專利名稱：合成1,2-二哌啶基乙烷的方法及所用催化劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于合成1，2- 二哌啶基乙烷的方法及所用的催化劑。
背景技術(shù)：
I, 2-二哌唳基乙燒(1，2-Dipiperidinoethane),其分子式為C12H24N2,其結(jié)構(gòu)式如
下所示
權(quán)利要求
1.用于合成1，2-二哌啶基乙烷的負載型催化劑，其特征在于以焙燒后Y-氧化鋁為載體，在上述載體上負載活性組分，所述活性組分由Cu和Ni組成；所述銅、鎳和焙燒后Y-氧化鋁的重量之和稱為總量，所述銅占總量的17. 2 18. 5%，鎳占總量的9. 2 10. 6%。
2.如權(quán)利要求I所述的用于合成1，2-二哌啶基乙烷的負載型催化劑的制備方法，其特征是包括以下步驟 1)、初次焙燒 將Y-氧化鋁先于400 500°C焙燒3. 5 4. 5h，然后于850 950°C焙燒4. 5 5. 5h，得到焙燒后Y-氧化鋁； 2)、溶液配制 將硝酸銅和硝酸鎳溶解于水中，得到混合溶液； 3)、浸潰 將步驟I)所得的焙燒后Y-氧化鋁浸潰于步驟2)配制的混合溶液中，過濾，得到濾液和濾餅；所述濾餅為催化劑； 4)、再次焙燒 將步驟3)所得的催化劑于50 70°C干燥I. 5 2. 5h，然后于400 500°C焙燒5 7h，再自然降溫至室溫；得焙燒后催化劑； 5)、將步驟4)所得的焙燒后催化劑反復(fù)的依次進行如步驟3)所述的浸潰和如步驟4)所述的再次焙燒，直至步驟2)中配制的混合溶液被吸收完畢及相對應(yīng)的再次焙燒完畢后，得到用于合成1，2- 二哌啶基乙烷的負載型催化劑。
3.利用如權(quán)利要求I所述的負載型催化劑合成1，2-二哌啶基乙烷的方法，其特征是包括以下步驟 1)、將負載型催化劑進行活化，得到活化后負載型催化劑，活化后負載型催化劑被置于固定床反應(yīng)器中； 2)、將哌啶和乙二醇的混合液作為原料液置于原料罐中，利用進樣泵勻速進樣，原料液汽化后通過含有活化后負載型催化劑的固定床反應(yīng)器，與固定床反應(yīng)器中的活化后負載型催化劑進行臨氫醇的催化胺化反應(yīng)，原料液中哌啶與乙二醇的物質(zhì)的量比為2. 5 3. 5 :1，原料液的體積空速為O. I O. 251Γ1，調(diào)節(jié)氫壓使固定床反應(yīng)器內(nèi)的壓力為O. 9 I. 2MPa，固定床反應(yīng)器內(nèi)的溫度為120 160°C ； 3)、收集步驟2)所得的產(chǎn)物進行除水，再進行常壓精餾，得到1，2-二哌啶基乙烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成1，2-二哌啶基乙烷的方法，其特征是將負載型催化劑進行活化的步驟如下 A)、先將負載型催化劑進行初步活化，所述初步活化時在不同活化時間段的通氣時間、通氣流量和加熱溫度如下表所示
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于合成1,2-二哌啶基乙烷的負載型催化劑，以焙燒后γ-氧化鋁為載體，在上述載體上負載活性組分，活性組分由Cu和Ni組成；銅、鎳和焙燒后γ-氧化鋁的重量之和稱為總量，銅占總量的17.2～18.5%，鎳占總量的9.2～10.6%。本發(fā)明還同時提供了利用上述負載型催化劑合成1,2-二哌啶基乙烷的方法，包括將哌啶和乙二醇的混合液作為原料液置于原料罐中，利用進樣泵勻速進樣，原料液汽化后通過含有活化后負載型催化劑的固定床反應(yīng)器，與固定床反應(yīng)器中的活化后負載型催化劑進行臨氫醇的催化胺化反應(yīng)，產(chǎn)物進行除水，再進行常壓精餾，得到1,2-二哌啶基乙烷。
文檔編號B01J23/755GK102872873SQ20121034761
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月18日
發(fā)明者陳新志, 黃佳民, 葉小明, 錢超 申請人:浙江大學