專利名稱：一種金剛石合成腔體的密封材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金剛石合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種金剛石合成腔體的密封材料。
背景技術(shù)：
合成金剛石過程中，為了使合成塊受到盡可能接近靜水壓的壓力，應(yīng)采用合適的材料來承擔(dān)起密封、傳壓、保溫等作用。業(yè)內(nèi)現(xiàn)狀和文獻(xiàn)(例如陳天虎，王道軒，方嘯虎，唐述培.白云石內(nèi)襯材料在合成金剛石傳壓密封介質(zhì)中的作用.高壓物理學(xué)報(bào)，2001:291-296)表明，傳壓和保溫的需要可采用以白云石為主體成分的襯管來滿足，高溫高壓密封的需要目前一般采用粘土礦物粉壓塊來滿足。密封介質(zhì)和傳壓介質(zhì)可以看做兩種相對(duì)獨(dú)立的材料，本發(fā)明只涉及密封介質(zhì)。在高溫高壓的使用條件下，粉壓塊邊楞的 一小部分被擠壓進(jìn)入頂錘的間隙內(nèi)，當(dāng)介質(zhì)受的推擠力與介質(zhì)流動(dòng)阻力相等時(shí)，介質(zhì)停止流動(dòng)并形成密封層；介質(zhì)流動(dòng)阻力由內(nèi)摩擦力與外摩擦力構(gòu)成，內(nèi)摩擦力即介質(zhì)內(nèi)部顆粒之間的摩擦力，外摩擦力即介質(zhì)與頂錘表面的摩擦力。如果介質(zhì)流動(dòng)性太大，密封層太薄，泄壓時(shí)介質(zhì)回彈尺寸小于頂錘回撤的尺寸，這將導(dǎo)致卸壓放炮；如果介質(zhì)流動(dòng)性太小，密封層太厚，則達(dá)到應(yīng)有的合成效果需要消耗太多頂錘壓力，更有甚者在介質(zhì)內(nèi)部結(jié)合脆弱之處出現(xiàn)裂縫而導(dǎo)致放炮。因此密封介質(zhì)必須有適當(dāng)?shù)母邷馗邏毫鲃?dòng)性，目前難以找到具有這樣合適流動(dòng)性的單種原料，一般是將高流動(dòng)性原料與低流動(dòng)性原料進(jìn)行適當(dāng)復(fù)配，并加入適當(dāng)結(jié)合劑制成復(fù)配型(也可稱為復(fù)合型)密封介質(zhì)。公開號(hào)為CN1243765A的發(fā)明專利申請(qǐng)記載的密封介質(zhì)由75wt%葉臘石與25wt%添加劑組成，添加劑最佳重量份數(shù)之比為高嶺石亞族礦粉鋁土礦粉綠泥石粉石英粉氧化鐵粉=20:40:20:16:4。其中，葉臘石、高嶺石、鋁土礦粉、綠泥石粉都屬于高流動(dòng)性的組分，石英與氧化鐵屬于低流動(dòng)性的組分。石英在合成金剛石的加熱保溫期間有多種相變和晶粒體積變化，有時(shí)會(huì)降低密封介質(zhì)的性能；氧化鐵在高溫缺氧的條件下會(huì)變?yōu)檠趸瘉嗚F同時(shí)體積收縮，導(dǎo)致密封性能削弱。Cannon等申請(qǐng)的6338754號(hào)美國(guó)專利記載了 復(fù)配型密封材料典型配方是63. 5wt%滑石，20. 8wt%石槽石與15. 7wt%水玻璃。Carter等申請(qǐng)的5858525號(hào)美國(guó)專利記載了 密封材料典型配方是滑石69wt%、石英9wt%、鋯英粉14wt%、水玻璃8wt%。石榴石的缺點(diǎn)是其組成及性能因產(chǎn)地不同而有很大差異；鋯英石的缺點(diǎn)是來源稀缺、價(jià)格高。公開號(hào)為CN101934208A的專利申請(qǐng)記載的金剛石合成用葉蠟石粉壓塊，由下述重量百分比的原料組成葉蠟石粉80、鋁土礦粉3-5、云母粉2-3、硅灰石粉2-3、輝綠石粉3-5、水玻璃7-7. 5。硅灰石在高溫下會(huì)部分分解為氧化鈣與氧化硅，進(jìn)而與密封層內(nèi)的其他硅酸鹽反應(yīng)形成低熔點(diǎn)的物質(zhì)導(dǎo)致密封層流動(dòng)性提高而密封性能削弱。輝綠石科學(xué)的名稱為輝綠巖，其成分與性能隨產(chǎn)地或批次的不同而差異很大，這樣不利于密封材料的工藝穩(wěn)定和性能穩(wěn)定?，F(xiàn)有技術(shù)使用水玻璃為結(jié)合劑把礦物顆粒結(jié)合成粉壓塊，這使得密封介質(zhì)的化學(xué)組成方面提高了氧化鈉及氧化硅的含量。氧化鈉是堿性很強(qiáng)的氧化物，在高溫下容易促使硅酸鹽礦物反應(yīng)生成低熔點(diǎn)易流動(dòng)的產(chǎn)物，這就削弱了低流動(dòng)性原料應(yīng)有的作用。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有密封介質(zhì)所用的石英、氧化鐵、石榴石、鋯英石、硅灰石、輝綠巖、水玻璃等原料的上述不足，本發(fā)明的目的在于提供一種不含對(duì)金剛石生長(zhǎng)不利元素的金剛石合成腔體的密封材料。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下
一種金剛石合成腔體的密封材料，原料組成為層狀硅酸鹽礦物50-85wt%、莫來石4-40wt%、磷酸二氫鋁溶液3-18wt%，其中磷酸二氫鋁溶液的濃度按P2O5計(jì)不超過33wt%。進(jìn)一步，原料組成優(yōu)選為層狀硅酸鹽礦物63_81wt%、莫來石12_29wt%、磷酸二氫鋁溶液7-8wt%，其中磷酸二氫鋁溶液的濃度按P2O5計(jì)為20-33wt%。較好地，所述層狀硅酸鹽礦物優(yōu)選由70_75wt%的10-36目的粗粉和25_30w%的36目以細(xì)的細(xì)粉兩部分組成。較好地，細(xì)粉目數(shù)優(yōu)選為36目以細(xì)180目以粗。所述層狀硅酸鹽礦物為本領(lǐng)域技術(shù)人員的常規(guī)選擇，本發(fā)明優(yōu)選葉臘石、滑石或高嶺石中的一種或其組合。制備方法首先將層狀硅酸鹽礦物、莫來石、磷酸二氫鋁溶液混勻，混料完成后，經(jīng)過壓制成型、焙燒制得密封材料。高壓腔體密封介質(zhì)的低流動(dòng)性原料要求其晶粒剪切強(qiáng)度較高、硬度中等以上、熔點(diǎn)較高且熔化之前不分解，一般從那些高度致密的顯晶質(zhì)非金屬礦物質(zhì)中選擇。本發(fā)明跳出從天然非金屬礦物質(zhì)中選擇的舊框框，而從人工制造的非金屬礦范圍內(nèi)選擇莫來石粉作為高壓腔體密封介質(zhì)的低流動(dòng)性原料，同時(shí)選用基本不含氧化鈉及氧化硅的磷酸二氫鋁代替現(xiàn)有技術(shù)所用的水玻璃結(jié)合劑。莫來石的化學(xué)組成為3A1203 · 2Si02，斜方晶系，晶體呈柱狀或針狀，密度3. 16g/cm3，莫氏硬度6-7 ;1800°C時(shí)仍很穩(wěn)定，1810°C分解為剛玉和液相。莫來石是一種優(yōu)質(zhì)的耐火材料，它具有膨脹均勻、熱震穩(wěn)定性極好、荷重軟化點(diǎn)高、高溫蠕變值小等優(yōu)點(diǎn)。天然的莫來石較罕見，但可用鋁土礦、高嶺石等天然原料經(jīng)過加熱處理來大批量生產(chǎn)莫來石。磷酸二氫鋁也稱為酸式磷酸鋁或雙氫磷酸鋁，化學(xué)式為Al (H2PO4)3，主要用作高溫窯爐、陶瓷建筑、電氣絕緣等材料的粘結(jié)劑。本發(fā)明的創(chuàng)新點(diǎn)在于采用莫來石粉代替現(xiàn)有技術(shù)所用的輝綠巖、石榴石、硅灰石、鋯英石等低流動(dòng)性原料；采用磷酸二氫鋁代替現(xiàn)有技術(shù)所用的水玻璃結(jié)合劑；與現(xiàn)有技術(shù)采用的層狀硅酸鹽礦物一起，經(jīng)過混料、壓制成型、熱處理等工序制備得到密封介質(zhì)。有益效果
I、本發(fā)明制備的密封介質(zhì)，腔體的高壓密封性能有較大幅度提高，降低了 “泄壓氣炮”幾率，表現(xiàn)出在金剛石合成中具有較高的穩(wěn)定性，安全性能明顯提高，頂錘消耗低達(dá)O. 4kg/萬ct以下。2、本發(fā)明配方還具有較好的節(jié)能效果，降低了合成功率和合成壓力；因不含對(duì)金剛石生長(zhǎng)的不利元素，避免了對(duì)合成腔體的污染，提高了金剛石的合成質(zhì)量。
具體實(shí)施方式
下面對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
進(jìn)行舉例說明，所用的原料及其產(chǎn)地分別為河南銳石集團(tuán)股份有限公司生產(chǎn)的標(biāo)號(hào)M60的莫來石粉，產(chǎn)自浙江云和的葉臘石，產(chǎn)自河南方城縣的滑石粉，產(chǎn)自鄭州育才磷酸鹽化工廠的磷酸二氫鋁，使用之前加水配成按P2O5計(jì)不超過33wt%，更優(yōu)選22-33wt%的溶液。實(shí)施例I
開動(dòng)混料機(jī)，依次加入粗葉臘石(10-36目)550kg,磷酸二氫鋁溶液(33wt%) 80kg,莫來石粉170kg ;最后再加細(xì)葉臘石(36目以細(xì)180目以粗)200kg?；炝贤瓿珊?，經(jīng)過壓制成型、高溫焙燒(600K，4小時(shí))制得密封用的粉壓塊，其體密度為2. 68-2. 72g/cm3。實(shí)施例2
開動(dòng)混料機(jī)，依次加入粗滑石粉(10-36目)450kg,磷酸二氫鋁溶液(28wt%) 80kg,莫來石粉290kg ;最后再加細(xì)葉臘石(36目以細(xì)180目以粗)180kg。混料完成后，經(jīng)過壓制成型、高溫焙燒(600K，4小時(shí))制得密封用的粉壓塊，其體密度為2. 56-2. 61g/cm3。 實(shí)施例3
開動(dòng)混料機(jī)，依次加入粗葉臘石(10-36目)600kg,磷酸二氫鋁溶液(22wt%) 70kg,莫來石粉120kg;最后再加細(xì)葉臘石(36目以細(xì)180目以粗)210kg?；炝贤瓿珊?，經(jīng)過混料、壓制成型、高溫焙燒(600K，4小時(shí))制得密封用的粉壓塊，其體密度為2. 65-2. 71g/cm3。應(yīng)用觀察實(shí)驗(yàn)
將本發(fā)明實(shí)施例1-3產(chǎn)品同單純用北京門頭溝葉蠟石密封材料(組成北京門頭溝葉蠟石，外加水玻璃6wt%，即100公斤的北京門頭溝葉蠟石需要添加6公斤的水玻璃)進(jìn)行應(yīng)用對(duì)比實(shí)驗(yàn)。本實(shí)驗(yàn)利用中南鉆石公司0550缸徑六面頂金剛石壓機(jī)，合成塊尺寸為62*62*045，焙燒工藝一致(600K，4小時(shí))；合成時(shí)間1500秒，單次產(chǎn)量都控制為平均130克拉，實(shí)驗(yàn)觀察結(jié)果見下表
I實(shí)施例I j實(shí)施例2 j實(shí)施例3 j門頭溝IT 吾成次數(shù)—20050 18502 22420 42435
￥^放炮次數(shù)0 — 002
麗運(yùn)放炮次數(shù)9 一 10 25
否成壓力(油壓MPA) 93. 5 9^ 9495 ~
吾成功率(KW)~4. 50 4. 35 4.48 4. 55
Tjg錘消耗(kg/萬 ct) |o. 3 |o. 3 |o. 38 |o. 45結(jié)果表明
I、本發(fā)明制備的密封介質(zhì)，腔體的高壓密封性能有較大幅度提高，降低了 “泄壓氣炮”幾率，表現(xiàn)出在金剛石合成中具有較高的穩(wěn)定性，安全性能明顯提高，頂錘消耗低達(dá)0. 4kg/萬ct以下。2、上表還可看出本發(fā)明配方還具有較好的節(jié)能效果，降低了合成功率和合成壓力；因不含對(duì)金剛石生長(zhǎng)的不利元素，避免了對(duì)合成腔體的污染，提高了金剛石的合成質(zhì)量。
權(quán)利要求
1.一種金剛石合成腔體的密封材料，其特征在于原料組成為層狀硅酸鹽礦物50-85wt%、莫來石4-40wt%、磷酸二氫鋁溶液3_18wt%，其中磷酸二氫鋁溶液的濃度按P2O5計(jì)不超過33wt%。
2.如權(quán)利要求I所述的金剛石合成腔體的密封材料，其特征在于原料組成為層狀硅酸鹽礦物63-81wt%、莫來石12-29wt%、磷酸二氫鋁溶液7_8wt%，其中磷酸二氫鋁溶液的濃度按 P2O5 計(jì)為 20-33wt%。
3.如權(quán)利要求I所述的金剛石合成腔體的密封材料，其特征在于所述層狀硅酸鹽礦物由70-75wt%的10-36目的粗粉和25-30w%的36目以細(xì)的細(xì)粉兩部分組成。
4.如權(quán)利要求3所述的金剛石合成腔體的密封材料，其特征在于細(xì)粉目數(shù)為36目以細(xì)180目以粗。
5.如權(quán)利要求I所述的金剛石合成腔體的密封材料，其特征在于所述層狀硅酸鹽礦物為葉臘石、滑石或高嶺石中的一種或其組合。
6.一種制備如權(quán)利要求f 5之任意一項(xiàng)所述的金剛石合成腔體的密封材料的方法，其特征在于首先將層狀硅酸鹽礦物、莫來石、磷酸二氫鋁溶液混勻，混料完成后，經(jīng)過壓制成型、焙燒制得密封材料。
全文摘要
本發(fā)明屬于金剛石合成技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種金剛石合成腔體的密封材料。原料組成為層狀硅酸鹽礦物50-85wt%、莫來石4-40wt%、磷酸二氫鋁溶液3-18wt%，其中磷酸二氫鋁溶液的濃度按P2O5計(jì)不超過33wt%。本發(fā)明制備的密封介質(zhì)，腔體的高壓密封性能有較大幅度提高，降低了“泄壓氣炮”幾率，表現(xiàn)出在金剛石合成中具有較高的穩(wěn)定性，安全性能明顯提高，頂錘消耗低達(dá)0.4kg/萬ct以下；本發(fā)明配方還具有較好的節(jié)能效果，降低了合成功率和合成壓力；因不含對(duì)金剛石生長(zhǎng)的不利元素，避免了對(duì)合成腔體的污染，提高了金剛石的合成質(zhì)量。
文檔編號(hào)B01J3/06GK102773043SQ20121026651
公開日2012年11月14日 申請(qǐng)日期2012年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月30日
發(fā)明者丁銳, 劉乾坤, 徐華雷, 王志濤 申請(qǐng)人:中南鉆石股份有限公司