專利名稱：一種氣升式空氣攪拌多次層循環(huán)萃取裝置及方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種醫(yī)藥、冶金或生化領域中液-液兩相溶劑萃取裝置及方法，具體涉及一種氣升式空氣攪拌多次層循環(huán)萃取裝置以及萃取方法，特別涉及于一種懸殊相比易乳化體系的多次層循環(huán)萃取裝置及萃取方法。
背景技術：
溶劑萃取技術是當前綠色化學的一個重要發(fā)展分支，是一種用液態(tài)的萃取劑處理與之不互溶的雙組分或多組分溶液，實現(xiàn)組分分離的傳質分離過程。萃取技術可根據(jù)分離對象和工藝要求選擇適當?shù)妮腿◇w系和流程，具有選擇性高，分離效果好，易于操作和適應性強等特點。隨著萃取在原子能化工、濕法冶金和石油化工等方面的廣泛應用，生產(chǎn)規(guī)模日益擴大，對萃取設備也提出了越來越高的要求。近三十年來，萃取設備在理論和實踐方面都得到了迅速的發(fā)展，許多高效萃取設備的出現(xiàn)各具特點，應用于各個不同體系。CN 101243945A公開了一種沖泡萃取裝置,包括有一萃取杯與一偏心濾杯，在萃取杯杯體內(nèi)設有一攪拌器，攪拌器可經(jīng)由傳動馬達帶動，從而使注入于該萃取杯內(nèi)的沖泡液體可經(jīng)由攪拌器旋轉而產(chǎn)生旋渦水流；偏心濾杯具有落入于萃取杯內(nèi)并且浸入沖泡液體中的一盛杯，該盛杯位于偏離于沖泡液體旋渦中心的位置上，使容納于盛杯內(nèi)的茶葉能夠通過旋渦水流沖擊而將內(nèi)容物加速帶出并溶于沖泡液體中。CN 100998366A公開了一種魚蛋白質連續(xù)萃取裝置，用于從海洋魚中萃取蛋白質營養(yǎng)物。包括一工作平臺；一浸潰筒體，于工作平臺上；一分料器，設在浸潰筒體的上部；一喂料機構，支固在浸潰筒體上；一伸展到浸潰筒體中的攪拌機構；一鏈斗浸提機構，支承在工作平臺上；一用于向浸潰筒體引入溶劑的溶劑引入口，設在鏈斗浸提機構上，特點是它還包括有一轉料機構，轉料機構包括轉料電機、轉料減速機、主動鏈輪、傳動鏈、從動鏈輪、轉料輸送管、轉料軸、轉料螺旋槳，轉料輸送管分別與浸潰筒體的底部和鏈斗浸提機構的下部相連接并相通，將浸潰筒體與鏈斗浸提機構聯(lián)結成U形。在生物產(chǎn)品的分離純化中，由于生物體系對酸堿、有機溶劑和機械剪切力等都非常敏感，采用普通攪拌槳劇烈混合的萃取方式容易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，乳狀液的形成對于萃取過程很不利，乳化導致萃余的廢發(fā)酵液夾帶溶媒，降低產(chǎn)品收率，同時，有機相中夾帶發(fā)酵液也給回收利用造成困難。另外，因經(jīng)濟成本等要求，生化體系的萃取過程常常要求在懸殊相比的條件下操作，萃取溶劑分散困難，萃取過程受到平衡和傳質效率的限制難以進一步提高分離效率。已在冶金、石油、化工、制藥、廢水處理等領域廣泛應用的氣升式空氣攪拌反應器是利用流體的噴流產(chǎn)生攪拌的原理對反應體系進行攪拌混合的管式反應器，反應器中心安裝一個豎直的空管(中心管)，進氣噴管從外管錐形底端插入，噴嘴與中心管平齊，當空氣以一定流速吹入時，在中心管中造成負壓，周圍的固體顆粒、液體從底部被吸入中心管，并被具有較大動能的氣體攜帶到頂部，動能轉化為勢能，在勢能轉化為動能的過程中，再返回外管，如此循環(huán)往復，從而達到攪拌混合，并進行化學反應。在這種反應器中沒有運動部件，動力消耗少，且結構比較簡單，因而一直被廣泛應用。然而當上述反應器應用于懸殊相比萃取時，該結構的不足之處在于首先，由于輕相與原體系中的液體相比，數(shù)量少，密度差較大，在吹氣過程中一部分輕相只能漂浮在重相上面，無法在反應器中全部循環(huán)，又不能破碎，更達不到均勻混合，反應器內(nèi)傳質效果極差； 其次，由于大多數(shù)此類反應器為敞口，輕相極易被通入的氣體攜帶揮發(fā)，影響反應進行。CN 2403494Y公開了一種氣升式空氣攪拌反應器。包括圓形反應器外管、上端蓋及外中心管，其特征在于外中心管內(nèi)安裝有較細的內(nèi)中心管，其外中心管與內(nèi)中心管下端之間用環(huán)封閉連接，上端通過支撐板連接，使三管之間保持適當?shù)拈g距；在內(nèi)中心管距其底部一定高度處開有小孔；在反應器內(nèi)有一與圓形反應器外管內(nèi)壁相連接且在內(nèi)中心管及外中心管上方的橫桿，一弧形擋板懸掛在橫桿上。該實用新型為反應介質提供了一定的快速、均勻混合的動力。但是，在分散過程中形成的次層較少，導致動力不夠，使輕相在重相中的混合、分散不夠快速、徹底。尤其對于懸殊相比體系，難以達到短時間完全混合。因此如何發(fā)展一種氣升式空氣攪拌多次層萃取裝置，以有效地解決懸殊相比短時間混合萃取的問題，是所屬技術領域面臨的難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種氣升式空氣攪拌多次層循環(huán)萃取裝置，可有效地解決懸殊相比短時間萃取的問題，能有效地避免乳化現(xiàn)象，顯著降低能耗，減小攪拌剪切力， 保持生物大分子生物活性，而且該設備投資小，易操作，適用于生物化工、制藥工業(yè)、濕法冶金、油脂工業(yè)、食品工業(yè)等易乳化懸殊相比的萃取體系。本發(fā)明所述的懸殊相比是指輕、重兩相相比相差較大的體系。本發(fā)明中油水相比小于I : 1000，例如I : 5000，I 10000等均可使用本發(fā)明萃取裝置進行快速萃取。為達此目的，本發(fā)明采用以下技術方案一種氣升式空氣攪拌多次層循環(huán)萃取裝置，包括外管、外中心管及內(nèi)中心管，所述外管與外中心管之間安裝有內(nèi)管。本發(fā)明與現(xiàn)有的氣升式空氣攪拌反應器相比，較大改進之處在于在外管與外中心管之間又增加了內(nèi)管，使各管間能夠形成多次層的循環(huán)，使得萃取劑的分散更為迅速、均勻，使輕重相能夠在短時間內(nèi)良好混合，并且不會導致輕相的逸出，解決了懸殊相比溶劑萃取的短時間混合問題。進一步地，外管內(nèi)部安裝有較細的內(nèi)管，內(nèi)管內(nèi)部安裝有較細的外中心管，外中心管內(nèi)部安裝有較細的內(nèi)中心管。所述外管底部設有進氣管，進氣管通入內(nèi)中心管中。進一步地，本發(fā)明所述各管通過支撐板連接，使各管之間保持適當?shù)拈g距，并能夠對整個裝置起到較好的支撐作用，增加強度。所述的支撐板至少設置為一個，優(yōu)選設置兩個、三個、五個、六個，進一步優(yōu)選三個，本領域技術人員可以根據(jù)實際需要選擇支撐板的個數(shù)。更進一步地，外中心管與內(nèi)中心管底部用環(huán)封閉連接，在內(nèi)中心管下部開有多個小孔，也就是在內(nèi)中心管距其底部一定高度處開有多個小孔，是為了保證內(nèi)、外中心管之間形成小循環(huán)，當反應介質到達兩管之間底部時，由于開孔突縮，以較大的速度進入內(nèi)中心管由于氣體流動形成的負壓區(qū)，再由氣體攜帶在反應器各管之間進行循環(huán)。所述一定高度可由技術人員根據(jù)實際情況進行選擇適當位置，能夠在內(nèi)、外中心管之間形成小循環(huán)即可，本發(fā)明對該高度并無特殊限制。再進一步地，在內(nèi)中心管和外中心管上方有弧形擋板，其直徑略大于外中心管，當上升氣體攜帶液-液，液-固相上升時，弧形擋板可以防止上升相的飛濺，將其勢能轉化為動能，加大上升相返回各管的速度。本發(fā)明的另一目的還在于提供一種氣升式空氣攪拌多次層循環(huán)萃取方法，首先在萃取裝置中加入待萃取混合液，然后加入輕相；開始通氣后，內(nèi)中心管內(nèi)產(chǎn)生氣泡，兩中心管間進行輕相被吸下的小循環(huán)，同時輕相被破碎；隨后內(nèi)外管內(nèi)液體陸續(xù)開始參與循環(huán)，輕相被進一步破碎；一段時間后，輕相液滴與混合液相完全混合，開始形成穩(wěn)定多次層循環(huán)。本發(fā)明所述輕相與待萃取混合液的體積比優(yōu)選為I : 500 2000，例如I : 520， I 700，I 900，I 1050，I 1350，I 1800，I 1980 等均可用于實施本發(fā)明，進一步優(yōu)選為I : 800 1200，最優(yōu)選為I : 1000。本發(fā)明所述裝置適用于生物化工、制藥工業(yè)、濕法冶金、油脂工業(yè)、食品工業(yè)領域中大相比易乳化萃取體系的短時間混合萃取。與已有技術方案相比，本發(fā)明的有益效果如下本發(fā)明所述的萃取裝置特別適用于懸殊相比易乳化體系。能夠短時間內(nèi)將輕相均勻地分散在重相中，可在兩相界面清晰的情況下實現(xiàn)連續(xù)操作，避免乳化現(xiàn)象且輕相不會隨氣流逸出，設備投資小，易操作，電機轉速要求低，動力消耗低，無機械攪拌，對溶液的剪切力小，有利于保持生物大分子的活性。本發(fā)明能滿足工業(yè)化量產(chǎn)，不會出現(xiàn)淤積堵塞。


圖I氣升式空氣攪拌多次層循環(huán)萃取裝置。圖2反應介質的擴散過程及分散狀況示意圖Al起始狀態(tài)，反應器中加入一定比例的水與輕相；A2開始通氣，兩中心管間進行輕相被吸下的小循環(huán)，同時輕相被破碎；A3內(nèi)管內(nèi)液體開始參與循環(huán)；A4所有液體開始循環(huán)，輕相被進一步破碎；A5 一定時間后，輕相液滴被破碎到一定大小并與水相完全混合，開始穩(wěn)定循環(huán)。圖中1_外管；2-內(nèi)管；3_外中心管；4_內(nèi)中心管；5_小孔；6_進氣管；7_弧形擋板；8_輕相；9_氣泡；10_輕相液滴。下面對本發(fā)明進一步詳細說明。但下述的實例僅僅是本發(fā)明的簡易例子，并不代表或限制本發(fā)明的權利保護范圍，本發(fā)明的權利范圍以權利要求書為準。
具體實施例方式為更好地說明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術方案，本發(fā)明的典型但非限制性的實施例如下實施例I一種氣升式空氣攪拌多次層循環(huán)萃取裝置，如圖I所示，包括外管I、外中心管3及內(nèi)中心管4，所述外管I與外中心管3之間安裝有內(nèi)管2。外管I底部設有進氣管6 ;進氣管6通入內(nèi)中心管4中。各管通過三個支撐板連接，使各管之間保持適當?shù)拈g距。外中心管3與內(nèi)中心管4下端之間用環(huán)封閉連接，在內(nèi)中心管4距其底部一定高度處開有多個進氣孔6。在內(nèi)中心管4和外中心管3上部設有弧形擋板7，其直徑略大于外中心管3。實施例2一種氣升式空氣攪拌多次層循環(huán)萃取裝置，包括外管I、外中心管3及內(nèi)中心管4， 外管I內(nèi)部安裝有較細的內(nèi)管2，內(nèi)管2內(nèi)部安裝有較細的外中心管3，外中心管3內(nèi)部安裝有較細的內(nèi)中心管4。外管I底部設有進氣管6;進氣管6通入內(nèi)中心管4中。各管通過五個支撐板連接，使各管之間保持適當?shù)拈g距。外中心管3與內(nèi)中心管4下端之間用環(huán)封閉連接，在內(nèi)中心管4距其底部一定高度處開有多個進氣孔6。在內(nèi)中心管4和外中心管3 上部設有弧形擋板7，其直徑略大于外中心管3。實施例3—種氣升式空氣攪拌多次層循環(huán)萃取方法，如圖2所示，首先在萃取裝置中加入待萃取混合液，然后加入輕相8 ;開始通氣后，內(nèi)中心管4內(nèi)產(chǎn)生氣泡9，兩中心管間進行輕相8被吸下的小循環(huán)，同時輕相8被破碎；隨后內(nèi)外管內(nèi)液體陸續(xù)開始參與循環(huán)，輕相8被進一步破碎；一段時間后，輕相液滴10與混合液相完全混合，開始形成穩(wěn)定多次層循環(huán)。將本發(fā)明所述裝置與在先專利CN 2403494Y公開的一種氣升式空氣攪拌反應器同時進行輕相在重相中的混合操作，并對輕相液滴直徑隨時間變化的數(shù)據(jù)進行對比如表 1 表1輕相液滴直徑(μ m)隨時間變化的數(shù)據(jù)比較
時間/min246810本發(fā)明18. 5212. 709. 257. 886. 82CN 2403494Y20. 9015. 2812. 6012. 4012. 40由上表可以看出，本發(fā)明氣升式空氣攪拌多次層循環(huán)萃取裝置相對于CN2403494Y 公開的氣升式空氣攪拌反應器能夠在相同時間內(nèi)使輕相液滴直徑降到更小，這說明，本發(fā)明裝置內(nèi)管的安裝以及整體設計能夠使整個裝置為反應介質提供更加快速、均勻的動力， 使輕相液滴直徑在IOmin時間內(nèi)從19. 52 μ m降到6. 82 μ m。具體實施例1將17mg蘇丹紅染色的萃取劑TBP 2mL加入到已盛有2L水的萃取裝置中，有機相與水相之比為I : 1000。表2液面和底層吸光度值隨時間變化的數(shù)據(jù)比較
時間/minO. 51245液面吸光度值O. 306O. 256O. 220O. 150O. 127底層吸光度值O. 010O. 028O. 088O. 103O. 122
由上表可以看出，通氣5min后，取液面附近和底層樣品分別測量吸光度值為
O.127和O. 122，說明萃取劑TBP已在水相中分散均勻。蘇丹紅是溶于萃取劑不溶于水的紅色染料，因此從吸光度值的差別可以看出蘇丹紅的分散情況，進而得到萃取劑的分散效果。申請人:聲明，本發(fā)明通過上述實施例來說明本發(fā)明的詳細結構特征以及分散方法，但本發(fā)明并不局限于上述詳細結構特征以及分散方法，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細結構特征以及分散方法才能實施。所屬技術領域的技術人員應該明了，對本發(fā)明的任何改進，對本發(fā)明所選用部件的等效替換以及輔助部件的增加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護范圍和公開范圍之內(nèi)。
權利要求
1.一種氣升式空氣攪拌多次層循環(huán)萃取裝置，包括外管(I)、外中心管(3)及內(nèi)中心管(4)，其特征在于，所述外管(I)與外中心管(3)之間安裝有內(nèi)管(2)。
2.如權利要求I所述的裝置，其特征在于，外管(I)內(nèi)部安裝有較細的內(nèi)管(2)，內(nèi)管 ⑵內(nèi)部安裝有較細的外中心管(3)，外中心管(3)內(nèi)部安裝有較細的內(nèi)中心管(4)。
3.如權利要求I或2所述的裝置，其特征在于，所述外管(I)底部設有進氣管(6);所述進氣管(6)通入內(nèi)中心管(4)中。
4.如權利要求1-3之一所述的裝置，其特征在于，所述各管通過支撐板連接，使各管之間保持適當?shù)拈g距。
5.如權利要求4所述的裝置，其特征在于，所述的支撐板至少設置為一個，優(yōu)選設置兩個、三個、五個、六個，進一步優(yōu)選三個。
6.如權利要求1-5之一所述的裝置，其特征在于，所述外中心管(3)與內(nèi)中心管(4)底部用環(huán)封閉連接，在內(nèi)中心管(4)下部開有多個小孔(5)。
7.如權利要求1-6之一所述的裝置，其特征在于，在內(nèi)中心管(4)和外中心管(3)上方設有弧形擋板(7)，其直徑略大于外中心管(3)。
8.一種氣升式空氣攪拌多次層循環(huán)萃取方法，其特征在于，首先在萃取裝置中加入待萃取混合液，然后加入輕相(8);開始通氣后，內(nèi)中心管(4)內(nèi)產(chǎn)生氣泡(9)，兩中心管間進行輕相(8)被吸下的小循環(huán)，同時輕相(8)被破碎；隨后內(nèi)外管內(nèi)液體陸續(xù)開始參與循環(huán)， 輕相⑶被進一步破碎；一段時間后，輕相液滴(10)與混合液相完全混合，形成穩(wěn)定多次層循環(huán)。
9.如權利要求1-7之一所述的裝置，其特征在于，所述裝置適用于生物化工、制藥工業(yè)、濕法冶金、油脂工業(yè)、食品工業(yè)領域中懸殊相比易乳化萃取體系的短時間混合萃取。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氣升式空氣攪拌多次層循環(huán)萃取裝置及方法。所述裝置包括外管、外中心管及內(nèi)中心管，所述外管與外中心管之間安裝有內(nèi)管。所述方法首先在萃取裝置中加入待萃取混合液，然后加入輕相；開始通氣后，內(nèi)中心管內(nèi)產(chǎn)生氣泡，兩中心管間進行輕相被吸下的小循環(huán)，同時輕相被破碎；隨后內(nèi)外管內(nèi)液體陸續(xù)開始參與循環(huán)，輕相被進一步破碎；一段時間后，輕相液滴與混合液相完全混合，形成穩(wěn)定多次層循環(huán)。本發(fā)明特別適用于油水相比小于1∶1000的懸殊相比易乳化體系將輕相均勻地分散在重相的過程中，可在兩相界面清晰的情況下連續(xù)操作，避免乳化現(xiàn)象，設備投資小，易操作，動力消耗低，對溶液的剪切力小，有利于保持生物大分子的活性。
文檔編號B01D11/04GK102580350SQ20121006757
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月14日 優(yōu)先權日2012年3月14日
發(fā)明者劉會洲, 楊良嶸, 邢慧芳, 黃焜 申請人:中國科學院過程工程研究所