專利名稱：一種酸度可控液相撞擊流反應裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化工反應技術裝備領域，涉及一種酸度可控液相撞擊流反應裝置。
背景技術：
在化工、材料及制藥等工程領域中經常涉及液相反應制備超細粉體的過程，反應裝置中物料快速均勻混合問題是該過程制備產品質量的瓶頸，直接影響產品顆粒的粒度和粒徑分布。工業(yè)上廣泛應用于液相反應過程的傳統(tǒng)裝置是釜式攪拌槽反應器，這種反應器往往是在高度比直徑略大的容器中，通過攪拌槳帶動流體旋轉運動，使流團之間產生相對運動而發(fā)生混合。由于這種方式產生的流團間的相對運動不夠劇烈，物料的混合狀況不夠理想，特別是微觀混合效果較差，過程效率較低，因流體旋轉引起的離心力使得大部分機械能消耗在流體與器壁的碰撞上，能量利用率不高。撞擊流是一種新穎的強化混合反應技術?！蹲矒袅?原理.性質 應用》(伍沅著，化學工業(yè)出版社)指出，撞擊流最初構思是使兩股等量氣體充分加速固體顆粒后形成氣-固兩相流同軸高速相向流動并在兩加速管中間即撞擊面上相互撞擊，在撞擊瞬間達到極高的相間相對速度，從而極大地強化相間傳遞。液體連續(xù)相撞擊流基本上不具有強化傳遞的性質,但由于液體密度比氣體大3個數量級，兩流體間的動量傳遞比氣體連續(xù)相撞擊流強烈得多，高動量傳遞強度，以及液體處于分子緊密聚集的凝集狀態(tài)，兩股相向撞擊的流體間必然發(fā)生強烈地流團或分子間的相互碰撞、擠壓、剪切等作用，宏觀表現為撞擊區(qū)產生壓力波動和強烈的微觀混合。壓力波動意味著流團或分子發(fā)生振動，運動方式發(fā)生變化，這種方式影響與流團和分子運動密切相關的微觀混合，發(fā)生振動就必定發(fā)生了能量交換，部分流動能轉化為振動能，能量形式的轉換可隨機改變分子能量分布，部分分子可獲得較大能量，達到發(fā)生反應所需的能級，從而促進過程動力學。對于發(fā)生在分子尺度上的液相或以液體為連續(xù)相的多相過程， 壓力波動和微觀混合有著重要正面影響。因此對于液相反應過程，采用撞擊流技術更具優(yōu)勢。伍沅專利浸沒循環(huán)撞擊流反應器(中國專利ZL00230326.4)，適用于液相或以液體為連續(xù)相的多相反應體系的新型反應器，主要為反應-沉淀法制備超細粉體而設計，其基本思想是:利用撞擊流促進微觀混合的特性，為沉淀創(chuàng)造很高且均勻的過飽和度環(huán)境；提供較長的平均停留時間，滿足大多數反應體系的要求。該反應器結構包含撞擊流和循環(huán)流動兩個基本要素；后者使得任意設置平均停留時間成為可能。工作原理是:同軸安裝的兩個螺旋槳從兩端推動流體沿導流筒流動，并在反應器中心相向撞擊，形成劇烈湍動的撞擊區(qū)；撞擊后流體徑向向外，隨后經器壁與導流筒間的環(huán)室回流到反應器兩端，再被抽取經導流筒向中心流動，如此反復循環(huán)。浸沒循環(huán)撞擊流反應器存在的不足是，反應器上部留置了較大氣相空間，對于液相反應過程而言，使反應器容積利用率不高，設備制造成本費用提高，同時對于需要控制反應體系PH值的過程，不易實時檢測和控制體系的酸度。其次，流體經攪拌槳加速后導流筒直徑未變，出口處液體流速即撞擊速度偏低，而撞擊速度直接影響促進微觀混合的壓力波動，提高撞擊速度是強化波動的有效措施。再次，驅動螺旋槳的電機軸是懸臂結構，如果軸較長或轉速較快，容易引起螺旋槳及電機軸的振動，出現軸變形導致電機不工作，不適宜長期運轉。另外，在導流筒內流體存在旋流，在流動中產生旋渦，出現大量能量損失。最后，容器底部為水平設計，對有固體顆粒生成或產生結晶的體系，不利于反應結束后卸料和清洗干凈容器。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是克服上述裝置的不足，提供一種適用于化工過程中要求控制反應體系PH值、液相連續(xù)流動、快速均勻混合的反應裝置。一種酸度可控液相撞擊流反應裝置，該裝置包括反應器殼體，在反應器殼體內安裝有導流筒，導流筒根據反應器規(guī)?？梢詫ΨQ設置為I 6對，每對導流筒的兩個導流筒在反應器殼體內水平同軸對稱設置，每個導流筒進料端中設置有攪拌器，所述的導流筒是變徑的，出口處直徑小于進口處，導流筒進口處與反應殼殼體內壁面之間留有足夠空隙用作物料循環(huán)流動通道；每個導流筒配置有帶彎嘴的加料管，為使新鮮物料優(yōu)先加速，將加料管通過彎嘴形式伸入導流筒的進口處；該裝置還包括PH計，pH計的探頭位于反應器殼體內導流筒上方，PH計探頭與pH計顯示器相連。反應器殼體外安裝有與攪拌器水平同軸的電機，電機連接有轉速控制器。在電機和反應器外殼端面之間安裝三角支撐板，目的是防止設備運轉過程因振動引起的攪拌軸變形，實現裝置的穩(wěn)定操作。所述的導流筒內均勻分布有徑向折流擋板，優(yōu)選在導流筒內側對稱安裝4片徑向折流擋板，可抑制液體流動過程中的旋流，起到徑向導流作用。反應器殼體底端中部設置有卸料口。在反應器任意位置設置出料口，出料口優(yōu)選設在反應殼體中上部。反應器殼體為夾套式，方便換熱。為了方便反應完畢卸料和清洗，反應器殼體底部內層是非水平的，是關于卸料口對稱的左右兩個半圓形滑道，兩端向中心傾斜一定坡度，使流體能借助于本身位能自動流出反應器，傾斜坡度優(yōu)選3°。攪拌設備為推進式攪拌器，優(yōu)選推進式三葉攪拌器。上述反應器殼體可以是圓筒形、矩形或下部半圓筒上部矩形等各種形狀，反應器兩端可以是填料密封或機械密封。導流筒出口端面直徑優(yōu)選為進口端面直徑的3/4，可使流體出口撞擊速度提高為攪拌槳出口處的一定倍數，兩相向高速流體在容器中心處強烈對撞，劇烈湍動。探頭安裝在導流筒上方的pH計，能在線監(jiān)測反應體系的酸度，通過實時調節(jié)酸度調控劑流量實現反應體系PH值維持穩(wěn)定。上述反應裝置可以連續(xù)操作也可以間歇或半間歇操作，連續(xù)操作更具有優(yōu)越性。通過改變裝置耐壓強度和連接設計，可以實現真空或加壓操作。連續(xù)操作時:通過彎嘴加料管向反應器殼體內先裝滿工藝介質，然后對反應器加熱并開啟轉速控制器使電機按既定轉速驅動攪拌器，待反應器內液相溫度達到設定值后，通過彎嘴加料管加入反應料液，通過控制酸度調控劑流量使PH計顯示器顯示值為一定值，經變徑導流筒加速后的兩股流體在容器中心處高速對撞發(fā)生劇烈混合，部分物料流向導流筒入口處再次加速、撞擊，如此循環(huán)，部分物料作為產物經出料口排出。本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明是一種酸度可控適于液相反應制備超細粉體的裝置，上述反應裝置既保持了撞擊流反應的快速均勻混合優(yōu)點，又克服了現有液相撞擊流裝置的不足。其優(yōu)點有:分別對稱安裝于反應器殼體內左右兩側中部的導流筒是同軸變徑的，使流體撞擊速度提高數倍，增強了壓力波動，有效促進了微觀混合；在反應器內導流筒上方安裝有酸度計探頭并與PH值顯示器連接，實現反應體系pH值在線監(jiān)測并通過實時調節(jié)酸度調控劑流量使反應體系pH值維持穩(wěn)定；導流筒內安裝有折流擋板，抑制了流體的旋流；攪拌設備為推進式攪拌器，屬于軸向流攪拌器，循環(huán)量大，能量利用率高，結構簡單，制造方便。導流筒入口處設置兩根彎嘴進料管，使幾乎所有新鮮物料得以優(yōu)先加速；攪拌電機和反應器本體間安裝有直角三角支撐鋼板，有效防振，使電機能夠長時間穩(wěn)定工作進而保證過程的連續(xù)穩(wěn)定操作；反應器內殼底部采用非水平形式，是關于容器中部底端卸料口對稱并從容器端面往中心下滑的半圓形滑道，這樣的設計使料液在反應完畢后的卸料和清洗方便。


圖1是本發(fā)明反應裝置的整體結構正視圖；圖2是本發(fā)明本發(fā)明反應裝置中反應器部分的左視圖；圖3是本發(fā)明反應裝置中推進式攪拌器的攪拌器槳葉示意圖；圖4是實例一制備的碳酸錳場發(fā)射掃描電鏡圖；圖中標號:1為轉速控制器，2為pH計顯示器，3為出料口，4為pH計探頭，5為加料管，6為折流擋板,7為攪拌器,8為導流筒,9為電機,10為直角三角支撐板,11為反應器殼體，12為卸料口。
具體實施例方式下面結合附圖對本發(fā)明作進一步的說明。實施例1酸度可控液相撞擊流反應裝置，本裝置反應器為臥式結構，包括反應器殼體11，反應器殼體11為夾套式，利于加熱或冷卻。反應器殼體11內左右兩側中部分別對稱安裝兩個同軸變徑導流筒8，所述導流筒8是變徑的，導流筒8出口端面直徑為進口端面直徑的3/4，導流筒8進口處與反應殼體11內壁面之間留有足夠空隙用作物料循環(huán)流動通道，在導流筒8進料端分別安裝推進式三葉攪拌器7，兩個攪拌器7同軸對稱，用于給流體加速。導流筒8入口處設置彎嘴加料管5，通過帶彎嘴加料管5輸入原料，可以是一側進料，也可以是兩側進料，兩根加料管5便于兩種不同反應物進料，每個加料管5各連接一個用于輸送反應料液的計量泵。反應器殼體11外安裝有與攪拌器7水平同軸的電機9，電機9連接有攪拌轉速控制器I，轉速控制器I用于對電機9調速，電機9和反應器殼體11間安裝有直角三角支撐鋼板10，用于將電機9固定防振，導流筒8內側對稱安裝4片徑向折流擋板6，可抑制液體流動過程中的旋流，起到徑向導流作用。PH計探頭4安裝在導流筒上方并連接有pH計顯示器2，pH計探頭4在線監(jiān)測體系酸度，pH計顯示器2實時顯示pH值。出料口 3設在反應殼體11中上部，產物由出料口 3流出。反應器殼體11底端中部設置有卸料口 12，反應結束后容器內物料由卸料口 12排凈。反應器殼體11底部內層為關于卸料口 12對稱的左右兩個半圓形滑道，滑道傾斜坡度3°，使流體能借助于本身位能自動流出反應器。導流筒內徑逐漸變小，流道截面積減小，流速增加，在導流筒出口處流速最大，兩股高速流體在容器中心處相向撞擊，快速高效混合并反應，流體從中心撞擊區(qū)經導流筒外側流向導流筒進料口實現循環(huán)。連續(xù)操作時:將反應器殼體11內充滿去離子水，開啟熱載體循環(huán)開關，通過反應器殼體11夾套進行恒溫水浴并設定溫度為50°c，開啟轉速控制器I使電機9驅動攪拌器7，并調節(jié)轉速為2600r.HiirT1，待反應器內工質溫度達到50°C后，啟動計量泵，將濃度均為
0.2mol.L—1的乙酸錳溶液和碳酸鈉溶液分別通過兩側彎嘴加料管5輸入反應器，流量均為25mL.HiirT1，同時與碳酸鈉溶液同側用計量泵經彎嘴加料管5輸入2.0mol.Γ1的氨水溶液，通過調節(jié)氨水溶液流量使PH計顯示器的pH值穩(wěn)定在8.5，在過程穩(wěn)定后收集反應器出料口 3處產物，經過濾、洗滌、干燥等后處理工序后得到球形納米級碳酸錳。實施例2反應裝置同實施例1。將反應器內充滿去離子水，開啟熱載體循環(huán)開關，通過反應器殼體夾套進行恒溫水浴并設定溫度為60°C，開啟轉速控制器I使電機9驅動攪拌器7，并調節(jié)轉速為2000r.HiirT1，待反應器內工質溫度達到60°C后，用計量泵將硝酸鐵和磷酸的混合溶液以
0.1I^mirT1的流量通過一側彎嘴加料管輸入反應器，混合溶液中硝酸鐵和磷酸的濃度均為
0.1mol.L—1，同時通過另一 個彎嘴加料管輸入0.2mol.Γ1的氨水溶液控制反應體系的pH值為2.3，在過程穩(wěn)定后收集反應器出料口 3處產物，經過濾、洗滌、干燥等后處理工序后得到球形納米級磷酸鐵。實施例3反應裝置同實施例1。將反應器內充滿去離子水，開啟熱載體循環(huán)開關，通過反應器殼體夾套進行恒溫水浴并設定溫度為50°C，開啟轉速控制器I使電機9驅動攪拌器7，并調節(jié)轉速為2900r mirT1，待反應器內工質溫度達到50°C后，用計量泵將濃度均為
0.1mol.Γ1的硝酸亞鐵和磷酸的混合溶液以0.1I^mirT1的流量經一側彎嘴加料管輸入反應器，同時通過另一個彎嘴加料管輸入4mol.L—1的氨水溶液控制反應體系的pH值為4.5，在過程穩(wěn)定后收集反應器出口處產物，經過濾、洗滌、干燥等后處理工序后得到球形納米級磷酸鐵。實施例4酸度可控液相撞擊流反應裝置，其反應器殼體11內設置有6對導流筒8,12個導流筒處于同一水平面、圍成一圈，且兩相鄰導流筒軸心線成30°夾角均勻分布，所有導流筒水平軸心線相交于一點，每個導流筒配置有攪拌器和加料管，裝置其它方面與實施例1相同。
權利要求
1.一種酸度可控液相撞擊流反應裝置，其特征在于:該裝置包括反應器殼體(11)，在反應器殼體(11)內安裝有I 6對導流筒(8)，每對導流筒的兩個導流筒(8)水平同軸對稱設置，每個導流筒(8)中設置有攪拌器(7)，所述導流筒(8)是變徑的，出口處直徑小于進口處，導流筒⑶進口處與反應器殼體(11)內壁面之間留有空隙，每個導流筒⑶配置有帶彎嘴的加料管(5)，加料管(5)的彎嘴伸入導流筒(8)的進口中，反應器殼體(11)內、導流筒(8)上方設置有pH計探頭(4)，pH計探頭(4)與pH計顯示器(2)連接，反應器殼體(11)外安裝有與攪拌器(7)水平同軸的電機(9)，電機(9)連接有轉速控制器(1)，反應器殼體(11)上設置有出料口(3)。
2.根據權利要求1所述的反應裝置，其特征在于:在電機(9)和反應器殼體(11)端面之間安裝直角三角支撐板(10)。
3.根據權利要求1所述的反應裝置，其特征在于:所述的導流筒(8)內均勻分布有徑向折流擋板(6)。
4.根據權利要求1所述的反應裝置，其特征在于:反應器殼體(11)底端中部設置有卸料口(12)。
5.根據權利要求1所述的反應裝置，其特征在于:所述出料口(3)設在反應殼體(11)中上部。
6.根據權利要求1所述的反應裝置，其特征在于:反應器殼體(11)為夾套式。
7.根據權利要求1所述的反應裝置，其特征在于:所述的反應器殼體(11)底部內層是關于卸料口(12)對稱的左右兩個半圓形滑道。
8.根據權利要求1所述的反應裝置，其特征在于:所述攪拌器(7)為推進式三葉攪拌器。
9.根據權利要求1所述的反應裝置，其特征在于:導流筒(8)出口端面直徑為進口端面直徑的3/4。
10.權利要求1 9任意權利要求所述反應裝置的操作方法，其特征在于:該方法如下:反應器殼體(11)內先裝入工藝介質，然后對反應器殼體(11)加熱，并開啟轉速控制器(I)使電機(9)驅動攪拌器(7)，待反應器內液相溫度達到設定值后，通過加料管(5)加入反應料液，通過控制酸度調控劑流量使PH計顯示器(2)顯示值為一定值，經變徑導流筒(8)加速后的流體在反應器中心處高速對撞發(fā)生劇烈混合，部分物料流向導流筒(8)入口處再次加速、撞擊，如此循環(huán)，部分物料作為產物經出料口(3)排出。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于化工反應技術裝備領域一種酸度可控液相撞擊流反應裝置。在反應器內水平同軸對置1～6對變徑導流筒，通過帶彎嘴加料管輸入原料，導流筒進口處的推進式三葉攪拌器給流體加速，轉速由控制器控制，由折流擋板抑制旋流，導流筒內徑逐漸變小，流道截面積減小，流速增加，在導流筒出口處流速最大，兩股流體在容器中心處高速相向對撞，快速高效混合，流體從中心撞擊區(qū)經導流筒外側流向導流筒進料口實現循環(huán)。電機用三角支撐板固定防振，反應體系酸度值由pH計探頭在線監(jiān)測并由pH計顯示器實時顯示，通過調節(jié)進液流量實現反應體系的酸度值恒定。反應結束后容器內物料從卸料口排凈?？杉訜峄蚶鋮s，可連續(xù)或間歇或半連續(xù)操作。
文檔編號B01J19/18GK103203213SQ20121001328
公開日2013年7月17日 申請日期2012年1月16日 優(yōu)先權日2012年1月16日
發(fā)明者蒲薇華, 肖楊, 武玉玲, 鄧長生 申請人:清華大學