專利名稱：含氧化鋅的過濾介質及其形成方法
含氧化鋅的過濾介質及其形成方法
背景技術：
活性炭、氧化鋁、沸石等被廣泛用于過濾器具中。由于這些類型的材料的構造和它們通過吸附(吸附和吸收)流體中的組分而與流體相互作用的固有能力，這些類型的材料有時統(tǒng)稱為“活性顆粒”-參見Senkus等人的美國專利5，696，199。它們良好的過濾性質源自提供增加的表面積的高度多孔或褶皺狀的表面結構。特別地，活性炭被廣泛用于保護人類免于吸入多種毒性或有害蒸汽，包括有毒氣體、工業(yè)化學品、溶劑和難聞的化合物。其表面多孔性通常得自制造過程中的有控制的氧化?；钚蕴吭醋岳缑夯蛞託?，并可以粉末、顆粒和成形產品的形式制得。其常用于防毒面罩的各個濾毒罐或墊中。商業(yè)活性炭產品的重要性質包括與它們的粒度以及它們的孔結構相關的各種性質。盡管常被用于各種過濾器中，但活性炭不具有去除低沸點氣體和蒸汽的大容量。因此已設計出了這樣的處理工藝，其中將某種化學品加在碳表面上和碳孔隙內以對此類氣體和蒸汽提供增強的過濾能力。這種處理工藝一般稱為“浸潰”法，該處理所得的結果即為浸潰活性炭。已經開發(fā)出各種浸潰物，以用于濾除許多不同種類的化學物質。在工業(yè)過程(其中的有害物的性質為預先已知)中，通常都是選用針對已知危害物的適當過濾器。因此，能有效去除特定化學品類型或化學品種類的過濾器常常用于工業(yè)實踐中。隨著時間的推移，對呼吸防護設備的選擇和使用的監(jiān)管架構以及審批體系已演化成熟，以確保設備設計能滿足所需的性能要求。歐洲標準(EN)體系已在歐洲和其他地方得到廣泛采用。另一實例為國家職業(yè)安全與健康研究所(NIOSH)，其(規(guī)定)已在美國、加拿大和某些其他國家采用。對于應急反應人員，基于過濾的防護系統(tǒng)適用于從事接近化學品釋放點的各種任務的人員。盡管快速響應通常是最理想的，但如果反應者需要首先辨識在周圍空氣中的有毒組分以選擇適當的過濾器，則延緩是不可避免的。為了避免攜帶許多不同的過濾器，有利的是具有一種過濾器類型，其可以提供對各種危險因素的防護。描述可去除多種氣體的經處理的碳的第一個美國專利起因于保護第一次世界大戰(zhàn)中(其中使用了化學試劑)的人員的研發(fā)工作。E.Wilson和Joshua C.Whetzel的1924年的專利(美國專利1，519，470)描述了用金屬和其氧化物浸潰顆粒狀活性炭的若干方法。對于大多數的目的，優(yōu)選的浸潰物為金屬銅和銅氧化物。用該專利描述的方法制得的產品在之后稱為“惠特萊特炭(whetlerites) ”。埃奇伍德兵工廠的工作人員取得了銅浸潰技術的后續(xù)進展，到20世紀40年代早期，指定為“A型”惠特萊特炭的銅浸潰的碳為用于美國軍用面具的標準罐填充物。該吸附劑通過在氨溶液中用碳酸銅氨絡合物(copper amminecarbonates)處理活性炭而制得。當經處理的碳被加熱至150°C或更高溫度時，碳酸胺(ammine carbonate)將在碳孔隙中分解形成銅氧化物。在干燥過程中釋放氨和二氧化碳。氧化物浸潰物有氧化劑和堿性介質的作用，故可用于捕獲、滯留酸性或可氧化的氣體和蒸汽。在授予Oglesby等人的美國專利1，956，585中描述了此類浸潰碳顆粒的制備。但現(xiàn)在已知用這種銅化合物處理的活性顆粒可與氰化氫(HCN)反應產生一種同樣有毒的氣體:氰(NCCN)。已經開發(fā)出Wilson等人的技術的其他變型，例如參見如下專利:US2，920, 051、DEI, 087，579、FRl, 605，363、JP73-24984 和 CS149, 995。在比1924年Wilson等人的活性炭的一項特定進步中，使用了鉻(VI)鹽來幫助去除由HCN與基于銅的鹽的反應所生成的NCCN—參見美國專利1，956，585和2，920, 050。然而，近年來，出于對環(huán)境和健康的考慮，此類基于Cr的材料的使用已被限制。關于浸潰物配方的一項深入報告可見于 Grabenstetter, R.J.和 Blacet, F.E.，“Military Problemswith Aerosols and Nonpersistent Gases (氣霧劑和非持久氣體的軍用問題)”，第4章:“Impregnation of Charcoal (木炭的浸潰)”,美國國防研究委員會第十分部報告(1946),第40-87頁。藉使用鉻所得的有用性質也可藉使用金屬如鑰、釩或鎢實現(xiàn)。含有這些金屬的惠特萊特炭在若干專利中有所描述，包括美國專利4，801，311和7，004, 990。后續(xù)的研究也探討了在碳上使用浸潰有機化合物而改進的儲存壽命。發(fā)現(xiàn)可改善對氯化氰(CK)作用物的貨架壽命的一種材料為三亞乙基二胺(也稱為其他名稱，例如TEDA, DABCO或1，4- 二氮雜二環(huán)[2.2.2]辛烷)。已發(fā)現(xiàn)，當浸潰于碳上時，TEDA能夠直接與氯化氰反應并能夠去除甲基溴和甲基碘。1993年，Doughty等人(美國專利5，492，882)描述了在鋅和鑰氧化物的存在下使用碳酸銅和硫酸銅。該制劑比Wilson等人的工作和其他工作前進了一步，因為該制劑引入了鑰氧化物，這增加了除HCN反應產物NCCN的能力而且避免了較早方案中的鉻的使用。此夕卜，Doughty等人去除了諸如氨之類的堿性氣體。如下所述，Doughty等人的方法通常受限于其在浸潰過程中氨溶液和氨鹽的使用。這些化學品和溶液在生產規(guī)模上使用時比較昂貴，因為需要專門的通風和滌氣設備以滿足健康和安全考慮以及環(huán)境釋放標準。在美國專利7,309,513中,Brey等人通過用鶴代替較昂貴的鑰化合物而同時保持去除NCCN和其他堿性氣體(如氨)的能力而取得了進步。盡管有該進步，Brey等人還是依賴使用基于氨的鹽和溶液來向活性炭和其他基材中浸潰金屬。

發(fā)明內容
本文公開了一種過濾介質，所述過濾介質包含:活性炭顆粒；和設置于活性炭顆粒的表面上的氧化鋅粒子，其中所述氧化鋅粒子的平均微晶尺寸不大于約50nm。本文還公開了一種用于從空氣去除污染物的過濾器，所述過濾器包含一層經浸潰的活性顆粒，其中所述經浸潰活性顆粒包括活性炭顆粒；和設置于活性炭顆粒的表面上的氧化鋅粒子，其中所述氧化鋅粒子的平均微晶尺寸不大于約50nm。還公開了一種制備過濾介質的方法，所述方法包括:提供包含硝酸鋅的浸潰溶液；使基材與浸潰溶液接觸以將硝酸鋅浸潰于基材上；和加熱所浸潰的溶液以將硝酸鋅轉化為
氧化鋅。


結合附圖，參考以下對本發(fā)明的多個實施例的詳細說明，可更全面地理解本發(fā)明，其中:附圖未必按比例繪制。附圖中所使用的類似標號是指類似部件。然而，應當理解，使用標號來指代給定附圖中的部件并非意圖限制另一附圖中使用相同標號標記的部件。圖1為可使用如本文所公開的濾筒12的呼吸器10的實例；圖2為可如本文所公開的那樣使用的濾筒12的橫截面；圖3為用于S02、NH3和HCN透過測試的管測試裝置的示意圖；和圖4示出了自實例7、6和5得到的X-射線衍射圖； 圖5示出了自實例5、14和16得到的X-射線衍射圖。
具體實施例方式在以下的說明書中，參照附圖，所述附圖構成本文的一部分，并且其中通過舉例說明示出了若干具體實施例。應當理解，在不脫離本發(fā)明的范圍或精神的情況下，可設想其他實施例并可進行修改。因此，以下的具體實施方式
不具有限制性意義。除非另外指明，否則本文所用的所有科技術語具有本領域中常用的含義。本文給出的定義有利于理解本文中頻繁使用的某些術語，且并不意味著限制本發(fā)明的范圍。除非另外指明，否則本說明書和權利要求中使用的表示特征尺寸、數量和物理特性的所有數字均應該理解為在所有情況下均是由術語“約”來修飾的。因此，除非有相反的說明，否則上述說明書和所附權利要求書中列出的數值參數均是近似值，根據本領域的技術人員利用本文所公開的教導內容尋求獲得的所需特性，這些近似值可以變化。以端點表述的數值范圍包括歸入該范圍內的所有數值(例如，I到5包括1、1.5、2、
2.75、3、3.80、4和5)以及該范圍內的任何范圍。除非本文內容以其他方式明確指出，否則本說明書和所附權利要求書中使用的單數形式“一”、“一個”和“所述”涵蓋具有復數形式的實施例。除非本文內容以其他方式明確指出，否則本說明書和所附權利要求書中使用的術語“或”一般以包括“和/或”的意義使用。本文公開了過濾介質及形成過濾介質的方法。本文所公開的過濾介質可用來從被污染的空氣流去除氣體。本文所公開的示例性過濾介質可用來從被污染的空氣流去除有機蒸汽、酸性組分、堿性組分和氰化物氣體。本文所公開的過濾介質可能是有利的，因為其可提供增強的過濾性能、可經濟地制備、在過濾過程中不產生不期望的組分、或者它們的某種組合。本文所公開的方法通?？捎脕硇纬苫蛑苽溥^濾介質。本文所公開的示例性的方法可包括提供浸潰溶液、使基材與浸潰溶液接觸形成經浸潰基材及加熱經浸潰基材的各步驟。提供浸潰溶液的步驟可包括獲得浸潰溶液、形成浸潰溶液、購買浸潰溶液等。浸潰溶液通常為水溶液。如本文所用，術語“水溶液”指含水和一種或多種溶質的均勻混合物。在各實施例中，本文可使用的浸潰溶液不包含顯著量的氨(NH3)。浸潰溶液中“顯著量的氨”通常指大到采用常用的氨檢測技術足以在溶液中或在所得經浸潰基材中檢測到氨的氨量。通常，本文所用浸潰溶液包含硝酸鋅(ZnNO3)。硝酸鋅及其水合物(例如，Zn(NO3)2.6Η20)在室溫下通常為固體并且在室溫下可溶于水。浸潰溶液可包含各種濃度的硝酸鋅。在實施例中，浸潰溶液可包含約0.5Μ (摩爾濃度=ZnNO3摩爾數/水溶液升數)至約5Μ的硝酸鋅。在實施例中，浸潰溶液可包含約IM至約3Μ的硝酸鋅。在實施例中，浸潰溶液可包含約2.2M至約2.6M的硝酸鋅。用來接觸本文所討論的示例性基材的浸潰溶液還可任選地包含其他組分。在實施例中，浸潰溶液可包含硝酸(HNO3)。如果浸潰溶液中包含硝酸的話，硝酸可在硝酸鋅之前加入、在硝酸鋅之后加入或與硝酸鋅同時加入。硝酸通常以水溶液使用并且可具有任何適宜的濃度。當浸潰溶液中包含硝酸時，浸潰溶液的硝酸濃度可為至少約0.5M (硝酸摩爾數/浸潰溶液升數)。在其中浸潰溶液中包含硝酸的實施例中，硝酸的濃度可為至少約2.0M0在其中浸潰溶液中包含硝酸的實施例中，硝酸的濃度可為至少4.0M。據認為，向浸潰溶液中加入硝酸可影響基材(但本發(fā)明并不依賴于此)。例如，在其中含硝酸的浸潰溶液與作為基材的活性炭接觸的實施例中，硝酸可能會氧化活性炭的表面?；钚蕴康难趸墒沟没钚蕴啃纬杀砻婀倌軋F，這將減小干燥過程中浸潰溶液的接觸角。這可弓I致干燥過程中溶液的鋪展及形成均勻分布的浸潰物。示例性的浸潰溶液還可含其他不基于鋅的、基于鋅的材料或者它們的組合，以使得過濾介質適合于去除其他污染物?？刹捎玫拇祟惼渌牧系膶嵗ɡ鏑u(N03)2、CuCl2, Fe (NO3) 3、Al (NO3) 3、FeCl2, FeCl3> Ca(N03)2、ZnCl2、醋酸鋅、醋酸銅等以及它們的組合或水合物。可任選地，其他鹽包括可溶性銀鹽及包含鑰酸根或鎢酸根陰離子的多金屬氧酸鹽的可溶性鹽，其中所述鹽的金屬-含氧陰離子部分含超過兩個鑰或鎢原子或超過兩個鑰和鎢原子的組合。除鑰和鎢外，浸潰溶液還可任選地含其他一種元素，例如鈷、硼、硅、磷、鍺和/或鐵。在實施例中，此其他元素可為硅或磷。此類任選的非鋅基材料可以與硝酸鋅一道包含在原浸潰溶液中，也可以經由第二(或后續(xù))浸潰溶液與基材接觸?？扇芜x地包含在原浸潰溶液或第二 (或后續(xù))浸潰溶液中的具體的示例性鹽包括例如具有化學計量學組成的鹽 H3PMo12O4tl.xH20, H3Pff12O40.xH20、Na3Pff12O40.xH20、Na2Pff12O40.xH20、Na3PMo12O40.xH20、Na3SiMo12O40.xH20、H4Siff12O40.xH20、H4SiMo12O40.xH20、(NH4)6H2W12O42.xH20, (NH4)6H2W12O40.XH2O和(NH4)6Mo7O24.4H20,其中x表示水合水的可變數目。這些鹽的陽離子部分可包括允許多金屬氧酸鹽陰離子溶于水中的任何陽離子。這些陽離子可包括堿金屬陽離子如Na+、K+和Li+、及銨和水合氫陽離子以及這些陽離子的組合?？扇芜x的非鋅基鹽還可包括在溶液中產生磷鑰酸根、磷鎢酸根、硅鑰酸根或硅鎢酸根陰離子的那些?？扇芜x的非鋅基材料可以0.0OlM至5M的濃度包含在原浸潰溶液或后續(xù)浸潰溶液中。在實施例中，非鋅鹽可任選地以0.02M至3M的濃度包含在浸潰溶液中。此外，還可任選地用其他材料處理基材。例如，引入一種或多種較高分子量的胺官能化浸潰物可能是有利的。這些材料可被描述為高分子量胺，因為其分子量遠高于氨的(分子量17)并因此具有更低揮發(fā)性。合適的胺在室溫下可或為固體或為液體并且可藉自水溶液噴射、噴射純液體或通過升華等方法來施加到基材上，具體取決于胺的初始狀態(tài)。胺往往提供去除氯化氰(CK)、甲基溴和/或甲基碘的能力。合適的胺的代表性實例包括例如三亞乙基二胺(TEDA)、三乙胺(TEA)、吡唆、吡啶-4-羧酸(P4CA)、它們的組合等。在實施例中，TEDA可能特別適合CK去除。引入到基材中的胺的量可在寬范圍內變化。一般來講，若使用過少，則所得過濾器的CK壽命低于所需。另一方面，使用過多的胺往往會不當地降低過濾器從空氣或其他氣體去除有機蒸汽的能力。此外，超過某一浸潰量以后，使用更多的胺僅可觀察到極少的額外的有益效果。綜合這些考慮，過濾器通常可任選地包含基于經浸潰基材材料的總重量計約0.5-15重量％的胺；而在一些實施例中，采用基于經浸潰基材材料的總重量計約1-5重量％的胺。使浸潰溶液(例如，上面討論的那些)與基材接觸?；耐ǔ哂谐浞值伛薨櫊罨蚨嗫椎谋砻?。在實施例中，基材可在微觀和/或宏觀水平上多孔，以便基材能被浸潰至少總計為至少約5重量％、通常至少約10重量％、更通常至少約15重量％或更多的氧化鋅。示例性的基材可包括例如織造或非織造織物，粘結、熔合或燒結的塊，大表面積的粒子等。合適的大表面積基材粒子的BET比表面積可為至少約85平方米每克(m2/g);在實施例中約500m2/g至2000m2/g ;在實施例中約900m2/g至約1500m2/g。粒子的BET比表面積可通過描述于IS09277:1995 (其以全文引用的方式并入本文)中的程序進行確定。活性粒狀基材通常具有微孔、介孔和/或大孔特性，如在IUPAC Compendium ofChemical Technology,第2版(1997)的適用條款中所定義的那樣。典型的顆粒群體往往包含微孔、介孔和大孔性質的組合。通常，至少一部分活性顆粒是大孔的，例如當過濾介質粒子通過包括溶液浸潰的步驟的方法形成時。在這種實施例中，浸潰物能夠更徹底和完全地浸潰至基材的孔結構中。大表面積基材可具有任意的多種尺寸。在過濾器工業(yè)中，基材粒度可以篩目尺寸表示。篩目尺寸的典型表示以“aXb”給出，其中“a”指基本上所有粒子都能穿過的篩孔密度，“b”指高得基本上所有粒子都不能通過的篩孔密度。例如，12X30的篩目尺寸意指基本上所有粒子都會穿過篩孔密度為12格/英寸的網孔，而基本上所有粒子都會被密度為30格/英寸的篩孔密度所保留。以篩目尺寸12X30為特征的活性顆粒包括直徑為約0.5-1.5mm的粒子群體。選擇基材粒子的合適篩目尺寸涉及對密度和過濾能力與氣流阻力之間的權衡。一般來講，更細的篩目尺寸(即更小的粒子)雖一般能提供更大的密度和過濾能力，但卻會造成更大的氣流阻力。權衡這些考慮，“a”通常取約5至20，“b”通常取約15至約40，條件是a與b之間的差一般在約5至約30范圍內。已發(fā)現(xiàn)的合適的具體示例性篩目尺寸可包括例如12X20、12X30、12X35、12X40和20X40。但也可以在過濾器中引用更細的粒子，如40X 140和60X325作為微調層。這些細粒子可以以團粒層的形式引入或者以一定的方式負載，如美國專利公開號2009/0215345A1 (Brey等人)中所述。大表面積基材的代表性實例包括活性顆粒如活性炭、沸石、氧化鋁、二氧化硅、顆粒狀催化劑載體、以及它們的組合等。在實施例中，可以在單個過濾介質中使用不止一種類型的基材。在實施例中，可以在單個過濾介質中使用不止一種類型的活性顆粒。在實施例中，基材可包含活性顆粒如活性炭?；钚蕴康氖纠灶愋涂芍谱詮V泛的來源，包括例如煤、椰子、泥煤、它們的組合等。本文可用的示例性市售活性炭可包括例如可得自日本大阪可樂I 化學株式會社(Kuraray Chemical C0., Ltd., Osaka, Japan)的 Kuraray GC。過濾介質中采用的基材也可包含具有例如授予Insley等人的美國專利6，290，685中所述的結構的微復制表面。在實施例中，在以含硝酸鋅的溶液浸潰之前，基材可任選地進行調整或處理。通常使含至少硝酸鋅的浸潰溶液與基材接觸?？赏ㄟ^例如將基材浸泡在浸潰溶液中來使基材與浸潰溶液接觸。作為浸泡或浸沒基材于浸潰溶液中的一種替代方案，也可使用噴射技術。一般來講，噴射技術可包括噴射相應的溶液到基材上以在其上浸潰上硝酸鋅。此外，也可通過使用螺桿進料器使基材通過浸潰浴槽而使基材與浸潰溶液接觸。也可使用搖動裝置或混合裝置以確?；呐c浸潰溶液之間的良好接觸。通常可反復施加浸潰溶液直至“吸液極限”，此時，基材組成部分的表面被完全潤濕。吸液極限為可加入而不導致溢流的浸潰溶液的最大量，類似于海綿充滿但不溢出。吸液極限也可稱為初濕點。一旦基材已與至少一種含硝酸鋅的浸潰溶液接觸，基材則可被稱為經浸潰基材。方法的實施例可包括使用不止一種浸潰溶液。當采用了不止一種浸潰溶液時，可以單步法或多步法使浸潰溶液與基材接觸。多步法可對兩種或更多種浸潰溶液采用相同的接觸技術，或者可對兩種或多種浸潰溶液采用不同的接觸技術。在采用兩種或更多種浸潰溶液的多步法中，可在與每種浸潰溶液接觸之后對基材加以干燥或者可僅在最終的浸潰后加以干燥。干燥可能需要進一步處理基材，這反過來又可能造成磨損，從而引起致對過濾器性能的不利影響。因此，最好將干燥步驟數目保持為最少。在實施例中，僅在與最終的浸潰溶液接觸之后對基材加以干燥。在實施例中，可不加熱地干燥基材(在加熱經浸潰基材的步驟開始之前)?？赏ㄟ^使經浸潰基材保持在室溫場所中、通過使經浸潰基材經受氣流、真空或它們的組合而影響干燥(不加熱)?；蛘?，可在加熱步驟過程中干燥經浸潰基材。在實施例中，浸潰后基材通常不經洗滌(例如，帶著溶劑)，因為此類洗滌步驟可能會去除浸潰物質。無論經浸潰基材是否任選地干燥，下一步均是加熱經浸潰基材。經浸潰基材可在大氣壓力下于惰性氣體中加熱或者在真空中加熱。一般來講，經浸潰基材被加熱到的溫度應足以使得硝酸鋅經例如熱分解轉化為氧化鋅。在實施例中，經浸潰基材可被加熱到至少約180°C的溫度、到至少約200°C的溫度或到至少約300°C的溫度。在實施例中，經浸潰基材可被加熱到約140°C至約300°C的溫度。加熱到至少約180°C的溫度將起到轉化硝酸鋅為氧化鋅的作用。加熱到高于約300°C的溫度可能使得先前均勻分布的金屬、金屬氧化物和鹽聚結成具有更大平均微晶尺寸的晶簇。含吸附劑的具有更大平均微晶尺寸的浸潰物往往具有較弱的(干燥)氣體去除能力，因為能用以與作用氣體反應的浸潰物表面積被減小。在實施例中，可將經浸潰基材加熱到約140°C至約200°C的溫度。加熱可多步完成或以梯度型加熱步驟完成。加熱通常在惰性氣氛中進行。烘箱或輸送機或容器可用作進行加熱的室。惰性氣氛可包含氬氣或氮氣及其混合物以及低于約2重量％的氧氣。惰性氣氛的使用可有助于浸潰物(例如，硝酸鋅)的熱分解而不損壞活性顆粒基材。在一些實施例中，水也可能是理想的任選浸潰物。可在經浸潰基材已用其他浸潰物如氧化鋅處理后向經浸潰基材添加水。水浸潰物可提供對酸性氣體、氨等的增加的過濾效力。當存在時，按經浸潰基材材料的總重量計約0.2-20重量％的水可能有效；在一些實施例中，按經浸潰基材材料的總重量計約1-5重量％的水將是合適的。其他合適的任選浸潰物見述于“Military Problems with Aerosols and Non-persistent gases, Summary ofTechnical Report of Division 10 (氣霧劑和非持久氣體的軍用問題,第十分部技術報告概要)”，NDRC(1946)，其全文以引用方式并入本文。一旦制得所述過濾介質，其即可被用來從空氣流去除氣體污染物?？扇コ臍怏w污染物可包括例如化合物如氰化氫(HCN)、堿性氣體如氨(NH3)、酸性氣體如二氧化硫(SO2)和有機蒸汽。本文所公開的過濾介質可包含基材，所述基材具有設置于基材的至少一部分表面上的氧化鋅粒子。如本文所用，氧化鋅粒子可包括單個的氧化鋅粒子、氧化鋅的原子單層或單層、或者它們的組合。如本文所用，表述“基材的表面”可包括基材的外表面、基材的內表面(也可稱為基材的孔隙表面)或者它們的組合。在實施例中，過濾介質可包含設置于基材的至少部分外表面和基材的至少部分內表面(即，孔隙內)上的氧化鋅粒子。在實施例中，氧化鋅粒子為具有較小尺寸的粒子。在實施例中，氧化鋅粒子的平均微晶尺寸不大于約lOOnm。在實施例中，氧化鋅粒子的平均微晶尺寸不大于約50nm。在實施例中，氧化鋅粒子的平均微晶尺寸不大于約30nm。在實施例中，氧化鋅粒子的平均微晶尺寸不大于約20nm。在實施例中，氧化鋅粒子的平均微晶尺寸不大于約10nm。氧化鋅粒子的平均微晶尺寸可用已知的方法測量?？捎脕泶_定氧化鋅粒子的平均微晶尺寸的示例性方法包括例如X-射線衍射(XRD)、掃描電子顯微術(SEM)和透射電子顯微術(TEM)。在實施例中，氧化鋅粒子的平均微晶尺寸可用X-射線衍射和謝樂公式(Scherrerequation)確定。X-射線衍射可用多種不同的X-射線衍射儀進行。例如使用裝配了銅靶X-射線管的Rigaku MiniFlex X-射線衍射儀。使用的典型工作值可包括0.05° /步的掃描速率和30秒/步的居留時間。Rigaku MiniFlex X-射線衍射儀使用可變狹縫來使照射在樣品上的X-射線束的大小隨散射角改變而保持恒定。也可使用裝配了銅靶X-射線管的Phillips衍射儀來進行粉末XRD實驗。Phillips衍射儀使用固定狹縫并配用一個InelCPS120曲面探測器。Phillips衍射儀使用的典型掃描條件可包括1200秒每樣品的停留時間。此相當長的停留時間可確保自所研究的樣品獲得良好的信噪比。這可提供足夠分辨率的浸潰物衍射峰，以致可使用謝樂公式計算浸潰物的平均微晶尺寸。分析之前可用研缽和研杵將樣品磨成粉末?？捎糜嬎銠C程序如Microsoft excel、fityk、G_fit、Maple、Grapher 或任何其他合適的程序分析自X-射線衍射實驗收集的數據。當繪制成強度-散射角曲線時，可通過對數據集的目視分析進行不那么精確的估計。浸潰物的平均微晶尺寸L可自衍射峰的分析使用謝樂公式計算。謝樂公式的所需輸入有入射X-射線輻射的波長λ、中心位于所關心的散射角的衍射峰的半高全寬(以弧度為單位)B和所關心的散射角的值2Θ。通常在謝樂公式中也使用擬合常數Κ(=0.9)。謝樂公式的詳細描述可見于文獻中，相關實例有:Η.P.Klug和L.Ε.Alexander, X-ray Diffraction Procedures:For Polycrystalline and AmorphousMaterials (X-射線衍射程序:對于多晶和非晶材料)(John Wiley&Sons,倫敦，1974)。本文可采用的一種謝樂公式形式為:L=KA /[B cos( Θ )] 0在實施例中，本文所公開的過濾介質可包含對各種空氣污染物足以提供所需過濾能力水平的量的氧化鋅。在實施例中，本文所公開的過濾介質可包含按過濾介質的重量計至少約5重量％、至少10重量％、至少15重量％、至少20重量％或至少25重量％的氧化鋅。在實施例中，本文所公開的過濾介質可包含按過濾介質的重量計約5重量％至約30重量％之間的氧化鋅。在實施例中，本文所公開的過濾介質可包含按過濾介質的重量計約15重量％至約25重量％之間的氧化鋅。過濾介質中的氧化鋅的量可以若干方式確定。例如，可根據用來產生氧化鋅的硝酸鋅的量來確定過濾介質中氧化鋅的量。如果最初使用的硝酸鋅的量已知，則可利用100%轉化率或基于實驗結果的另一值來確定存在的氧化鋅的量。
也可使已制成為過濾介質的基材與較大的制品結合或形成為較大的制品。例如，可將過濾介質制成網材或將過濾介質加到用另一種材料制成的網材上。本文所公開的過濾介質可單獨使用或可與其他氣體過濾介質結合使用。當與其他氣體過濾介質結合使用時，兩種或更多種介質類型可進行混合和/或設置于分開的濾床層中。每一類氣體過濾粒子的相對量可在寬范圍內變化。此類過濾器構造的實例可見于例如授予Smith等人的美國專利6，344，071和授予Frund的美國專利5，714，126中。圖1示出了呼吸器10，其具有附接到面罩主體14上的濾筒12。濾筒12可包含一層或多層本文所公開的過濾介質。呼吸器10還具有帶具16，該帶具幫助將面罩主體14支承在佩戴者的鼻和嘴上。面罩主體14可包含彈性體的與臉接觸的部分18和剛性結構部分
19。濾筒12附接在剛性結構部分19上并且并可在必要時更換。如圖2中所示，濾筒12可包含覆蓋整個濾筒入口的松布或覆蓋幅材20。經浸潰活性顆粒過濾器的層22置于在覆蓋幅材20和出口覆蓋幅材24之間作為氣體過濾層，其特別適于從空氣去除氣體和蒸汽污染物。氣體過濾層22可為例如填充床、粘結的吸附劑結構、纏結結構和/或粘附結構。參見例如授予Braun等人的美國專利5，078，132、授予Senkus等人的美國專利5, 696，199、授予Springett等人的美國專利6，234，171以及Trend等人的美國專利申請2006/0254427和Brey等人的美國專利申請2006/0096911。吸入的空氣依次通過覆蓋幅材20、吸附劑空氣過濾器22和出口稀松布24而進入充氣室26。從充氣室26，吸入的空氣然后經過出口 28而進入內部氣體空間，在這里，經純化的空氣便可被佩戴者吸入。濾筒12可包含一可拆的連接部30。可使用例如授予Yuschak等人的美國專利RE39, 493中所教導的卡扣接合機理將筒附接到面罩主體，也可用例如卡口或螺紋口連接。濾筒12還可包含粒子過濾器，這通常放在活性炭過濾器22的上游。粒子過濾器可設置于覆蓋幅材20與吸附劑層22之間，也可代替蓋網20使用。粒子過濾器可為多種形式，一個例子為非織造帶電纖維網。通常要選擇粒子過濾層，以實現(xiàn)所需的過濾效果。一般來講，要求能去除高百分比的懸浮于通過該粒子過濾層的氣流中的粒子。對于纖維式粒子過濾層，要根據待過濾的物質選擇纖維，并且通常選擇纖維使得在模壓制作過程中它們不會變得粘結在一起。粒子過濾器層可做成多種形狀和形式，但通常具有約0.2毫米(mm)至I厘米(cm)、更通常約0.3mm至0.5cm的厚度,可為大致平面的網材，或可為波紋狀以提供更大的表面積，參見例如授予Braun等人的美國專利5，804, 295和5，656，368。粒子過濾層也可包含通過粘合劑或任何其他合適的措施結合在一起的多個過濾層?；旧?，已知的(或后來開發(fā)的)用于制造粒子過濾層的任何合適的材料均可用做過濾材料。熔噴纖維的網材，例如在Wente, Van A., Superfine ThermoplasticFibers, 48INDUS.Engn.Chem., 1342et seq.(1956) (Wente, Van A.，“超細熱塑性纖維”，工業(yè)與工程化學，第1342頁及后續(xù)頁等(1956年))中所述，特別是以永久帶電(駐極體)的形式存在時是特別可用的(參見(例如)授予Kubik等人的美國專利N0.4，215，682)。這些熔噴纖維可以是有效纖維直徑小于約20微米(μπι)的微纖維(稱為“吹塑微纖維”，簡稱BMF),通常為約I至12 μ m的微纖維。有效纖維直徑可根據以下文獻測定:Davies, C.N., TheSeparation Of Airborne Dust Particles, INSTITUTION OF MECHANICAL ENGINEERS, London, ProceedingslB, 1952 (Davies, C.N., “氣載粒子的分離”，倫敦機械工程師學會，論文集1B，1952年)。在實施例中，可采用含自聚丙烯、聚(4-甲基-1-戊烯)或它們的組合形成的纖維的BMF幅材。如在van Turnhout的美國專利Re.31, 285中教導的帶電荷的原纖化膜的纖維、以及松香羊毛纖維幅材和玻璃纖維幅材或溶液吹塑幅材、或靜電噴涂纖維幅材(特別是以微薄膜的形式)也可為合適的。可通過使纖維接觸水來向纖維賦予電荷，如授予Eitzman等人的美國專利6，824，718、授予Angadjivand等人的美國專利6，783，574、授予Insley等人的美國專利6，743，464、授予Eitzman等人的美國專利6，454，986和6，406, 657、以及授予Angadjivand等人的美國專利6，375，886和5，496，507中所公開的那樣。也可通過電暈充電來向纖維賦予電荷，如授予Klasse等人的美國專利4，588，537中所公開的那樣，或通過摩擦充電來向纖維賦予電荷，如授予Brown的美國專利4，798，850中所公開的那樣。覆蓋幅材(入口和出口)通常不為粒子過濾結構提供任何顯著的過濾有益效果，盡管其可保護粒子過濾層，并在置于粒子過濾層外部(或上游)時可充當預過濾器?？蓪⒏采w幅材做成基重為約5-50g/m2 (通常約10-30g/m2)。在覆蓋幅材中使用的纖維的平均纖維直徑通常為約5微米至24微米，通常約7微米至18微米，更通常約8微米至12微米。用于覆蓋幅材的適當材料為吹塑微纖維(BMF)材料，尤其是聚烯烴BMF材料，例如聚丙烯BMF材料(包括聚丙烯共混物，并且也包括聚丙烯和聚乙烯的共混物)。制造用于覆蓋幅材的BMF材料的合適工藝見述于授予Sabee等人的美國專利4，013, 816?？赏ㄟ^將纖維收集在光滑表面(通常為表面光滑的滾筒上)來形成網材。還可使用紡粘纖維。典型的覆蓋幅材可由聚丙烯或包含約50重量％或更多聚丙烯的聚丙烯/聚烯烴共混物制成。適合于在覆蓋幅材中使用的聚烯烴材料可包括(例如)單一聚丙烯、兩種聚丙烯的共混物和聚丙烯與聚乙烯的共混物、聚丙烯與聚4-甲基-1-戊烯的共混物、和/或聚丙烯與聚丁烯的共混物。用于覆蓋幅材的纖維的一個實例為由得自?？松?ExxonCorporation)的聚丙烯樹脂“Escorene3505G”制成的聚丙烯BMF,其基重為約25g/m2,纖維旦尼爾在0.2至3.1范圍內(在100根纖維上測量的平均值約0.8)。另一種合適的纖維為聚丙烯/聚乙烯BMF (由包含85%的樹脂“Escorene3505G”和15%也得自?？松?Exxon Corpora tion)的乙烯/ α -烯烴共聚物“Exact 4023”的混合物制備),其基重為約25g/m2，平均纖維旦尼爾為約0.8。合適的紡粘材料以商品名“COTosoft Plus20”、^Corosoft Classic20”和“Corovin PP-S-14”得自德國派i內的科羅溫公司(Corovin GmbHof Peine, Germany),并且梳理成網的聚丙烯/粘膠纖維材料以商品名“370/15”得自芬蘭的J.W.索米寧公司(J.ff.Suominen OY of Nakila, Finland)。本文可用的覆蓋幅材的實例在例如授予Angadjivand的美國專利6，041, 782、授予Bostock等人的美國專利6，123，077和Bostock等人的W096/28216A中有公開。SM
_8] 溶液制備方法通過在蒸餾水中稀釋購自美國密蘇里州圣路易斯的西格瑪奧德里奇公司(Sigma-Aldrich, St.Louis, MO, USA)的 70% 濃縮試劑級 HNO3 來制備含 HNO3 的溶液。通過將所需量的購自美國密蘇里州圣路易斯的西格瑪奧德里奇公司(Sigma-Aldrich, St.Louis, MO, USA)的 Zn(NO3)2.6H20 溶解在蒸懼水中來制備含 Zn(NO3)2的溶液。通過將所需量的購自美國密蘇里州圣路易斯的西格瑪奧德里奇公司(Sigma-Aldrich, St.Louis, MO, USA)的Zn(NO3)2.6H20和所需量的購自美國密蘇里州圣路易斯的西格瑪奧德里奇公司(Sigma-Aldrich, St.Louis, MO, USA)的Fe (NO3) 3.9H20溶解在蒸餾水中來制備含Zn(NO3)2和一種非Cu金屬的溶液。通過將所需量的購自美國密蘇里州圣路易斯的西格瑪奧德里奇公司(Sigma-Aldrich, St.Louis, MO, USA)的Zn(NO3)2.6H20和所需量的購自美國馬薩諸塞州沃德希爾的阿法埃莎公司(Alfa Aesar, Ward Hill, MA, USA)的H3PO4.12Mo03.χΗ20溶解在蒸餾水中來制備含Zn(NO3)2和一種非Cu金屬的溶液。每絡合物的水分子數目X通過在TGA中于空氣中以5°C /min的掃描速率將45mg H3PO4.12Μο03.χΗ20從室溫加熱至600°C來測定。分析加熱前后的數據，得到估計值x=27±2。浸漬方法將所制得的溶液溶解在水中以得到所需濃度的溶液。采用單步法，將所有溶液混合在一起并然后用來浸潰活性炭。然后用足夠的鹽溶液浸潰活性炭以達到其吸液極限。這使得顆粒開始粘結在一起。吸收鹽溶液后，然后在所示溫度下干燥碳。氣體測試方法基本方法:按原接收到的狀態(tài)測試活性炭基材或者在測試前通過在高溫和氬氣下干燥或通過在產生約85%相對濕度(RH)環(huán)境的含鹽漿液的腔室中增濕至恒重來進行預先處理。所述鹽漿液在100毫升(mL)去離子(DI)水中包含500克(g)KBr。將標記為“干”的樣品干燥至恒重，然后用低于15%RH的作用氣體流進行測試。該作用氣體為包含S02、NH3> HCN或C6H12的空氣。將標記為“濕”的樣品增濕至恒重，然后用80%RH的作用氣體流進行測試。SOo誘討測試:稱取根據給定實例制得的浸潰碳的小量樣品(折合為0.75g Kuraray GC的體積)并轉移到管測試裝置，管測試裝置具有圖3所示的配置。“輕拍”碳樣品直至人眼觀察不到顯著的體積降低為止。然后將管中的碳樣品暴露于200mL/min的含有IOOOppm 二氧化硫(SO2)的經處理的空氣(<15%RH或80%RH)的測試流中。在活性炭樣品下游使空氣鼓泡通過IOOmL的滌氣溶液(由蒸餾水和約0.5g KCl或NaCl組成)。使用pH電極監(jiān)測滌氣溶液的pH以測獲SO2的透過點。透過時間定義為在碳樣品的下游觀察到36ppm的SO2濃度時的時間。NH,誘討測試:稱取根據給定實例制得的浸潰碳的小量樣品(折合為0.75g Kuraray GC的體積)并轉移到圖3所示的管測試裝置中?！拜p拍”碳樣品直至人眼觀察不到顯著的體積降低為止。然后將管中的碳樣品暴露于200mL/min的含有IOOOppm氨(NH3)的經處理的空氣(<15%RH或80%RH)的測試流。使在碳樣品下游的空氣鼓泡過IOOmL滌氣溶液(由蒸餾水和約0.5gKCl或NaCl組成)中。使用pH電極監(jiān)測滌氣溶液的pH以測獲NH3的透過點。透過時間定義為在碳樣品的下游觀察到3.6ppm的濃度時的時間。HCN誘討測試:稱取根據給定實例制得的浸潰碳的小量樣品(折合為0.75g Kuraray GC的體積)并轉移到管測試裝置中，該管測試裝置類似于圖3所示的裝置，但配有帶有火焰電離檢測器的氣相色譜儀(GC-FID)。“輕拍”所述碳樣品直至人眼觀察不到顯著的體積降低為止。然后將管中的碳樣品暴露于大約260mL/min的含有約2000ppm氰化氫(HCN)的經處理空氣(<15%RH或80%RH)的測試流。使用GC-FID系統(tǒng)監(jiān)測在碳樣品下游的空氣以得到HCN (作用氣體)和氰((NCCN)，HCN的常見分解產物)的透過點。透過時間定義為在碳樣品的下游觀察到5ppm的濃度時的時間。CH1O誘討測試:稱取根據給定實例制得的浸潰碳的小量樣品(折合為0.75g Kuraray GC的體積)并轉移到圖3所示的管測試裝置中?！拜p拍”碳樣品直至人眼觀察不到顯著的體積降低為。然后將管中的碳樣品暴露于200mL/min的含有2000ppm環(huán)己烷(C6H12)的經處理空氣(<15%RH或80%RH)的測試流。使用Miran SapphIRe IR監(jiān)測碳樣品下游空氣中環(huán)己燒的透過點透過時間定義為在碳樣品的下游觀察到5ppm的濃度時的時間。實例 I可得自日本大阪的可樂麗化學株式會社(Kuraray ChemicalC0., Ltd., Osaka, Japan)的12X35Kuraray GC型活性炭用作基材。通過混合在蒸懼水中含4M (摩爾每升:“M”)HN03的酸性溶液與金屬鹽獲得2.4MZn (NO3)2的濃度來制備最終浸潰溶液。以lg:0.SmL的比率合并碳與浸潰溶液。然后將該混合物在氬氣氛中于160°C的溫度下干燥大約3小時。實例 2可得自日本大阪的可樂麗化學株式會社(Kuraray ChemicalC0., Ltd., Osaka, Japan)的12X35Kuraray GC型活性炭用作基材。通過混合在水中含0.5M(摩爾每升:“M”)HNO3的酸性溶液與金屬鹽獲得2.4M Zn(NO3)2的濃度來制備最終浸潰溶液。以lg:0.SmL的比率合并碳與浸潰溶液。然后將該混合物在氬氣氛中于160°C的溫度下干燥3小時。實例 3 以兩步法浸潰可得自日本大阪的可樂麗化學株式會社(Kuraray ChemicalC0., Ltd., Osaka, Japan)的 12X 35Kuraray GC 型 Kuraray GC 活性炭樣品。首先用 1.2MZn (NO3)2、0.018Μ H3PO4.12Μο03和2.0M HNO3水溶液以0.7mL浸潰溶液每克活性炭的比率浸潰碳樣品。將此經浸潰的碳在惰性氣氛中于125°C下干燥2小時。然后用對于每g經處理的活性炭0.7mL的第二水溶液浸潰該經處理的碳，所述第二水溶液為1.2M Zn (NO3) 2、
0.018ΜΗ3Ρ04.12Mo03和2.0M HNO30將此經兩次浸潰的碳在氬氣中于200°C的溫度下干燥2小時。實例 4可得自日本大阪的可樂麗化學株式會社(Kuraray Chemical C0., Ltd., Osaka, Japan) 12X 35Kuraray GC型活性炭用作基材。通過將Zn (NO3)2.6Η20溶解在蒸餾水中來制備最終浸潰溶液。金屬鹽達到2.4MZn(NO3)2的濃度。以Ig:0.8mL的比率合并碳與浸潰溶液。然后將該混合物在氬氣氛中于160°C的溫度下干燥2小時。實例5如實例I中所述制備實例5，不同的是浸潰溶液和活性炭混合物在氬氣氛中于180°C的溫度下干燥3小時。實例 6
如實例2中所述制備實例6，不同的是浸潰溶液和活性炭混合物在氬氣氛中于180°C的溫度下干燥3小時。實例7如實例4中所述制備實例7，不同的是浸潰溶液和活性炭混合物在氬氣氛中于180°C的溫度下干燥2小時。實例 8如實例I中所述制備實例8，不同的是浸潰溶液和活性炭混合物在氬氣氛中于200°C的溫度下干燥3小時。實例9如實例2中所述制備實例9，不同的是浸潰溶液和活性炭混合物在氬氣氛中于200°C的溫度下干燥3小時。實例 10如實例4中所述制備實例10，不同的是浸潰溶液和活性炭混合物在氬氣氛中于200°C的溫度下干燥2小時。實例 11如實例I中所述制備實例11，不同的是浸潰溶液和活性炭混合物在氬氣氛中于250°C的溫度下干燥3小時。實例 12如實例2中所述制備實例12，不同的是浸潰溶液和活性炭混合物在氬氣氛中于250°C的溫度下干燥3小時。實例13可得自日本大阪的可樂麗化學株式會社(Kuraray ChemicalC0., Ltd., Osaka, Japan)的 12X 35Kuraray GC 型活性炭用作基材。通過將 Zn (NO3)2.6H20溶解在蒸餾水中來制備最終浸潰溶液。金屬鹽達到2.4MZn(NO3)2的濃度。以Ig:0.8mL的比率合并碳與浸潰溶液。然后將該混合物在氬氣氛中于300°C的溫度下干燥3小時。實例14如實例I中所述制備實例14，不同的是浸潰溶液和活性炭混合物在氬氣氛中于300°C的溫度下干燥3小時。實例15如實例2中所述制備實例15，不同的是浸潰溶液和活性炭混合物在氬氣氛中于300°C的溫度下干燥3小時。實例 16如實例I中所述制備實例16，不同的是浸潰溶液和活性炭混合物在氬氣氛中于450°C的溫度下干燥3小時。實例17如實例13中所述制備實例17，不同的是浸潰溶液和活性炭混合物在氬氣氛中于450°C的溫度下干燥3小時。實例 18可得自日本大阪的可樂麗化學株式會社(Kuraray ChemicalC0., Ltd., Osaka, Japan)的12X35Kuraray GC型活性炭用作基材。通過混合在蒸懼水中含4M (摩爾每升:“M，，)HN03的酸性溶液與金屬鹽達到1.2MZn (NO3)2和1.2M Fe (NO3)3的濃度來制備最終浸潰溶液。以Ig:0.SmL的比率合并碳與浸潰溶液。然后將該混合物在氬氣氛中于180°C的溫度下干燥大約3小時。實例 19如實例I中所述制備實例19，不同的是所用的活性炭為來自賓夕法尼亞州匹茲堡的卡爾網碳素公司(Calgon Carbon Corporation, Pittsburgh, PA)的 CDND1230。同樣，將浸潰溶液和活性炭混合物在氬氣氛中于180°C的溫度下干燥3小時。實例 20可得自日本大阪的可樂麗化學株式會社(Kuraray ChemicalC0., Ltd., Osaka, Japan)的12X35Kuraray GC型活性炭用作基材。通過混合蒸懼水與金屬鹽達到1.2M Zn(NO3)2和1.2M Fe (NO3)3的濃度來制備最終浸潰溶液。以Ig: 0.8mL的比率合并碳與浸潰溶液。然后將該混合物在氬氣氛中于180°C的溫度下干燥大約3小時。實例 21使用來自賓夕法尼亞州匹茲堡的卡爾岡碳素公司(Calgon CarbonCorporation, Pittsburgh, PA)的活性炭Q3ND1230作為基材。通過混合蒸懼水與金屬鹽達到2.4M Zn(NO3)2的濃度來制備最終浸潰溶液。以Ig:0.8mL的比率合并碳與浸潰溶液。然后將該混合物在氬氣氛中于180°C的溫度下干燥大約3小時。實例 22使用來自弗吉尼亞州卡溫頓的維實偉克化學事業(yè)部(Westvaco ChemicalDivision, Covington, VA)的活性炭NUCHAR WV-BC10X 25目)作為基材。通過混合蒸懼水與金屬鹽達到2.4M Zn(NO3)2的濃度來制備最終浸潰溶液。以大約Ig:0.8mL的比率合并碳與浸潰溶液。然后將該混合物在氬氣氛中于180°C的溫度下干燥大約3小時。實例 23 使用來自弗吉尼亞州卡溫頓的維實偉克化學事業(yè)部(Westv0co ChemicalDivision, Covington, VA)的活性炭NUCHAR WV-B (10X25目)作為基材。通過混合在蒸懼水中含4M (摩爾每升:“M”)HNO3的酸性溶液與金屬鹽達到2.4M Zn(NO3)2的濃度來制備最終浸潰溶液。以大約lg:0.9mL的比率合并碳與浸潰溶液。然后將該混合物在氬氣氛中于180°C的溫度下干燥大約3小時。實例 24使用來自弗吉尼亞州卡溫頓的維實偉克化學事業(yè)部(Westv0co ChemicalDivision, Covington, VA)的活性炭NUCHAR WV-B (10X25目)作為基材。通過混合蒸懼水與金屬鹽達到1.2M Zn (NO3)2和1.2M Fe (NO3) 3的濃度來制備最終浸潰溶液。以大約lg:1mL的比率合并碳與浸潰溶液。然后將該混合物在氬氣氛中于180°C的溫度下干燥大約3小時。實例25可得自日本大阪的可樂麗化學株式會社(Kuraray ChemicalC0., Ltd., Osaka, Japan)的 12X 35Kuraray GC 型活性炭用作基材。通過將 Zn (NO3)2.6H20溶解在蒸餾水中來制備最終浸潰溶液。金屬鹽達到2.3MZn(NO3)2的濃度。以Ig:0.8mL的比率合并碳與浸潰溶液。然后將該混合物在空氣中于140°C的溫度下干燥5小時。
使用前述測試方法進行測試，用蒸汽或氣體作用于實例1-25的樣品。測試結果與來自市售Calgon URC和自美國專利7，309, 513復制的樣品的測試結果一道示于下表I中，其中,Calgon URC為一種使用銅和鑰鹽制得的惠特萊特(Whetlerite)多氣體碳(multigascarbon)，美國專利7，309，513描述了其中用鎢鹽代替昂貴的鑰鹽的另一基于銅的惠特萊特(Whetlerite)型多氣體碳?？赏高^測試結果
權利要求
1.一種過濾介質，所述過濾介質包含: 活性炭顆粒；和 設置于所述活性炭顆粒的表面上的氧化鋅粒子， 其中所述氧化鋅粒子的平均微晶尺寸不大于約50nm。
2.根據權利要求1所述的過濾介質，其中所述過濾介質包含至少約5重量％的氧化鋅。
3.根據權利要求1所述的過濾介質,其中所述過濾介質包含約15重量％至約25重量％的氧化鋅。
4.根據權利要求1所述的過濾介質，其中所述平均微晶尺寸不大于30nm。
5.根據權利要求1所述的過濾介質，其中所述平均微晶尺寸不大于20nm。
6.一種用于從空氣去除污染物的濾筒，所述濾筒包含: 容納在殼體內的經浸 潰活性顆粒的層，其中所述經浸潰活性顆粒包含根據權利要求1所述的過濾介質。
7.根據權利要求6所述的濾筒，其中所述氧化鋅粒子的平均晶體尺寸不大于約20nm。
8.—種呼吸器，所述呼吸器包含濾筒，所述濾筒含有根據權利要求1所述的過濾介質。
9.一種制備過濾介質的方法，所述方法包括: 提供包含硝酸鋅的浸潰溶液； 使基材與所述浸潰溶液接觸以將所述硝酸鋅浸潰于所述基材上；并且 加熱所被浸潰的溶液以將所述硝酸鋅轉化為氧化鋅。
10.根據權利要求9所述的方法，其中所述浸潰溶液還包含濃度為至少約0.5M的硝酸。
11.根據權利要求10所述的方法，其中所述硝酸的濃度為至少約2.0M。
12.根據權利要求9所述的方法，所述方法還包括使所述基材與第二浸潰溶液接觸。
13.根據權利要求12所述的方法，所述方法還包括使所述基材與高分子量胺接觸。
14.根據權利要求12所述的方法，其中所述高分子量胺為三亞乙基二胺(TEDA)。
15.根據權利要求9所述的方法，其中所述浸潰溶液還包含非鋅鹽。
16.根據權利要求15所述的方法，其中所述非鋅鹽為Fe(N03)3。
17.根據權利要求9所述的方法，其中所述浸潰溶液包含Cu(N03)2、CuCl2, Fe (NO3)3^Al(N03)3、FeCl2、FeCl3、Ca(N03)2、ZnCl2、醋酸鋅、醋酸銅或它們的組合。
18.根據權利要求9所述的方法，所述方法還包括在加熱前干燥經浸潰的所述基材。
19.根據權利要求9所述的方法，其中經浸潰的所述基材被加熱到約180°C至約300°C。
20.根據權利要求10所述的方法，其中所述方法在一步中進行。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種過濾介質，所述過濾介質包含活性炭顆粒和設置于所述活性炭顆粒的表面上的氧化鋅粒子。所述氧化鋅粒子的平均微晶尺寸不大于約50nm。
文檔編號B01J20/20GK103201012SQ201180050539
公開日2013年7月10日 申請日期2011年10月26日 優(yōu)先權日2010年11月8日
發(fā)明者杰弗里·R·達恩, 莉薩·M·克羅爾, 喬克·W·H·史密斯, 珍妮弗·V·羅梅羅 申請人:3M創(chuàng)新有限公司, 杰弗里·R·達恩