分流閥實現(xiàn)多組試樣同時分離。本實用新型克服了現(xiàn)有加壓式分離瀝青四組分試驗技術(shù)的不精確性和耗人力性，通過氣真空表控制體系內(nèi)壓提供穩(wěn)定作用力，多組試驗平行進行，不僅提高了分離精確性和工作效率，而且降低了實驗人員的工作強度，實現(xiàn)半自動化。
文檔編號B01D15/10GK202366511SQ20112056194
公開日2012年8月8日 申請日期2011年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月19日
發(fā)明者張曉峰, 賀孟霜, 趙瀾, 陳華鑫, 陳改霞, 高莉?qū)?申請人:長安大學(xué)