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      作為液相色譜固定相材料的多孔硅膠及其制備方法

      文檔序號(hào):5004709閱讀:329來(lái)源:國(guó)知局
      專利名稱:作為液相色譜固定相材料的多孔硅膠及其制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明屬于液相色譜固定相合成技術(shù),更具體地說(shuō),涉及一種多孔硅膠微球及其制備方法。
      背景技術(shù)
      色譜是生命物質(zhì)分析的一種重要手段,隨著分析對(duì)象的不斷增多,樣品的復(fù)雜程度日益提高,對(duì)色譜技術(shù)的要求也越來(lái)越高。其中色譜柱的填料對(duì)色譜分離至關(guān)重要,是實(shí)現(xiàn)有效分離的關(guān)鍵。理想的柱填料應(yīng)具有狹窄的粒徑分布,較高的比表面積及合適的孔結(jié)構(gòu),并具有穩(wěn)定的化學(xué)性能和機(jī)械強(qiáng)度。其中孔徑是影響色譜填料分離效果的關(guān)鍵因素,孔徑的大小決定了色譜填料的比表面積,填料的比表面積隨孔徑的增大而減小,而分離效率隨孔徑減小而提高。與其他填料相比,由于硅膠表面上存在著足夠的可反應(yīng)的硅醇基,同時(shí)硅膠載體基質(zhì)具有強(qiáng)度好、多孔結(jié)構(gòu)、表面積易于人為控制和較好的化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)而 被人們廣泛研究,以硅膠為基質(zhì)的現(xiàn)代高效液相色譜填料占90%以上,絕大部分為多孔球形基質(zhì)。經(jīng)過(guò)多年的發(fā)展,國(guó)內(nèi)外專家學(xué)者進(jìn)行了大量的研究工作,將制備全多孔球形硅膠的方法分為四類堆砌硅珠法、兩相法、噴霧干燥法和生物囊法。上述四種合成方法中堆砌硅珠法應(yīng)用最為廣泛,但由于諸多原因我國(guó)高性能的多孔硅膠基質(zhì)仍需要進(jìn)口。目前,國(guó)產(chǎn)填料在性能和品種上與國(guó)外發(fā)達(dá)國(guó)家還有較大的差距,主要體現(xiàn)在制備方法落后以及填料性能欠佳兩個(gè)方面。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,在現(xiàn)有制備方法的基礎(chǔ)之上進(jìn)行的創(chuàng)新,提供一種新的可作為液相色譜填料的多孔硅膠及其制備方法,操作簡(jiǎn)單易于控制,多孔硅膠基質(zhì)比表面積大,更利于傳質(zhì),且可以減小操作壓力,粒徑在2 3um,合成工藝簡(jiǎn)單,填料性能方面不僅保留了現(xiàn)有多孔硅膠的優(yōu)勢(shì),還在比表面積和低壓操作方面有個(gè)很大改

      口 o本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)作為液相色譜固定相材料的多孔硅膠及其制備方法第一步,利用分散聚合法制備聚苯乙烯(PS)微球模板,使用乙醇和水組成的混合溶劑,其中乙醇質(zhì)量份數(shù)為60— 65份、水為8 —12質(zhì)量份;聚乙烯吡咯烷酮為分散劑,高分子聚合中常用的熱引發(fā)劑,如偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈或者過(guò)氧化苯甲酰,選擇反應(yīng)的溫度為熱引發(fā)劑的引發(fā)溫度之上,具體來(lái)說(shuō)需要首先將2份(質(zhì)量份數(shù))聚乙烯吡咯烷酮溶于由60份(質(zhì)量份數(shù))乙醇和8份(質(zhì)量份數(shù))蒸餾水組成的混合溶劑中,再將其投入裝有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝器的四口瓶中,通氮?dú)獗Wo(hù),于60— 80°C下預(yù)分散0. 5—1小時(shí)。然后加入30份(質(zhì)量份數(shù))單體苯乙烯和0. 3份(質(zhì)量份數(shù))引發(fā)劑偶氮二異丁腈,在60— 80°C下反應(yīng)10 —18小時(shí)。將所得產(chǎn)物用10000r/s超速離心機(jī)離心10 — 20分鐘,沉淀物用體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇水溶液洗滌,沉降后去除上清液,上述操作反復(fù)兩次后常溫下干燥成乳白色聚苯乙烯粉體低溫保存。從附圖I (采用Tecnai G2F20型號(hào)場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡觀測(cè)所得樣品形貌)可以看到所得的聚苯乙烯微球大小均勻(2. 7 左右)且單分散性好。另外,為了驗(yàn)證下一步包裹情況將所得樣品利用Bl-90plus電泳儀測(cè)其表面電勢(shì)為27. 4mv。第二步,在聚苯乙烯表面包裹聚乙烯亞胺(PEI ),使得聚苯乙烯微球表面帶有正電荷,具體來(lái)說(shuō)需要將2份聚乙烯亞胺溶于水中,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的水溶液并攪拌均勻,然后加入I份第一步制得的聚苯乙烯樣品,磁力攪拌6-10個(gè)小時(shí)。利用Bl-90plus電泳儀測(cè)得包裹后樣品的表面電勢(shì)為29. 4mv,較之前PS樣品有明顯增加,證明其包裹成功。第三步,利用溶膠一凝膠法制備聚苯乙烯包裹聚乙烯亞胺(PEI) /聚硅氧烷凝膠,具體來(lái)說(shuō)需要
      首先,在250ml的燒杯中加入5-20質(zhì)量份硅酸乙酯,I. 5_6質(zhì)量份硝酸和蒸餾水質(zhì)量份3. 5 —14,均勻攪拌至不分層,然后加入乙烯基三甲氧基硅烷4. 7-18. 8質(zhì)量份,繼續(xù)攪拌,待其成為溶膠體系時(shí)加入已制備的包裹聚乙烯亞胺的聚苯乙烯,繼續(xù)攪拌,直至成為凝膠,停止攪拌,得到聚苯乙烯/聚硅氧烷凝膠復(fù)合體。從附圖2(采用Tecnai G2F20型號(hào)場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡觀測(cè)所得樣品形貌)可以看到通過(guò)靜電吸附包裹后的結(jié)構(gòu),包裹比較均勻,呈現(xiàn)泥沙狀。第四步,利用溶劑熱處理法去掉復(fù)合體中的聚苯乙烯(PS)模板,具體來(lái)說(shuō)需要首先,用N,N_甲基甲酰胺浸泡上步驟所制得的聚苯乙烯/聚硅氧烷凝膠復(fù)合體10 — 20min,浸泡后放入反應(yīng)釜中置于烘箱,溫度設(shè)置為80_150°C,時(shí)間4_12小時(shí)。然后將樣品取出后放入燒杯中,用DMF溶解并不斷攪拌,用真空泵進(jìn)行反復(fù)抽濾,最終得到白色多孔聚硅氧烷固體粉末。從附圖3 (采用Tecnai G2F20型號(hào)場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡觀測(cè)所得樣品形貌)可以看到經(jīng)過(guò)溶劑熱處理后的樣品為均勻多孔薄殼結(jié)構(gòu),附圖4和附圖5為樣品所做的BET結(jié)果(采用美國(guó)Quanta Chrome N0VA-2000型比表面積儀進(jìn)行比表面積的測(cè)),比表面積為519. 838m2/g,從附圖4可以看出其曲線屬于Hl型遲滯環(huán)曲線,孔徑分布較好,從附圖5可以看出其平均孔徑為35nm,屬于介孔結(jié)構(gòu)。附圖6(利用Bio-Rad FTS 6000型傅里葉變換紅外光譜儀對(duì)本發(fā)明結(jié)果作紅外分析,分辨率4CHT1,掃描范圍4500-400(31^1)為本發(fā)明制得多孔硅膠的紅外吸收光譜,經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫(kù)的對(duì)比,可以看出3440(3!^1處為締合羥基峰,1385cm-1處為乙烯基的CH2剪式振動(dòng),而最重要的是1121和1051CHT1處的雙峰是線性聚硅氧烷的Si-O-Si鍵的吸收峰,在微觀結(jié)構(gòu)上證明本發(fā)明產(chǎn)物的確具有聚硅氧烷(即硅膠)結(jié)構(gòu)。最后,將本發(fā)明產(chǎn)物裝入色譜柱后在液相色譜儀(島津LC-10AD)上進(jìn)行物質(zhì)分離,檢驗(yàn)其作為液相色譜柱固定相的分離效果。從附圖7可以看出被分離物質(zhì)為丙酮(分子量為58. 08,購(gòu)自江天化工技術(shù)有限公司),采用反相色譜法,流動(dòng)相為二次蒸餾水,紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm,流速為lmL/min,柱壓為40kg/cm2,死時(shí)間較短,分離效果較好。從附圖8可以看出被分離物質(zhì)為苯(分子量為78. 11,購(gòu)自天津市化學(xué)試劑二廠),采用正向色譜法,流動(dòng)相為環(huán)己烷(分子量為84. 16,分析純,購(gòu)自天津市化學(xué)試劑一廠),紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm,流速為lmL/min,柱壓為25kg/cm2,分離效果較好且峰形對(duì)稱性好,按照理論塔板數(shù)計(jì)算公式N==5. 54(Tr/ff1/2)2 (其中Tr為被測(cè)組分的保留時(shí)間,W1/2為半峰寬,即最高峰峰寬的一半。)算的柱效為622. 474。以上兩個(gè)實(shí)例證明了本發(fā)明結(jié)果在作為液相色譜柱固定相方面具有較好的應(yīng)用,特別是在低壓分離的條件下也能達(dá)到較好的分離效果。


      圖I分散聚合制備的單分散聚苯乙烯微球的TEM2溶膠凝膠法制備的聚苯乙烯包裹聚乙烯亞胺(PEI) /聚硅氧烷凝膠的TEM3溶劑熱處理法去掉復(fù)合體中聚苯乙烯后的多孔硅膠的TEM4多孔硅膠的BET吸附等溫曲線5多孔硅膠的BET孔徑分布曲線
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      圖6多孔硅膠的傅里葉紅外光譜7多孔硅膠作為液相色譜柱固定相后對(duì)于丙酮的分離結(jié)果圖8多孔硅膠作為液相色譜柱固定相后對(duì)于苯的分離結(jié)果
      具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案,其中聚乙烯吡咯烷酮(PVP,數(shù)均分子量約30000)購(gòu)自天津天泰精細(xì)化學(xué)品有限公司;乙醇(C2H5OH,彡99. 7%)購(gòu)自利安隆博華(天津)醫(yī)藥化學(xué)有限公司;單體苯乙烯(St,^ 98. 0%)購(gòu)自天津化學(xué)試劑一廠;弓丨發(fā)劑偶氮二異丁腈(AIBN,分析純)購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;聚乙烯亞胺(PEI,數(shù)均分子量約為10000)購(gòu)自青島潤(rùn)倉(cāng)化工有限公司;硝酸(分子量為63. 01,65%一68wt%)購(gòu)自天津市化學(xué)試劑三廠;乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)為武大硅烷偶聯(lián)劑WD-21 ;N, N- 二甲基甲酰胺(DMF,分子量為73. 09)購(gòu)自天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司;硅酸乙酯為正硅酸乙酯(分子量為208. 33 )購(gòu)自天津市大茂化學(xué)試劑廠。實(shí)施例I將2gPVP溶于由乙醇(60g)和水(Sg)組成的混合溶劑中,將其投入裝有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝器的250ml四口瓶中,通氮?dú)獗Wo(hù),于70°C下預(yù)分散30min,然后加入單體St(30g)和引發(fā)劑AIBN (0.3g),在70°C下反應(yīng)12h。將所得產(chǎn)物用10000r/s超速離心機(jī)離心lOmin,沉淀物用體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇洗滌,然后再沉降,去除上清液,上述操作反復(fù)兩次后常溫下干燥成乳白色聚苯乙烯粉體低溫保存。將2gPEI溶于水中,制成2%的水溶液后,加入IgPS樣品磁力攪拌6個(gè)小時(shí)。在250ml的燒杯中分別加入20g硅酸乙酯,6g硝酸,14g蒸餾水,均勻攪拌至不分層。加入18. 8gVTMS,繼續(xù)攪拌,待其成為溶膠時(shí)加入0. 4g的PSPEI (即包裹聚乙烯亞胺的聚苯乙烯),繼續(xù)攪拌,直至成為凝膠,停止攪拌,得到泥沙狀的聚苯乙烯/聚硅氧烷凝膠復(fù)合體。用二甲基甲酰胺浸泡上步驟所制得的聚苯乙烯/聚硅氧烷凝膠復(fù)合體20min,浸泡后放入反應(yīng)釜中置于烘箱,設(shè)置溫度為100°C,時(shí)間設(shè)定為8小時(shí)。樣品取出后放入燒杯中,用DMF溶解并不斷攪拌,用水泵進(jìn)行反復(fù)抽濾,最終得到白色多孔聚硅氧烷。實(shí)施例2本實(shí)施例中聚苯乙烯微球以及包裹PEI的制備步驟同實(shí)施例一。不同的是在250ml的燒杯中分別加入IOg娃酸乙酯,3g硝酸,7g蒸懼水,均勻攪拌至不分層。加入9. 4gVTMS,繼續(xù)攪拌,待其成為溶膠時(shí)加入0. 4g的PS-PEI,繼續(xù)攪拌,直至成為凝膠,停止攪拌,得到泥沙狀的聚苯乙烯/聚硅氧烷凝膠復(fù)合體。用二甲基甲酰胺浸泡上步驟所制得的聚苯乙烯/聚硅氧烷凝膠復(fù)合體lOmin,浸泡后放入反應(yīng)釜中置于烘箱中,設(shè)置溫度為120°C,時(shí)間設(shè)定為4小時(shí)。樣品取出后放入燒杯中,用DMF溶解并不斷攪拌,用水泵進(jìn)行反復(fù)抽濾,最終得到白色多孔聚硅氧烷。實(shí)施例3本實(shí)施例中聚苯乙烯微球以及包裹PEI的制備步驟同實(shí)施例一。不同的是在250ml的燒杯中分別加入5g娃酸乙酯,I. 5g硝酸,3. 5g蒸懼水,均勻攪拌至不分層。加入4. 7gVTMS,繼續(xù)攪拌,待其成為溶膠時(shí)加入0. 4g的PS-PEI,繼續(xù)攪拌,直至成為凝膠,停止攪拌,得到泥沙狀的聚苯乙烯/聚硅氧烷凝膠復(fù)合體。用二甲基甲酰胺浸泡上步驟所制得的聚苯乙烯/聚硅氧烷凝膠復(fù)合體15min,浸 泡后放入反應(yīng)釜中置于烘箱中,設(shè)置溫度為150°C,時(shí)間設(shè)定為4小時(shí)。樣品取出后放入燒杯中,用DMF溶解并不斷攪拌,用水泵進(jìn)行反復(fù)抽濾,最終得到白色多孔聚硅氧烷。實(shí)施例4本實(shí)施例中聚苯乙烯微球以及包裹PEI的制備步驟同實(shí)施例一。不同的是在250ml的燒杯中分別加入15g娃酸乙酯,4. 5g硝酸,IOg蒸懼水,均勻攪拌至不分層。加入12gVTMS,繼續(xù)攪拌,待其成為溶膠時(shí)加入0. 4g的PS-PEI,繼續(xù)攪拌,直至成為凝膠,停止攪拌,得到泥沙狀的聚苯乙烯/聚硅氧烷凝膠復(fù)合體。用二甲基甲酰胺浸泡上步驟所制得的聚苯乙烯/聚硅氧烷凝膠復(fù)合體12min,浸泡后放入反應(yīng)釜中置于烘箱中,設(shè)置溫度為80°C,時(shí)間設(shè)定為12小時(shí)。樣品取出后放入燒杯中,用DMF溶解并不斷攪拌,用水泵進(jìn)行反復(fù)抽濾,最終得到白色多孔聚硅氧烷。實(shí)施例5本實(shí)施例中聚苯乙烯微球以及包裹PEI的制備步驟同實(shí)施例一。不同的是在250ml的燒杯中分別加入12g娃酸乙酯,4g硝酸,8. 5g蒸懼水,均勻攪拌至不分層。加入IOgVTMS,繼續(xù)攪拌,待其成為溶膠時(shí)加入0. 4g的PS-PEI,繼續(xù)攪拌,直至成為凝膠,停止攪拌,得到泥沙狀的聚苯乙烯/聚硅氧烷凝膠復(fù)合體。用二甲基甲酰胺浸泡上步驟所制得的聚苯乙烯/聚硅氧烷凝膠復(fù)合體18min,浸泡后放入反應(yīng)釜中置于烘箱中,設(shè)置溫度為100°c,時(shí)間設(shè)定為10小時(shí)。樣品取出后放入燒杯中,用DMF溶解并不斷攪拌,用水泵進(jìn)行反復(fù)抽濾,最終得到白色多孔聚硅氧烷。以上對(duì)本發(fā)明做了示例性的描述,應(yīng)該說(shuō)明的是,在不脫離本發(fā)明的核心的情況下,任何簡(jiǎn)單的變形、修改或者其他本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠不花費(fèi)創(chuàng)造性勞動(dòng)的等同替換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
      權(quán)利要求
      1.作為液相色譜固定相材料的多孔硅膠,其特征在于,按照下述步驟進(jìn)行制備 第一歩,利用分散聚合法制備聚苯こ烯微球模板,使用こ醇和水組成的混合溶劑,其中こ醇質(zhì)量份數(shù)為60— 65份、水為8 —12質(zhì)量份;聚こ烯吡咯烷酮為分散劑,高分子聚合中常用的熱引發(fā)劑,選擇反應(yīng)的溫度為熱引發(fā)劑的引發(fā)溫度之上; 第二步,在聚苯こ烯表面包裹聚こ烯亞胺,使得聚苯こ烯微球表面帶有正電荷; 第三歩,利用溶膠ー凝膠法制備聚苯こ烯包裹聚こ烯亞胺/聚硅氧烷凝膠; 第四步,利用溶劑熱處理法去掉復(fù)合體中的聚苯こ烯模板。
      2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的作為液相色譜固定相材料的多孔硅膠,其特征在于,所述步驟(I)中,所述高分子聚合中常用的熱引發(fā)劑為偶氮ニ異丁腈、偶氮ニ異庚腈或者過(guò)氧化苯甲酰。
      3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的作為液相色譜固定相材料的多孔硅膠,其特征在于,所述步驟(2)中,將2份聚こ烯亞胺溶于水中,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的水溶液并攪拌均勻,然后加入I份第一歩制得的聚苯こ烯樣品,磁力攪拌6-10個(gè)小吋。
      4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的作為液相色譜固定相材料的多孔硅膠,其特征在于,所述步驟(3)中,加入5—20質(zhì)量份硅酸こ酷,I. 5—6質(zhì)量份硝酸和蒸餾水質(zhì)量份3. 5 —14,均勻攪拌至不分層,然后加入こ烯基三甲氧基硅烷4. 7-18. 8質(zhì)量份,繼續(xù)攪拌,待其成為溶膠體系時(shí)加入已制備的包裹聚こ烯亞胺的聚苯こ烯,繼續(xù)攪拌,直至成為凝膠,停止攪拌,得到聚苯こ烯/聚硅氧烷凝膠復(fù)合體。
      5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的作為液相色譜固定相材料的多孔硅膠,其特征在于,所述步驟(4)中,用N,N-ニ甲基甲酰胺浸泡上步驟所制得的聚苯こ烯/聚硅氧烷凝膠復(fù)合體10-20min,浸泡后放入反應(yīng)釜中置于烘箱,溫度設(shè)置為80_150°C,時(shí)間4_12小時(shí)。
      6.作為液相色譜固定相材料的多孔硅膠的制備方法,其特征在于,按照下述步驟進(jìn)行制備 第一歩,利用分散聚合法制備聚苯こ烯微球模板,使用こ醇和水組成的混合溶劑,其中こ醇質(zhì)量份數(shù)為60-65份、水為8-12質(zhì)量份;聚こ烯吡咯烷酮為分散劑,高分子聚合中常用的熱引發(fā)劑,選擇反應(yīng)的溫度為熱引發(fā)劑的引發(fā)溫度之上; 第二步,在聚苯こ烯表面包裹聚こ烯亞胺,使得聚苯こ烯微球表面帶有正電荷; 第三歩,利用溶膠凝膠法制備聚苯こ烯包裹聚こ烯亞胺/聚硅氧烷凝膠; 第四步,利用溶劑熱處理法去掉復(fù)合體中的聚苯こ烯模板。
      7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的作為液相色譜固定相材料的多孔硅膠的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,將2份聚こ烯亞胺溶于水中,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的水溶液并攪拌均勻,然后加入I份第一歩制得的聚苯こ烯樣品,磁力攪拌6-10個(gè)小吋。
      8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的作為液相色譜固定相材料的多孔硅膠的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中,加入5—20質(zhì)量份硅酸こ酷,I. 5—6質(zhì)量份硝酸和蒸餾水質(zhì)量份3. 5—14,均勻攪拌至不分層,然后加入こ烯基三甲氧基硅烷4. 7 —18. 8質(zhì)量份,繼續(xù)攪拌,待其成為溶膠體系時(shí)加入已制備的包裹聚こ烯亞胺的聚苯こ烯,繼續(xù)攪拌,直至成為凝膠,停止攪拌,得到聚苯こ烯/聚硅氧烷凝膠復(fù)合體。
      9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的作為液相色譜固定相材料的多孔硅膠的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)中,用N,N-ニ甲基甲酰胺浸泡上步驟所制得的聚苯こ烯/聚硅氧烷凝膠復(fù)合體10 — 20min,浸泡后放入反應(yīng)釜中置于烘箱,溫度設(shè)置為80_150°C,時(shí)間4_12小時(shí)。
      10.如權(quán)利要求I所述的多孔硅膠作為液相色譜柱固定相的應(yīng)用,特別是在低壓分離的條件下。
      全文摘要
      本發(fā)明公開(kāi)了作為液相色譜固定相材料的多孔硅膠及其制備方法,首先利用分散聚合法制備聚苯乙烯微球模板,然后在聚苯乙烯表面包裹聚乙烯亞胺,使得聚苯乙烯微球表面帶有正電荷,再利用溶膠—凝膠法制備聚苯乙烯包裹聚乙烯亞胺/聚硅氧烷凝膠,最后利用溶劑熱處理法去掉復(fù)合體中的聚苯乙烯模板。本發(fā)明在現(xiàn)有制備方法的基礎(chǔ)之上進(jìn)行的創(chuàng)新,操作簡(jiǎn)單易于控制,多孔硅膠基質(zhì)比表面積大,更利于傳質(zhì),且可以減小操作壓力,粒徑在2~3um,合成工藝簡(jiǎn)單,填料性能方面不僅保留了現(xiàn)有多孔硅膠的優(yōu)勢(shì),還在比表面積和低壓操作方面有個(gè)很大改善。
      文檔編號(hào)B01J20/30GK102728329SQ201210194679
      公開(kāi)日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年6月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月14日
      發(fā)明者敖敏, 李雪云, 范國(guó)樑, 邵瑩, 龔彩榮 申請(qǐng)人:天津大學(xué)
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