專利名稱：制備對(duì)二氯苯的催化劑及用該催化劑制備對(duì)二氯苯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備對(duì)二氯苯的催化劑，以及用該催化劑制備對(duì)二氯苯的方法。
背景技術(shù)：
對(duì)二氯苯是農(nóng)藥、醫(yī)藥和染料的原料，精制后可用作防霉劑和空間除臭劑，也是生產(chǎn)新型高性能熱塑性樹脂聚苯硫醚的原料?，F(xiàn)有的對(duì)二氯苯制備使用單一催化劑SbCl3或SbCl2,生產(chǎn)出來的氯化液中的對(duì)二 氯苯含量只有50% 52%，且三氯苯含量大于2%。由于單一催化劑SbCl3或SbCl2具有水溶性，因此該氯化液必須經(jīng)過水洗和堿洗去除其中的催化齊U，然后再冷凍、結(jié)晶、分離得到對(duì)二氯苯和鄰二氯苯產(chǎn)品。該制備過程產(chǎn)生的廢水較多，影響環(huán)境，且無法得到高純度的對(duì)二氯苯產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的針對(duì)上述問題，本發(fā)明的目的一是提供一種制備對(duì)二氯苯的催化劑；二是提供一種用該催化劑制備對(duì)二氯苯的方法，提高對(duì)二氯苯的生成率，避免廢水污染。技術(shù)方案一種制備對(duì)二氯苯的催化劑，由三氯化鐵和二氯化二硫按質(zhì)量比5 : 3 12 : 7配比，其中三氯化鐵溶解于苯的含量為質(zhì)量含量1200 1500ppm，二氯化二硫與苯溶解的體積比為1:5。一種用上述催化劑制備對(duì)二氯苯的方法，該方法包括以下步驟(I)、將三氯化鐵用苯溶解，得到含三氯化鐵的苯，三氯化鐵的質(zhì)量含量為1200 1500ppm ；(2)、將二氯化二硫與苯按體積比I : 5溶解，得到含二氯化二硫的苯；(3)、將所述含三氯化鐵的苯以1100 1300kg/h的速度、所述含二氯化二硫的苯以2. 5 3L/h的速度打入一級(jí)反應(yīng)器，以1100 1200kg/h的速度通入氯氣進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度60 70°C ;—級(jí)反應(yīng)器溢流進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)器，以1000 1100kg/h的速度通入氯氣進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度60 70°C ；(4)、步驟(3)得到的氯化液經(jīng)精餾后去除催化劑，得到含二氯苯和三氯苯混合氯化液，再進(jìn)入結(jié)晶系統(tǒng)提純得到純度達(dá)99. 95%對(duì)二氯苯。步驟(3)得到的氯化液中含氯化苯15%、對(duì)二氯苯63%、鄰二氯苯20%、間二氯苯
O.5%、三氯苯小于I. 5%，以上含量均為質(zhì)量百分含量。有益效果與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是采用三氯化鐵和二氯化二硫的復(fù)合催化劑制備對(duì)二氯苯，其中的二氯化二硫具有定位作用，提高對(duì)二氯苯的生成量，抑制三氯苯的生成，提高了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和選擇性，使氯化液中的對(duì)二氯苯生成量顯著提高，制得的對(duì)二氯苯產(chǎn)品純度高達(dá)99. 95%，且該制備過程中無需水洗和堿洗，減少了環(huán)境污染。


附圖為用本發(fā)明催化劑制備對(duì)二氯苯的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定的范圍。一種制備對(duì)二氯苯的催化劑，由三氯化鐵和二氯化二硫按質(zhì)量比5 : 3 12 : 7配比，其中三氯化鐵溶解于苯的含量為質(zhì)量含量1200 1500ppm，二氯化二硫與苯溶解的體積比為1:5。如附圖所示，一種用上述催化劑制備對(duì)二氯苯的方法，該方法包括以下步驟(I)、三氯化鐵的配制將苯打入催化劑溶解槽，槽滿后加入三氯化鐵，控制槽中三氯化鐵的質(zhì)量含量為1200 1500ppm。
(2)、二氯化二硫的配制將二氯化二硫與苯按體積比I : 5在另一催化劑溶解槽種溶解。(3)、將含三氯化鐵的苯以1100 1300kg/h的速度、含二氯化二硫的苯以2. 5 3L/h的速度打入一級(jí)反應(yīng)器，以1100 1200kg/h的速度通入氯氣進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度60 70°C ;—級(jí)反應(yīng)器溢流進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)器，以1000 1100kg/h的速度通入氯氣進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度60 70°C。反應(yīng)得到的氯化液中含氯化苯15%、對(duì)二氯苯63%、鄰二氯苯20%、間二氯苯O. 5%、三氯苯小于I. 5%，以上含量均為質(zhì)量百分含量。(4)、步驟(3)得到的氯化液經(jīng)精餾后去除催化劑，得到含二氯苯和三氯苯混合氯化液，再進(jìn)入結(jié)晶系統(tǒng)提純得到純度達(dá)99. 95%對(duì)二氯苯。
權(quán)利要求
1.一種制備對(duì)二氯苯的催化劑，其特征在于由三氯化鐵和二氯化二硫按質(zhì)量比5 : 3 12 : 7配比，其中三氯化鐵溶解于苯的含量為質(zhì)量含量1200 1500ppm，二氯化二硫與苯溶解的體積比為1:5。
2.一種用權(quán)利要求I所述的催化劑制備對(duì)二氯苯的方法，其特征在于該方法包括以下步驟 (1)、將三氯化鐵用苯溶解，得到含三氯化鐵的苯，三氯化鐵的質(zhì)量含量為1200 1500ppm ； (2)、將二氯化二硫與苯按體積比I: 5溶解，得到含二氯化二硫的苯； (3)、將所述含三氯化鐵的苯以1100 1300kg/h的速度、所述含二氯化二硫的苯以2.5 3L/h的速度打入一級(jí)反應(yīng)器，以1100 1200kg/h的速度通入氯氣進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度60 70°C ;—級(jí)反應(yīng)器溢流進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)器，以1000 1100kg/h的速度通入氯氣進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度60 70°C ； (4)、步驟(3)得到的氯化液經(jīng)精餾后去除催化劑，得到含二氯苯和三氯苯混合氯化液，再進(jìn)入結(jié)晶系統(tǒng)提純得到純度達(dá)99. 95%對(duì)二氯苯。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備對(duì)二氯苯的方法，其特征在于步驟(3)得到的氯化液中含氯化苯15%、對(duì)二氯苯63%、鄰二氯苯20%、間二氯苯O. 5%、三氯苯小于I. 5%，以上含量均為質(zhì)量百分含量。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備對(duì)二氯苯的催化劑，由三氯化鐵和二氯化二硫按質(zhì)量比5∶3～12∶7配比，并且公開了用該催化劑制備對(duì)二氯苯的方法。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是采用三氯化鐵和二氯化二硫的復(fù)合催化劑制備對(duì)二氯苯，其中的二氯化二硫具有定位作用，提高對(duì)二氯苯的生成量，抑制三氯苯的生成，提高了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和選擇性，使氯化液中的對(duì)二氯苯生成量顯著提高，制得的對(duì)二氯苯產(chǎn)品純度高達(dá)99.95%，且該制備過程中無需水洗和堿洗，減少了環(huán)境污染。
文檔編號(hào)B01J27/128GK102836731SQ201210377969
公開日2012年12月26日 申請(qǐng)日期2012年10月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月8日
發(fā)明者陳才紅, 尹德帥, 陸群暉, 許怡蓀, 胡建偉, 張偉 申請(qǐng)人:江蘇省格林艾普化工股份有限公司