專利名稱：負(fù)載水合氧化鐵的活性炭纖維除磷劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合除磷劑的制備方法，屬于吸附除磷劑制備エ藝技術(shù)領(lǐng)域。 即ー種負(fù)載了水合氧化鐵的活性炭纖維除磷劑的溶膠凝膠浸潰制備方法。
背景技術(shù)：
當(dāng)前，水污染問題遍及全世界，特別是城市和エ業(yè)區(qū)附近，水體污染尤為嚴(yán)重，即使發(fā)達(dá)國家也仍然未能完全解決水污染問題，世界面臨另ー問題是水資源短缺。在一定程度上，制約了地區(qū)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展。隨著工業(yè)的飛速發(fā)展和農(nóng)村城市化水平的不斷提高，供水緊張和污水浄化將成為我國乃至世界各地面臨的主要難題之一。隨著人類對環(huán)境資源開發(fā)利用活動的日益増加，使大量含氮、磷營養(yǎng)物質(zhì)的生活污水、エ業(yè)廢水排入江河湖泊中，増加了水體營養(yǎng)物質(zhì)的負(fù)荷，其直接后果是引起水體的富營養(yǎng)化。對于內(nèi)陸水體，磷是使水體富營養(yǎng)化的主要限制因素。因此有效減少排放水中磷的含量已成為防治水體富營養(yǎng)化、治理水體污染的重要途徑，研究和開發(fā)新型除磷劑的已經(jīng)成為環(huán)保領(lǐng)域十分迫切的任務(wù)。目前國內(nèi)外常用的廢水除磷方法主要包括化學(xué)法除磷、生物法除磷和吸附法除磷?；瘜W(xué)除磷法雖然對磷的去除率很高，但運(yùn)行成本高；殘留的金屬離子不但使得出水色度増加，并產(chǎn)生大量難于處理的污泥、容易造成二次污染，而且可能還會對生物產(chǎn)生慢性毒害作用；生物法除磷處理效果不易穩(wěn)定，處理過程受溫度、溶解氧、PH值等外界因素影響較大，出水總磷難以達(dá)到國家頒布的《城鎮(zhèn)污水處理污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB18918-2002) 一級B排放標(biāo)準(zhǔn)(TP ( lmg/L),更不用提ー級A排放標(biāo)準(zhǔn)(TP ( 0. 5mg/L)。相比而言，吸附法具有エ藝簡單、處理效果好、操作方便、且運(yùn)行可靠等優(yōu)點(diǎn)，從ー 定程度上彌補(bǔ)了其他方法的不足。吸附法除磷是通過吸附劑上的吸附位點(diǎn)與污水中的磷酸根離子之間進(jìn)行的一種親和吸附來進(jìn)行除磷。這種方法與化學(xué)除磷法相比，具有除磷經(jīng)濟(jì)高效，可回收，無二次污染的特點(diǎn)，與生物除磷法相比，吸附比較穩(wěn)定，操作方便。吸附法除磷的關(guān)鍵在于尋找ー種恰當(dāng)適用的吸附劑，要求吸附劑的吸附性能優(yōu)秀、可以再生、性能穩(wěn)定，機(jī)械強(qiáng)度高，材料易得價格低廉。鐵鹽材料易得，價格便宜，早前的主要應(yīng)用一般集中在化學(xué)除磷上，消耗量大，而且造成二次污染。鐵吸附劑吸附性能較好，具有較好的吸附除磷效果，但由于氧化鐵一般是粉末狀的，難于在實(shí)際應(yīng)用中回收，只有把它負(fù)載到機(jī)械強(qiáng)度較高、易成形的載體上才能實(shí)現(xiàn)柱操作?；钚蕴坷w維是ー種新型吸附功能材料，具有獨(dú)特的細(xì)孔結(jié)構(gòu)、微孔發(fā)達(dá)、來源廣泛、價格低廉、比表面積大、再生容易等吸附特性。但活性炭纖維對環(huán)境廢水中磷的親和作用力低、吸附位點(diǎn)少、去除率不高，僅使用活性炭纖維來處理廢水很難達(dá)到標(biāo)。通過合適的制備手段將水合氧化鐵負(fù)載到活性炭纖維基體上來制備新型吸附除磷劑是ー個理想的辦法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是將水合氧化鐵負(fù)載到活性炭纖維基體上來制備一種既經(jīng)濟(jì)又有優(yōu)良吸附性能的新型吸附除磷劑。本發(fā)明的目的之二在于提供該吸附劑的一種新型高效的制備方法。本發(fā)明采用了溶膠凝膠一浸潰法，其特征在于具有以下的制備過程和步驟
a.配置IOmL摩爾濃度為O.125 I. 5 mo I/L的硝酸鐵溶液；
b.加熱40mL去離子水至100°C，逐步滴入上述a步驟中的硝酸鐵溶液，直到溶液成褐色為止。移開燒杯，停止加熱，冷卻后得到氫氧化鐵膠體溶液。其反應(yīng)方程式為Fe(NO3) 3+3H20 — Fe (OH) 3 (膠體)+3HNO3 ；
c.將活性炭纖維剪成O.4 O. 6 cm正方體塊，用水洗滌數(shù)次后，在去離子水中浸潰、 過濾、干燥；
d.將步驟c所得的活性炭纖維稱取O.5 g，加入步驟b所得到的溶膠液中，靜置浸潰；
e.將步驟d所得的固體干燥，干燥溫度105°C，干燥完全后，待冷卻達(dá)到室溫，即得除磷吸附劑。本發(fā)明中采用了溶膠凝膠一浸潰法，同現(xiàn)有技術(shù)相比，具有操作步驟簡單，操作方法簡便，有效縮短制備時間，所得到的除磷劑具有低成本高吸附性能等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一
本實(shí)施例的具體步驟為
1.配置IOmL的O.125mol/L硝酸鐵溶液；
2.加熱40mL去離子水至100°C，逐步滴入a中的硝酸鐵溶液，直到溶液成褐色為止。 移開燒杯，停止加熱，冷卻后得到O. 025mol/L的氫氧化鐵膠體溶液。反應(yīng)方程式Fe(NO3) 3+3H20 — Fe (OH) 3 (膠體)+3HN0S ；
3.將活性炭纖維剪成O.4 O. 6cm正方體塊，用水洗滌數(shù)次后，在去離子水中浸潰、 過濾、干燥；
4.將步驟c所得的活性炭纖維稱取O.5 g，加入步驟b所得到的溶膠液中，靜置浸潰；
5.將步驟d所得的固體干燥，干燥溫度105°C，干燥完全后，待冷卻達(dá)到室溫，即得除磷吸附劑。實(shí)施例二
本實(shí)施例的具體步驟為
1.配置IOmL的O.25mol/L硝酸鐵溶液；
2.加熱40mL去離子水至100°C，逐步滴入a中的硝酸鐵溶液，直到溶液成褐色為止。 移開燒杯，停止加熱，冷卻后得到O. 05mol/L的氫氧化鐵膠體溶液。反應(yīng)方程式Fe(NO3) 3+3H20 — Fe (OH) 3 (膠體)+3HN0S ；
3.將活性炭纖維剪成O.4 O. 6cm正方體塊，用水洗滌數(shù)次后，在去離子水中浸潰、過濾、干燥；
4.將步驟c所得的活性炭纖維稱取O.5 g，加入步驟b所得到的溶膠液中，靜置浸潰；
5.將步驟d所得的固體干燥，干燥溫度105°C，干燥完全后，待冷卻達(dá)到室溫，即得除磷吸附劑。實(shí)施例三
本實(shí)施例的具體步驟為
1.配置IOmL的0.5mol/L硝酸鐵溶液；
2.加熱40mL去離子水至100°C，逐步滴入a中的硝酸鐵溶液，直到溶液成褐色為止。 移開燒杯，停止加熱，冷卻后得到0. lmol/L的氫氧化鐵膠體溶液。反應(yīng)方程式Fe(NO3) 3+3H20 — Fe (OH) 3 (膠體)+3HN0S ；
3.將活性炭纖維剪成0.4 0.6cm正方體塊，用水洗滌數(shù)次后，在去離子水中浸潰、過濾、干燥；
4.將步驟c所得的活性炭纖維稱取0.5g，加入步驟b所得到的溶膠液中，靜置浸潰；
5.將步驟d所得的固體干燥，干燥溫度105°C，干燥完全后，待冷卻達(dá)到室溫，即得除磷吸附劑。實(shí)施例四
本實(shí)施例的具體步驟為
1.配置IOmL的lmol/L硝酸鐵溶液；
2.加熱40mL去離子水至100°C，逐步滴入a中的硝酸鐵溶液，直到溶液成褐色為止。 移開燒杯，停止加熱，冷卻后得到0. 2mol/L的氫氧化鐵膠體溶液。反應(yīng)方程式Fe(NO3) 3+3H20 — Fe (OH) 3 (膠體)+3HN0S ；
3.將活性炭纖維剪成0.4 0.6cm正方體塊，用水洗滌數(shù)次后，在去離子水中浸潰、過濾、干燥；
4.將步驟c所得的活性炭纖維稱取0.5g，加入步驟b所得到的溶膠液中，靜置浸潰；
5.將步驟d所得的固體干燥，干燥溫度105°C，干燥完全后，待冷卻達(dá)到室溫，即得除磷吸附劑。實(shí)施例五
本實(shí)施例的具體步驟為
1.配置IOmL的I.5mol/L硝酸鐵溶液；
2.加熱40mL去離子水至100°C，逐步滴入a中的硝酸鐵溶液，直到溶液成褐色為止。 移開燒杯，停止加熱，冷卻后得到0. 3mol/L的氫氧化鐵膠體溶液。反應(yīng)方程式Fe(NO3) 3+3H20 — Fe (OH) 3 (膠體)+3HN0S ；
3.將活性炭纖維剪成0.4 0.6cm正方體塊，用水洗滌數(shù)次后，在去離子水中浸潰、過濾、干燥；
4.將步驟c所得的活性炭纖維稱取0.5g，加入步驟b所得到的溶膠液中，靜置浸潰；
5.將步驟d所得的固體干燥，干燥溫度105°C，干燥完全后，待冷卻達(dá)到室溫，即得除磷吸附劑。性能測試方法取質(zhì)量M的吸附劑放入錐形瓶中，然后向該錐形瓶中添加濃度Ctl 為10 mg P/L,按吸附劑投加量I. Og/L量取體積V的KH2PO4溶液，在恒溫振蕩器中進(jìn)行吸附，吸附時間為24h，吸附溫度為20° C，吸附結(jié)束后，測量吸附后溶液濃度Ce。測量方法 GBTl 1893-1989，吸附劑吸附容量 q(mg/g) =V*(Ctl-Ce)/M，結(jié)果見表 I。表I新型吸附劑除磷性能吸附劑實(shí)施例I實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4實(shí)施例5吸附容量(mg/g)4. 997. 798. 068. 067. 47
從表I可以看出，本發(fā)明的水合氧化鐵負(fù)載到活性炭纖維基體上的除磷劑具有優(yōu)良的吸附性能。
權(quán)利要求
1.一種負(fù)載水合氧化鐵的活性炭纖維除磷劑的制備方法，其特征在于具有以下的制備過程和步驟a.配置IOmL摩爾濃度為O.125 I. 5 mo I/L的硝酸鐵溶液；b.加熱40mL去離子水至100°C，逐步滴入上述a步驟中的硝酸鐵溶液，直到溶液成褐色為止；移開燒杯，停止加熱，冷卻后得到氫氧化鐵膠體溶液；其反應(yīng)方程式為Fe (NO3) 3+3H20 — Fe (OH)3 (膠體)+3HN03;c.將活性炭纖維剪成O.4 O. 6 cm正方體塊，用水洗滌數(shù)次后，在去離子水中浸潰、 過濾、干燥；d.將步驟c所得的活性炭纖維稱取O.5 g，加入步驟b所得到的溶膠液中，靜置浸潰；e.將步驟d所得的固體干燥，干燥溫度105°C，干燥完全后，待冷卻達(dá)到室溫，即得除磷吸附劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種負(fù)載水合氧化鐵的活性炭纖維的吸附除磷劑，屬于吸附除磷劑制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明中的制備方法具有制備時間短、步驟簡單、操作簡易行等特點(diǎn)，得到的復(fù)合吸附劑其纖維表面負(fù)載均勻、負(fù)載量大，具有吸附性能優(yōu)越、制備成本低等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號B01J20/32GK102600817SQ20121008083
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月26日
發(fā)明者萬里華, 劉凡清, 劉建勇, 周奇, 張玲 申請人:上海大學(xué)