專利名稱：一種制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的微量轉(zhuǎn)移系統(tǒng)及微量轉(zhuǎn)移方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備，尤其涉及一種制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的微量轉(zhuǎn)移系統(tǒng)及微量轉(zhuǎn)移方法。
背景技術(shù)：
目前瓶裝的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要是通過重量和分壓兩種方法來制備，雖然分壓法的制備速度較快，但由于其不確定度較大，往往還是通過比較利用重量法制備的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其定值，以縮小其最終不確定度。重量法是目前公認(rèn)的制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的首選方法，通過該方法制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值可以溯源到七個(gè)國(guó)際單位制之一的“克”，不需要其它方法驗(yàn)證， 是一種絕對(duì)方法，因此被廣泛應(yīng)用于氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備行業(yè)。重量法的基本原理是首先，根據(jù)預(yù)制備目標(biāo)物的濃度和壓力計(jì)算各種組分氣的加入質(zhì)量和加入順序；其次，按照順序?qū)⒃蠚夂拖♂寶饧尤虢?jīng)過真空處理的氣瓶中，并對(duì)每一步加入的原料氣和稀釋氣的質(zhì)量進(jìn)行稱量；最后，根據(jù)加入原料氣和稀釋氣的質(zhì)量計(jì)算得到氣瓶中混合氣的濃度。根據(jù)這個(gè)原理可知，混合氣的濃度和加入氣瓶中的原料氣和稀釋氣的質(zhì)量有關(guān)。由于氣瓶所承受的壓力有限(一般制備壓力在IO-IlMPa之間)，在制備濃度較低的混合氣過程中，在保持稀釋氣質(zhì)量不變的前提下，必須減少原料氣的加入量或者增加稀釋步驟才能實(shí)現(xiàn)。原料氣的加入量與稀釋步驟是相關(guān)的，減少原料氣的加入就會(huì)減少稀釋步驟，反之亦然。減少原料氣的加入量會(huì)導(dǎo)致稱量的不確定度的增大，并不可取，所以在制備微量氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，為保證稱量的不確定度，一般采用的方法是控制原料氣的稱量質(zhì)量，增加稀釋步驟。例如，在制備(0. 1-1) X 10^6mol/mol氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，每次稱量原料氣的質(zhì)量控制IOg以上，將會(huì)產(chǎn)生非常多的稀釋步驟，不僅繁瑣和加大了制備工作量，同時(shí)也增加了制備過程中由于操作失誤而導(dǎo)致誤差增大的風(fēng)險(xiǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的技術(shù)問題是在采用重量法制備標(biāo)準(zhǔn)氣體物質(zhì)的過程中采用微量轉(zhuǎn)移方法，保證稱量的不確定度的同時(shí)減少稀釋步驟，減少工作量，提高效率。本發(fā)明提供一種制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的微量轉(zhuǎn)移系統(tǒng)及微量轉(zhuǎn)移方法，采用小氣瓶對(duì)原料氣體進(jìn)行轉(zhuǎn)移，而小氣瓶可以采用量程小精度高的天平稱其質(zhì)量，能夠很好的保證稱量的不確定度。為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案—種制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的微量轉(zhuǎn)移系統(tǒng)，包括小氣瓶、混合氣瓶、原料氣瓶、稀釋氣瓶及真空系統(tǒng)，所述小氣瓶、混合氣瓶、原料氣瓶、稀釋氣瓶均與環(huán)形的配氣系統(tǒng)相連接， 所述稀釋氣瓶與配氣系統(tǒng)之間管路上連接有真空系統(tǒng)支路，所述配氣系統(tǒng)上還連接有放空閥。進(jìn)一步的，所述原料氣瓶、混合氣瓶、小氣瓶通過三通閥接入配氣系統(tǒng)。
進(jìn)一步的，所述稀釋氣瓶與真空系統(tǒng)接入配氣系統(tǒng)前方均設(shè)置有閥門。進(jìn)一步的，所述放空閥與配氣系統(tǒng)之間連接有壓力顯示裝置。進(jìn)一步的，所述真空系統(tǒng)與其前端閥門之間設(shè)置有真空計(jì)。一種制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的微量轉(zhuǎn)移方法，其包括以下步驟A、將小氣瓶進(jìn)行抽真空處理，使其內(nèi)部真空度達(dá)到一定程度；B、通過配氣系統(tǒng)連接原料氣瓶與抽真空處理過的小氣瓶，并將原料氣引入小氣瓶中；C、從配氣系統(tǒng)上取下小氣瓶進(jìn)行稱重；D、將混合氣瓶進(jìn)行真空處理并進(jìn)行稱重；E、將稱重過的混合氣瓶及小氣瓶與配氣系統(tǒng)連接，使小氣瓶?jī)?nèi)的原料氣進(jìn)入到混合氣瓶中；F、用稀釋氣沖洗，將殘留在小氣瓶與混氣瓶間的原料氣帶入到混合氣瓶中；G、將稀釋氣引入到混合氣瓶中，直至達(dá)到預(yù)期加入稀釋氣的質(zhì)量；H、對(duì)混合氣瓶及小氣瓶分別進(jìn)行稱重；I、通過計(jì)算得出混合氣的摩爾分?jǐn)?shù)；J、將步驟G所得的混合氣體作為原料氣，并重復(fù)實(shí)施步驟B至步驟H，直至得到目標(biāo)摩爾分?jǐn)?shù)的混合氣體。本發(fā)明的有益效果為該制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的微量轉(zhuǎn)移系統(tǒng)及微量轉(zhuǎn)移方法，具有操作便捷、快速等優(yōu)點(diǎn)。利用該技術(shù)在氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備過程中可以減少制備步驟，提高稱量準(zhǔn)確度，減小稱量過程引入的不確定度，同時(shí)，還可以很大程度上減少工作量，提高效率。特別適合在目標(biāo)物的純物質(zhì)較少或步驟較多的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備中使用。


下面根據(jù)附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。圖I為采用本發(fā)明所述的制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的微量轉(zhuǎn)移系統(tǒng)制備二元混合氣體時(shí)連接原料氣瓶的結(jié)構(gòu)圖。圖2為采用本發(fā)明所述的制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的微量轉(zhuǎn)移系統(tǒng)制備二元混合氣體時(shí)連接混合氣瓶的結(jié)構(gòu)圖。圖3為采用本發(fā)明所述的制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的微量轉(zhuǎn)移系統(tǒng)制備四元混合氣體時(shí)連接原料氣瓶的結(jié)構(gòu)圖。圖4為采用本發(fā)明所述的制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的微量轉(zhuǎn)移系統(tǒng)制備四元混合氣體時(shí)連接混合氣瓶的結(jié)構(gòu)圖。圖中I、小氣瓶A ;2、小氣瓶B ;3、小氣瓶C ;4、混合氣瓶；5、原料氣瓶；6、真空系統(tǒng)；7、放空閥；8、稀釋氣瓶；9、壓力表；10、閥門；11、真空計(jì)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖并通過具體實(shí)施方式
來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。如圖I 4所不，于本實(shí)施例中，一種制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的微量轉(zhuǎn)移系統(tǒng)，包括小氣瓶、混合氣瓶4、原料氣瓶5、稀釋氣瓶8及真空系統(tǒng)6,實(shí)施小氣瓶根據(jù)制備氣體的原料種類為一個(gè)或一個(gè)以上，所述小氣瓶、混合氣瓶4、原料氣瓶5、稀釋氣瓶8均與環(huán)形的配氣系統(tǒng)相連接，所述稀釋氣瓶8與配氣系統(tǒng)之間管路上連接有真空系統(tǒng)6支路，所述配氣系統(tǒng)上還連接有放空閥7。所述原料氣瓶5、混合氣瓶4、小氣瓶通過三通閥接入配氣系統(tǒng)。所述稀釋氣瓶8與真空系統(tǒng)6接入配氣系統(tǒng)前方均設(shè)置有閥門10。所述放空閥7與配氣系統(tǒng)之間連接有壓力顯示裝置。所述真空系統(tǒng)6與其前端閥門10之間設(shè)置有真空計(jì)11。采用本發(fā)明所述的一種制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的微量轉(zhuǎn)移系統(tǒng)及微量轉(zhuǎn)移方法制備二元混合氣體，其步驟如下如圖1、2所示，首先將原料氣瓶5與配氣系統(tǒng)連接，然后控制閥門10使真空系統(tǒng)6 僅與小氣瓶Al連通，小氣瓶Al可以被抽真空。打開真空系統(tǒng)6，對(duì)小氣瓶Al進(jìn)行抽真空， 當(dāng)真空度達(dá)到一定程度后，控制閥門10使小氣瓶Al與原料氣瓶5及壓力表9連通，打開原料氣瓶5，將原料氣引入小氣瓶Al內(nèi)，引入的質(zhì)量的可以根據(jù)壓力表9的讀數(shù)進(jìn)行估算和控制，然后將小氣瓶A上的三通閥旋轉(zhuǎn)和放空閥7分別設(shè)置到“關(guān)”和“開”狀態(tài)，從配氣系統(tǒng)上取下小氣瓶A進(jìn)行稱重，得到質(zhì)量m0。然后將一個(gè)已經(jīng)真空處理過的混合氣瓶4稱重，得到質(zhì)量MO。將已稱重過的混合氣瓶4和小氣瓶Al與配氣系統(tǒng)連接，關(guān)閉稀釋氣瓶8、小氣瓶Al、混合氣瓶4及放空閥7，打開真空系統(tǒng)6對(duì)整個(gè)聯(lián)通的管路進(jìn)行真空處理；當(dāng)真空度達(dá)到一定程度后，連通混合氣瓶4 與小氣瓶Al，此時(shí)，小氣瓶Al內(nèi)的原料氣將進(jìn)入到混合氣瓶4中；此時(shí)打開稀釋氣瓶8，用稀釋氣沖洗將殘留在小氣瓶Al與混合氣瓶4間的原料氣帶入到混合氣瓶4中；關(guān)閉小氣瓶 Al閥門10，先將小氣瓶Al從系統(tǒng)上取下，然后打開與稀釋氣瓶8連接的閥門10，將稀釋氣引入混合氣瓶4，完成配氣后，將混合氣瓶4與稀釋氣瓶8關(guān)閉。分別稱量從配氣系統(tǒng)取下的混合氣瓶4和小氣瓶Al，得到Ml和m 1，從而可以計(jì)算出，原料氣加入的質(zhì)量為m原料氣=稀釋氣=(Ml-MO)-(mO-ml),經(jīng)過計(jì)算可得出混合氣的摩爾分?jǐn)?shù)。最后將混合氣瓶4稱量后進(jìn)行混勻，然后將其作為原料氣，重新加入到另一個(gè)新的混合氣瓶進(jìn)行第二次稀釋，稀釋步驟同上，最終得到目標(biāo)摩爾分?jǐn)?shù)的混合氣。如圖3、4所示，采用本發(fā)明所述的一種制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的微量轉(zhuǎn)移系統(tǒng)及微量轉(zhuǎn)移方法制備四元混合氣體，其步驟如下如圖3所示連接各部分，取小氣瓶A、小氣瓶B、小氣瓶C按二元混合氣制備過程分別加入原料氣1，原料氣2和原料氣3，分別對(duì)三個(gè)小氣瓶和混合氣瓶進(jìn)行稱量得到三個(gè)小氣瓶質(zhì)量maO，mbO, mcO和混合氣瓶4質(zhì)量MO。將3個(gè)小氣瓶分別按圖4連接，關(guān)閉稀釋氣瓶4、小氣瓶、混合氣瓶4及放空閥7， 打開真空系統(tǒng)6對(duì)整個(gè)聯(lián)通的管路進(jìn)行真空處理；當(dāng)真空度達(dá)到一定程度后，分別連通混合氣瓶4與各小氣瓶,此時(shí),三個(gè)小氣瓶?jī)?nèi)的原料氣將依次進(jìn)入到混合氣瓶4中；每個(gè)小氣瓶?jī)?nèi)氣體進(jìn)入混合氣瓶4后打開稀釋氣瓶8，用稀釋氣沖洗將殘留在小氣瓶與混合氣瓶4間的原料氣帶入到混合氣瓶4中。沖洗完成后關(guān)閉小氣瓶閥門10，先將小氣瓶從系統(tǒng)上取下，然后打開與稀釋氣瓶 8連接的閥門10，將稀釋氣引入混合氣瓶4，完成配氣后，將混合氣瓶與稀釋氣瓶關(guān)閉。分別再次稱量三個(gè)小氣瓶和混合氣瓶4,得到小氣瓶質(zhì)量mal, mb I, me I和混合氣瓶質(zhì)量Ml,從而得到m原料氣I = ma0-mal,m原料氣2 = mb0-mbl,m原料氣3 = mcO-mcl, M稀釋氣=(Ml-MO) - (m原料氣1+m原料氣2+m原料氣3)，最終計(jì)算得到混合氣中各原料氣的摩爾分?jǐn)?shù)。最后將混合氣瓶4稱量后進(jìn)行混勻，然后將其作為原料氣，重新加入到另一個(gè)新的混合氣瓶進(jìn)行第二次稀釋，稀釋步驟同上，最終得到目標(biāo)摩爾分?jǐn)?shù)的混合氣。需要聲明的是，上述具體實(shí)施方式
僅僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例及所運(yùn)用技術(shù)原理，在本發(fā)明所公開的技術(shù)范圍內(nèi)，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員所容易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的微量轉(zhuǎn)移系統(tǒng)，其特征在于包括小氣瓶、混合氣瓶、原料氣瓶、稀釋氣瓶及真空系統(tǒng)，所述小氣瓶、混合氣瓶、原料氣瓶、稀釋氣瓶均與環(huán)形的配氣系統(tǒng)相連接，所述稀釋氣瓶與配氣系統(tǒng)之間管路上連接有真空系統(tǒng)支路，所述配氣系統(tǒng)上還連接有放空閥。
2.一種制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的微量轉(zhuǎn)移系統(tǒng)，其特征在于所述原料氣瓶、混合氣瓶、小氣瓶通過三通閥接入配氣系統(tǒng)。
3.一種制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的微量轉(zhuǎn)移系統(tǒng)，其特征在于所述稀釋氣瓶與真空系統(tǒng)接入配氣系統(tǒng)前方均設(shè)置有閥門。
4.一種制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的微量轉(zhuǎn)移系統(tǒng)，其特征在于所述放空閥與配氣系統(tǒng)之間連接有壓力顯示裝置。
5.一種制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的微量轉(zhuǎn)移系統(tǒng)，其特征在于所述真空系統(tǒng)與其前端閥門之間設(shè)置有真空計(jì)。
6.一種制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的微量轉(zhuǎn)移方法，其包括以下步驟A、將小氣瓶進(jìn)行抽真空處理，使其內(nèi)部真空度達(dá)到一定程度；B、通過配氣系統(tǒng)連接原料氣瓶與抽真空處理過的小氣瓶，并將原料氣引入小氣瓶中；C、從配氣系統(tǒng)上取下小氣瓶進(jìn)行稱重；D、將混合氣瓶進(jìn)行真空處理并進(jìn)行稱重；E、將稱重過的混合氣瓶及小氣瓶與配氣系統(tǒng)連接，使小氣瓶?jī)?nèi)的原料氣進(jìn)入到混合氣瓶中；F、用稀釋氣沖洗將殘留在小氣瓶與混氣瓶間的原料氣帶入到混合氣瓶中；G、將稀釋氣引入到混合氣瓶中，直至達(dá)到預(yù)期加入稀釋氣的質(zhì)量；H、對(duì)混合氣瓶及小氣瓶分別進(jìn)行稱重；I、通過計(jì)算得出混合氣的摩爾分?jǐn)?shù)；J、將步驟G所得的混合氣體作為原料氣，并重復(fù)實(shí)施步驟B至步驟H，直至得到目標(biāo)摩爾分?jǐn)?shù)的混合氣體。
全文摘要
本發(fā)明公開一種制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的微量轉(zhuǎn)移系統(tǒng)及微量轉(zhuǎn)移方法，該系統(tǒng)包括小氣瓶、混合氣瓶、原料氣瓶、稀釋氣瓶及真空系統(tǒng)，所述小氣瓶、混合氣瓶、原料氣瓶、稀釋氣瓶均與環(huán)形的配氣系統(tǒng)相連接，所述稀釋氣瓶與配氣系統(tǒng)之間管路上連接有真空系統(tǒng)支路，所述配氣系統(tǒng)上還連接有放空閥，制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的微量轉(zhuǎn)移系統(tǒng)及微量轉(zhuǎn)移方法是一種新興技術(shù)，具有操作便捷、快速等優(yōu)點(diǎn)。利用該方法在氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備過程中可以減少制備步驟，提高稱量準(zhǔn)確度，減小稱量過程引入的不確定度，同時(shí)，還可以很大程度上減少工作量，提高效率，特別適合在目標(biāo)物的純物質(zhì)較少或步驟較多的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備中使用。
文檔編號(hào)B01F15/04GK102580590SQ20121005231
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年3月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月1日
發(fā)明者胡樹國(guó) 申請(qǐng)人:中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院