專利名稱：一種三氯氫硅合成氣的處理方法
技術領域：
本發(fā)明涉及多晶硅生產(chǎn)領域，尤其涉及三氯氫硅合成氣的處理方法。
背景技術：
面對環(huán)境和能源的雙重壓力，自然災害的不確定性限制了核能的發(fā)展，因此太陽能是今后不可替代的可再生能源。如何高效利用太陽能是我們?nèi)祟惷鎸Φ闹匾n題。在多種太陽能光伏材料中，多晶硅材料是重要的光伏材料之一。生產(chǎn)多晶硅常用的方法是改良西門子法，使用改良西門子法生產(chǎn)的多晶硅占全球多晶硅生產(chǎn)總量的80%以上。改良西門子法生產(chǎn)多晶硅的原料是三氯氫硅。三氯氫硅又稱三氯硅烷或硅氯仿，是一種重要的化工原料，是制備太陽能級與電子級多晶硅和制備半導體級單晶硅的原料，同時也是多種有機硅合成的基本單體。三氯氫硅是由氯化氫和硅粉反應合成的，在反應過 程中還有一些副產(chǎn)品SiCl4和SiH2Cl2生成。由于硅粉中夾帶硼、磷及金屬雜質，這些雜質在制備三氯氫硅的過程中，也同時與氯化氫反應形成三氯化硼、三氯化磷及金屬氯化物，這些化合物成為高沸物的主要成分。因此三氯氫硅合成氣包括氫氣、氯化氫、三氯氫硅、四氯化硅、未反應的硅粉和高沸物。三氯氫硅合成氣中的高沸物和粉塵是制備三氯氫硅過程中不可避免的雜質，需要將其去除以得到純凈的三氯氫硅混合氣體。目前三氯氫硅合成氣的除塵方法分為干法除塵和濕法除塵。干法除塵是用串聯(lián)的三級旋風分離器除塵，除去709^80%的固體顆粒，其存在的主要問題在于工藝流程長，且高沸物和粉塵去除不徹底；濕法除塵則是將三氯氫硅合成氣通入洗滌塔中進行洗滌，合成氣中的固體顆粒和絕大部分氯化鹽被洗滌下來，但是高沸物和粉塵仍有部分殘留。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的技術問題在于提供一種三氯氫硅合成氣的處理方法，該方法對三氯氫硅合成氣中的高沸物和粉塵顆粒具有較高的洗滌率。有鑒于此，本發(fā)明提供了一種三氯氫硅合成氣的處理方法，包括以下步驟在壓力為0. IMPa 0. 3MPa，溫度為35°C 55°C的急冷塔中，將三氯氫硅合成氣在急冷塔洗滌液中進行噴淋洗滌，所述三氯氫硅合成氣的氣體流量與所述急冷塔洗滌液的液體噴淋量的比值為lL/m3 (10 20) L/m3 ；將洗滌后的三氯氫硅合成氣與洗滌后的洗滌液分離。優(yōu)選的，所述洗滌液為急冷液和循環(huán)液。優(yōu)選的，所述急冷液為三氯氫硅、四氯化硅和二氯二氫硅。優(yōu)選的，所述循環(huán)液為硅粉、三氯氫硅、四氯化硅、三氯化鋁、三氯化鐵和氯化鈣。優(yōu)選的，將洗滌后的三氯氫硅合成氣與洗滌后的洗滌液分離之后還包括測定急冷塔中的固含量，依據(jù)所述固含量設定洗滌后的洗滌液的排出量，將所述洗滌后的洗滌液排入殘液蒸發(fā)器。優(yōu)選的，將所述洗滌后的洗滌液排入殘液蒸發(fā)器之后還包括
采用熱氫氣提取所述殘液蒸發(fā)器的洗滌液中的氯硅烷。優(yōu)選的，所述熱氫氣的氣速為4m3/h 6m3/h。優(yōu)選的，所述熱氫氣的溫度為65°C 95°C。本發(fā)明在洗漆三氯氫娃合成氣的過程中，三氯氫娃合成氣在壓力為0. IMPa 0. 3MPa，溫度為35 V 55 °C的急冷塔中噴淋洗滌，三氯氫硅合成氣進入0. IMPa^O. 3MPa的急冷塔中，與急冷塔中溫度較低的洗滌液接觸，從而使合成氣中揮發(fā)能力差的高沸物冷凝成液體，被吸收到洗滌液中，同時粉塵顆粒與下落的洗滌液碰撞、攔截和凝聚，也隨洗滌液降落。在合成氣洗滌過程中，合成氣的氣體流量與循環(huán)液的噴淋量保持在
I:l(T20L/m3，采用足量且適量的洗滌液來洗滌合成氣，使合成氣與洗滌液充分接觸，將合 成氣洗滌干凈，同時也減少了洗滌液的損耗。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明通過控制急冷塔的壓力、溫度以及聯(lián)鎖控制三氯氫硅合成氣的氣體流量與急冷塔洗滌液的液體噴淋量，使三氯氫硅合成氣與洗滌液充分接觸，從而對三氯氫硅合成氣中的高沸物和粉塵顆粒具有較高的洗滌率。


圖I為本發(fā)明三氯氫硅合成氣的工作流程示意圖。
具體實施例方式為了進一步理解本發(fā)明，下面結合實施例對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對本發(fā)明權利要求的限制。本發(fā)明實施例公開了一種三氯氫硅合成氣的處理方法，包括以下步驟在壓力為0. IMPa 0. 3MPa，溫度為35°C 55°C的急冷塔中，將三氯氫硅合成氣在急冷塔洗滌液中進行噴淋洗滌，所述三氯氫硅合成氣的氣體流量與所述急冷塔洗滌液的液體噴淋量的比值為I L/m3 (10 20) L/m3 ；將洗滌后的三氯氫硅合成氣與洗滌后的洗滌液分離。關于三氯氫娃合成氣的處理方法,本發(fā)明將三氯氫娃合成氣在急冷塔中噴淋洗滌，使合成氣中的高沸物和粉塵顆粒被洗滌干凈，洗滌結束后，洗滌后的三氯氫硅合成氣與洗滌后的洗滌液分離。本發(fā)明將三氯氫娃合成氣在急冷塔中進行噴淋洗漆。三氯氫娃合成氣在進入急冷塔時，三氯氫娃合成氣中含有氫氣、氯化氫、二氯二氫娃、三氯氫娃、四氯化娃、未反應的娃粉以及金屬氯化物雜質，此時合成氣的溫度為28(T300°C。將所述三氯氫硅合成氣通入壓力為0. IMPa^O. 3MPa，溫度為35°C 55°C的急冷塔中噴淋洗滌，三氯氫硅合成氣在壓力較高的洗滌塔中，與溫度為35V 55°C的洗滌液接觸，三氯氫硅合成氣中揮發(fā)能力差的高沸物迅速冷凝為液體，并且在合成氣與洗滌液的不斷接觸中，合成氣中的高沸物不斷進行部分蒸發(fā)和部分冷凝，進行質量和熱量的交換，從而合成氣中的高沸物越來越少，同時洗滌液帶走合成氣中的粉塵顆粒，最終將合成氣中的高沸物和粉塵顆粒洗滌干凈。同時在洗滌過程中，合成氣的氣體流量與洗滌液的噴淋量進行聯(lián)鎖控制，確保氣體流量與洗滌液噴淋量優(yōu)選保持在I :l(T20L/m3，使兩者達到一個動態(tài)平衡，保證合成氣與洗滌液能夠充分接觸，同時避免了洗滌液的浪費。所述急冷塔的壓力優(yōu)選為0. 15MPa 0. 20MPa，溫度優(yōu)選為40°C 50°C。所述合成氣的氣體流量與循環(huán)液的噴淋量的比值優(yōu)選為I :15L/m3。為了使三氯氫硅合成氣洗滌的更干凈，本發(fā)明優(yōu)選采用急冷液和循環(huán)液作為洗滌液對所述三氯氫硅合成氣進行洗滌。上述急冷液的成分優(yōu)選為三氯氫硅、四氯化硅和二氯二氫硅，上述循環(huán)液優(yōu)選為硅粉、三氯氫硅、四氯化硅、三氯化鋁、三氯化鐵和氯化鈣。三氯氫娃合成氣在急冷塔中洗漆結束后，合成氣中含有氫氣、氯化氫、二氯二氫硅、三氯氫硅和四氯化硅，合成氣中的高沸物和硅粉隨洗滌液落至急冷塔的底部，洗滌后的三氯氫娃合成氣與洗漆后的洗漆水分離。作為優(yōu)選方案，將洗漆后的氯娃燒合成氣送入急冷塔頂部的急冷器，急冷后進入緩沖罐，緩沖罐中的三氯氫硅合成氣一部分再次進入急冷塔作為急冷塔的洗滌液，一部分進入氯硅烷貯罐。將三氯氫硅合成氣在急冷塔中洗滌后，高沸物和粉塵集中于急冷塔底部，為了防止急冷塔的堵塞，本發(fā)明優(yōu)選將高沸物和粉塵排出急冷塔洗滌系統(tǒng)之外。作為優(yōu)選方案，洗滌后的三氯氫硅合成氣與洗滌后的洗滌液分離之后還包括高沸物和粉塵顆粒排出的過程。 本發(fā)明優(yōu)選通過測定洗滌后的洗滌液的固含量，確定急冷塔洗滌液的排出量，將急冷塔中的高沸物和粉塵及時排入殘液蒸發(fā)器。作為優(yōu)選方案，所述固含量的測定是用帶有排氣口的密閉容器將洗滌液中的氣體汽化后，得到固體的重量，將得到的重量與原樣品的重量作t匕，即得到洗滌液的固含量。本發(fā)明優(yōu)選將急冷塔洗滌后的洗滌液排出量與急冷塔中的固含量進行聯(lián)鎖控制，確保急冷塔固體含量優(yōu)選保持在15 30wt%。所述急冷塔洗滌液排出量通過遠程流量計檢測，利用調節(jié)閥來控制洗滌液的排出量，將含有高沸物和粉塵的洗滌液排入殘液蒸發(fā)器。為了進一步減少除塵過程中的洗滌液的消耗，作為優(yōu)選方案，本發(fā)明回收上述殘液蒸發(fā)器中的三氯氫娃和四氯氫娃，將回收的三氯氫娃和四氯氫娃送入急冷塔，作為急冷塔的洗滌液。本發(fā)明優(yōu)選采用熱氫氣來提取其中的三氯氫硅和四氯氫硅。為了提高回收殘液中有用成分的效率，作為優(yōu)選方案，上述熱氫氣的氣速為4m3/tT6m3/h，上述熱氫氣的溫度為65°C 95°C。為了防止殘液蒸發(fā)器中殘液造成堵塞，優(yōu)選將殘液蒸發(fā)器的殘液排出量與殘液蒸發(fā)器液固含量聯(lián)鎖控制，確保殘液蒸發(fā)器液固體含量保持在5(T70Wt%。本發(fā)明將三氯氫硅合成氣中的高沸物和粉塵洗滌下來，得到了干凈的三氯氫硅合成氣，在連續(xù)的洗滌過程中，高沸物和粉塵不斷的洗滌下來，集中在急冷塔中，若不及時排出將造成急冷塔的堵塞，本發(fā)明依據(jù)測定的急冷塔中的固含量，設定急冷塔中洗滌液對外排出的量，從而使高沸物和粉塵及時排出，避免了設備堵塞問題的發(fā)生。而對于排出急冷塔的洗滌液本發(fā)明又進行了在線的回收利用，將回收的三氯氫硅和四氯氫硅等再次用于急冷塔洗滌液，從而減少了料液的損耗，同時使整個除塵回收過程在一套循環(huán)系統(tǒng)中進行，避免了離線回收的繁瑣過程。為了進一步理解本發(fā)明，下面結合實施例對本發(fā)明提供的三氯氫硅合成氣的除塵工藝進行詳細介紹，本發(fā)明的保護范圍不受以下實施例的限制。實施例I根據(jù)附圖I提供的三氯氫硅合成氣的工作流程示意圖，可以清楚地表明三氯氫硅合成氣的處理流程。將來自三氯氫娃合成爐的合成氣送入合成氣急冷塔I，此時合成氣中含有氫氣、氯化氫、二氯氫硅、三氯氫硅、四氯化硅、硅粉、鐵鋁鈣雜質和三氯化鋁，將合成氣經(jīng)來自緩沖罐8的急冷液和急冷塔I的循環(huán)液的兩級噴淋，將99%以上的高沸物和粉塵洗滌下來，洗滌后合成氣的成分為氫氣、氯化氫、二氯二氫硅、三氯氫硅和四氯氫硅，隨后氯硅烷混合氣體進入塔 頂急冷器7急冷后進入緩沖罐8供本系統(tǒng)循環(huán)或外供使用，系統(tǒng)循環(huán)的洗滌液由急冷塔循環(huán)泵2來控制，確保三氯氫硅合成氣的氣體流速與急冷塔洗滌液的氣體流量的比值為l:20L/m3。三氯氫硅合成氣不斷進入合急冷塔1，洗滌三氯氫硅合成氣的過程連續(xù)進行，高沸物和粉塵連續(xù)不斷的洗滌下來。為了保證急冷塔自身循環(huán)的料液不堵塞，測定急冷塔I中的固含量，用一帶有排氣口的密閉容器將取自洗滌液的樣品中的三氯氫硅、四氯化硅及少量的二氯二氫硅汽化后，得到的重量與樣品的質量百分百，即為洗滌液的固含量。經(jīng)測定，洗滌液的固含量為40%，將急冷塔底部的流量調節(jié)閥5調大，將急冷塔底部的含有高沸物和粉塵的洗滌液排出急冷塔。排出急冷塔的高沸物和粉塵進入殘液蒸發(fā)器3，殘液蒸發(fā)器液固體含量為60wt%，以防止造成殘液蒸發(fā)器的堵塞。為了保證較低的物料消耗，通過氣速為5m3/h，溫度為80°C的熱氫氣4來提取殘液蒸發(fā)器中洗滌液的氯硅烷成分，將提取的氯硅烷成分再次送回急冷塔作為洗滌液，最后再將濃縮的殘液排到三廢系統(tǒng)中和。如表I所示，表I為三氯氫硅合成氣除塵前后的成分及除塵參數(shù)。表I三氯氫硅合成氣除塵前后的成分及除塵參數(shù)
權利要求
1.一種三氯氫硅合成氣的處理方法，其特征在于，包括以下步驟 在壓力為0. IMPa^O. 3MPa，溫度為35°C 55°C的急冷塔中，將三氯氫硅合成氣在急冷塔洗滌液中進行噴淋洗滌，所述三氯氫硅合成氣的氣體流量與所述急冷塔洗滌液的液體噴淋量的比值為lL/m3 :(10 20) L/m3 ； 將洗滌后的三氯氫硅合成氣與洗滌后的洗滌液分離。
2.根據(jù)權利要求I所述的處理方法，其特征在于，所述洗滌液為急冷液和循環(huán)液。
3.根據(jù)權利要求2所述的處理方法，其特征在于，所述急冷液為三氯氫硅、四氯化硅和二氯二氫硅。
4.根據(jù)權利要求2所述的處理方法，其特征在于，所述循環(huán)液為硅粉、三氯氫硅、四氯化硅、三氯化鋁、三氯化鐵和氯化鈣。
5.根據(jù)權利要求I所述的處理方法，其特征在于，將洗滌后的三氯氫硅合成氣與洗滌后的洗漆液分離之后還包括 測定急冷塔中的固含量，依據(jù)所述固含量設定洗滌后的洗滌液的排出量，將所述洗滌后的洗滌液排入殘液蒸發(fā)器。
6.根據(jù)權利要求5所述的處理方法，其特征在于，將所述洗滌后的洗滌液排入殘液蒸發(fā)器之后還包括 采用熱氫氣提取所述殘液蒸發(fā)器的洗滌液中的氯硅烷。
7.根據(jù)權利要求6所述的處理方法,其特征在于,所述熱氫氣的氣速為4m3/h 6m3/h。
8.根據(jù)權利要求6所述的處理方法，其特征在于，所述熱氫氣的溫度為65°C 95°C。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種三氯氫硅合成氣的處理方法，包括步驟在壓力為0.1MPa~0.3MPa，溫度為35℃~55℃的急冷塔中，將三氯氫硅合成氣在急冷塔洗滌液中進行噴淋洗滌，洗滌后的三氯氫硅合成氣與洗滌后的洗滌液分離。所述三氯氫硅合成氣的氣體流量與所述急冷塔洗滌液的液體噴淋量的比值為1L/m3(10~20)L/m3。本發(fā)明通過控制急冷塔的壓力、溫度以及聯(lián)鎖控制三氯氫硅合成氣的氣體流量與急冷塔洗滌液的液體噴淋量，使三氯氫硅合成氣與洗滌液能夠充分接觸，從而將三氯氫硅合成氣中的高沸物和粉塵顆粒洗滌干凈，使高沸物和粉塵具有較高的洗滌率。
文檔編號B01D47/06GK102794070SQ20121026006
公開日2012年11月28日 申請日期2012年7月25日 優(yōu)先權日2012年7月25日
發(fā)明者潘和平, 朱國平, 周鵬 申請人:新疆大全新能源有限公司