一種用于制備生物柴油的固體催化劑的制備方法
【專(zhuān)利摘要】一種用于制備生物柴油的固體催化劑的制備方法，它包含1）將硫酸亞鐵和硫酸鐵按質(zhì)量比1:2稱(chēng)取30-50g加250-500mL蒸餾水配成溶液，緩慢加入20%的濃氨水至pH值大于8，攪拌得到黑色沉淀，傾去上層清液，過(guò)濾、洗滌、50-60℃干燥8-10h后得磁性基質(zhì)；2）用20-25%Mg（Ac）2溶液等體積浸漬磁性基質(zhì)，50-60℃干燥8-10h，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下500-600℃焙燒2-4h；3）用20-25%的Ca（Ac）2溶液等體積浸漬MgO/Fe3O4一次或多次，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下500-600℃焙燒2h即可。本發(fā)明的有益效果是：本催化劑催化制備生物柴油效率高，且解決了催化劑與反應(yīng)產(chǎn)物難分離的問(wèn)題，本發(fā)明方法簡(jiǎn)便可行。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種用于制備生物柴油的固體催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工能源領(lǐng)域，具體的說(shuō)是一種用于制備生物柴油的固體催化劑的制
備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]生物柴油是由動(dòng)植物油脂與低鏈醇通過(guò)酯交換反應(yīng)而制成的，是一種可再生的、環(huán)境友好的清潔能源。在工業(yè)上一般采用NsOH、KOH、NaOCH3等均相催化劑進(jìn)行催化反應(yīng)。這些均相催化劑的優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)速率快，缺點(diǎn)是產(chǎn)品后處理復(fù)雜，并易產(chǎn)生三廢，造成環(huán)境污染。
[0003]非均相催化劑酯交換法制備生物柴油，得到的產(chǎn)品與催化劑易分離，副產(chǎn)物甘油的純度高，無(wú)需多次水洗，避免了大量廢液的排放，有效減少環(huán)境污染。對(duì)于非均相催化反應(yīng)，普遍存在著催化劑固體顆粒大小影響反應(yīng)效率的高低，為了提高反應(yīng)效率，必須降低固體催化劑的尺寸，但固體催化劑顆粒小又將導(dǎo)致催化劑與反應(yīng)物難分離的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]根據(jù)上述不足之處，本發(fā)明的目的是提供一種用于制備生物柴油的固體催化劑的制備方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種用于制備生物柴油的固體催化劑的制備方法，它包含
I)磁性基質(zhì)的制備:將硫酸亞鐵(FeSO4.7Η20)和硫酸鐵(Fe2 (SO4) 3.χΗ20)按質(zhì)量比
1:2稱(chēng)取30-50g加250-500mL蒸餾水配成溶液，再緩慢加入20%的濃氨水至體系的pH值大于8，充分?jǐn)嚢?，得到黑色沉淀，傾去上層清液，得磁流體，將磁流體過(guò)濾、洗滌、50-60°C干燥8_10h后得磁性基質(zhì)。
[0006]2)等體積浸潰法制備磁性載體MgCVFe3O4:用一定濃度的Mg (Ac) 2溶液等體積浸潰磁性基質(zhì)，50-60°C干燥8-10h，500-600°C焙燒2_4h，即得磁性載體Mg0/Fe304。
[0007]3)磁性固體堿催化劑Ca0/Mg0/Fe304的制備:用一定濃度的Ca (Ac)2溶液等體積浸潰磁性載體Mg0/Fe304，500-600°C焙燒2h即可。
[0008]優(yōu)選的是:所述采用磁場(chǎng)吸引傾去上層清液。
[0009]優(yōu)選的是:所述Mg (Ac) 2溶液的濃度為20-25%。
[0010]優(yōu)選的是:所述的煅燒或焙燒過(guò)程采用氮?dú)獗Ｗo(hù)。
[0011]優(yōu)選的是:所述Ca (Ac) 2溶液的濃度為20-25%。
[0012]優(yōu)選的是:所述的浸潰次數(shù)為一次或多次浸潰。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:本催化劑催化制備生物柴油效率高，且解決了催化劑與反應(yīng)產(chǎn)物難分離的問(wèn)題，本發(fā)明方法簡(jiǎn)便可行。
【具體實(shí)施方式】
[0014]一種用于制備生物柴油的固體催化劑的制備方法，它包含I)磁性基質(zhì)的制備:將硫酸亞鐵(FeSO4.7Η20)和硫酸鐵(Fe2(SO4)3.χΗ20)按質(zhì)量比 1:2 稱(chēng)取 30_50g 加 250_500mL蒸餾水配成溶液，再緩慢加入20%的濃氨水至體系的pH值大于8，充分?jǐn)嚢?，得到黑色沉淀，用磁?chǎng)吸引傾去上層清液，得磁流體，將磁流體過(guò)濾、洗滌、50-60°C干燥8-lOh后得磁性基質(zhì)。2)等體積浸潰法制備磁性載體MgCVFe3O4:用20-25%的Mg (Ac) 2溶液等體積浸潰磁性基質(zhì)，50-60°C干燥8-10h，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下500-600°C焙燒2_4h，即得磁性載體Mg0/Fe304。3)磁性固體堿催化劑Ca0/Mg0/Fe304的制備:用20-25%的Ca (Ac) 2溶液等體積浸潰磁性載體Mg0/Fe304 —次或多次，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下500-600°C焙燒2h即可。
[0015]Ca0/Mg0/Fe304催化劑具有殼核結(jié)構(gòu)，磁核直徑大部分為28_43nm，改催化劑在反應(yīng)體系中攪拌分散充分，又能在磁場(chǎng)作用下快速沉降分離，催化劑回收率在80-90%。催化劑一般重復(fù)利用五次。
【權(quán)利要求】
1.一種用于制備生物柴油的固體催化劑的制備方法，它包含 1)磁性基質(zhì)的制備:將硫酸亞鐵(FeSO4.7Η20)和硫酸鐵(Fe2 (SO4) 3.χΗ20)按質(zhì)量比1:2稱(chēng)取30-50g加250-500mL蒸餾水配成溶液，再緩慢加入20%的濃氨水至體系的pH值大于8，充分?jǐn)嚢?，得到黑色沉淀，傾去上層清液，得磁流體，將磁流體過(guò)濾、洗滌、50-60°C干燥8_10h后得磁性基質(zhì)； 2)等體積浸潰法制備磁性載體MgCVFe3O4:用一定濃度的Mg (Ac) 2溶液等體積浸潰磁性基質(zhì)，50-60°C干燥8-10h，500-600°C焙燒2_4h，即得磁性載體Mg0/Fe304 ； 3)磁性固體堿催化劑Ca0/Mg0/Fe304的制備:用一定濃度的Ca(Ac)2溶液等體積浸潰磁性載體Mg0/Fe304，500-600°C焙燒2h即可。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種用于制備生物柴油的固體催化劑的制備方法，其特征在于:所述采用磁場(chǎng)吸引傾去上層清液。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種用于制備生物柴油的固體催化劑的制備方法，其特征在于:所述Mg (Ac) 2溶液的濃度為20-25%。
4.按照權(quán)利要求1所述的一種用于制備生物柴油的固體催化劑的制備方法，其特征在于:所述的煅燒或焙燒過(guò)程采用氮?dú)獗Ｗo(hù)。
5.按照權(quán)利要求1所述的一種用于制備生物柴油的固體催化劑的制備方法，其特征在于:所述Ca (Ac) 2溶液的濃度為20-25%。
6.按照權(quán)利要求1所述的一種用于制備生物柴油的固體催化劑的制備方法，其特征在于:所述的浸潰次數(shù)為一次或多次浸潰。
【文檔編號(hào)】B01J23/78GK103623826SQ201210294590
【公開(kāi)日】2014年3月12日 申請(qǐng)日期:2012年8月20日 優(yōu)先權(quán)日:2012年8月20日
【發(fā)明者】董承來(lái), 劉曉娜 申請(qǐng)人:青島嘉能節(jié)能環(huán)保技術(shù)有限公司