一種用于環(huán)境處理的光催化復(fù)合微球的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種應(yīng)用于環(huán)境處理的光催化復(fù)合微球的制備方法。其主要是采用具有光催化活性的納米二氧化鈦、氧化鋅及其復(fù)合光催化材料為基材，通過采用有機—無機復(fù)合交聯(lián)劑進行交聯(lián)反應(yīng)形成具有納米空間的交聯(lián)微球，既保存了納米光催化材料的高吸附及光催化性能，又形成一定的空間尺寸，以便于分離回收處理，從而可提高環(huán)境光催化處理效率。本發(fā)明大大拓寬光催化環(huán)境處理應(yīng)用范圍，減少處理成本。
【專利說明】一種用于環(huán)境處理的光催化復(fù)合微球的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米材料光催化微球的制備方法，尤其涉及一種應(yīng)用于環(huán)境處理的光催化復(fù)合微球的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]光催化納米材料主要指納米二氧化鈦、納米氧化鋅半導(dǎo)體材料，其中又以納米二氧化鈦為最主要的研究對象，自1976年Carey等采用Ti02光催化降解聯(lián)苯和氯代聯(lián)苯以來，以二氧化鈦為主的光催化技術(shù)得到國內(nèi)外廣泛關(guān)注。
[0003]為使Ti02光催化材料在環(huán)境保護方面，特別是污水處理領(lǐng)域得到實際應(yīng)用，人們采用了多種方法，主要有:
[0004](I)將Ti02光催化薄膜:利用溶膠凝膠法，將Ti02光催化材料在未成型階段附著在物體的表面，如玻璃、多孔礦石等，然后在高溫下進行煅燒，完成Ti02光催化材料的成型，進而在物體表面形成了一層Ti02光催化薄膜，讓污水從薄膜表面流過，輔助紫外燈光進行光催化分解污染物的作用。
[0005](2)用Ti02光催化材料制成陶瓷材料微球:利用高溫焙燒或輔助沉積等方法，通過反應(yīng)，將Ti02光催化材料附著在陶瓷微球表面，制成有光催化涂層的微球，用這些微球漂浮在污水中，達到吸附和分解污染物的目的。
[0006](3)直接將光催化納米材料分散于污染物中，通過光催化分解污染物。
[0007]以上(I) (2)在大顆粒表面負載納米光催化材料的方法，體系大部分空間被不具有光催化活性的材料占用，不僅造成空間浪費，也影響光應(yīng)用效率，使得單位空間的污水處理效果較低；(3)的方法雖然光催化處理效率提高，但納米分散體回收困難導(dǎo)致成本過高，無法實際應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]針對已有技術(shù)的不足，本發(fā)明的發(fā)明目的在于提供一種新型的納米光催化復(fù)合微球的制備方法，提高納米光催化材料在環(huán)境處理方面的使用效率；有效納米空間及與溶劑的分離回收性能；單位空間的光催化處理能力，降低光催化處理成本。
[0009]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用納米光催化材料單分散復(fù)合體系，通過有機一無機復(fù)合交聯(lián)劑使用技術(shù)，制備中空納米粘合體微粒，該方法包括以下步驟:
[0010]A、將納米光催化材料在醇水混合溶劑中制成納米粒子單分散體系；
[0011]B、在攪拌下將有機一無機復(fù)合交聯(lián)劑加入A中，從而得到均勻分散的混合分散液，其中以質(zhì)量百分比計，納米光催化材料、有機一無機復(fù)合交聯(lián)劑、水和醇的比例分別為30%?50%、I %?10%、10%?50%和 30%?60% ;
[0012]C、將步驟B得到的混合分散液加熱干燥，其中加熱溫度介于100?200°C之間，力口熱時間介于0.5?5小時；
[0013]D、將步驟C得到的交聯(lián)產(chǎn)物粉碎成要求大小的微粒。[0014]本發(fā)明通過選擇合適的交聯(lián)劑，將納米光催化材料粘結(jié)成具有納米空間結(jié)構(gòu)的大顆粒微球，應(yīng)用于環(huán)境處理中，產(chǎn)物與普通納米光催化材料相比，具有更好的分離回收性能，與負載型光催化材料相比單位體積里具有更多可應(yīng)用納米空間，光應(yīng)用效率也有較大的提高。使得環(huán)境處理應(yīng)用范圍更為廣泛，光催化治理成本也大為降低。
【具體實施方式】
[0015]一種用于環(huán)境處理的光催化復(fù)合微球的制備方法，以納米二氧化鈦、納米氧化鋅等光催化納米材料為基料，通過有機一無機復(fù)合交聯(lián)劑的交聯(lián)作用，將納米光催化材料進行交聯(lián)粘合，再在一定的加熱溫度下干燥交聯(lián)，粉碎造粒形成具有納米空間的光催化復(fù)合微粒。上述制備方法中，所述的納米光催化材料指的是納米二氧化鈦、納米氧化鋅及它們的離子雜化復(fù)合產(chǎn)物，其中納米二氧化鈦包括2納米?100納米具有光催化活性的二氧化鈦酸中的至少一種,納米氧化鋅包括2納米?100納米具有光催化活性的氧化鋅中的至少一種，納米二氧化鈦、納米氧化鋅離子雜化復(fù)合物指的是上述納米二氧化鈦、通過離子雜化所獲得的復(fù)合物，所述有機一無機交聯(lián)劑包括硅酸鹽(如硅酸鈉，硅酸鉀，硅酸鋰等)、硅烷偶聯(lián)劑(KH550、KH560、KH570，A—189等)、聚乙烯醇、丙烯酸樹脂、醇酸樹脂中的至少二種。
[0016]下面詳細描述本發(fā)明的優(yōu)選實施例。
[0017]實施例1，具體步驟如下:
[0018]A.將50克10納米左右的納米二氧化鈦分散到50克的乙醇水溶液(I: I體積比)中；
[0019]B.在攪拌條件下緩慢加入2.5克KH550，再加入30克硅酸鉀，2克苯丙樹脂，然后120°C下加熱干燥2小時，得到塊狀干燥產(chǎn)物；
[0020]C.塊狀干燥產(chǎn)物磨碎到需要大小，過篩得到一定大小的微粒；
[0021]該微粒具有很好的光催化活性，同時具備較好的溶劑分離性。
[0022]實施例2
[0023]實施例2與實施例1的不同之處在于，將50克納米二氧化鈦換成，40克納米二氧化鈦，10克納米氧化鋅，其他條件相同。最終得到納米TiO2-Zn光催化復(fù)合物，具有可見光催化活性，好的溶劑分離性。
[0024]實施例3
[0025]實施例3與實施例1的不同之處在于，將實例I中50克納米二氧化鈦換成50克鐵離子雜化的納米二氧化鈦，其他條件相同。最終得到納米TiO2-Fe復(fù)合物光催化微粒，具有可見光催化活性，好的溶劑分離性。
[0026]實施例4
[0027]實施例4與實施例1的不同之處在于，將實例I中2.5克KH550換成2.5克的KH560，其他條件相同。具有好的光催化活性和較好的溶劑分離性。
[0028]實施例5
[0029]實施例5與實施例1的不同之處在于，將實例I中2克的苯丙樹脂換成2克聚乙烯醇，其它條件相同。最終得到納米TiO2光催化復(fù)合微粒，具有好的光催化活性和較好的溶劑分離性。
【權(quán)利要求】
1.一種用于環(huán)境處理的光催化復(fù)合微球的制備方法，以納米二氧化鈦、納米氧化鋅、離子雜化納米二氧化鈦復(fù)合物等光催化納米化合物為基本材料，通過有機一無機復(fù)合交聯(lián)處理將基本納米光催化材料粘合，形成俱納米結(jié)構(gòu)的多孔微粒，其特征在于:所述的制備方法包括如下步驟: A、將納米光催化材料在醇水混合溶劑中制成納米粒子單分散體系； B、在攪拌下將有機一無機復(fù)合交聯(lián)劑加入A中，從而得到均勻分散的混合分散液，其中以質(zhì)量百分比計，納米光催化材料、有機一無機復(fù)合交聯(lián)劑、水和醇的比例分別為30%?50%、I %?10%、10%?50%和 30%?60% ; C、將步驟B得到的混合分散液加熱干燥，其中加熱溫度介于100?200°C之間，加熱時間介于0.5?5小時； D、將步驟C得到的交聯(lián)產(chǎn)物粉碎成要求大小的微粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于環(huán)境處理的光催化復(fù)合微球的制備方法，其特征在于，所述的選用的基礎(chǔ)材料為納米氧化鈦、納米氧化鋅、離子雜化納米二氧化鈦復(fù)合物中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于環(huán)境處理的光催化復(fù)合微球的制備方法，其特征在于，所述的選用的有機一無機復(fù)合交聯(lián)劑為硅酸鹽(如硅酸鈉、硅酸鉀、硅酸鋰)、硅烷偶聯(lián)劑(如KH550、KH560、KH570、A—189)、聚乙烯醇、丙烯酸樹脂、醇酸樹脂中的至少兩種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于環(huán)境處理的光催化復(fù)合微球的制備方法，其特征在于，所述的具有光催化活性的納米粒子通過空間粘合組成具有納米空間的復(fù)合微球，該微球既保存了納米粒子的吸附及光催化性能，又具有較大的空間尺寸，可以通過簡單的過慮分離進行回收。
【文檔編號】B01J23/745GK103506100SQ201210203277
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2012年6月19日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月19日
【發(fā)明者】范振天, 錢素平 申請人:范振天, 錢素平