專利名稱：分離膜凝膠浴溶液回收方法及使用回收物制備的分離膜的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及纖維膜制備的廢液處理領域，具體的說，本發(fā)明涉及一種分離膜凝膠浴溶液回收方法，以及使用回收的溶劑和添加劑進行制備分離膜的配方。
背景技術(shù)：
現(xiàn)階段膜法處理污水問題已經(jīng)越來越多的在國內(nèi)應用，膜法處理污水有著傳統(tǒng)工藝無法比擬的優(yōu)勢，如處理速度快，處理精度高等。而污水處理用的膜也多種多樣，現(xiàn)有的膜按形狀分有平板膜，卷式膜，中空纖維膜等，成型方法又分為干濕法、熱致相法等。市面常見的膜產(chǎn)品，無論中空纖維膜、平板膜還是管式膜在生產(chǎn)中均需要凝膠浴來進行凝膠固化從而成型，而凝膠浴中經(jīng)常選用水與溶劑的混合液，且在生產(chǎn)過程中會有 部分制膜液中的添加劑和溶劑在凝膠浴中析出，經(jīng)長時間積累，凝膠浴中的添加劑含量及溶劑含量會越來越高。部分廠家直接排放對環(huán)境造成了污染，其中較好的企業(yè)也只是對凝膠浴進行桶裝回收，返回至溶劑的廠家。現(xiàn)有制膜企業(yè)基本沒有自身進行凝膠浴溶液回收工作的，其產(chǎn)生的凝膠浴廢液要么直接排放，要么賣回給溶劑生產(chǎn)廠家，這兩種方法均不能達到環(huán)保及利益最大化的效果。賣回給溶劑生產(chǎn)廠家的回收液廠家只進行溶劑的蒸餾提純，而其中添加劑則被視為重組分殘留物排出，做垃圾處理，依然會對環(huán)境造成污染，而此部分重組分殘留物在回收方法控制得當?shù)臈l件下，是可以作為紡絲的原料繼續(xù)添加使用，能夠得到一定的經(jīng)濟效益。針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決上述弊端，提供一種分離膜凝膠浴溶液回收方法，以及使用回收的溶劑和添加劑進行制備分離膜的配方。為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是一種分離膜凝膠浴溶液回收方法，包括以下步驟A)將廢凝膠浴溶液加入至待回收溶液罐中，利用壓力裝置產(chǎn)生負壓，將待回收溶液罐中的廢凝膠浴溶液吸入至氣液分離罐中；B)控制蒸汽加熱裝置向氣液分離罐與精餾塔提供熱量，在-ο. Γ-0. OlMPa負壓的狀態(tài)下進行減壓蒸餾，控制氣液分離罐與精餾塔中的溫度在70° C-150° C之間；C)氣液分離罐中分離出的氣體流入精餾塔中，對精餾塔蒸餾出的溶劑進行含水率測試，判斷蒸餾出的溶劑是否達到回收標準，若為是，則進行溶劑回收，若為否，液體回流入精餾塔繼續(xù)進行蒸餾；D)對氣液分離罐中分離出的液體進行含水率測試，當液體的含水率達到回收標準后，將流入到回收添加劑儲存罐中進行回收。其中，所述步驟C)中的溶劑回收標準為含水率< O. 1%，所述步驟C)中的溶劑為DMAC(二甲基乙酰胺)、NMP (N-甲基吡咯烷酮)、DMF (二甲基甲酰胺)或GBL Cr - 丁內(nèi)酯)。所述步驟D)中的分離液體回收標準為含水率< O. 1%，所述步驟D)中的分離液體為含有添加劑PVP (聚乙烯吡咯烷酮)、PEG (聚乙二醇)以及DMAC (二甲基乙酰胺)的混合溶液。所述步驟C)和步驟D)中含水率測試為紫外分光光度計、折光儀或者水分測定儀進行測試。本發(fā)明還提供了一種采用上述方法回收的回收物制備的分離膜，包括以下重量份的組分PVDF樹脂5-20，回收PVP、PEG、DMAC混合溶液1_80，回收DMAC :1_50。本發(fā)明提供的優(yōu)選的技術(shù)方案是包括以下重量份的組分PVDF樹脂5_20，回收PVP、PEG、DMAC 混合溶液:I-80，回收 DMAC :I-50，新加 PVP : 1-10，新加 PEG l-10o本發(fā)明提供的進一步的優(yōu)選技術(shù)方案是包括以下重量份的組分PVDF樹脂
5-20，回收PVP、PEG、DMAC 混合溶液20_60，回收DMAC : 15-40，新加 PVP :2-8，新加 PEG :2_8。本發(fā)明提供的另一個進一步優(yōu)選技術(shù)方案是包括以下重量份的組分PVDF樹月旨:5-20,回收 PVP,PEG,DMAC 混合溶液=30-50,回收 DMAC =25-35,新加 PVP :3_6，新加 PEG
3-6。有益效果相對于現(xiàn)有部分企業(yè)凝膠浴廢液直接排放，本發(fā)明可以將廢液進行完全回收，使 企業(yè)更加環(huán)保。相對于把凝膠浴廢液封裝賣回給原廠家的企業(yè)，本發(fā)明可以實現(xiàn)利潤最大化，不但回收凝膠浴廢液中的溶劑，還能夠回收析出的添加劑，進一步降低產(chǎn)品的成本，使生產(chǎn)原料在廠內(nèi)循環(huán)，達到效益最大化。術(shù)語解釋分離膜是指利用孔徑篩分或滲透壓等方法對水進行過濾的一種膜產(chǎn)品；凝膠浴是指能夠使制膜液凝膠固化的一種介質(zhì)，多為溶劑和水的混合物。
具體實施例方式本發(fā)明提供的一種分離膜凝膠浴溶液回收方法實施例，包括以下步驟A)將廢凝膠浴溶液加入至待回收溶液罐中，利用壓力裝置產(chǎn)生負壓，將待回收溶液罐中的廢凝膠浴溶液吸入至氣液分離罐中；B)控制蒸汽加熱裝置向氣液分離罐與精餾塔提供熱量，設定氣液分離罐與精餾塔溫度在Iio度，在-O. IMPa負壓的狀態(tài)下進行減壓蒸餾；C)氣液分離罐中分離出的氣體流入精餾塔中，對精餾塔蒸餾出的溶劑進行含水率測試，判斷蒸餾出的溶劑是否達到回收標準，溶劑回收標準為含水率< O. 1%，若為是，則進行溶劑回收，若為否，液體回流入精餾塔繼續(xù)進行蒸餾；溶劑可以是為DMAC (二甲基乙酰胺)、NMP (N-甲基吡咯烷酮)、DMF (二甲基甲酰胺)或GBL( r - 丁內(nèi)酯)，本實施例為DMAC ；D)對氣液分離罐中分離出的液體進行含水率測試，當液體的含水率達到回收標準后，將流入到回收添加劑儲存罐中進行回收；分離液體回收標準為含水率< O. 1%，分離液體為含有添加劑PVP (聚乙烯吡咯烷酮)、PEG (聚乙二醇)以及DMAC (二甲基乙酰胺)的混合溶液，測試DMAC含量為40%，添加劑含量為60%。 其中，含水率測試采用紫外分光光度計進行測試。
實施例I :本發(fā)明還提供了采用上述方法回收的回收物制備的分離膜，包括以下重量份的組分三愛富FR904PVDF樹脂18份，回收PVP、PEG、DMAC混合溶液50份，回收DMAC32份。得到的增強型聚偏氟乙烯中空纖維膜進行了下述性能測定
使用半干法孔徑測定儀測定了所得到中空纖維膜的平均孔徑是O. 2微米，內(nèi)徑為
I.Omm,外徑為 2. 2mm。使用拉伸機測定的中空纖維膜的強度是400N。使用通量測定儀在O. I MPa壓力下測定的所述中空纖維膜在25°C與I大氣壓下的純水通量是2000L/m2. h。實施例2 其它與實施例I相同的基礎上，組分配比做出下述調(diào)整包括以下重量份的組分PVDF 樹脂5，回收 PVP、PEG、DMAC 混合溶液80，回收 DMAC :1，新加 PVP : 10，新加PEG 10o實施例3 其它與實施例I相同的基礎上，組分配比做出下述調(diào)整包括以下重量份的組分PVDF 樹脂20，回收 PVP、PEG、DMAC 混合溶液1，回收 DMAC :50，新加 PVP :1，新加PEG I ο實施例4 其它與實施例I相同的基礎上，組分配比做出下述調(diào)整包括以下重量份的組分PVDF 樹脂10，回收 PVP、PEG、DMAC 混合溶液40，回收 DMAC :25，新加 PVP :5，新加PEG :5。實施例5:其它與實施例I相同的基礎上，組分配比做出下述調(diào)整包括以下重量份的組分PVDF 樹脂20，回收 PVP、PEG、DMAC 混合溶液20，回收 DMAC :15，新加 PVP :8，新加PEG :8。實施例6 其它與實施例I相同的基礎上，組分配比做出下述調(diào)整包括以下重量份的組分PVDF樹脂5，回收PVP、PEG、DMAC混合溶液60，回收DMAC A0,新加PVP :2，新加PEG :2。實施例7 其它與實施例I相同的基礎上，組分配比做出下述調(diào)整包括以下重量份的組分
PVDF 樹脂5，回收 PVP、PEG、DMAC 混合溶液50，回收 DMAC :25，新加 PVP :6，新加PEG :6。實施例8 其它與實施例I相同的基礎上，組分配比做出下述調(diào)整包括以下重量份的組分PVDF 樹脂5，回收 PVP、PEG、DMAC 混合溶液30，回收 DMAC :35，新加 PVP :3，新加PEG :3。如上所述，對本發(fā)明的實施例進行了詳細地說明，但是只要實質(zhì)上沒有脫離本發(fā)明的發(fā)明點及效果可以有很多的變形，這對本領域的技術(shù)人員來說是顯而易見的。因此，這樣的變形例也全部包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。·
權(quán)利要求
1.一種分離膜凝膠浴溶液回收方法，其特征在于，包括以下步驟A)將廢凝膠浴溶液加入至待回收溶液罐中，利用壓力裝置產(chǎn)生負壓，將待回收溶液罐中的廢凝膠浴溶液吸入至氣液分離罐中；B)控制蒸汽加熱裝置向氣液分離罐與精餾塔提供熱量，在-O.Γ-0. OlMPa負壓的狀態(tài)下進行減壓蒸餾，控制氣液分離罐與精餾塔中的溫度在70° C-150° C之間；C)氣液分離罐中分離出的氣體流入精餾塔中，對精餾塔蒸餾出的溶劑進行含水率測試，判斷蒸餾出的溶劑是否達到回收標準，若為是，則進行溶劑回收，若為否，液體回流入精餾塔繼續(xù)進行蒸餾；D)對氣液分離罐中分離出的液體進行含水率測試，當液體的含水率達到回收標準后，將流入到回收添加劑儲存罐中進行回收。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分離膜凝膠浴溶液回收方法，其特征在于，所述步驟C)中的溶劑回收標準為含水率< O. 1%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分離膜凝膠浴溶液回收方法，其特征在于，所述步驟C)中的溶劑為DMAC (二甲基乙酰胺)、NMP (N-甲基吡咯烷酮)、DMF (二甲基甲酰胺)或GBL (r - 丁內(nèi)酯)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分離膜凝膠浴溶液回收方法，其特征在于，所述步驟D)中的分離液體回收標準為含水率< O. 1%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分離膜凝膠浴溶液回收方法，其特征在于，所述步驟D)中的分離液體為含有添加劑PVP (聚乙烯吡咯烷酮)、PEG (聚乙二醇)以及DMAC (二甲基乙酰胺)的混合溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分離膜凝膠浴溶液回收方法，其特征在于，所述步驟C)和步驟D)中含水率測試為紫外分光光度計、折光儀或者水分測定儀進行測試。
7.一種采用如權(quán)利要求I回收的回收物制備的分離膜，其特征在于，包括以下重量份的組分PVDF 樹脂5-20，回收 PVP、PEG、DMAC 混合溶液1_80，回收 DMAC :1_50。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的分離膜，其特征在于，包括以下重量份的組分PVDF 樹脂5-20，回收 PVP、PEG、DMAC 混合溶液1_80，回收 DMAC :1-50，新加 PVP : 1-10，新加 PEG l-10o
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的分離膜，其特征在于，包括以下重量份的組分PVDF 樹脂5-20，回收 PVP、PEG、DMAC 混合溶液20-60，回收 DMAC : 15-40，新加 PVP : 2-8，新加 PEG : 2-8。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的分離膜，其特征在于，包括以下重量份的組分PVDF 樹脂5-20，回收 PVP、PEG、DMAC 混合溶液30-50，回收 DMAC : 25-35，新加 PVP :3_6，新加 PEG :3_6。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種分離膜凝膠浴溶液回收方法，利用不同物質(zhì)沸點不同的特性，進行減壓蒸餾，對水、溶劑、添加劑進行分離,本發(fā)明還公開了利用分離出的回收溶劑與添加劑調(diào)試出可以用于生產(chǎn)分離膜的配方，并進行工業(yè)化生產(chǎn)。相對于現(xiàn)有部分企業(yè)凝膠浴廢液直接排放，本發(fā)明可以將廢液進行完全回收，使企業(yè)更加環(huán)保。相對于把凝膠浴廢液封裝賣回給原廠家的企業(yè)，本發(fā)明可以實現(xiàn)利潤最大化，不但回收凝膠浴廢液中的溶劑，還能夠回收析出的添加劑，進一步降低產(chǎn)品的成本，使生產(chǎn)原料在廠內(nèi)循環(huán)，達到效益最大化。
文檔編號B01D71/34GK102921306SQ20121046508
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月16日
發(fā)明者李鎖定, 陳亦力, 彭興崢, 吳強, 文劍平 申請人:北京碧水源膜科技有限公司