專利名稱:一種手性(r)-苯甘氨醇鹽酸鹽的制備及合成方法
技術領域:
本發(fā)明涉及ー種季銨鹽的制備及合成方法,確切地說是ー種手性(R)-苯甘氨醇鹽酸鹽的制備及合成方法。ニ背景技術:
季銨鹽的合成方法已有許多文獻報道。早在1956年,日本化學會報道了一些季銨鹽的合成方法,1959年,美國化學會也報道了季銨鹽類的合成方法。參考文獻
1.murrey, Alexander R. ; Lesherj beorge Y. ; Mayer, J. Richard; Webb, Wm. G.Journal of the American Chemical Society (1959), 81 2894-7;
2.Davis, M. Journal of the Chemical Society (1956), 337-43。申請人:在合成配合物的實驗中,未得到目標產物配合物,卻得到了另ー種新型手性化合物(R)-苯甘氨醇鹽酸鹽。
發(fā)明內容
本發(fā)明g在提供手性(R)-苯甘氨醇鹽酸鹽,所要解決的技術問題是ー步合成得到目標產物。本發(fā)明所稱的ー種(R)-苯甘氨醇鹽酸鹽是由苯甲酰こ臆、(D)-苯甘氨醇與無水氯化鋅制備的由以下化學式所示的化合物
HOH2C H
權利要求
1.本發(fā)明所稱的一種(R)-苯甘氨醇鹽酸鹽是由苯甲酰乙腈、(D)-苯甘氨醇與無水氯化鋅制備的由以下化學式所示的化合物
2.由權利要求I所述的配合物(I),在293(2)K溫度下,在OxfordX-射線單晶衍射儀上,用經石墨單色器單色化的MoKa射線(λ =0.71073 Α)以w-Theta掃描方式收集衍射數據,其特征在于晶體屬斜方晶系,空間群P2 (I) 2 (I) 2(1),晶胞參數a = 6.420(2) Aalpha = 90 deg ; b = 7.304(2) A, beta = 90 deg ; c = 19.891(6) A, gamma = 90 deg。
3.由權利要求I所述的化合物(I)的合成方法,包括合成和分離,所述的合成I:4.27:1. 42的苯甲酰乙腈、(R)-苯甘氨醇與無水氯化鋅在氯苯溶液中反應3天,柱層析分離,用石油醚/ 二氯甲烷(7/3)洗脫,將收集的最后組分點自然揮發(fā),得目標產物(R)-苯甘氨醇鹽酸鹽。
全文摘要
一種新型(R)-苯甘氨醇鹽酸鹽,其化學式如下該化合物的合成方法是1:4.27:1.42的苯甲酰乙腈、(R)-苯甘氨醇與無水氯化鋅在氯苯溶液中反應3天后,柱層析分離,用石油醚/二氯甲烷(7/3)洗脫,將收集的最后組分點自然揮發(fā),得目標產物(R)-苯甘氨醇鹽酸鹽。該化合物在苯甲醛的腈硅化反應中顯示良好的催化性能,其產率分別高達89%。
文檔編號B01J31/02GK102863343SQ201210400168
公開日2013年1月9日 申請日期2012年10月20日 優(yōu)先權日2012年10月20日
發(fā)明者羅梅 申請人:羅梅