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      一種具有吸附性能的碳納米材料的制備方法

      文檔序號:5005108閱讀:350來源:國知局
      專利名稱:一種具有吸附性能的碳納米材料的制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種具有吸附性能的碳納米材料的制備方法,屬于無機(jī)吸附材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種對于染料具有較高吸附性能的納米碳材料的制備方法。
      背景技術(shù)
      進(jìn)入二十世紀(jì)以來,人類的工業(yè)文明得以迅猛發(fā)展,由此引發(fā)的能源危機(jī)和環(huán)境污染成為亟待解決的問題。因此開發(fā)清潔、低能耗、高效率和能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的能源轉(zhuǎn)換及污染處理技術(shù)是科學(xué)家和各國政府所追求和關(guān)注的目標(biāo)。目前較常用的污染處理方法主要有物理法、化學(xué)處理法、物理化學(xué)法和生物處理法等,其中吸附法是物理化學(xué)法中較為常用的污染處理方法,有應(yīng)用范圍廣,操作方法簡單以及使用效果好的優(yōu)點(diǎn)。具有吸附作用的材料有很多,而碳材料在吸附領(lǐng)域占有舉足輕重的低位。常見的碳材料吸附劑包括活性 炭,石墨化碳黑,多孔碳材料,碳分子篩,碳基多孔聚合物。近年來,對碳納米球、碳納米管、碳納米片等碳納米材料的研究已有很多,不同領(lǐng)域的研究都或多或少的證實了碳納米材料的價值,然而把碳納米材料用作吸附劑并應(yīng)用吸附有機(jī)污染物的處理中,碳納米材料的選擇、吸附條件等很多問題還值得作進(jìn)一步的探索。目前碳納米材料的傳統(tǒng)制備方法有電弧放電法、催化裂解法以及模板法等等。這些方法不僅要求高溫,高真空,復(fù)雜的設(shè)備和嚴(yán)格的實驗程序,而且重現(xiàn)性較差,難以控制物質(zhì)的形貌,極大阻礙了它們的普遍應(yīng)用。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有碳材料吸附技術(shù)的缺點(diǎn)和不足,提供一種具有吸附性能的碳納米材料的制備方法。本發(fā)明方法的步驟為
      步驟I)電解將直流穩(wěn)定電源陽極接石墨棒,陰極接石墨板,用試管夾將石墨棒和石墨板固定到放有250-1000mL電解液的燒杯中。在燒杯中放入磁力攪拌子后,將其放在磁力攪拌器上,接通電源,調(diào)節(jié)直流穩(wěn)定電源,起始電壓為4. 0-8. 0V。石墨棒消耗至總長度1/5時,關(guān)掉電源及磁力攪拌器。步驟2)過濾將步驟I)所得溶液靜置沉淀,倒去上清液后用蒸餾水漂洗,再次靜置后,再次漂洗,經(jīng)過反復(fù)的漂洗,用PH試紙測定溶液酸堿性直到其接近中性時,將中性溶液過濾,將濾渣移入蒸發(fā)皿內(nèi)。步驟3)干燥將步驟2)所得濾渣放入真空干燥箱中,調(diào)節(jié)溫度60-90度,在真空條件下干燥5-8個小時后取出,即得到具有吸附性能的碳納米材料。更進(jìn)一步說,所述的水溶液體系優(yōu)選硫酸溶液。本發(fā)明的有益效果
      本發(fā)明具有設(shè)備簡單、反應(yīng)速率快、可以在常溫常壓下進(jìn)行、成本低、環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn),有望進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。所得的碳納米材料具的吸附性能有了顯著提高,在有機(jī)污染物吸附領(lǐng)域有良好的應(yīng)用前景。


      圖I為實施例4所得碳納米材料的電鏡(SEM) 圖2為實施例7所得碳納米材料的電鏡(SEM) 圖3為實施例10所碳納米材料的電鏡(SEM) 圖4為實施例4,7,10所得碳納米材料的N2吸附等溫曲線 圖5為實施例4,7,10所得碳納米材料以及活性炭材料對甲基橙吸附的吸附性能對比 圖。
      具體實施例方式下面根據(jù)具體實施例詳細(xì)說明本發(fā)明,本發(fā)明的目的和效果將變得更加明顯。實施例I
      I)碳納米材料的陽極氧化將6. 94mL濃硫酸溶于50mL的蒸餾水中,并加入一定量的蒸餾水定容至250mL的容量瓶中,得到澄清的電解液;以石墨棒(尺寸D5 X 100mm)為陽極,石墨片(尺寸10X2X 100mm)為陰極,用試管夾固定到放有250mL硫酸電解液的燒杯中,放入磁力攪拌子后放在磁力攪拌器上,接通電源,調(diào)節(jié)直流穩(wěn)定電源,起始電壓為4. 0V。2)過濾石墨棒消耗至剩余1/5時,將溶解石墨粉的溶液靜置沉淀,倒去上清液后用蒸餾水漂洗,再次靜置后,再次漂洗,經(jīng)過反復(fù)的漂洗,用PH試紙測定溶液酸堿性直到其接近中性。3)真空干燥將步驟2)所得中性溶液過濾,將濾渣移入蒸發(fā)皿后放入真空干燥箱中,調(diào)節(jié)溫度60度,在真空條件下干燥8個小時后取出,即得到具有吸附性能的碳納米材料。將所制得的碳納米材料放入盛有硅膠的干燥器中備用。實施例2
      I)碳納米材料的陽極氧化將6. 94mL濃硫酸溶于50mL的蒸餾水中,并加入一定量的蒸餾水定容至500mL的容量瓶中,得到澄清的電解液;以石墨棒(尺寸D5 X 100mm)為陽極,石墨片(尺寸10X2X 100mm)為陰極,用試管夾固定到放有250mL硫酸電解液的燒杯中,放入磁力攪拌子后放在磁力攪拌器上,接通電源,調(diào)節(jié)直流穩(wěn)定電源,起始電壓為4. 0V。2)過濾石墨棒消耗至剩余1/5時,將溶解石墨粉的溶液靜置沉淀,倒去上清液后用蒸餾水漂洗,再次靜置后,再次漂洗,經(jīng)過反復(fù)的漂洗,用PH試紙測定溶液酸堿性直到其接近中性。3)真空干燥將步驟2)所得中性溶液過濾,將濾渣移入蒸發(fā)皿后放入真空干燥箱中,調(diào)節(jié)溫度70度,在真空條件下干燥8個小時后取出,即得到具有吸附性能的碳納米材料。將所制得的碳納米材料放入盛有硅膠的干燥器中備用。實施例3
      I)碳納米材料的陽極氧化將6. 94mL濃硫酸溶于50mL的蒸餾水中,并加入一定量的蒸餾水定容至IOOOmL的容量瓶中,得到澄清的電解液;以石墨棒(尺寸D5 X 100mm)為陽極,石墨片(尺寸10X2X100mm)為為陰極,用試管夾固定到放有250mL硫酸電解液的燒杯中,放入磁力攪拌子后放在磁力攪拌器上,接通電源,調(diào)節(jié)直流穩(wěn)定電源,起始電壓為4. 0V。
      2)過濾石墨棒消耗至剩余1/5時,將溶解石墨粉的溶液靜置沉淀,倒去上清液后用蒸餾水漂洗,再次靜置后,再次漂洗,經(jīng)過反復(fù)的漂洗,用PH試紙測定溶液酸堿性直到其接近中性。3)真空干燥將步驟2)所得中性溶液過濾,將濾渣移入蒸發(fā)皿后放入真空干燥箱中,調(diào)節(jié)溫度90度,在真空條件下干燥8個小時后取出,即得到具有吸附性能的碳納米材料。將所制得的碳納米材料放入盛有硅膠的干燥器中備用。實施例4
      I)碳納米材料的陽極氧化將6. 94mL濃硫酸溶于50mL的蒸餾水中,并加入一定量的蒸餾水定容至250mL的容量瓶中,得到澄清的電解液;以石墨棒(尺寸D5 X 100mm)為陽極,石墨片(尺寸IOX2X 100mm)為陰極,用試管夾固定到放有250mL硫酸電解液的燒杯中,放入磁力攪拌子后放在磁力攪拌器上,接通電源,調(diào)節(jié)直流穩(wěn)定電源,起始電壓為7. 2V。2)過濾石墨棒消耗至剩余1/5時,將溶解石墨粉的溶液靜置沉淀,倒去上清液后用蒸餾水漂洗,再次靜置后,再次漂洗,經(jīng)過反復(fù)的漂洗,用PH試紙測定溶液酸堿性直到其接近中性。3)真空干燥將步驟2)所得中性溶液過濾,將濾渣移入蒸發(fā)皿后放入真空干燥箱中,調(diào)節(jié)溫度70度,在真空條件下干燥8個小時后取出,即得到具有吸附性能的碳納米材料。將所制得的碳納米材料放入盛有硅膠的干燥器中備用。4)樣品形貌測定將步驟3)所制得的碳納米材料在Zeiss SUPRA 40/40VP型ZEISS SEM掃描電鏡上進(jìn)行樣品形貌測定,結(jié)果見圖I。5)比表面積測定用N2吸附等溫線用來表征碳納米材料的比表面積。測試是在Micromeritics ASAP2020比表面分析儀上進(jìn)行的,通過測試N2氣在常壓和77K時的吸附-脫附容量得到碳納米材料的比表面積,結(jié)果見圖4。實施例5
      I)碳納米材料的陽極氧化將6. 94mL濃硫酸溶于50mL的蒸餾水中,并加入一定量的蒸餾水定容至500mL的容量瓶中,得到澄清的電解液;以石墨棒(尺寸D5 X 100mm)為陽極,石墨片(尺寸IOX2X 100mm)為陰極,用試管夾固定到放有250mL硫酸電解液的燒杯中,放入磁力攪拌子后放在磁力攪拌器上,接通電源,調(diào)節(jié)直流穩(wěn)定電源,起始電壓為8. 0V。2)過濾石墨棒消耗至剩余1/5時,將溶解石墨粉的溶液靜置沉淀,倒去上清液后用蒸餾水漂洗,再次靜置后,再次漂洗,經(jīng)過反復(fù)的漂洗,用PH試紙測定溶液酸堿性直到其接近中性。3)真空干燥將步驟2)所得中性溶液過濾,將濾渣移入蒸發(fā)皿后放入真空干燥箱中,調(diào)節(jié)溫度90度,在真空條件下干燥8個小時后取出,即得到具有吸附性能的碳納米材料。將所制得的碳納米材料放入盛有硅膠的干燥器中備用。實施例6
      I)碳納米材料的陽極氧化將75. 75g硝酸鉀溶于50mL的蒸餾水中,并加入一定量的蒸餾水定容至250mL的容量瓶中,得到澄清的電解液;以石墨棒(尺寸D5 X 100mm)為陽極,石墨片(尺寸IOX2X 100mm)為陰極,用試管夾固定到放有250mL硫酸電解液的燒杯中,放入磁力攪拌子后放在磁力攪拌器上,接通電源,調(diào)節(jié)直流穩(wěn)定電源,起始電壓為7. 2V。2)過濾石墨棒消耗至剩余1/5時,將溶解石墨粉的溶液靜置沉淀,倒去上清液后用蒸餾水漂洗,再次靜置后,再次漂洗,經(jīng)過反復(fù)的漂洗,用PH試紙測定溶液酸堿性直到其接近中性。3)真空干燥將步驟2)所得中性溶液過濾,將濾渣移入蒸發(fā)皿后放入真空干燥箱中,調(diào)節(jié)溫度60度,在真空 條件下干燥8個小時后取出,即得到具有吸附性能的碳納米材料。將所制得的碳納米材料放入盛有硅膠的干燥器中備用。實施例7
      I)碳納米材料的陽極氧化將75. 75g硝酸鉀溶于50mL的蒸餾水中,并加入一定量的蒸餾水定容至250mL的容量瓶中,得到澄清的電解液;以石墨棒(尺寸D5 X 100mm)為陽極,石墨片(尺寸IOX2X 100mm)為陰極,用試管夾固定到放有250mL硫酸電解液的燒杯中,放入磁力攪拌子后放在磁力攪拌器上,接通電源,調(diào)節(jié)直流穩(wěn)定電源,起始電壓為7. 2V。2)過濾石墨棒消耗至剩余1/5時,將溶解石墨粉的溶液靜置沉淀,倒去上清液后用蒸餾水漂洗,再次靜置后,再次漂洗,經(jīng)過反復(fù)的漂洗,用PH試紙測定溶液酸堿性直到其接近中性。3)真空干燥將步驟2)所得中性溶液過濾,將濾渣移入蒸發(fā)皿后放入真空干燥箱中,調(diào)節(jié)溫度70度,在真空條件下干燥8個小時后取出,即得到具有吸附性能的碳納米材料。將所制得的碳納米材料放入盛有硅膠的干燥器中備用。4)將步驟3)所制得的碳納米材料在Zeiss SUPRA 40/40VP型ZEISS SEM掃描電鏡上進(jìn)行樣品形貌測定,結(jié)果見圖2。5)比表面積測定用N2吸附等溫線用來表征碳納米材料的比表面積。測試是在Micromeritics ASAP2020比表面分析儀上進(jìn)行的,通過測試N2氣在常壓和77K時的吸附-脫附容量得到碳納米材料的比表面積,結(jié)果見圖4。實施例8
      I)碳納米材料的陽極氧化將75. 75g硝酸鉀溶于50mL的蒸餾水中,并加入一定量的蒸餾水定容至IOOOmL的容量瓶中,得到澄清的電解液;以石墨棒(尺寸D5 X 100mm)為陽極,石墨片(尺寸10X2X100mm)為陰極,用試管夾固定到放有250mL硫酸電解液的燒杯中,放入磁力攪拌子后放在磁力攪拌器上,接通電源,調(diào)節(jié)直流穩(wěn)定電源,起始電壓為8. 0V。2)過濾石墨棒消耗至剩余1/5時,將溶解石墨粉的溶液靜置沉淀,倒去上清液后用蒸餾水漂洗,再次靜置后,再次漂洗,經(jīng)過反復(fù)的漂洗,用PH試紙測定溶液酸堿性直到其接近中性。3)真空干燥將步驟2)所得中性溶液過濾,將濾渣移入蒸發(fā)皿后放入真空干燥箱中,調(diào)節(jié)溫度90度,在真空條件下干燥8個小時后取出,即得到具有吸附性能的碳納米材料。將所制得的碳納米材料放入盛有硅膠的干燥器中備用。實施例9
      I)碳納米材料的陽極氧化將40g氫氧化鈉溶于50mL的蒸餾水中,并加入一定量的蒸餾水定容至250mL的容量瓶中,得到澄清的電解液;以石墨棒(尺寸D5X 100mm)為陽極,石墨片(尺寸10X2X 100mm)為為陰極,用試管夾固定到放有250mL硫酸電解液的燒杯中,放入磁力攪拌子后放在磁力攪拌器上,接通電源,調(diào)節(jié)直流穩(wěn)定電源,起始電壓為4. 0V。2)過濾石墨棒消耗至剩余1/5時,將溶解石墨粉的溶液靜置沉淀,倒去上清液后用蒸餾水漂洗,再次靜置后,再次漂洗,經(jīng)過反復(fù)的漂洗,用PH試紙測定溶液酸堿性直到其接近中性。3)真空干燥將步驟2)所得中性溶液過濾,將濾渣移入蒸發(fā)皿后放入真空干燥箱中,調(diào)節(jié)溫度70度,在真空條件下干燥8個小時后取出,即得到具有吸附性能的碳納米材料。將所制得的碳納米材料放入盛有硅膠的干燥器中備用。實施 例10
      I)碳納米材料的陽極氧化將40g氫氧化鈉溶于50mL的蒸餾水中,并加入一定量的蒸餾水定容至250mL的容量瓶中,得到澄清的電解液;以石墨棒(尺寸D5X 100mm)為陽極,石墨片(尺寸10X2X100mm)為陰極,用試管夾固定到放有250mL硫酸電解液的燒杯中,放入磁力攪拌子后放在磁力攪拌器上,接通電源,調(diào)節(jié)直流穩(wěn)定電源,起始電壓為7. 2V。2)過濾石墨棒消耗至剩余1/5時,將溶解石墨粉的溶液靜置沉淀,倒去上清液后用蒸餾水漂洗,再次靜置后,再次漂洗,經(jīng)過反復(fù)的漂洗,用PH試紙測定溶液酸堿性直到其接近中性。3)真空干燥將步驟2)所得中性溶液過濾,將濾渣移入蒸發(fā)皿后放入真空干燥箱中,調(diào)節(jié)溫度70度,在真空條件下干燥8個小時后取出,即得到具有吸附性能的碳納米材料。將所制得的碳納米材料放入盛有硅膠的干燥器中備用。4)將步驟3)所制得的碳納米材料在Zeiss SUPRA 40/40VP型ZEISS SEM掃描電鏡上進(jìn)行樣品形貌測定,結(jié)果見圖3。5)比表面積測定用N2吸附等溫線用來表征碳納米材料的比表面積。測試是在Micromeritics ASAP2020比表面分析儀上進(jìn)行的,通過測試N2氣在常壓和77K時的吸附-脫附容量得到碳納米材料的比表面積,結(jié)果見圖4。實施例11
      I)碳納米材料的陽極氧化將40g氫氧化鈉溶于50mL的蒸餾水中,并加入一定量的蒸餾水定容至500mL的容量瓶中,得到澄清的電解液;以石墨棒(尺寸D5 X 100mm)為陽極,石墨片(尺寸IOX2X 100mm)為陰極,用試管夾固定到放有250mL硫酸電解液的燒杯中,放入磁力攪拌子后放在磁力攪拌器上,接通電源,調(diào)節(jié)直流穩(wěn)定電源,起始電壓為7. 2V。2)過濾石墨棒消耗至剩余1/5時,將溶解石墨粉的溶液靜置沉淀,倒去上清液后用蒸餾水漂洗,再次靜置后,再次漂洗,經(jīng)過反復(fù)的漂洗,用PH試紙測定溶液酸堿性直到其接近中性。3)真空干燥將步驟2)所得中性溶液過濾,將濾渣移入蒸發(fā)皿后放入真空干燥箱中,調(diào)節(jié)溫度90度,在真空條件下干燥8個小時后取出,即得到具有吸附性能的碳納米材料。將所制得的碳納米材料放入盛有硅膠的干燥器中備用。本發(fā)明的吸附實驗為了證明碳納米材料的吸附性能,本發(fā)明進(jìn)行了對模擬有機(jī)污染物廢水250mg/L的甲基橙(MO)的吸附實驗,分別稱取制備的三種碳納米材料和活性碳(BET比表面積為750m2/g,70°C真空干燥8小時)各0. lg,裝于250mL磨口錐形瓶中。在四個瓶子中各加入IOOmL配置好的甲基橙溶液,放入恒溫?fù)u床中,搖床設(shè)定溫度為25度,轉(zhuǎn)速為 150rpmo整個反應(yīng)歷時三小時,從中截取了 11個時間點(diǎn)。通過甲基橙的紫外可見光譜吸收值的變化來并通過標(biāo)準(zhǔn)曲線轉(zhuǎn)化成濃度表征其吸附性能,實驗結(jié)果見圖5。從圖5中可以看出=H2SO4處理得到的碳納米材料吸附性能最好,在30分鐘內(nèi),其吸附量可達(dá)原始MO濃度的56%,其次是KNO3處理得到的碳納米材料,30分鐘內(nèi),其吸附量是原始MO濃度的16%,再其次是NaOH處理得到的碳納米材料,30分鐘內(nèi),其吸附量是原始MO濃度的12%,而活性碳對MO吸附性能最差,30分鐘內(nèi),其吸附量只有原始MO濃度的2. 5%左右。由此可以看出石墨為原料通過電化學(xué)陽極氧化法制得的碳納米材料有良好的吸附性能,具有一定的推廣應(yīng) 用價值。
      權(quán)利要求
      1.ー種具有吸附性能的碳納米材料的制備方法,其特征在于該方法包括以下步驟 步驟I)電解將直流穩(wěn)定電源陽極接石墨棒,陰極接石墨板,用試管夾將石墨棒和石墨板固定到放有250-1000mL電解液的燒杯中; 在燒杯中放入磁力攪拌子后,將其放在磁力攪拌器上,接通電源,調(diào)節(jié)直流穩(wěn)定電源,起始電壓為4. 0-8. OV ;石墨棒消耗至總長度1/5吋,關(guān)掉電源及磁力攪拌器; 步驟2)過濾將步驟I)所得溶液靜置沉淀,倒去上清液后用蒸餾水漂洗,再次靜置后,再次漂洗,經(jīng)過反復(fù)的漂洗,用PH試紙測定溶液酸堿性直到其接近中性時,將中性溶液過濾,將濾渣移入蒸發(fā)皿內(nèi); 步驟3)干燥將步驟2)所得濾渣放入真空干燥箱中,調(diào)節(jié)溫度60-90度,在真空條件下干燥5-8個小時后取出,即得到具有吸附性能的碳納米材料。
      2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種具有吸附性能的碳納米材料的制備方法,其特征在于所述的水溶液體系為硫酸溶液。
      全文摘要
      本發(fā)明公開了一種具有吸附性能的碳納米材料的制備方法,屬于無機(jī)吸附材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明是以一種電化學(xué)陽極氧化方法,在一定的電壓和電解質(zhì)條件下,使石墨材料在電解質(zhì)和電流的作用下逐漸剝離為小的碳納米顆粒,通過過濾以及真空干燥等方法將其分離干燥,從而制備出具有吸附的納米碳材料。本發(fā)明所制備的納米碳材料其吸附性能有顯著提高,而且本發(fā)明使用的原料成本低廉,設(shè)備簡單,易于操作,所使用的原料在自然界豐富,同時具有環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。
      文檔編號B01J20/30GK102728330SQ201210226109
      公開日2012年10月17日 申請日期2012年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月29日
      發(fā)明者劉潤, 鞏建英, 李夢穎, 陳亮 申請人:杭州電子科技大學(xué)
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