專利名稱：四氯化鍺全密閉水解裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及冶金領(lǐng)域，更具體的，本發(fā)明涉及四氯化鍺全密閉水解裝置。
背景技術(shù)：
在鍺提取技術(shù)中，以鍺精礦為原料，經(jīng)過(guò)氯化蒸餾、復(fù)蒸、精餾、水解、過(guò)濾、烘干、煅燒得到高純GeO2產(chǎn)品。其中以四氯化鍺精餾液與超純水進(jìn)行水解反應(yīng)，得到二氧化鍺和氯化氫的混合物，為獲取純度、粒徑合格的GeO2產(chǎn)品，必須嚴(yán)格控制水解反應(yīng)溫度，不致溫度過(guò)高或過(guò)低使得GeO2顆粒粒徑不均勻，且必須經(jīng)過(guò)過(guò)濾手段實(shí)現(xiàn)對(duì)二氧化鍺和氯化氫的
混合物的分離。然而，目前四氯化鍺水解制備二氧化鍺的手段仍有待改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決上述技術(shù)問(wèn)題之一或至少提供一種有用的商業(yè)選擇。為此，本發(fā)明的一個(gè)目的在于提出一種能夠有效用于進(jìn)行四氯化鍺水解的裝置。在本發(fā)明的一個(gè)方面，本發(fā)明提出了一種四氯化鍺全密閉水解裝置。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，該水解裝置包括釜體，所述釜體內(nèi)限定有水解反應(yīng)空間；上蓋，所述上蓋設(shè)置在所述釜體的頂部；第一進(jìn)料口，所述第一進(jìn)料口設(shè)置在所述上蓋上，用于向所述水解反應(yīng)空間中供給四氯化鍺精餾液；第二進(jìn)料口，所述第二進(jìn)料口設(shè)置在所述上蓋上，用于向所述水解反應(yīng)空間中供給超純水；排氣口，所述排氣口設(shè)置在所述上蓋上，用于將水解反應(yīng)過(guò)程揮發(fā)的氯化氫氣體從所述水解反應(yīng)空間中排出；以及排料口，所述排料口設(shè)置在所述釜體的底部，用于排出水解產(chǎn)物。利用該四氯化鍺全密閉水解裝置，能夠在密閉條件下進(jìn)行四氯化鍺水解反應(yīng)。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，上述四氯化鍺全密閉水解裝置還可以具有下列附加技術(shù)特征本發(fā)明的四氯化鍺全密閉水解裝置可以進(jìn)一步包括攪拌裝置，所述攪拌裝置設(shè)置在所述水解反應(yīng)空間中，用于攪拌所述水解反應(yīng)空間中的反應(yīng)物。由此，進(jìn)一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進(jìn)行四氯化鍺水解反應(yīng)的效率。本發(fā)明的四氯化鍺全密閉水解裝置可以進(jìn)一步包括電機(jī)，所述電機(jī)設(shè)置在所述上蓋上，并且與所述攪拌裝置相連，用于控制所述攪拌裝置。由此，進(jìn)一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進(jìn)行四氯化鍺水解反應(yīng)的效率。本發(fā)明的四氯化鍺全密閉水解裝置可以進(jìn)一步包括反應(yīng)觀察口，所述反應(yīng)觀察口設(shè)置在所述上蓋上。由此，進(jìn)一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進(jìn)行四氯化鍺水解反應(yīng)的效率。本發(fā)明的四氯化鍺全密閉水解裝置可以進(jìn)一步包括溫控裝置，所述溫控裝置設(shè)置在所述釜體的外部。由此，進(jìn)一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進(jìn)行四氯化鍺水解反應(yīng)的效率。
本發(fā)明的四氯化鍺全密閉水解裝置中，所述溫控裝置為循環(huán)冷凍鹽水冷卻裝置。由此，進(jìn)一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進(jìn)行四氯化鍺水解反應(yīng)的效率。本發(fā)明的四氯化鍺全密閉水解裝置可以進(jìn)一步包括四個(gè)支架，所述支架與所述釜體相連，用于支撐釜體。本發(fā)明的四氯化鍺全密閉水解裝置中，所述排氣口與堿液吸收裝置相連。由此，回收水解反應(yīng)過(guò)程揮發(fā)的氯化氫氣體。本發(fā)明的四氯化鍺全密閉水解裝置可以進(jìn)一步包括測(cè)溫裝置，所述測(cè)溫裝置設(shè)置在所述上蓋上。由此，進(jìn)一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進(jìn)行四氯化鍺水解反應(yīng)的效率。在本發(fā)明的第二方面，本發(fā)明還提出了一種四氯化鍺全密閉水解方法。根據(jù)本發(fā)
明的實(shí)施例，該方法包括在前面所述的全密閉水解裝置中，將四氯化鍺與水混合，并進(jìn)行水解反應(yīng)。根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的全密閉水解裝置克服了傳統(tǒng)開(kāi)放水解裝置產(chǎn)出氯化氫氣體對(duì)環(huán)境造成腐蝕的環(huán)保壓力，并采用冷凍鹽水對(duì)釜內(nèi)水解溫度進(jìn)行控制，大幅提高了 GeO2水解產(chǎn)出率。本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過(guò)本發(fā)明的實(shí)踐了解到。


本發(fā)明的上述和/或附加的方面和優(yōu)點(diǎn)從結(jié)合下面附圖對(duì)實(shí)施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中圖I是根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的四氯化鍺全密閉水解裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例，所述實(shí)施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標(biāo)號(hào)表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過(guò)參考附圖描述的實(shí)施例是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。在本發(fā)明的描述中，需要理解的是，術(shù)語(yǔ)“中心”、“縱向”、“橫向”、“長(zhǎng)度”、“寬度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底”、“內(nèi)”、“外”、“順時(shí)針”、“逆時(shí)針”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本發(fā)明和簡(jiǎn)化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。在本發(fā)明中，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語(yǔ)“安裝”、“相連”、“連接”、“固定”等術(shù)語(yǔ)應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機(jī)械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過(guò)中間媒介間接相連，可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語(yǔ)在本發(fā)明中的具體含義。在本發(fā)明中，除非另有明確的規(guī)定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接觸，也可以包括第一和第二特征不是直接接觸而是通過(guò)它們之間的另外的特征接觸。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或僅僅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或僅僅表示第一特征水平高度小于第二特征。本發(fā)明是基于發(fā)明人的下列發(fā)現(xiàn)而完成的目前，水解反應(yīng)常常在半開(kāi)放的釜內(nèi)進(jìn)行，不但氯化氫氣體未得到合理的處理，對(duì)環(huán)境帶來(lái)一定腐蝕，且沒(méi)有有效的控溫措施，GeO2產(chǎn)出率不高，有時(shí)還會(huì)對(duì)質(zhì)量造成較大影響；此水解一過(guò)濾過(guò)程均在開(kāi)放的操作環(huán)境下，水解反應(yīng)產(chǎn)生大量的氯化氫氣體，對(duì)環(huán)境帶來(lái)很大壓力，一方面影響了 GeO2產(chǎn)品質(zhì)量容易受到污染，水解反應(yīng)過(guò)程揮發(fā)的氯化氫氣體具有腐蝕性，影響環(huán)境的同時(shí)對(duì)職工職業(yè)健康造成危害，已經(jīng)不適應(yīng)現(xiàn)代化生產(chǎn)的需·要。為此，在本發(fā)明的第一方面，本發(fā)明提出了一種可以有效對(duì)四氯化鍺進(jìn)行水解反應(yīng)，獲得含有二氧化鍺的水解產(chǎn)物的四氯化鍺全密閉水解裝置。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，參考圖1，該四氯化鍺全密閉水解裝置包括釜體52、第一進(jìn)料口 55、第二進(jìn)料口 510、排氣口 59以及排料口 155。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，該四氯化鍺全密閉水解裝置的釜體52內(nèi)限定有水解反應(yīng)空間，用于進(jìn)行水解反應(yīng)。上蓋54設(shè)置在所述釜體52的頂部用于封閉該釜體52所限定的水解反應(yīng)空間，第一進(jìn)料口 55設(shè)置在上蓋54上，用于向水解反應(yīng)空間中供給四氯化鍺精餾液，第二進(jìn)料口 510設(shè)置在上蓋54上，用于向水解反應(yīng)空間中供給超純水，排氣口 59設(shè)置在上蓋54上，用于將水解反應(yīng)過(guò)程揮發(fā)的氯化氫氣體從水解反應(yīng)空間中排出，排料口155設(shè)置在釜體52的底部，用于排出水解產(chǎn)物。利用該四氯化鍺全密閉水解裝置，能夠在密閉條件下進(jìn)行四氯化鍺水解反應(yīng)。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，本發(fā)明的四氯化鍺全密閉水解裝置可以進(jìn)一步包括攪拌裝置511，攪拌裝置511可以設(shè)置在水解反應(yīng)空間中，用于攪拌水解反應(yīng)空間中的反應(yīng)物。由此，可以通過(guò)有效提高反應(yīng)物的接觸面積，從而進(jìn)一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進(jìn)行四氯化鍺水解反應(yīng)的效率。本發(fā)明的四氯化鍺全密閉水解裝置還可以進(jìn)一步包括電機(jī)57，電機(jī)57設(shè)置在所述上蓋54上，并且與攪拌裝置511相連，用于控制攪拌裝置511。由此，可以方便地低驅(qū)動(dòng)攪拌裝置，從而進(jìn)一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進(jìn)行四氯化鍺水解反應(yīng)的效率。另外，本發(fā)明的四氯化鍺全密閉水解裝置可以進(jìn)一步包括反應(yīng)觀察口 56，反應(yīng)觀察口 56設(shè)置在上蓋54上。由此，可以方便觀察水解反應(yīng)的進(jìn)程，從而進(jìn)一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進(jìn)行四氯化鍺水解反應(yīng)的效率。本發(fā)明的四氯化鍺全密閉水解裝置可以進(jìn)一步包括溫控裝置12，溫控裝置12設(shè)置在釜體52的外部。由此，可以方便地將水解反應(yīng)空間內(nèi)的溫度控制在最佳反應(yīng)溫度，例如零下5 15攝氏度，由此可以進(jìn)一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進(jìn)行四氯化鍺水解反應(yīng)的效率。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，本發(fā)明的四氯化鍺全密閉水解裝置中，溫控裝置12為循環(huán)冷凍鹽水冷卻裝置。例如，可以通過(guò)設(shè)置冷凍鹽水進(jìn)口 53和冷凍鹽水出口 513，實(shí)現(xiàn)冷凍鹽水在冷卻裝置例如夾套中的循環(huán)流動(dòng)，由此，可以有效地控制反應(yīng)空間內(nèi)的溫度，從而進(jìn)一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進(jìn)行四氯化鍺水解反應(yīng)的效率。本發(fā)明的四氯化鍺全密閉水解裝置可以進(jìn)一步包括測(cè)溫裝置58，例如測(cè)溫元件，根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，測(cè)溫裝置58設(shè)置在上蓋54上。由此，可以實(shí)時(shí)監(jiān)控水解反應(yīng)空間中的反應(yīng)溫度，從而進(jìn)一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進(jìn)行四氯化鍺水解反應(yīng)的效率。另外，本發(fā)明的四氯化鍺全密閉水解裝置可以進(jìn)一步包括四個(gè)支架51，所述支架與所述釜體相連，用于支撐釜體。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，制成釜體的支架被設(shè)置為，使得釜體底部設(shè)置在支架地平面之下，從而便于直接卸料。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，本發(fā)明的四氯化鍺全密閉水解裝置中，所述排氣口與堿液吸收裝置相連。由此，可以將水解反應(yīng)過(guò)程揮發(fā)的氯化氫氣體通過(guò)管道排至堿液吸收裝置進(jìn)行后續(xù)處理后排空，從而進(jìn)一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進(jìn)行四氯化鍺水解，回收氯化氫氣體的效率，并且降低了污染。本發(fā)明的四氯化鍺全密閉水解裝置中，排料口與離心洗滌過(guò)濾裝置相連。由此，可
以進(jìn)一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進(jìn)行四氯化鍺水解回收二氧化鍺的效率。由此，參考圖1，本發(fā)明提出了一種可以利用前面所描述的系統(tǒng)從四氯化鍺獲得二氧化鍺的方法。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，該方法可以包括下列步驟四氯化鍺在全密閉水解釜中進(jìn)行水解，以便得到四氯化鍺水解產(chǎn)物，所述四氯化鍺水解產(chǎn)物為二氧化鍺和氯化氫。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，采用全密閉水解裝置對(duì)四氯化鍺精餾液進(jìn)行水解反應(yīng)，一方面將水解反應(yīng)過(guò)程揮發(fā)的氯化氫氣體完全封閉在釜內(nèi)，經(jīng)管道排至堿液吸收裝置處理后排空，減輕了環(huán)保壓力。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，由于四氯化鍺水解生成GeO2的反應(yīng)為可逆反應(yīng)，通過(guò)在水解裝置夾套內(nèi)連續(xù)通入冷凍鹽水，根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，可以控制反應(yīng)釜內(nèi)水解溫度在零下5 15°C，既保證了水解反應(yīng)朝向有利于GeO2生成的方向進(jìn)行，又保證了 GeO2顆粒粒徑均勻，符合產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，大幅提高了 GeO2產(chǎn)出率。由此，本發(fā)明還提出了一種四氯化鍺全密閉水解方法，其可以包括在前面所述的全密閉水解裝置中，將四氯化鍺與水混合，并進(jìn)行水解反應(yīng)。根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，四氯化鍺與超純水按照重量的比例可以為1:6 7。具體的實(shí)施步驟可以為，首先將四氯化鍺精餾液送入全密閉水解裝置內(nèi)，按照四氯化鍺超純水=1:6 7的水解比例投入超純水進(jìn)行反應(yīng)，開(kāi)啟冷凍鹽水控制反應(yīng)溫度為零下5 15°C，反應(yīng)時(shí)間30 60min ;反應(yīng)所產(chǎn)出的氯化氫氣體全部排至堿液吸收裝置處理后排空。在本說(shuō)明書(shū)的描述中，參考術(shù)語(yǔ)“一個(gè)實(shí)施例”、“一些實(shí)施例”、“示例”、“具體示例”或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)包含于本發(fā)明的至少一個(gè)實(shí)施例或示例中。在本說(shuō)明書(shū)中，對(duì)上述術(shù)語(yǔ)的示意性表述不一定指的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任何的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。盡管上面已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，可以理解的是，上述實(shí)施例是示例性的，不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的原理和宗旨的情況下在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行變化、修改、替換和變型。
權(quán)利要求
1.一種四氯化鍺全密閉水解裝置，其特征在于，包括 釜體，所述釜體內(nèi)限定有水解反應(yīng)空間，用于進(jìn)行水解反應(yīng)； 上蓋，所述上蓋設(shè)置在所述釜體的頂部，用于封閉所述水解反應(yīng)空間； 第一進(jìn)料口，所述第一進(jìn)料口設(shè)置在所述上蓋上，用于向所述水解反應(yīng)空間供給四氯化鍺精餾液； 第二進(jìn)料口，所述第二進(jìn)料口設(shè)置在所述上蓋上，用于向所述水解反應(yīng)空間中供給超純水； 排氣口，所述排氣口設(shè)置在所述上蓋上，用于將水解反應(yīng)生成的氯化氫氣體從所述水解反應(yīng)空間中排出；以及 排料口，所述排料口設(shè)置在所述釜體的底部，用于排出水解產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的四氯化鍺全密閉水解裝置，其特征在于，進(jìn)一步包括攪拌裝置，所述攪拌裝置設(shè)置在所述水解反應(yīng)空間中，用于攪拌所述水解反應(yīng)空間中的反應(yīng)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的四氯化鍺全密閉水解裝置，其特征在于，進(jìn)一步包括電機(jī)，所述電機(jī)設(shè)置在所述上蓋上，并且與所述攪拌裝置相連，用于控制所述攪拌裝置。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的四氯化鍺全密閉水解裝置，其特征在于，進(jìn)一步包括反應(yīng)觀察口，所述反應(yīng)觀察口設(shè)置在所述上蓋上。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的四氯化鍺全密閉水解裝置，其特征在于，進(jìn)一步包括溫控裝置，所述溫控裝置設(shè)置在所述釜體的外部。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的四氯化鍺全密閉水解裝置，其特征在于，所述溫控裝置為循環(huán)冷凍鹽水冷卻裝置。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的四氯化鍺全密閉水解裝置，其特征在于，進(jìn)一步包括四個(gè)支架，所述支架與所述釜體相連，用于支撐釜體。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的四氯化鍺全密閉水解裝置，其特征在于，所述排氣口與堿液吸收裝置相連。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的四氯化鍺全密閉水解裝置，其特征在于，進(jìn)一步包括測(cè)溫裝置，所述測(cè)溫裝置設(shè)置在所述上蓋上。
10.一種四氯化鍺全密閉水解方法，其特征在于，包括 在權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的全密閉水解裝置中，將四氯化鍺與水混合，并進(jìn)行水解反應(yīng)。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種四氯化鍺全密閉水解裝置。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，該水解裝置包括釜體，所述釜體內(nèi)限定有水解反應(yīng)空間；上蓋，所述上蓋設(shè)置在所述釜體的頂部；第一進(jìn)料口，所述第一進(jìn)料口設(shè)置在所述上蓋上，用于向所述水解反應(yīng)空間中供給四氯化鍺精餾液；第二進(jìn)料口，所述第二進(jìn)料口設(shè)置在所述上蓋上，用于向所述水解反應(yīng)空間中供給超純水；排氣口，所述排氣口設(shè)置在所述上蓋上，用于將水解反應(yīng)生成的氯化氫氣體從所述水解反應(yīng)空間中排出；以及排料口，所述排料口設(shè)置在所述釜體的底部，用于排出水解產(chǎn)物。利用該四氯化鍺全密閉水解裝置，能夠在密閉條件下進(jìn)行四氯化鍺水解反應(yīng)。
文檔編號(hào)B01J19/18GK102784611SQ20121027510
公開(kāi)日2012年11月21日 申請(qǐng)日期2012年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月3日
發(fā)明者何斌, 孫成余, 彭明清, 李賢輝, 楊金彩, 王少龍, 蔡文紅 申請(qǐng)人:云南馳宏鋅鍺股份有限公司