專利名稱：弱堿性丙烯腈系陰離子交換樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種離子交換樹脂的制備方法，具體是一種弱堿性丙烯腈系陰離子交換樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
陰、陽離子交換樹脂廣泛地用于水處理、物質(zhì)的凈化、濃縮、分離、物質(zhì)離子組成的轉(zhuǎn)變、物質(zhì)的脫色以及催化劑等領(lǐng)域。雖然目前的陰、陽離子交換樹脂的交換容量得到了有效的提高，但孔徑分布不均，小孔比例過大，交換速度低。交換 容量不足等問題，滿足不了客戶的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種弱堿性丙烯腈系陰離子交換樹脂的制備方法，本發(fā)明通過水相的改進(jìn)，使得分散性、懸浮性提高，進(jìn)而達(dá)到增加離子交換樹脂的交換容量，孔徑分布均勻的效果。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
弱堿性丙烯腈系陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟
(I)、聚合反應(yīng)制備A球
Φ配好下列重量份的水相，混合攪拌均勻；
去離子水 420-450 明膠 10-12 聚乙烯醇 30-35 乙二胺 10-15 三乙烯四胺 3-5 三聚磷酸鈉30-35 過硫酸鈉 1-2 朽1檬酸 3-5 調(diào)PH為中性
3稱取下列重量份的原料，混合后加入到水相中，攪拌，視粒度情況調(diào)整轉(zhuǎn)速；
丙烯腈340-350
二乙烯苯42-48
TAIC7-10 二甲苯 85-90 乙酸乙酯 30-35 偶氮二異丁臆 3_5③緩慢升溫至62-65°C，注意觀察球體粒度及定型情況；
定型時(shí)放熱，保持降溫，放熱后保持溫度在68-70°C，保溫2-3小時(shí)；
Θ用20-40分鐘，升溫至82-85 °C保溫2_3h ；
用 1-2 h 升溫 91-96 °C 保溫 5-6h ；
3用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止；
f 抽干水，烘干，分篩制得A球；
(2)、胺化反應(yīng)制備B球
CD在干凈的反應(yīng)釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A球、乙醇，攪拌；
A 球380-420
四乙烯五胺 1560-1620 乙醇100-150
3升溫至130-135°C，保溫反應(yīng)15-18h，測中控交換大于8. 5mmol/g合格； iJj中控合格后，抽母液；
Φ大量水洗至中性，抽干，制得B球；
(3)、甲基化制備樹指
Φ將B球加入到下列重量份的混合原料中，開動(dòng)攪拌；
甲酸 1180-2200 水 300-340 甲醛60-65 磺基水楊酸 100-120
3升溫至45-50°C，保持30-50分鐘；
3抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料干燥即得。本發(fā)明通過合理搭配懸浮保護(hù)劑、分散劑、致孔劑、絡(luò)合劑，優(yōu)化工藝參數(shù)，使得本方法制備的陰離子交換樹脂，孔徑分布均勻，交換容量提高的效果，本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達(dá)到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交換容量達(dá)到10.5mmol/g0
具體實(shí)施例方式弱堿性丙烯腈系陰離子交換樹脂的制備方法，包括以下步驟
(1)、聚合反應(yīng)制備A球
Φ配好下列重量(公斤)的水相，混合攪拌均勻；
去離子水 420 明膠 10 聚乙烯醇 30 乙二胺 10 三乙烯四胺 3 三聚磷酸鈉30 過硫酸鈉 I 檸檬酸 3 調(diào)PH為中性
3稱取下列重量(公斤)的原料，混合后加入到水相中，攪拌，視粒度情況調(diào)整轉(zhuǎn)速；
丙烯腈340
二乙烯苯42
TAIC7
二甲苯85
乙酸乙酯30
偶氮二異丁腈3
*3緩慢升溫至62-65°C，注意觀察球體粒度及定型情況；
Θ定型時(shí)放熱，保持降溫，放熱后保持溫度在68-70°C，保溫2-3小時(shí)；
用20-40分鐘，升溫至82-85 °C保溫2_3h ；
用 1-2 h 升溫 91-96 °C 保溫 5-6h ；
用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止；
S抽干水，烘干，分篩制得A球；
(2)、胺化反應(yīng)制備B球Φ在干凈的反應(yīng)釜中加入下列重量(公斤)的三乙烯四胺和A球、乙醇，攪拌；
A 球380
四乙烯五胺1560 乙醇100
O升溫至130-135°C，保溫反應(yīng)15-18h，測中控交換大于8. 5mmol/g合格；
③中控合格后，抽母液；
Φ大量水洗至中性，抽干，制得B球； (3)、甲基化制備樹指
CD將B球加入到下列重量(公斤)的混合原料中，開動(dòng)攪拌；
甲酸1180 水 300 甲醛60
磺基水楊酸 100 O升溫至45-50°C，保持30-50分鐘；
Θ抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料干燥即得。本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達(dá)到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交換容量達(dá)到10. 5mmol/g。
權(quán)利要求
1.弱堿性丙烯腈系陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)、聚合反應(yīng)制備A球Φ配好下列重量份的水相，混合攪拌均勻；去離子水 420-450明膠 10-12聚乙烯醇 30-35乙二胺 10-15三乙烯四胺 3-5三聚磷酸鈉30-35過硫酸鈉 1-2朽1檬酸 3-5調(diào)PH為中性2稱取下列重量份的原料，混合后加入到水相中，攪拌，視粒度情況調(diào)整轉(zhuǎn)速；丙烯腈340-350二乙烯苯42-48TAIC7-10二甲苯85-90乙酸乙酯30-35偶氮二異丁臆3_53；緩慢升溫至62-65°C，注意觀察球體粒度及定型情況；注定型時(shí)放熱，保持降溫，放熱后保持溫度在68-70°C，保溫2-3小時(shí)；S用20-40分鐘，升溫至82-85 °C保溫2_3h ；B:用 1-2 h 升溫 91-96 °C 保溫 5-6h ；2+用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止；S:抽干水，烘干，分篩制得A球；(2)、胺化反應(yīng)制備B球CD在干凈的反應(yīng)釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A球、乙醇，攪拌；A 球380-420四乙烯五胺 1560-1620乙醇100-1502升溫至130-135°C，保溫反應(yīng)15-18h，測中控交換大于8. 5mmol/g合格；3:中控合格后，抽母液；S大量水洗至中性，抽干，制得B球；(3)、甲基化制備樹指Φ將B球加入到下列重量份的混合原料中，開動(dòng)攪拌；甲酸 1180-2200水 300-340甲醛60-65磺基水楊酸 100-120C升溫至45-50°C，保持30-50分鐘；3抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料干燥即得。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種弱堿性丙烯腈系陰離子交換樹脂的制備方法，在傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)上，本發(fā)明通過合理搭配懸浮保護(hù)劑、分散劑、致孔劑、絡(luò)合劑，優(yōu)化工藝參數(shù)，使得本方法制備的陰離子交換樹脂，孔徑分布均勻，交換容量提高的效果，本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達(dá)到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交換容量達(dá)到10.5mmol/g。
文檔編號B01J41/08GK103008023SQ201210489570
公開日2013年4月3日 申請日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
發(fā)明者姚能平, 梅德華, 陳建國, 林偉, 王海寬, 王玉蘭 申請人:安徽皖東化工有限公司