專利名稱：甲縮醛-甲醇共沸混合物的間歇萃取精餾分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種甲縮醛-甲醇共沸混合物的間歇萃取精餾分離方法，屬于甲縮醛-甲醇共沸混合物的分離技木
背景技術(shù)：
萃取精餾是ー種特殊精餾分離技術(shù)，適用共沸體系的分離。通過往精餾塔的頂部連續(xù)加入萃取劑以改變原組分間的相對揮發(fā)度來達(dá)到分離目的。間歇萃取精餾融合了間歇精餾和萃取精餾的優(yōu)點(diǎn)，操作靈活，通過ー個(gè)塔可以分離多個(gè)組分，設(shè)備投資小，適用于小批量共沸體系和近沸體系的分離。甲縮醛(methylal)的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為CH2 (OCH3)2，是ー種良好的有機(jī)溶劑，在エ業(yè)生產(chǎn)中，常用甲醛、甲醇反應(yīng)生成甲縮醛，形成甲縮醛-甲醇混合物，由于甲縮醛和甲醇形成共沸物(甲縮醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為91. 8%)而難以分離，因此開發(fā)甲縮醛-甲醇共沸混合物的分離方法有重要的意義。目前，甲縮醛-甲醇共沸體系萃取精餾分離方法中，萃取劑主要有含鹽こニ醇、丙三醇和N，N-ニ甲基甲酰胺，但這三種萃取劑的能耗較高，不利于生產(chǎn)的進(jìn)行。變壓精餾可分離甲縮醛-甲醇共沸體系，但精餾塔需要加壓，能耗高，設(shè)備投資大，效率較低。本專利提出了新的萃取精餾分離方法，降低能耗，提高了分離效率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供ー種甲縮醛-甲醇共沸混合物的間歇萃取精餾分離方法。該方法分離出的甲醇、甲縮醛產(chǎn)品純度高，過程能耗低。本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的。采用包括萃取精餾塔，加熱釜，冷凝器，高位儲槽，接收罐，產(chǎn)品罐和真空泵構(gòu)成的萃取精餾裝置，間歇萃取精餾分離甲縮醛-甲醇共沸混合物，其特征在于包括以下過程以丙醇、異丙醇、丁醇、叔丁醇、1，3_丙ニ醇或ニ甲基亞砜為萃取劑，萃取精餾塔以下列條件進(jìn)行操作，在常壓或減壓下，進(jìn)入萃取精餾塔的萃取劑和該塔頂餾出物的質(zhì)量比為O. 5 : 1-10 1，萃取劑的進(jìn)料溫度為20-40°C。當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為41. 3_43°C，以回流比I : 1-8 I由塔頂采出甲縮醛含量合格的甲縮醛產(chǎn)品；當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為43-64°C，以回流比3 1-10 I由塔頂采出甲縮醛-甲醇過渡段I，并停止加入萃取劑；當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為64-65で，以回流比0.5 1-8 I由塔頂采出甲醇；當(dāng)萃取精餾塔頂溫度超過65°C，以回流比I : 1-12 I由塔頂采出甲醇-萃取劑過渡段II，若是萃取劑的沸點(diǎn)等于和高于160°C，選擇減壓精餾操作，操作壓カ103-105Pa ;當(dāng)加熱釜的萃取劑組成達(dá)到要求時(shí)，停車?yán)鋮s，將萃取劑泵入高位儲槽，加熱釜裝入新ー批甲縮醛-甲醇混合物以及過渡段I和過渡段II，進(jìn)行下批間歇萃取精餾分離。具體流程(見附圖)甲縮醛-甲醇混合物加入加熱釜3中，開啟加熱釜的熱源和冷凝器4的冷源，待萃取精餾塔頂回流并且塔頂溫度穩(wěn)定后，萃取劑從高位儲罐I被引入萃取精餾塔2上部，全回流一段時(shí)間，當(dāng)甲縮醛含量達(dá)到要求時(shí)出料，進(jìn)入接收罐4，當(dāng)萃取精餾塔頂餾出物中甲醇含量低于產(chǎn)品要求時(shí)，塔頂采出的物料進(jìn)入過渡段I接收罐6 (當(dāng)萃取精餾塔頂餾出物中甲醇含量小于共沸組成時(shí)，停止加入萃取劑)，當(dāng)萃取精餾塔頂餾出物中甲縮醛含量達(dá)到產(chǎn)品要求時(shí)，采出的物料進(jìn)入接收罐7，當(dāng)萃取精餾塔頂餾出物中甲縮醛含量低于產(chǎn)品要求時(shí)，采出的物料進(jìn)入過渡段II接收罐8，當(dāng)加熱釜萃取劑的組成達(dá)到要求時(shí)，停車。加熱釜為高純萃取劑，打入高位儲槽I循環(huán)使用。過渡段I和II的物料再下一批精餾時(shí)投入到加熱釜3中。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于使用合理有效的萃取劑破壞甲縮醛-甲醇共沸體系，分離出高純甲醇、甲縮醛產(chǎn)品，過程能耗低，采用單塔操作，操作靈活，設(shè)備費(fèi)用投入少。


圖I為本發(fā)明裝置及流程示意圖。圖中1-高位儲槽，2-萃取精餾塔，3-加熱釜，4-冷凝器，5-甲醇產(chǎn)品接收罐，
6-過渡段I接收罐，7-甲縮醛產(chǎn)品接收罐，8-過渡段II接收罐，9-真空泵。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一采用間歇萃取精餾裝置，在加熱釜投入500L甲縮醛-甲醇共沸混合物(其中甲醇8. 2%，甲縮醛91. 8%，均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，試驗(yàn)所選萃取劑為丙醇，開啟加熱釜熱源和冷凝器冷源，待萃取精餾塔頂回流一段時(shí)間后，塔頂溫度穩(wěn)定，加入萃取劑，萃取劑進(jìn)料位置在臨近塔頂處，控制萃取劑加入速度500L/h，全回流操作，當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為41. 3-430C時(shí)，餾出物中甲縮醛含量>99%開始出料，回流比為3 1，出料速度為200L/h。當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為43-64°C，采出甲縮醛-甲醇過渡段，并停止加入萃取劑，回流比為9 1，當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為64-65°C，塔頂餾出物中甲醇含量> 99%時(shí)，接收甲醇，回流比為4 1，當(dāng)萃取精餾塔頂溫度超過65°C，回流比5 1，采出甲醇-丙醇過渡段II，當(dāng)萃取精餾塔頂餾出物中丙醇含量> 99%時(shí)，停車，加熱釜為高純丙醇。實(shí)施例ニ采用間歇萃取精餾裝置，在加熱釜投入500L甲縮醛-甲醇共沸混合物(其中甲醇10%，甲縮醛90%，均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，試驗(yàn)所選萃取劑為ニ甲基亞砜，開啟加熱釜熱源和冷凝器冷源，待萃取精餾塔頂回流一段時(shí)間后，塔頂溫度穩(wěn)定，加入萃取劑，萃取劑進(jìn)料位置在臨近塔頂處，控制萃取劑加入速度800L/h，全回流操作，當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為41. 3-43°C時(shí)，餾出物中甲縮醛含量彡99%開始出料，回流比為2 1，出料速度為300L/h。當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為43-64°C，采出甲縮醛-甲醇過渡段，并停止加入萃取劑，回流比為10 I，當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為64-65°C，塔頂餾出物中甲醇含量>99%時(shí)，接收甲醇，回流比為4 1，當(dāng)萃取精餾塔頂溫度超過65°C，回流比6 1，采出甲醇-ニ甲基亞砜過渡段II，當(dāng)加熱釜溫度超過160°C，停車，自然冷卻，待加熱釜溫度降到50°C時(shí)，開啟加熱釜，減壓操作，真空度控制在70000Pa，塔頂回流后，全回流操作30分鐘后，以回流比9 I出料，當(dāng)萃取精餾塔頂餾出物中二甲基亞砜含量>99%時(shí)，停車，加熱釜為高純ニ甲基亞砜。實(shí)施例三實(shí)驗(yàn)裝置和操作方法同實(shí)施例一，萃取劑采用異丙醇。
實(shí)施例四實(shí)驗(yàn)裝置和操作方法同實(shí)施例一，萃取劑采用丁醇。實(shí)施例五實(shí)驗(yàn)裝置和操作方法同實(shí)施例一，萃取劑采用叔丁醇。
實(shí)施例六實(shí)驗(yàn)裝置和操作方法同實(shí)施例ニ，萃取劑采用1，3_丙ニ醇。
權(quán)利要求
1.一種甲縮醛-甲醇共沸混合物的間歇萃取精餾分離方法，該方法采用包括萃取精餾塔，加熱釜，冷凝器，高位儲槽，接收罐，產(chǎn)品罐和真空泵構(gòu)成的萃取精餾裝置，間歇萃取精餾分離甲縮醛-甲醇共沸混合物。
2.如權(quán)利要求I所述的一種甲縮醛-甲醇共沸混合物的間歇萃取精餾分離方法，其特征在于以丙醇、異丙醇、丁醇、叔丁醇、1，3-丙二醇或二甲基亞砜為萃取劑。
3.如權(quán)利要求I所述的一種甲縮醛-甲醇共沸混合物的間歇萃取精餾分離方法，其特征在于包括以下過程萃取精餾塔以下列條件進(jìn)行操作，在常壓或減壓下，進(jìn)入萃取精餾塔的萃取劑和該塔頂餾出物的質(zhì)量比為0.5 1-10 1，萃取劑的進(jìn)料溫度為20-40°C。當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為41.3-43°C，以回流比I : 1-8 I由塔頂采出甲縮醛含量合格的甲縮醛產(chǎn)品；當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為43-64°C，以回流比3 1-10 I由塔頂采出甲縮醛-甲醇過渡段I，并停止加入萃取劑；當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為64-65°C，以回流比0.5 :1-8:1由塔頂采出甲醇；當(dāng)萃取精餾塔頂溫度超過65°C，以回流比I : 1-12 I由塔頂采出甲醇-萃取劑過渡段II，若是萃取劑的沸點(diǎn)等于和高于160°C，選擇減壓精餾操作，操作壓力IO3-IO5Pa ；當(dāng)加熱釜的萃取劑組成達(dá)到要求時(shí)，停車?yán)鋮s，將萃取劑泵入高位儲槽，加熱釜裝入新-批甲縮醛-甲醇混合物以及過渡段I和過渡段II，進(jìn)行下批間歇萃取精餾分離。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種甲縮醛-甲醇共沸混合物的間歇萃取精餾分離方法。屬于甲縮醛-甲醇共沸混合物的分離技術(shù)。該方法以丙醇、異丙醇、丁醇、叔丁醇、1，3-丙二醇或二甲基亞砜為萃取劑，萃取精餾塔操作條件，常壓或減壓下，萃取劑和該塔頂餾出物的質(zhì)量比為0.5∶1-10∶1，萃取劑的進(jìn)料溫度為20-40℃，控制萃取精餾塔頂不同溫度和不同回流比，由萃取精餾塔頂分別采出甲縮醛產(chǎn)品、甲縮醛-甲醇過渡段I、甲醇產(chǎn)品和甲醇-萃取劑過渡段II；當(dāng)加熱釜的萃取劑組成達(dá)到要求時(shí)，將萃取劑泵入高位儲槽，加料進(jìn)行下批間歇萃取精餾分離。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于單塔設(shè)備費(fèi)用低，操作靈活，采用萃取劑破壞甲縮醛-甲醇共沸體系，分離出高純甲醇、甲縮醛產(chǎn)品。
文檔編號B01D3/40GK102627536SQ20121007871
公開日2012年8月8日 申請日期2012年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月23日
發(fā)明者夏光明, 姜占坤, 孫國新, 袁美龍 申請人:濟(jì)南大學(xué)