一種鹵化銀異質(zhì)結(jié)構(gòu)光催化劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明主要涉及一種利用可見光對水體中有機污染物進行降解的半導體光催化劑的制備方法。鹵化銀由于其獨特的光敏性，目前已越來越多的被應用到光催化劑制備領域，本方法通過沉積-沉淀法將鹵化銀負載到二氧化硅載體，形成AgI-AgBr/SiO2異質(zhì)結(jié)納米復合材料，在發(fā)揮鹵化銀良好光催化性能的同時也使其具有了較好的光穩(wěn)定性。
【專利說明】一種鹵化銀異質(zhì)結(jié)構(gòu)光催化劑的制備方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明主要涉及一種利用可見光對水體中有機污染物進行降解的半導體光催化劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著經(jīng)濟水平的不斷發(fā)展，人們生活質(zhì)量的不斷提高，人們的健康意識也不斷加深，追求健康的生存環(huán)境已經(jīng)成為人們目標。過去人們通常使用絮凝劑用于污水處理，由于存在投加量多、反應時間長、殘留物多、處理效果差等問題，現(xiàn)在已逐漸被光催化劑所替代。
[0003]然而目前在治理水體中難以降解的有機污染物時通常采用的大部分光催化劑只有在紫外光下才具有催化活性，不能夠有效利用自然界的大部分可見光，因此利用半導體技術(shù)制備具有可見光催化活性的光催化劑成為了目前的熱點。
[0004]AgX由于其獨特的光敏性，目前已越來越多的被應用到光催化劑制備領域，通常通過沉積-沉淀法負載到各種載體上，形成各種復合型光催化劑。如Jing Cao等制備的AgBr/W03在可見光區(qū)域表現(xiàn)出良好的光吸收并可以釋放出大量電子；Mudar Abou Asi等制備的AgBiVTiO2導帶中的電子表現(xiàn)出良好的分散性，在可見光下對有機物進行有效降解并表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性Jing Cao等制備的八8817^2104在可見光下的光催化活性明顯高于單體；而王玉霞等制備的納米Ag1-多孔SiO2復合材料就是以二氧化硅為載體負載AgX，在發(fā)揮AgX良好光催化性能的同時也使其具有了較好的光穩(wěn)定性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本研究采用溶膠-凝膠法來制備Ag1-AgBr/Si02異質(zhì)結(jié)納米復合材料。溶膠-凝膠法是指在液相體系中以無·機物或者金屬醇鹽作為前驅(qū)體，通過均勻混合、水解、縮合等一系列反應在溶液中形成穩(wěn)定的透明溶膠，然后經(jīng)過溶膠的陳化，溶膠中的顆粒慢慢聚合，形成凝膠。凝膠則是沒有流動性但是有固定形狀的一種膠體體系，具有固體特征，凝膠體系中的分散物質(zhì)形成連續(xù)的網(wǎng)狀骨架，這些骨架具有三維空間網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)，骨架空隙充有液體或氣體。
[0006]具體方法為:
[0007]a、將正硅酸乙酯(TEOS)與無水乙醇混合，超聲振蕩混合均勻；
[0008]b、加入AgNO3溶液，調(diào)節(jié)pH值至2~3,充分攪拌混合后靜置,形成含Ag+的SiO2溶膠；
[0009]C、將該溶膠置于封閉試管中，水浴中加熱，形成凝膠；
[0010]d、將凝膠浸泡在KBr和KI的混合溶液中，充分反應后，濾去余液,用去離子水洗漆，熱處理后可獲得AgI_AgBr/Si02復合異質(zhì)結(jié)構(gòu)。
[0011]該方法中，二氧化硅的形成主要通過正硅酸乙酯在溶液中的水解、縮合產(chǎn)生，在純水體系中TEOS溶解度小使得介孔的形成不能在均相條件下進行。當加入乙醇后，乙醇能夠同時和TEOS以及水互溶，這樣就使得反應體系呈均相體系，有利于TEOS的水解與縮合。生成的硅酸經(jīng)過相互碰撞、交聯(lián)、縮合再進一步的生長逐漸形成球形的介孔SiO2顆粒。以上兩個過程并不是單獨進行的而是相互滲透、同時發(fā)生。同時該方法是一步制備，均勻分布的SiO2載體更加有利于Ag+的附著。
【具體實施方式】
[0012]a、將正硅酸乙酯(TEOS)與無水乙醇以1:1的體積比混合，超聲振蕩30min，使溶液混合充分；
[0013]b、緩慢加入0.2mol/l AgNO3溶液并同時攪拌，所加入溶液的量為上述混合溶液體積的三分之一，用0.01mol/l的硝酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2?3,磁力攪拌30min后靜置,形成含Ag+的SiO2溶膠；
[0014]C、將該溶膠置于封閉試管中，于65°C水浴中加熱I天，形成凝膠；
[0015]d、配制濃度為0.2mol/l等體積混合的KBr和KI混合溶液；
[0016]e、將凝膠在室溫下浸泡KBr和KI的混合溶液中5?7天，濾去余液，用去離子水洗滌，80°C下烘干，可獲得納米Ag1-AgBr/Si02復合異質(zhì)結(jié)構(gòu)。
【權(quán)利要求】
1.一種鹵化銀異質(zhì)結(jié)構(gòu)光催化劑的制備方法，其特征在于制備方法為: a、將正硅酸乙酯(TEOS)與無水乙醇混合，超聲振蕩混合均勻； b、加入AgNO3溶液，調(diào)節(jié)pH值至2?3，充分攪拌混合后靜置，形成含Ag+的SiO2溶膠； C、將該溶膠置于封閉試管中，水浴中加熱，形成凝膠； d、將凝膠浸泡在KBr和KI的混合溶液中，充分反應后，濾去余液，用去離子水洗滌，熱處理后可獲得AgI_AgBr/Si02復合異質(zhì)結(jié)構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于步驟a中的正硅酸乙酯(TEOS)與無水乙醇以I: I的體積比混合,超聲振蕩30min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于步驟b中所加入的AgNO3溶液濃度為0.2mol/I，所加入溶液的量步驟a中溶液體積的三分之一，所用硝酸溶液的濃度為0.01mol/l，pH值調(diào)節(jié)至2?3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于步驟c中，水浴溫度為65°C，加熱時間為I天。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于步驟d中KBr和KI的混合溶液的，濃度為0.2mol/l，配制比例為1:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于步驟d中的浸泡時間為5?7天，烘干溫度為80。。。
【文檔編號】B01J27/08GK103846095SQ201210540641
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2012年11月30日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月30日
【發(fā)明者】趙星, 郭紅彥 申請人:淮南師范學院