專利名稱：基于紅外線輻照的石墨烯/納米粒子復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及石墨烯/納米粒子復(fù)合材料的制備領(lǐng)域，具體涉及一種基于紅外線輻照的石墨烯/納米粒子復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
石墨烯是一種由碳原子構(gòu)成的單層 碳材料。2004年曼徹斯特大學(xué)A. K. Geim及其合作者第一次報(bào)道用塑料膠帶將石墨剝離的方法得到石墨烯(K. S. Novoselov,A. K. Geimj S. V. Morozov, D. Jiang，Y. Zhang, S. V. Dubonos，I. V. Grigorieva, A.A.Firsov, Electric Field Effect in Atomically Thin Carbon Films，Science, 306，22，2004，666-669)。隨后，石墨烯開(kāi)始受到全世界研究者的青睞。石墨烯具有較大的比表面積(2360m2 g—1)，較高的電子遷移率(200000cm2 v—1 s_1)，較高的楊氏模量(I. OTPa)，較高的熱傳導(dǎo)率(5000W nT1 IT1)和透光性(97. 7%)，在場(chǎng)效應(yīng)晶體管、傳感器、透明導(dǎo)電薄膜、石墨烯電池、電子檢測(cè)設(shè)備、熱傳導(dǎo)設(shè)備以及聚合物基復(fù)合材料等方面具有廣闊的應(yīng)用前景(Yanwu Zhu, ShanthiMurali, Weiwei Caij Xuesong Li，Ji Won Sukj Jeffrey R. Potts, Rodney S. Ruoff，Graphene and Graphene Oxide : Synthesis, Properties, and Applications，Adv.Mater. 2010)。目前主要有五種方法制備石墨烯一、取向附生石墨烯，即通過(guò)化學(xué)氣相沉積(CVD)方法使石墨烯生長(zhǎng)在取向的金屬表面，這種方法理論上可以做到無(wú)限長(zhǎng)、非常寬的石墨烯薄層，但需要高溫并且在將石墨烯從金屬基材表面剝離的過(guò)程中需要使用腐蝕性化學(xué)物質(zhì)；二、微機(jī)械剝離方法，這種方法得到的石墨烯質(zhì)量比較好，適用于研究石墨烯的電性質(zhì)和其他性能，但是該方法所得到的石墨烯片層大小和厚度目前還無(wú)法控制；三、氧化石墨的化學(xué)還原方法，即用化學(xué)方法將氧化石墨在溶液中還原得到石墨烯(也叫還原氧化石墨)。目前采用的還原劑主要有水合肼、硼氫化鈉、葡萄糖、維生素C、氫氧化鈉以及氫氧化鉀等。這些方法制備還原氧化石墨速度比較慢，能耗較高，而且所使用的某些化學(xué)試劑具有較高的毒性；四、電子束輻照法(趙兵等，電子束輻照法制備石墨烯基納米材料的方法，公開(kāi)號(hào)為 CN 101559941A 的中國(guó)專利申請(qǐng)；Chen ffufeng, Yan Lifeng, PrakritiR.Bangal, Preparation of graphene by the rapid and mild thermal reduction ofgraphene oxide induced by microwaves，Carbon，48，2010，1146-1152)。該方法需要使用昂貴的電子加速器，其制備的成本較高，不利于工業(yè)化推廣和生產(chǎn)；五、氣燈福照還原法(LauraJ. Cote, Rodolfo Cruz-Silva，Jiaxing Huang, FlashReduction and Patterning of Graphite Oxide and Its Polymer Composite, J. Am. Chem.Soc. 2009. 131. 11207-11032)。該方法還原速度非?？欤瞧洳僮鬟^(guò)程是間歇式的，難以進(jìn)行連續(xù)化的還原加工，難以滿足大面積或者大量氧化石墨的還原需求。
此外，紅外線加熱是利用物質(zhì)的光熱效應(yīng)來(lái)對(duì)物質(zhì)進(jìn)行輻照加熱的一種方法，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和日常生活中廣泛地用于加熱、干燥等目的，具有加熱快、易于連續(xù)化、規(guī)?；膬?yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種基于紅外線輻照的石墨烯/納米粒子復(fù)合材料的制備方法，其制備簡(jiǎn)單快速、可規(guī)模化和連續(xù)化生產(chǎn)。一種基于紅外線輻照的石墨烯/納米粒子復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟I)將氧化石墨的水懸浮液與納米粒子的水懸浮液混合均勻，得到混合液，澆注，干燥至總?cè)軇┑闹亓堪俜趾啃∮诘扔?0%，得到復(fù)合產(chǎn)物；所述的混合液包括總?cè)苜|(zhì)和總?cè)軇?，總?cè)苜|(zhì)為氧化石墨和納米粒子，總?cè)軇檠趸乃畱腋∫褐械娜軇┖图{米粒子的水懸浮液中的溶劑之和，干燥過(guò)程中，混合液中總?cè)軇┑闹亓繒?huì)隨之減少，即總?cè)軇┑闹亓堪俜趾繒?huì)相應(yīng)的減小，總?cè)軇┑闹亓堪俜趾?量=干燥后的總?cè)軇┲亓? (干燥后的總?cè)軇┲亓?干燥后的總?cè)苜|(zhì)重量);2)在紅外線加熱燈輻照下將步驟I)中的復(fù)合產(chǎn)物中的溶劑除去并進(jìn)行氧化石墨的還原反應(yīng)，得到石墨烯/納米粒子復(fù)合材料。氧化石墨的制備參見(jiàn)“氧化石墨的氙燈還原、圖案化及其高分子復(fù)合材料”中公開(kāi)的制備方法(Laura J. Cote, Franklin Kim, and Jiaxing Huang, Flash Reductionand Patterning of Graphite Oxide and Its Polymer Composite, J. Am. Chem.Soc. 2009，131，10431049)。制備過(guò)程可以簡(jiǎn)要概括為將石墨在濃硫酸、硝酸鈉和高錳酸鉀中分散、插層，然后加熱氧化，再經(jīng)過(guò)酸洗、水洗過(guò)濾、分離，取出沉淀物待用，沉淀物即為氧化石墨。步驟I)中，作為優(yōu)選，所述的氧化石墨與納米粒子的重量比為0.0廣100:1，將原料的重量比限定在合適的范圍內(nèi)，有利于氧化石墨與納米粒子較好地復(fù)合。為了氧化石墨的水懸浮液與納米粒子的水懸浮液具有更好的混合效果，并有利于后續(xù)的處理，所述的氧化石墨的水懸浮液中氧化石墨的重量百分含量為0. 19T2%，所述的納米粒子的水懸浮液中納米粒子的重量百分含量為0. 019^5%。更進(jìn)一步優(yōu)選，所述的氧化石墨的水懸浮液中氧化石墨的重量百分含量為0. 19Tl%，所述的納米粒子的水懸浮液中納米粒子的重量百分含量為0. 5% 2%。所述的納米粒子為金屬納米粒子或無(wú)機(jī)納米粒子，所述的納米粒子的顆粒直徑為5nnTl00nm，該顆粒尺寸的納米粒子有利于與還原氧化石墨復(fù)合，形成性能優(yōu)異的石墨烯/納米粒子復(fù)合材料。所述的納米粒子為娃納米粒子、金納米粒子、鉬納米粒子、銀納米粒子、鎳納米粒子、鈷納米粒子、氧化銦錫納米粒子、氧化猛納米粒子、氧化鐵納米粒子、氧化鈷納米粒子、二氧化鈦納米粒子、氧化亞銅納米粒子、二氧化娃納米粒子或者三氧化二招納米粒子?？梢愿鶕?jù)所需要制備不同性能的石墨烯/納米粒子復(fù)合材料，選擇不同的納米粒子。作為優(yōu)選，干燥至總?cè)軇┑闹亓堪俜趾繛?09^50%，有利于在紅外線加熱燈輻照下進(jìn)行氧化石墨的還原反應(yīng)。步驟2)中，作為優(yōu)選，所述的紅外線加熱燈的功率為5W至40kW，所述的紅外線加熱燈輻照的時(shí)間為10秒至60分鐘，紅外線加熱燈輻照時(shí)，所述的紅外線加熱燈與復(fù)合產(chǎn)物的距離為10至200毫米；在該條件下，紅外線加熱燈能較好地將氧化石墨還原，并且使得還原氧化石墨(即石墨烯)與納米粒子更均勻地復(fù)合，使得得到的石墨烯/納米粒子復(fù)合材料體現(xiàn)出較好的性能。進(jìn)一步優(yōu)選，所述的紅外線加熱燈的功率為275W，所述的紅外線加熱燈輻照的時(shí)間為60分鐘，紅外線加熱燈輻照時(shí)，所述的紅外線加熱燈與復(fù)合產(chǎn)物的距離為100毫米。該條件非常有利于在紅外線加熱燈下將氧化石墨還原，并且使得還原氧化石墨(即石墨烯)與納米粒子更均勻、更好地復(fù)合，使得石墨烯/納米粒子復(fù)合材料體現(xiàn)出更好的性能。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法具有如下顯而易見(jiàn)的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明制備方法中，利用紅外線加熱燈輻照下制備石墨烯/納米粒子復(fù)合材料，工藝非常簡(jiǎn)便、生產(chǎn)成本很低，不需要加入任何催化劑、還原劑，升降溫周期短，有利于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，在電極材料、導(dǎo)電填料等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。本發(fā)明制備方法中，納米粒子可選擇不同的種類，可以制備不同的石墨烯/納米粒子復(fù)合材料，可以滿足不同的 生產(chǎn)和使用要求，有利于推廣利用。本發(fā)明制備方法，既可以制備石墨烯/納米粒子復(fù)合材料薄膜，也可以制備石墨烯/納米粒子復(fù)合材料粉體。


圖I為實(shí)施例I中的還原氧化石墨的掃描電子顯微鏡照片；圖2為實(shí)施例I中氧化石墨(曲線I)和還原氧化石墨(曲線2)的X射線衍射圖；圖3為實(shí)施例2中還原氧化石墨薄膜斷面的掃描電子顯微鏡照片；圖4為實(shí)施例13制備的還原氧化石墨/氧化鈷納米粒子復(fù)合材料的掃描電子顯微鏡照片。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步介紹。需要說(shuō)明的是，本發(fā)明不限于以下實(shí)施例。實(shí)施例中的份數(shù)均為重量份。本實(shí)施例中的體積電阻率均四探針?lè)?RTS-2型四探針測(cè)試儀，廣州四探針科技有限公司)測(cè)量。實(shí)施例I將3g石墨、3g硝酸鈉、60mL濃硫酸(98%)和6g高錳酸鉀在35°C下反應(yīng)2小時(shí)后，加入IOOmL去離子水,然后加入過(guò)氧化氫重量百分含量為3%的過(guò)氧化氫水溶液200mL，經(jīng)靜置12小時(shí)后酸洗和水洗得到氧化石墨膠狀物。氧化石墨膠狀物置于室溫25°C下真空干燥或冷凍干燥，得到氧化石墨固體。用功率為275W的紅外線加熱燈對(duì)距離氧化石墨固體10毫米處對(duì)其輻照I分鐘，即發(fā)生還原反應(yīng)，得到還原氧化石墨固體。還原氧化石墨固體的掃描電子顯微鏡照片如圖I所示，可見(jiàn)，在此條件下獲得的還原氧化石墨結(jié)構(gòu)酥松、多孔，說(shuō)明還原過(guò)程比較劇烈，釋放大量氣體。氧化石墨固體的X射線衍射圖如圖2中曲線I所示，還原氧化石墨固體的X射線衍射圖如圖2中曲線2所示。如圖2所示，氧化石墨紅外輻照還原之后衍射峰消失，說(shuō)明還原過(guò)程比較劇烈、釋放出氣體并使石墨片層發(fā)生剝離。實(shí)施例3 17中的氧化石墨的水懸浮液均通過(guò)實(shí)施例I中制備氧化石墨固體溶于去離子水后得到。實(shí)施例2將實(shí)施例I制備的氧化石墨膠狀物用水稀釋至氧化石墨的重量百分含量為
0.01%，然后在玻璃表面旋涂成膜，得到氧化石墨薄膜。在70°C加熱干燥后，使含水量降至5%，然后用功率為275W的紅外加熱燈在距離氧化石墨薄膜200毫米處輻照60分鐘，得到還原氧化石墨薄膜。還原氧化石墨薄膜斷面的掃描電子顯微鏡照片如圖3所示，在此條件下可以獲得均勻、無(wú)孔的還原氧化石墨薄膜。實(shí)施例3 I)將氧化石墨的重量百分含量為0. 5%的氧化石墨的水懸浮液200份與硅納米粒子的重量百分含量為1%的硅納米粒子的水懸浮液10份均勻混合，硅納米粒子的顆粒直徑為40nnT60nm，攪拌均勻后得到混合液，將混合液澆注在樣品槽中，在70°C的烘箱中干燥2小時(shí)，干燥至總?cè)軇┑闹亓堪俜趾康扔?6%，得到氧化石墨/硅納米粒子的復(fù)合物；2)用功率為275W的紅外線加熱燈在距離步驟I)中的氧化石墨/硅納米粒子的復(fù)合物100毫米處對(duì)其輻照60分鐘，得到0. 6份的還原氧化石墨/硅納米粒子復(fù)合材料(即石墨烯/硅納米粒子復(fù)合材料)，其體積電阻率是150 Q cm，導(dǎo)電性優(yōu)良。實(shí)施例4I)將氧化石墨的重量百分含量為0. 5%的氧化石墨的水懸浮液20份與金納米粒子的重量百分含量為1%的金納米粒子的水懸浮液I份均勻混合，金納米粒子的顆粒直徑為40nnT60nm，攪拌均勻后得到混合液，將混合液澆注在樣品槽中，在70°C的烘箱中干燥2小時(shí)，干燥至總?cè)軇┑闹亓堪俜趾康扔?0%，得到氧化石墨/金納米粒子的復(fù)合物；2)用功率為275W的紅外線加熱燈在距離步驟I)中的氧化石墨/金納米粒子的復(fù)合物100毫米處對(duì)其輻照60分鐘，得到0. 07份的還原氧化石墨/金納米粒子復(fù)合材料(即石墨烯/金納米粒子復(fù)合材料),其體積電阻率是12 Q cm，導(dǎo)電性優(yōu)良。實(shí)施例5I)將氧化石墨的重量百分含量為0. 5%的氧化石墨的水懸浮液200份與鉬納米粒子的重量百分含量為1%的鉬納米粒子的水懸浮液I份均勻混合，鉬納米粒子的顆粒直徑為40nnT60nm，攪拌均勻后得到混合液，將混合液澆注在樣品槽中，在70°C的烘箱中干燥2小時(shí)，干燥至總?cè)軇┑闹亓堪俜趾康扔?5%，得到氧化石墨/鉬納米粒子的復(fù)合物；2)用功率為275W的紅外線加熱燈在距離步驟I)中的氧化石墨/鉬納米粒子的復(fù)合物100毫米處對(duì)其輻照60分鐘，得到0. 6份的還原氧化石墨/鉬納米粒子復(fù)合材料(即石墨烯/鉬納米粒子復(fù)合材料),其體積電阻率是340 Q cm，導(dǎo)電性優(yōu)良。實(shí)施例6I)將氧化石墨的重量百分含量為0. 5%的氧化石墨的水懸浮液200份與銀納米粒子的重量百分含量為1%的銀納米粒子的水懸浮液100份均勻混合，銀納米粒子的顆粒直徑為40nnT60nm，攪拌均勻后得到混合液，將混合液澆注在樣品槽中，在70°C的烘箱中干燥2小時(shí)，干燥至總?cè)軇┑闹亓堪俜趾康扔?8%，得到氧化石墨/銀納米粒子的復(fù)合物；2)用功率為275W的紅外線加熱燈在距離步驟I)中的氧化石墨/銀納米粒子的復(fù)合物100毫米處對(duì)其輻照60分鐘，得到I. 5份的還原氧化石墨/銀納米粒子復(fù)合材料(即石墨烯/銀納米粒子復(fù)合材料)，其體積電阻率是I. 7Q cm，導(dǎo)電性優(yōu)良。
實(shí)施例7I)將氧化石墨的重量百分含量為0. 5%的氧化石墨的水懸浮液2份與鎳納米粒子的重量百分含量為1%的鎳納米粒子的水懸浮液100份均勻混合，鎳納米粒子的顆粒直徑為40nnT60nm，攪拌均勻后得到混合液，將混合液澆注在樣品槽中，在70°C的烘箱中干燥2小時(shí)，干燥至總?cè)軇┑闹亓堪俜趾康扔?2%，得到氧化石墨/鎳納米粒子的復(fù)合物；2)用功率為275W的紅外線加熱燈在距離步驟I)中的氧化石墨/鎳納米粒子的復(fù)合物100毫米處對(duì)其輻照60分鐘，得到I份的還原氧化石墨/鎳納米粒子復(fù)合材料(即石墨烯/鎳納米粒子復(fù)合材料)，其體積電阻率是36Q cm，導(dǎo)電性優(yōu)良。實(shí)施例8I)將氧化石墨的重量百分含量為0. 5%的氧化石墨的水懸浮液20份與鈷納米粒子的重量百分含量為1%的鈷納米粒子的水懸浮液I份均勻混合，鈷納米粒子的顆粒直徑為、40nnT60nm，攪拌均勻后得到混合液，將混合液澆注在樣品槽中，在70°C的烘箱中干燥2小時(shí)，干燥至總?cè)軇┑闹亓堪俜趾康扔?0%，得到氧化石墨/鈷納米粒子的復(fù)合物；2)用功率為275W的紅外線加熱燈在距離步驟I)中的氧化石墨/鈷納米粒子的復(fù)合物100毫米處對(duì)其輻照60分鐘，得到0. I份的還原氧化石墨/鈷納米粒子復(fù)合材料(即石墨烯/鈷納米粒子復(fù)合材料)，其體積電阻率是245 Q cm，導(dǎo)電性優(yōu)良。實(shí)施例9I)將氧化石墨的重量百分含量為0. 5%的氧化石墨的水懸浮液200份與二氧化硅納米粒子的重量百分含量為1%的二氧化硅納米粒子的水懸浮液I份均勻混合，二氧化硅納米粒子的顆粒直徑為40nnT60nm，攪拌均勻后得到混合液，將混合液澆注在樣品槽中，在70°C的烘箱中干燥2小時(shí)，干燥至總?cè)軇┑闹亓堪俜趾康扔?5%，得到氧化石墨/ 二氧化硅納米粒子的復(fù)合物；2)用功率為275W的紅外線加熱燈在距離步驟I)中的氧化石墨/ 二氧化硅納米粒子的復(fù)合物100毫米處對(duì)其輻照60分鐘，得到0. 7份的還原氧化石墨/ 二氧化硅納米粒子復(fù)合材料(即石墨烯/ 二氧化硅納米粒子復(fù)合材料)，其體積電阻率是74 Q _，導(dǎo)電性優(yōu)良。實(shí)施例10I)將氧化石墨的重量百分含量為0. 5%的氧化石墨的水懸浮液200份與三氧化二鋁納米粒子的重量百分含量為1%的三氧化二鋁納米粒子的水懸浮液I份均勻混合，三氧化二鋁納米粒子的顆粒直徑為40nnT60nm，攪拌均勻后得到混合液，將混合液澆注在樣品槽中，在70°C的烘箱中干燥2小時(shí)，干燥至總?cè)軇┑闹亓堪俜趾康扔?5%，得到氧化石墨/三氧化二鋁納米粒子的復(fù)合物；2)用功率為275W的紅外線加熱燈在距離步驟I)中的氧化石墨/三氧化二鋁納米粒子的復(fù)合物100毫米處對(duì)其輻照60分鐘，得到0. 6份的還原氧化石墨/三氧化二鋁納米粒子復(fù)合材料(即石墨烯/三氧化二鋁納米粒子復(fù)合材料)，其體積電阻率是43 Q _，導(dǎo)電性優(yōu)良。實(shí)施例11I)將氧化石墨的重量百分含量為0. 5%的氧化石墨的水懸浮液200份與氧化銦錫納米粒子的重量百分含量為1%的氧化銦錫納米粒子的水懸浮液I份均勻混合，氧化銦錫納米粒子的顆粒直徑為40nnT60nm，攪拌均勻后得到混合液，將混合液澆注在樣品槽中，在70°C的烘箱中干燥2小時(shí)，干燥至總?cè)軇┑闹亓堪俜趾康扔?5%，得到氧化石墨/氧化銦錫納米粒子的復(fù)合物；2)用功率為275W的紅外線加熱燈在距離步驟I)中的氧化石墨/氧化銦錫納米粒子的復(fù)合物100毫米處對(duì)其輻照60分鐘，得到0. 5份的還原氧化石墨/氧化銦錫納米粒子復(fù)合材料(即石墨烯/氧化銦錫納米粒子復(fù)合材料)，其體積電阻率是4Q cm，導(dǎo)電性優(yōu)良。實(shí)施例12I)將氧化石墨的重量百分含量為0. 5%的氧化石墨的水懸浮液20份與氧化錳納米粒子的重量百分含量為1%的氧化錳納米粒子的水懸浮液100份均勻混合，氧化錳納米粒子的顆粒直徑為40nnT60nm，攪拌均勻后得到混合液，將混合液澆注在樣品槽中，在70°C的烘 箱中干燥2小時(shí)，干燥至總?cè)軇┑闹亓堪俜趾康扔?2%，得到氧化石墨/氧化錳納米粒子的復(fù)合物；2)用功率為275W的紅外線加熱燈在距離步驟I)中的氧化石墨/氧化錳納米粒子的復(fù)合物100毫米處對(duì)其輻照60分鐘，得到0. 7份的還原氧化石墨/氧化錳納米粒子復(fù)合材料(即石墨烯/氧化錳納米粒子復(fù)合材料),其體積電阻率是680 Q cm，導(dǎo)電性優(yōu)良。實(shí)施例13I)將氧化石墨的重量百分含量為0. 5%的氧化石墨的水懸浮液200份與氧化鈷納米粒子的重量百分含量為1%的氧化鈷納米粒子的水懸浮液10份均勻混合，氧化鈷納米粒子的顆粒直徑為40nnT60nm，攪拌均勻后得到混合液，將混合液澆注在樣品槽中，在70°C的烘箱中干燥2小時(shí)，干燥至總?cè)軇┑闹亓堪俜趾康扔?6%，得到氧化石墨/氧化鈷納米粒子的復(fù)合物；2)用功率為275W的紅外線加熱燈在距離步驟I)中的氧化石墨/氧化鈷納米粒子的復(fù)合物100毫米處對(duì)其輻照60分鐘，得到0. 7份的還原氧化石墨/氧化鈷納米粒子復(fù)合材料(即石墨烯/氧化鈷納米粒子復(fù)合材料)，其體積電阻率是36Q _，導(dǎo)電性優(yōu)良。還原氧化石墨/氧化鈷納米粒子復(fù)合材料的掃描電子顯微鏡照片如圖4所示，白色箭頭所指的為氧化鈷納米粒子。實(shí)施例14I)將氧化石墨的重量百分含量為0. 5%的氧化石墨的水懸浮液20份與二氧化鈦納米粒子的重量百分含量為1%的二氧化鈦納米粒子的水懸浮液I份均勻混合，二氧化鈦納米粒子的顆粒直徑為40nnT60nm，攪拌均勻后得到混合液，將混合液澆注在樣品槽中，在70°C的烘箱中干燥2小時(shí)，干燥至總?cè)軇┑闹亓堪俜趾康扔?0%，得到氧化石墨/ 二氧化鈦納米粒子的復(fù)合物；2)用功率為275W的紅外線加熱燈在距離步驟I)中的氧化石墨/ 二氧化鈦納米粒子的復(fù)合物100毫米處對(duì)其輻照60分鐘，得到0. 06份的還原氧化石墨/ 二氧化鈦納米粒子復(fù)合材料(即石墨烯/ 二氧化鈦納米粒子復(fù)合材料)，其體積電阻率是72 Q _，導(dǎo)電性優(yōu)良。實(shí)施例15I)將氧化石墨的重量百分含量為0. 5%的氧化石墨的水懸浮液200份與氧化亞銅納米粒子的重量百分含量為1%的氧化亞銅納米粒子的水懸浮液50份均勻混合，氧化亞銅納米粒子的顆粒直徑為40nnT60nm，攪拌均勻后得到混合液，將混合液澆注在樣品槽中，在70°C的烘箱中干燥2小時(shí)，干燥至總?cè)軇┑闹亓堪俜趾康扔?7%，得到氧化石墨/氧化亞銅納米粒子的復(fù)合物；2)用功率為275W的紅外線加熱燈在距離步驟I)中的氧化石墨/氧化亞銅納米粒子的復(fù)合物100毫米處對(duì)其輻照60分鐘，得到0. 7份的還原氧化石墨/氧化亞銅納米粒子復(fù)合材料(即石墨烯/氧化亞銅納米粒子復(fù)合材料)，其體積電阻率是270Q cm，導(dǎo)電性優(yōu)良。實(shí)施例16I)將氧化石墨的重量百分含量為0. 5%的氧化石墨的水懸浮液20份與氧化鈷納米 粒子的重量百分含量為1%的氧化鈷納米粒子的水懸浮液10份均勻混合，氧化鈷納米粒子的顆粒直徑為40nnT60nm，攪拌均勻后得到混合液，將混合液澆注在樣品槽中，在70°C的烘箱中干燥2小時(shí)，干燥至總?cè)軇┑闹亓堪俜趾康扔?0%，得到氧化石墨/氧化鈷納米粒子的復(fù)合物；2)用功率為275W的紅外線加熱燈在距離步驟I)中的氧化石墨/氧化鈷納米粒子的復(fù)合物100毫米處對(duì)其輻照60分鐘，得到0. 07份的還原氧化石墨/氧化鈷納米粒子復(fù)合材料(即石墨烯/氧化鈷納米粒子復(fù)合材料)，其體積電阻率是95Q cm，導(dǎo)電性優(yōu)良。實(shí)施例17I)將氧化石墨的重量百分含量為0. 5%的氧化石墨的水懸浮液20份與氧化鐵納米粒子的重量百分含量為1%的氧化鐵納米粒子的水懸浮液10份均勻混合，氧化鐵納米粒子的顆粒直徑為40nnT60nm，攪拌均勻后得到混合液，將混合液澆注在樣品槽中，在70°C的烘箱中干燥2小時(shí)，干燥至總?cè)軇┑闹亓堪俜趾康扔?0%，得到氧化石墨/氧化鐵納米粒子的復(fù)合物；2)用功率為275W的紅外線加熱燈在距離步驟I)中的氧化石墨/氧化鐵納米粒子的復(fù)合物100毫米處對(duì)其輻照60分鐘，得到0. I份的還原氧化石墨/氧化鐵納米粒子復(fù)合材料(即石墨烯/氧化鐵納米粒子復(fù)合材料)，其體積電阻率是76Q cm，導(dǎo)電性優(yōu)良。
權(quán)利要求
1.一種基于紅外線輻照的石墨烯/納米粒子復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟 1)將氧化石墨的水懸浮液與納米粒子的水懸浮液混合均勻，得到混合液，澆注，干燥至總?cè)軇┑闹亓堪俜趾啃∮诘扔?0%，得到復(fù)合產(chǎn)物； 2)在紅外線加熱燈輻照下將步驟I)中的復(fù)合產(chǎn)物中的溶劑除去并進(jìn)行氧化石墨的還原反應(yīng)，得到石墨烯/納米粒子復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述的氧化石墨與納米粒子的重量比為 0. 01 100: I。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述的氧化石墨的水懸浮液中氧化石墨的重量百分含量為0. 19T2%，所述的納米粒子的水懸浮液中納米粒子的重量百分含量為 0.01% 5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述的氧化石墨的水懸浮液中氧化石墨的重量百分含量為0. 19Tl%，所述的納米粒子的水懸浮液中納米粒子的重量百分含量為 0. 5% 2%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述的納米粒子的顆粒直徑為5nm 100nmo
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述的納米粒子為硅納米粒子、金納米粒子、鉬納米粒子、銀納米粒子、鎳納米粒子、鈷納米粒子、氧化銦錫納米粒子、氧化猛納米粒子、氧化鐵納米粒子、氧化鈷納米粒子、二氧化鈦納米粒子、氧化亞銅納米粒子、二氧化硅納米粒子或者三氧化二鋁納米粒子。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，干燥至總?cè)軇┑闹亓堪俜趾繛?0% 50%。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述的紅外線加熱燈的功率為5W至40kff,所述的紅外線加熱燈輻照的時(shí)間為10秒至60分鐘，所述的紅外線加熱燈與復(fù)合產(chǎn)物的距離為10至200毫米。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述的紅外線加熱燈的功率為275W，所述的紅外線加熱燈輻照的時(shí)間為60分鐘，所述的紅外線加熱燈與復(fù)合產(chǎn)物的距離為100毫米。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種基于紅外線輻照的石墨烯/納米粒子復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟1)將氧化石墨溶液與納米粒子的水懸浮液混合，得到混合液，澆注，干燥至總?cè)軇┑闹亓堪俜趾啃∮诘扔?0%，得到復(fù)合產(chǎn)物；2)在紅外線加熱燈輻照下將復(fù)合產(chǎn)物中的溶劑除去并進(jìn)行氧化石墨的還原反應(yīng)，得到石墨烯/納米粒子復(fù)合材料。本發(fā)明制備方法中，利用紅外線加熱燈輻照下制備石墨烯/聚合物復(fù)合材料，工藝非常簡(jiǎn)便、生產(chǎn)成本很低，有利于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，納米粒子可選擇不同的種類，可以制備不同的石墨烯/納米粒子復(fù)合材料，可以滿足不同的生產(chǎn)和使用要求，在電極材料、導(dǎo)電填料等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)B01J13/02GK102698666SQ20121018883
公開(kāi)日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年6月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月8日
發(fā)明者孫麗娜, 彭懋, 郭唐華, 郭宏磊 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)