專利名稱：升華法焦性沒食子酸冷阱回收裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬化工設(shè)備領(lǐng)域，具體來說涉及一種升華法焦性沒食子酸冷阱回收結(jié)晶裝置。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有焦性沒食子酸升華法生產(chǎn)裝置，焦性沒食子酸回收均為自然沉降法回收，其不足之處在于
I、由于焦性沒食子酸微細(xì)的晶體懸浮于空中，難于降落，最后被強(qiáng)大的真空系統(tǒng)抽吸進(jìn)真空泵洗氣系統(tǒng)內(nèi)，造成產(chǎn)品損失。2、由于結(jié)晶器均為金屬制造，承受焦性沒食子酸的受器也為金屬制造，焦性沒食子酸的特性是很容易與金屬離子生成絡(luò)合物，從而影響產(chǎn)品純度。3、由于焦性沒食子酸回收采用自然沉降法回收，使得結(jié)晶器很長，占地面積大，設(shè)備制造成本相對聞。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述缺點(diǎn)而提供的一種提高了產(chǎn)品純度和回收率，大大減少設(shè)備占地面積的升華法焦性沒食子酸冷阱回收結(jié)晶裝置。本發(fā)明的升華法焦性沒食子酸冷阱回收結(jié)晶裝置，包括電加熱器、升華器及結(jié)晶器，其中升華器的底部安裝電加熱器，升華器的出口與結(jié)晶器連接；結(jié)晶器尾部設(shè)有真空系統(tǒng)連接管，結(jié)晶器內(nèi)部的上方安裝六塊結(jié)晶器冷阱，結(jié)晶器內(nèi)部的下方設(shè)有受器，結(jié)晶器冷阱上方及底部側(cè)面對接管口與結(jié)晶器外部的管道連接，六塊結(jié)晶器冷阱上方對外接口并聯(lián)到進(jìn)口管道上，六塊結(jié)晶器冷阱底部側(cè)面對接管口并聯(lián)到出口管道上；
六塊結(jié)晶器冷阱上方的進(jìn)口管道與過熱蒸汽進(jìn)口管和冷卻水進(jìn)口管連接；
六塊結(jié)晶器冷阱底部側(cè)面的并聯(lián)出口管道與出口回流管連接；
結(jié)晶器設(shè)有結(jié)晶器溫度計；
升華器下方設(shè)有升華器溫度計。上述的升華法焦性沒食子酸冷阱回收結(jié)晶裝置，其中真空系統(tǒng)連接管上設(shè)有真空系統(tǒng)連接管閥門。上述的升華法焦性沒食子酸冷阱回收結(jié)晶裝置，其中結(jié)晶器冷阱的冷屏材質(zhì)要求為聚四氟乙烯或搪瓷。上述的升華法焦性沒食子酸冷阱回收結(jié)晶裝置，其中，過熱蒸汽進(jìn)口管上設(shè)有過熱蒸汽進(jìn)口閥門，在冷卻水進(jìn)口管上設(shè)冷卻水進(jìn)口閥門。上述的升華法焦性沒食子酸冷阱回收結(jié)晶裝置，其中，出口回流管上設(shè)有出口回流管閥門。
上述的升華法焦性沒食子酸冷阱回收結(jié)晶裝置，其中結(jié)晶器溫度計的測量探頭與結(jié)晶器冷阱的外表面接觸。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有明顯的有益效果，從以上技術(shù)方案可知本發(fā)明采用在焦性沒食子酸結(jié)晶器內(nèi)設(shè)置冷阱，使幟熱的焦性沒食子酸氣體冷凝后回收焦性沒食子酸的方法，使得難于降落的焦性沒食子酸微細(xì)的晶體也可以馬上吸附在結(jié)晶器冷阱上，減少焦性沒食子酸微細(xì)晶體被強(qiáng)大的真空系統(tǒng)抽吸進(jìn)真空泵洗氣系統(tǒng)內(nèi)的數(shù)量，提高產(chǎn)品回收率。同時也減少了焦性沒食子酸結(jié)晶體與金屬離子的接觸，降低產(chǎn)品焦性沒食子酸的金屬離子含量；減少設(shè)備占地面積，將原結(jié)晶器的設(shè)備體積縮小一倍。


附圖為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中標(biāo)記
I、電加熱器；2、升華器；3、結(jié)晶器；4、結(jié)晶器冷阱；5、真空系統(tǒng)連接管；6、真空系統(tǒng)連接管閥門；7、過熱蒸汽進(jìn)口閥門；8、過熱蒸汽進(jìn)口管；9、冷卻水進(jìn)口管；10、冷卻水進(jìn)口閥門；11、出口回流管；12、出口回流管閥門；13、受器；14、結(jié)晶器溫度計；15、升華器溫度計。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖及較佳實(shí)施例，對依據(jù)本發(fā)明提出的升華法焦性沒食子酸冷阱回收結(jié)晶裝置具體實(shí)施方式
、特征及其功效，詳細(xì)說明如后。參見附圖，升華法焦性沒食子酸冷阱回收結(jié)晶裝置，包括電加熱器I、升華器2及結(jié)晶器3，其中
升華器2的底部安裝電加熱器1，升華器2的出口與結(jié)晶器3用法蘭連接，在結(jié)晶器3尾部設(shè)有接入真空系統(tǒng)的真空系統(tǒng)連接管5，真空系統(tǒng)連接管5上設(shè)有真空系統(tǒng)連接管閥門6 ;結(jié)晶器3內(nèi)部的上方安裝六塊結(jié)晶器冷阱4，結(jié)晶器冷阱4的冷屏材質(zhì)要求為聚四氟乙烯或搪瓷，結(jié)晶器3內(nèi)部的下方設(shè)有受器13 ;結(jié)晶器冷阱4上方及底部側(cè)面對接管口與結(jié)晶器3外部的管道連接上并密封好，防止泄露，六塊結(jié)晶器冷阱4上方對外接口并聯(lián)到進(jìn)口管道上，六塊結(jié)晶器冷阱4底部側(cè)面對接管口并聯(lián)到出口管道上；
六塊結(jié)晶器冷阱4上方的進(jìn)口管道與過熱蒸汽進(jìn)口管8和冷卻水進(jìn)口管9連接，過熱蒸汽進(jìn)口管8上設(shè)有過熱蒸汽進(jìn)口閥門7并接入蒸汽系統(tǒng)，在冷卻水進(jìn)口管9上設(shè)冷卻水進(jìn)口閥門10并接入冷卻水系統(tǒng)；
六塊結(jié)晶器冷阱底部側(cè)面的并聯(lián)出口管道與出口回流管11連接，出口回流管11上設(shè)有出口回流管閥門12并接入水回收系統(tǒng)；
結(jié)晶器3設(shè)有結(jié)晶器溫度計14，結(jié)晶器溫度計14的測量探頭必須接觸到結(jié)晶器冷阱4的外表面；
升華器2下方處設(shè)有升華器溫度計15，不得接觸到?jīng)]食子酸物料。工作原理如下
a、生產(chǎn)前在結(jié)晶器3內(nèi)部下方放入受器13，關(guān)好結(jié)晶器3尾部出料門；在升華器2內(nèi)投入沒食子酸原料，同時將升華器2的艙門關(guān)好密閉，開啟真空系統(tǒng)后打開真空系統(tǒng)連接管閥門6，將升華器2及結(jié)晶器3抽成真空；
b、打開冷卻水進(jìn)口閥門IO，對結(jié)晶器冷阱4進(jìn)行冷卻，調(diào)節(jié)冷卻水進(jìn)口閥門IO的大小，看結(jié)晶器溫度計14，讓結(jié)晶器冷阱4面板達(dá)到5°C ；
C、啟動電加熱器I，對升華器2內(nèi)沒食子酸物料進(jìn)行加熱、脫羧、升華，溫度控制看升華器溫度計15 ；
d、當(dāng)升華器2加熱到道一定溫度時，升華器2內(nèi)的沒食子酸物料開始脫羧、升華為焦性沒食子酸，同時釋放出CO2氣體，高溫下的焦性沒食子酸也是氣體，在真空狀態(tài)及CO2氣體弓I流的狀態(tài)下，氣體焦性沒食子酸經(jīng)過升華器2和結(jié)晶器3的連接口流向結(jié)晶器3 ；
e、氣體焦性沒食子酸進(jìn)入結(jié)晶器3后，接觸到只有5°C的
結(jié)晶器冷阱4面板，氣體焦性沒食子酸馬上冷卻為晶體，而結(jié)晶后的焦性沒食子酸晶體就會凝結(jié)附著在結(jié)晶器冷阱4面板上；
f、升華器2內(nèi)沒食子酸不斷進(jìn)行脫羧、升華，從升華器2流向結(jié)晶器3的氣體焦性沒食子酸和已經(jīng)在結(jié)晶器冷阱4面板吸附焦性沒食子酸晶體產(chǎn)生極性，利用這個極性吸附繼續(xù)流過來的氣體焦性沒食子酸，氣體焦性沒食子酸和晶體焦性沒食子酸繼續(xù)凝結(jié)，并共同附著在換熱器面板上；
g、升華器2內(nèi)沒食子酸全部脫羧反應(yīng)完畢后，首先關(guān)閉電加熱器1，然后關(guān)閉冷卻水進(jìn)口閥門10，然后再在打開過熱蒸汽進(jìn)口閥門7，將結(jié)晶器冷阱4設(shè)置為制熱模式，當(dāng)結(jié)晶器冷阱4面板達(dá)到130°C時，結(jié)晶器冷阱4面板上吸附焦性沒食子酸晶體逐漸開始熔融脫落到在聚四氟乙烯材質(zhì)的受器里，經(jīng)過10至20分鐘結(jié)晶器冷阱4面板上吸附的焦性沒食子酸晶體及會全部熔融脫落；
h、關(guān)閉真空系統(tǒng)連接管閥門6，放入高純度氮?dú)馄茐南到y(tǒng)真空同時保護(hù)焦性沒食子酸物料，打開結(jié)晶器3尾部出料門拉出裝滿焦性沒食子酸物料的受器13，送入選料車間進(jìn)行粉碎、分級、包裝。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，任何未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。權(quán)利要求
1.一種升華法焦性沒食子酸冷阱回收結(jié)晶裝置，包括電加熱器(I)、升華器(2)及結(jié)晶器(3)，其特征在于升華器(2)的底部安裝電加熱器(1)，升華器(2)的出口與結(jié)晶器(3)連接；結(jié)晶器(3)尾部設(shè)有真空系統(tǒng)連接管(5)，結(jié)晶器(3)內(nèi)部的上方安裝六塊結(jié)晶器冷阱(4)，結(jié)晶器(3)內(nèi)部的下方設(shè)有受器(13)，結(jié)晶器冷阱(4)上方及底部側(cè)面對接管口與結(jié)晶器(3)外部的管道連接，六塊結(jié)晶器冷阱(4)上方對外接口并聯(lián)到進(jìn)口管道上，六塊結(jié)晶器冷阱(4)底部側(cè)面對接管口并聯(lián)到出口管道上； 六塊結(jié)晶器冷阱(4)上方的進(jìn)口管道與過熱蒸汽進(jìn)口管(8)和冷卻水進(jìn)口管(9)連接； 六塊結(jié)晶器冷阱底部側(cè)面的并聯(lián)出口管道與出口回流管(11)連接； 結(jié)晶器(3)設(shè)有結(jié)晶器溫度計(14)； 升華器(2 )下方處設(shè)有升華器溫度計(15)。
2.如權(quán)利要求I所述的升華法焦性沒食子酸冷阱回收結(jié)晶裝置，其特征在于真空系統(tǒng)連接管(5 )上設(shè)有真空系統(tǒng)連接管閥門(6 )。
3.如權(quán)利要求I或2所述的升華法焦性沒食子酸冷阱回收結(jié)晶裝置，其特征在于結(jié)晶器冷阱(4)的冷屏材質(zhì)要求為聚四氟乙烯或搪瓷。
4.如權(quán)利要求3所述的升華法焦性沒食子酸冷阱回收結(jié)晶裝置，其特征在于過熱蒸汽進(jìn)口管(8)上設(shè)有過熱蒸汽進(jìn)口閥門(7)，在冷卻水進(jìn)口管(9)上設(shè)冷卻水進(jìn)口閥門(10)。
5.如權(quán)利要求4所述的升華法焦性沒食子酸冷阱回收結(jié)晶裝置，其特征在于出口回流管(11)上設(shè)有出口回流管閥門(12 )。
6.如權(quán)利要求5所述的升華法焦性沒食子酸冷阱回收結(jié)晶裝置，其特征在于結(jié)晶器溫度計(14)的測量探頭與結(jié)晶器冷阱(4)的外表面接觸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種升華法焦性沒食子酸冷阱回收結(jié)晶裝置，升華器(2)的底部安裝電加熱器(1)，升華器(2)的出口與結(jié)晶器(3)連接；結(jié)晶器(3)尾部設(shè)有真空系統(tǒng)連接管(5)，結(jié)晶器(3)內(nèi)部的上方安裝六塊結(jié)晶器冷阱(4)，結(jié)晶器(3)內(nèi)部的下方設(shè)有受器(13)，結(jié)晶器冷阱(4)與結(jié)晶器(3)外部的管道連接，六塊結(jié)晶器冷阱(4)上方對外接口并聯(lián)到進(jìn)口管道上，六塊結(jié)晶器冷阱(4)底部側(cè)面對接管口并聯(lián)到出口管道上；六塊結(jié)晶器冷阱(4)上方的進(jìn)口管道與過熱蒸汽進(jìn)口管(8)和冷卻水進(jìn)口管(9)連接；六塊結(jié)晶器冷阱底部側(cè)面的并聯(lián)出口管道與出口回流管(11)連接。本發(fā)明提高了產(chǎn)品純度和回收率，大大減少設(shè)備占地面積。
文檔編號B01D7/02GK102671412SQ201210151700
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月16日
發(fā)明者李穎璘, 林婭君, 王余祥, 王愈華, 王鵬, 趙應(yīng)堂 申請人:六盤水神馳生物科技有限公司