專利名稱：一種制備高質(zhì)量功能性離子交換纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及功能性離子交換纖維，具體是一種制備高質(zhì)量功能性離子交換纖維的 方法。
背景技術(shù)：
離子交換纖維(IEF)是一種纖維狀離子交換材料。中國專利CN1128020C公開了 一種制備功能性離子交換纖維的方法，該方法以普通的合成纖維為骨架，通過半碳化、磺化 或胺化等一系列化學(xué)反應(yīng)，從而制得功能性離子交換纖維。但由于該方法工藝中的參數(shù)幅 度較大，生產(chǎn)中難以準(zhǔn)確掌握，產(chǎn)品的質(zhì)量不穩(wěn)定，尤其是機(jī)械強(qiáng)度不夠高，吸附交換容量 不夠大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種制備高質(zhì)量功能性離子交換 纖維的方法，該方法經(jīng)過技術(shù)改進(jìn)和選用優(yōu)化參數(shù)生產(chǎn)功能性離子交換纖維，機(jī)械強(qiáng)度明 顯提高，交換容量明顯增大。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是
一種制備高質(zhì)量功能性陰離子交換纖維的方法，包括預(yù)處理、半碳化、酸化、醚化、胺 化、轉(zhuǎn)型處理、水洗等步驟，與現(xiàn)有技術(shù)不同的是
(1)預(yù)處理將聚乙烯醇(PVA)基纖維在濃度為15 25%的磷酸氫二胺溶液中浸泡7分
鐘；
(2)半碳化在氮?dú)獗Ｗo(hù)，讓纖維與空氣隔絕的條件下，將浸泡后纖維在12(T15(TC進(jìn) 行兩次以上的高溫碳化，碳化時(shí)間2 3小時(shí)；
(3)酸化反應(yīng)聞溫碳化后的廣品浸潰在濃度為2030%的稀硫酸溶液中6 7分鐘；
(4)醚化反應(yīng)將酸化纖維放入濃度大于85%的環(huán)氧氯丙烷中，反應(yīng)溫度為6(T80°C，保 溫f 2小時(shí)；
(5)胺化反應(yīng)將醚化纖維與三甲胺溶液反應(yīng)，反應(yīng)溫度為6(T70°C，反應(yīng)時(shí)間為f2小
時(shí)；
(6)轉(zhuǎn)型處理在胺化反應(yīng)后，在所得纖維中通入5 15%的HC1溶液進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí) 間15 20分鐘；
(7)水洗利用自來水沖洗，直至pH值為中性，得到陰離子交換纖維。一種制備高質(zhì)量功能性陽離子交換纖維的方法，包括預(yù)處理、半碳化、酯化、磺化、 轉(zhuǎn)型處理、水洗等步驟，與現(xiàn)有技術(shù)不同的是
(1)預(yù)處理將聚乙烯醇(PVA)基纖維在濃度為15 25%的磷酸氫二胺溶液中浸泡7分
鐘；
(2)半碳化在氮?dú)獗Ｗo(hù)，讓纖維與空氣隔絕的條件下，將浸泡后纖維在12(T15(TC進(jìn) 行兩次以上的高溫碳化，碳化時(shí)間2 3小時(shí)；(3)酯化反應(yīng)在15%的硫酸浴中加入25 35%的硫酸鉀，進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為 10 15分鐘；
(4)磺化反應(yīng)酯化反應(yīng)后的纖維中加入75 85%的濃硫酸，反應(yīng)時(shí)間為2(T30分鐘；
(5)轉(zhuǎn)型處理用1(T20%的氫氧化鈉，轉(zhuǎn)型時(shí)間為15 18分鐘；
(6)水洗利用自來水沖洗，直至pH值為中性，得到陽離子交換纖維。所述聚乙烯醇基纖維的纖度為1. (T8. 4dtex。上述步驟中所述各原料的用量重量份配比為磷酸氫二胺相對(duì)PVA纖維用量為 10 20% ;醚化浴比為1 :25 30 ;胺化浴比為1 :20 30 ;磺化浴比為1 :15 20 ;酯化浴比為1 25 30 ;酸化浴比為1 :15 20 ;轉(zhuǎn)型浴比為1 :25 30 ;水洗水量為1 :80 100。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是由于在工藝步驟中采用了優(yōu)選參數(shù)，便于操作，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定， 機(jī)械強(qiáng)度和交換容量明顯增強(qiáng)，與中國專利CN1128020C相比，機(jī)械強(qiáng)度提高了 0. 2倍，交換 容量提高了 0. 2倍。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述。一種制備高質(zhì)量功能性陰離子交換纖維的方法，包括如下步驟
(1)預(yù)處理將聚乙烯醇(PVA)基纖維在濃度為25%的磷酸氫二胺溶液中浸泡7分鐘；
(2)半碳化在氮?dú)獗Ｗo(hù)，讓纖維與空氣隔絕的條件下，將浸泡后纖維在12(T15(TC進(jìn) 行兩次以上的高溫碳化，碳化時(shí)間2小時(shí)；
(3)酸化反應(yīng)聞溫碳化后的廣品浸潰在濃度為25%的稀硫酸溶液中7分鐘；
(4)醚化反應(yīng)將酸化纖維放入濃度大于85%的環(huán)氧氯丙烷中，反應(yīng)溫度為75°C，保溫 1小時(shí)；
(5)胺化反應(yīng)將醚化纖維與三甲胺溶液反應(yīng)，反應(yīng)溫度為65°C，反應(yīng)時(shí)間為1小時(shí)；
(6)轉(zhuǎn)型處理在胺化反應(yīng)后，在所得纖維中通入15%的HC1溶液進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間 15分鐘；
(7)水洗利用自來水沖洗，直至pH值為中性，得到陰離子交換纖維。一種制備高質(zhì)量功能性陽離子交換纖維的方法，包括如下步驟
(1)預(yù)處理將聚乙烯醇(PVA)基纖維在濃度為20%的磷酸氫二胺溶液中浸泡7分鐘；
(2)半碳化在氮?dú)獗Ｗo(hù)，讓纖維與空氣隔絕的條件下，將浸泡后纖維在12(T15(TC進(jìn) 行兩次以上的高溫碳化，碳化時(shí)間2小時(shí)；
(3)酯化反應(yīng)在15%的硫酸浴中加入30%的硫酸鉀，進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為15分
鐘；
(4)磺化反應(yīng)酯化反應(yīng)后的纖維中加入80%的濃硫酸，反應(yīng)時(shí)間為30分鐘；
(5)轉(zhuǎn)型處理用15%的氫氧化鈉，轉(zhuǎn)型時(shí)間為15分鐘；
(6)水洗利用自來水沖洗，直至pH值為中性，得到陽離子交換纖維。本發(fā)明產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)機(jī)械強(qiáng)度提高了 0.2倍，吸附離子交換容量提高了 0.2倍。本專利產(chǎn)品指標(biāo)與專利CN 1128020C產(chǎn)品指標(biāo)對(duì)比如表一所示
表一本專利產(chǎn)品指標(biāo)與專利CN1128020C產(chǎn)品指標(biāo)對(duì)比
權(quán)利要求
1.一種制備高質(zhì)量功能性陰離子交換纖維的方法，包括預(yù)處理、半碳化、酸化、醚化、胺化、轉(zhuǎn)型處理和水洗步驟，其特征是 (1)預(yù)處理將聚乙烯醇基 纖維在濃度為15 25%的磷酸氫二胺溶液中浸泡7分鐘； (2)半碳化在氮?dú)獗Ｗo(hù)，讓纖維與空氣隔絕的條件下，將浸泡后纖維在12(T15(TC進(jìn)行兩次以上的高溫碳化，碳化時(shí)間2 3小時(shí)； (3)酸化反應(yīng)聞溫碳化后的廣品浸潰在濃度為2030%的稀硫酸溶液中6 7分鐘； (4)醚化反應(yīng)將酸化纖維放入濃度大于85%的環(huán)氧氯丙烷中，反應(yīng)溫度為6(T80°C，保溫f 2小時(shí)； (5)胺化反應(yīng)將醚化纖維與三甲胺溶液反應(yīng)，反應(yīng)溫度為6(T70°C，反應(yīng)時(shí)間為f2小時(shí)； (6)轉(zhuǎn)型處理在胺化反應(yīng)后，在所得纖維中通入5 15%的HCl溶液進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間15 20分鐘； (7)水洗利用自來水沖洗，直至pH值為中性，得到陰離子交換纖維。
2.一種制備高質(zhì)量功能性陽離子交換纖維的方法，包括預(yù)處理、半碳化、酯化、磺化、轉(zhuǎn)型處理和水洗步驟，其特征是 (1)預(yù)處理將聚乙烯醇基纖維在濃度為15 25%的磷酸氫二胺溶液中浸泡7分鐘； (2)半碳化在氮?dú)獗Ｗo(hù)，讓纖維與空氣隔絕的條件下，將浸泡后纖維在12(T15(TC進(jìn)行兩次以上的高溫碳化，碳化時(shí)間2 3小時(shí)； (3)酯化反應(yīng)在15%的硫酸浴中加入25 35%的硫酸鉀，進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為10-15分鐘； (4)磺化反應(yīng)酯化反應(yīng)后的纖維中加入75 85%的濃硫酸，反應(yīng)時(shí)間為2(Γ30分鐘； (5)轉(zhuǎn)型處理用1(Γ20%的氫氧化鈉，轉(zhuǎn)型時(shí)間為15 18分鐘； (6)水洗利用自來水沖洗，直至pH值為中性，得到陽離子交換纖維。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的方法，其特征是所述聚乙烯醇基纖維的纖度為I.0-8. 4dtex。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的方法，其特征是上述步驟中所述各原料的用量重量份配比為磷酸氫二胺相對(duì)PVA纖維用量為1(Γ20% ;醚化浴比為I :25 30 ;胺化浴比為I :20 30 ;磺化浴比為I :15 20 ;酯化浴比為I :25 30 ;酸化浴比為I :15 20 ;轉(zhuǎn)型浴比為I 25 30 ;水洗水量為I :80 100。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備高質(zhì)量功能性離子交換纖維的方法，該方法以普通的合成纖維為骨架，通過預(yù)處理、半碳化、酸化、醚化、胺化、酯化、磺化、轉(zhuǎn)型處理、水洗等一系列化學(xué)反應(yīng)，經(jīng)技術(shù)改進(jìn)和選用優(yōu)化參數(shù)制備出高質(zhì)量的功能性離子交換纖維。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是由于在工藝步驟中采用了優(yōu)選參數(shù)，便于操作，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，機(jī)械強(qiáng)度和離子交換容量明顯增強(qiáng)，與中國專利CN1128020C相比，機(jī)械強(qiáng)度提高了0.2倍，交換容量提高了0.2倍。
文檔編號(hào)B01J39/18GK102658216SQ20121013604
公開日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年5月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月4日
發(fā)明者馮長根, 周從章, 曾慶軒, 楊海燕, 胡秀峰, 鄧瓊, 鄭波 申請(qǐng)人:桂林正翰科技開發(fā)有限責(zé)任公司