專利名稱：應(yīng)用于超細(xì)固體催化劑回收的大通道垂直流膜裝置及工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及催化劑回收裝置及其工藝，具體地說，特別涉及到一種應(yīng)用于超細(xì)固體催化劑回收的大通道垂直流膜裝置及其工藝。
背景技術(shù)：
近年來，在石油化工、精細(xì)化工、制藥、輕工、環(huán)保等行業(yè)也越來越多涉及到微米及納米級(jí)的固體催化劑，可以大大提高反應(yīng)速率，降低催化劑用量，在反應(yīng)完成后需要分離回收此催化劑，但是給分離帶來難度。在分子篩催化劑生產(chǎn)過程中，水洗工段產(chǎn)生大量的含催化劑工業(yè)廢水。目前國(guó)內(nèi)多采用自然沉降法回收催化劑，但是由于顆粒粒徑小，導(dǎo)致沉降設(shè)備占地面積大、效率低、回收不完全，使得分子篩大量流失。傳統(tǒng)沉降法已經(jīng)不適用；而以濾布為過濾介質(zhì)的各類過濾技術(shù)，分離效率很低，過濾質(zhì)量難以保證；采用超濾離心機(jī)對(duì)固含量較低的溶液其分離效率極低。使用膜分離技術(shù)是新型的分離技術(shù)，分離微米及納米級(jí)催化劑主要是微濾(MF)技術(shù)和超濾(UF)技術(shù)。由于高分子材料的性能所限，應(yīng)用范圍窄，而無機(jī)膜具有高機(jī)械強(qiáng)度、優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性等特點(diǎn)，特別適合在化學(xué)工業(yè)、石油化工等高溫、腐蝕的環(huán)境下工作。使用無機(jī)陶瓷膜分離技術(shù)回收催化劑有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)耐高溫、耐有機(jī)溶劑、耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿，可以在大多數(shù)反應(yīng)中使用；反應(yīng)產(chǎn)物中催化劑含量極少，提高產(chǎn)品品質(zhì)；催化劑損失低，降低成本；可實(shí)現(xiàn)全密閉的自動(dòng)化連續(xù)生產(chǎn)。目前使用的膜催化劑過濾工藝主要采用錯(cuò)流過濾方式，需要較大的循環(huán)量以保證錯(cuò)流膜面流速。而在反應(yīng)過程中催化劑含量一般都較低，大量循環(huán)造成的能耗高，生產(chǎn)成本上升。同時(shí)，大量循環(huán)使得催化劑碰撞碎裂，造成催化劑損失。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種應(yīng)用于超細(xì)固體催化劑回收的大通道垂直流膜裝置及其工藝，大通道膜管能夠耐受一定厚度的濾餅而不至快速堵塞，并且濾餅容易通過正沖洗或反沖洗去除，不需要大功率泵提供大循環(huán)量，降低能耗。本發(fā)明所解決的技術(shù)問題可以采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)應(yīng)用于超細(xì)固體催化劑回收的大通道垂直流膜裝置及工藝，它包括反應(yīng)器、換熱器、大通道垂直流膜過濾器、清液罐和反沖洗罐；所述反應(yīng)器的出料口端通過反應(yīng)器出料管路連接換熱器，所述換熱器的出料口端設(shè)有膜裝置進(jìn)料管路和回流管路，所述膜裝置進(jìn)料管通過分配管連接至少一組大通道垂直流過濾器，所述回流管路連接反應(yīng)器形成回路，大通道垂直流過濾器的出料口端設(shè)有濃縮液出料管路，所述濃縮液出料管路連接反應(yīng)器；所述大通道垂直流膜過濾器通過清液出料管路連接清液罐，所述清液罐的出料端口設(shè)有反沖液補(bǔ)充管路和清液罐出料管路，所述反沖液補(bǔ)充管路連接反沖洗罐，所述清液罐出料管路連接后續(xù)處理裝置，所述反沖洗罐通過反沖洗管路連接大通道垂直流膜過濾器。 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述大通道垂直流膜過濾器包括罐體和設(shè)置于罐體內(nèi)的分離元件，所述分離元件為大通道陶瓷膜管，所述陶瓷細(xì)管的膜表面孔徑10納米-30微米，所述大通道陶瓷膜管的膜管通道直徑為4-30毫米。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述回流管路、膜裝置進(jìn)料管路、濃縮液出料管路、清液出料管路、反沖液補(bǔ)充管路、清液罐出料管路均設(shè)有用于控制流量大小的調(diào)節(jié)閥門，所述反應(yīng)器出料管路和反沖液補(bǔ)充管路設(shè)有動(dòng)力泵。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述清液罐和反沖洗罐的上端均設(shè)有排氣口，清液罐和反沖洗罐的下端均設(shè)有排污口。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述清液罐和反沖洗罐設(shè)有用于調(diào)節(jié)罐內(nèi)氣壓的加壓□。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述反應(yīng)器、反應(yīng)器出料管路、換熱器和膜裝置進(jìn)料管路組成正沖清洗系統(tǒng)；所述清液罐、反沖液補(bǔ)充管路、反沖洗罐和反沖洗管路組成反沖清洗系統(tǒng)。應(yīng)用于超細(xì)固體催化劑回收的大通道垂直流膜工藝，它包括如下步驟I)反應(yīng)物和催化劑在反應(yīng)器中發(fā)生反應(yīng)得到含催化劑的產(chǎn)物，然后將所述生成物和催化劑通過換熱器進(jìn)行降溫處理，再將降溫后的產(chǎn)物和催化進(jìn)送入大通道垂直流膜過濾器進(jìn)行過濾處理，得到產(chǎn)物清液和催化劑濃液；2)所述催化劑濃縮液通過濃縮液出料管路回到反應(yīng)器中重新參加反應(yīng)，所述產(chǎn)物清液通過清液出料管路存儲(chǔ)于清液罐內(nèi)，清液罐內(nèi)的清液送入后續(xù)處理裝置進(jìn)行后處理。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述催化劑濃液中催化劑的濃度為1%-30%。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述沖洗操作進(jìn)一步包括正沖洗工藝和反沖洗工藝；所述反沖洗工藝的步驟如下反沖洗罐通過動(dòng)力泵抽取存儲(chǔ)于清液罐內(nèi)的生成物清液，并通過加壓口使得生成物清液具有0. 5MPa的壓強(qiáng)，反沖洗罐中的生成物清液進(jìn)入大通道垂直流膜過濾器，通過反沖去除沉積在分離元件表面的催化劑固體顆粒；所述正沖洗工藝的步驟如下打開濃縮液出口管路閥門，使得反應(yīng)液在大通道垂直流表面形成一定的剪切力，對(duì)分離元件進(jìn)行直接沖洗，使得催化劑濃液和反應(yīng)器中的液體濃度保持一致。本發(fā)明的有益效果在于解決了目前傳統(tǒng)技術(shù)的分離效率低，現(xiàn)有技術(shù)的循環(huán)量大、生產(chǎn)成本高的問題。本發(fā)明采用單元模塊自動(dòng)反沖洗或采用物料沖洗的方式間歇過濾。優(yōu)點(diǎn)是自動(dòng)反沖洗采用過濾的清液進(jìn)行膜管再生，或采用物料直接沖洗進(jìn)行膜管再生，系統(tǒng)中不需要引進(jìn)其他物料，回收的催化劑可以集中回收直接回反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)或者去催化劑再生。采用間歇的方式過濾避免了大量循環(huán)，降低生產(chǎn)耗能，節(jié)約生產(chǎn)成本。多個(gè)單元模塊組合可以使得催化劑過濾在連續(xù)密閉的情況下過濾，生產(chǎn)過程穩(wěn)定、安全、高效。


圖1為本發(fā)明所述的應(yīng)用于超細(xì)固體催化劑回收的大通道垂直流膜裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。其中100、反應(yīng)器；110、反應(yīng)器出料管路；200、換熱器；220、回流管路；210、膜裝
置進(jìn)料管路；300、大通道垂直流膜裝置；310、清液出料管路；320、回流管路；400、清液罐；410、反沖液補(bǔ)充管路；420清液罐出料管路；500、反沖罐；510、反沖罐管路。
具體實(shí)施例方式為使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施方式
，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。如圖1所示，本發(fā)明所述的超細(xì)固體催化劑回收的大通道垂直流膜裝置，它主要包括用于制取目標(biāo)生成物的反應(yīng)器100、用于降溫處理的換熱器200、用于分離催化劑和生成物的大通道垂直流膜過濾器300、存儲(chǔ)生成物的清液罐400和實(shí)現(xiàn)反沖洗工藝的反沖洗罐 500。本發(fā)明中的大通道垂直流膜過濾器300可以為I個(gè)，也可以為多個(gè)，當(dāng)為多個(gè)時(shí)采用并聯(lián)安裝方式，大通道垂直流膜過濾器300的數(shù)量根據(jù)處理量的不同來設(shè)定，處理量越大個(gè)數(shù)越多。反應(yīng)器100設(shè)有進(jìn)料口、出料口、回流口和分流口。進(jìn)料口用于添加參加反應(yīng)的物料和催化劑。反應(yīng)器100的出料口通過反應(yīng)器出料管路110連接換熱器200，所述換熱器200的出料口端設(shè)有膜裝置進(jìn)料管路210和回流管路220，所述膜裝置進(jìn)料管路210通過緩沖罐連接至少一組大通道垂直流膜過濾器300。反應(yīng)器100、反應(yīng)器出料管路110、換熱器200和膜裝置進(jìn)料管路210組成正沖清洗系統(tǒng)，可將反應(yīng)器100中的物料導(dǎo)入大通道垂直流膜過濾器300中，從而實(shí)現(xiàn)正清洗工藝?；亓鞴苈?20連接反應(yīng)器100的分流口形成回路，該回路用于調(diào)節(jié)膜裝置進(jìn)料管路210的流量大小，當(dāng)主流道中的流量過大時(shí),一部分液體通過回路返回反應(yīng)器100 ;大通道垂直流膜過濾器300的出料口端設(shè)有回流管路320和清液出料管路310，所述回流管路320連接反應(yīng)器100的回流口，用于將分離出來的催化器濃液送回反應(yīng)器100。大通道垂直流膜過濾器300包括罐體和設(shè)置于罐體內(nèi)的分離元件，所述分離元件一般為陶瓷細(xì)管或大通道陶瓷膜管，所述陶瓷細(xì)管的膜表面孔徑10納米-30微米，所述大通道陶瓷膜管的膜管通道直徑為4-30毫米，經(jīng)生產(chǎn)檢驗(yàn)，采用上述兩種規(guī)格的分離元件的效果較好，也能滿足絕大部分產(chǎn)品的需求。值得注意的是，本領(lǐng)域的技術(shù)人員也可根據(jù)實(shí)際需要采用其他規(guī)格的分離元件，本發(fā)明在此不做具體限定。大通道垂直流膜過濾器300設(shè)有進(jìn)料口、催化劑回流口和清液排出口，所述進(jìn)料口連接膜裝置進(jìn)料管路210，用于從頂部將冷卻完畢的物料送入大通道垂直流膜過濾器300的內(nèi)部。催化劑回流口通過回流管路320連接反應(yīng)器100，用于將分離出來的催化器濃液送回反應(yīng)器100。清液排出口連接清液出料管路310，用于將分離出來的生成物清液送入清液罐400。清液罐400設(shè)有進(jìn)料口，清液排出口、反沖洗出口、排氣口和排污口。所述進(jìn)料口連接清液出料管路310，用于將大通道垂直流膜過濾器300中的生成物清液導(dǎo)入清液罐400中。清液排出口連接有清液罐出料管路420，清液罐出料管路420的出口端可以連接后續(xù)處理裝置，生成物清液在后續(xù)處理裝置中通過后續(xù)工藝制取目標(biāo)產(chǎn)物。反沖洗出口通過反沖液補(bǔ)充管路410連接反沖洗罐500，能將存儲(chǔ)于清液罐400中的生成物清液導(dǎo)入反沖洗罐500中，反沖洗罐500通過反沖罐路510連接大通道垂直流膜過濾器300。清液罐400、反沖液補(bǔ)充管路410、反沖洗罐500和反沖罐路510組成反沖清洗系統(tǒng)，能將清液罐400中的清液導(dǎo)入大通道垂直流膜過濾器300中，實(shí)現(xiàn)對(duì)大通道垂直流膜過濾器300反沖洗工藝。尤其需要指出的是，反應(yīng)器出料管路110、膜裝置進(jìn)料管路210、回流管路220、回流管路320、清液出料管路310、反沖液補(bǔ)充管路410、清液罐出料管路420和反沖罐路510均設(shè)有用于控制流量大小的調(diào)節(jié)閥門，所述反應(yīng)器出料管路110和反沖液補(bǔ)充管路410設(shè)有動(dòng)力泵。在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述清液罐400和反沖洗罐500的上端均設(shè)有排氣口，用于排出內(nèi)部的空氣。清液罐400和反沖洗罐500的下端均設(shè)有排污口，用于排出內(nèi)部多余的液體；清液罐400和反沖洗罐500設(shè)有用于調(diào)節(jié)罐內(nèi)氣壓的加壓口，使得清液罐400和反沖洗罐500排出的液體具備較高的壓強(qiáng)。應(yīng)用于超細(xì)固體催化劑回收的大通道垂直流膜工藝，它包括如下步驟I)反應(yīng)物和催化劑在反應(yīng)器中發(fā)生反應(yīng)得到含催化劑的生成物，然后將所述生成物和催化劑送入換熱器內(nèi)進(jìn)行降溫處理，再將降溫完畢的生成物和催化進(jìn)送入陶瓷膜過濾器進(jìn)行過濾處理，得到生成物清液和催化劑濃液；2)所述催化劑濃液通過回流管路回到反應(yīng)器中重新參加反映，所述生成物清液通過出料管路存儲(chǔ)于清液罐內(nèi)，清液罐內(nèi)的生成物清液用于沖洗操作或通過排出管路送入后續(xù)處理裝置，經(jīng)后續(xù)處理工藝得到目標(biāo)產(chǎn)物。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述催化劑濃液中催化劑的濃度為1%_30%。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述沖洗操作進(jìn)一步包括正沖洗工藝和反沖洗工藝；所述反沖洗工藝的步驟如下反沖洗罐通過動(dòng)力泵抽取存儲(chǔ)于清液罐內(nèi)的生成物清液，并通過加壓口使得生成物清液具有0. 5MPa的壓強(qiáng)，反沖洗罐中的生成物清液進(jìn)入陶瓷膜過濾器，通過反沖去除沉積在分離元件表面的催化劑固體顆粒；所述正沖洗工藝的步驟如下反應(yīng)器中的反應(yīng)物和催化劑混合液通過依次經(jīng)過降溫管路、換熱器和主流道到達(dá)陶瓷膜過濾器，對(duì)分離元件進(jìn)行直接沖洗，使得催化劑濃液和反應(yīng)器中的液體濃度保持一致。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
權(quán)利要求
1.應(yīng)用于超細(xì)固體催化劑回收的大通道垂直流膜裝置及工藝，其特征在于，它包括反應(yīng)器、換熱器、大通道垂直流膜過濾器、清液罐和反沖洗罐； 所述反應(yīng)器的出料口端通過反應(yīng)器出料管路連接換熱器，所述換熱器的出料口端設(shè)有膜裝置進(jìn)料管路和回流管路，所述膜裝置進(jìn)料管通過分配管連接至少一組大通道垂直流過濾器，所述回流管路連接反應(yīng)器形成回路，大通道垂直流過濾器的出料口端設(shè)有濃縮液出料管路，所述濃縮液出料管路連接反應(yīng)器； 所述大通道垂直流膜過濾器通過清液出料管路連接清液罐，所述清液罐的出料端口設(shè)有反沖液補(bǔ)充管路和清液罐出料管路，所述反沖液補(bǔ)充管路連接反沖洗罐，所述清液罐出料管路連接后續(xù)處理裝置，所述反沖洗罐通過反沖洗管路連接大通道垂直流膜過濾器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用于超細(xì)固體催化劑回收的大通道垂直流膜裝置及工藝，其特征在于，所述大通道垂直流膜過濾器包括罐體和設(shè)置于罐體內(nèi)的分離元件，所述分離元件為大通道陶瓷膜管，所述陶瓷細(xì)管的膜表面孔徑10納米-30微米，所述大通道陶瓷膜管的膜管通道直徑為4-30毫米。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用于超細(xì)固體催化劑回收的大通道垂直流膜裝置及工藝，其特征在于，所述回流管路、膜裝置進(jìn)料管路、濃縮液出料管路、清液出料管路、反沖液補(bǔ)充管路、清液罐出料管路均設(shè)有用于控制流量大小的調(diào)節(jié)閥門，所述反應(yīng)器出料管路和反沖液補(bǔ)充管路設(shè)有動(dòng)力泵。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用于超細(xì)固體催化劑回收的大通道垂直流膜裝置及工藝，其特征在于，所述清液罐和反沖洗罐的上端均設(shè)有排氣口，清液罐和反沖洗罐的下端均設(shè)有排污口。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用于超細(xì)固體催化劑回收的大通道垂直流膜裝置及工藝，其特征在于，所述清液罐和反沖洗罐設(shè)有用于調(diào)節(jié)罐內(nèi)氣壓的加壓口。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用于超細(xì)固體催化劑回收的大通道垂直流膜裝置及工藝，其特征在于，所述反應(yīng)器、反應(yīng)器出料管路、換熱器和膜裝置進(jìn)料管路組成正沖清洗系統(tǒng)；所述清液罐、反沖液補(bǔ)充管路、反沖洗罐和反沖洗管路組成反沖清洗系統(tǒng)。
7.應(yīng)用于超細(xì)固體催化劑回收的大通道垂直流膜工藝，其特征在于，它包括如下步驟 1)反應(yīng)物和催化劑在反應(yīng)器中發(fā)生反應(yīng)得到含催化劑的產(chǎn)物，然后將所述生成物和催化劑通過換熱器進(jìn)行降溫處理，再將降溫后的產(chǎn)物和催化進(jìn)送入大通道垂直流膜過濾器進(jìn)行過濾處理，得到產(chǎn)物清液和催化劑濃液； 2)所述催化劑濃縮液通過濃縮液出料管路回到反應(yīng)器中重新參加反應(yīng)，所述產(chǎn)物清液通過清液出料管路存儲(chǔ)于清液罐內(nèi)，清液罐內(nèi)的清液送入后續(xù)處理裝置進(jìn)行后處理。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的應(yīng)用于超細(xì)固體催化劑回收的大通道垂直流膜工藝，其特征在于，所述催化劑濃液中催化劑的濃度為1%_30%。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的應(yīng)用于超細(xì)固體催化劑回收的大通道垂直流膜工藝，其特征在于，所述沖洗操作進(jìn)一步包括正沖洗工藝和反沖洗工藝； 所述反沖洗工藝的步驟如下 反沖洗罐通過動(dòng)力泵抽取存儲(chǔ)于清液罐內(nèi)的生成物清液,并通過加壓口使得生成物清液具有O. 5MPa的壓強(qiáng)，反沖洗罐中的生成物清液進(jìn)入大通道垂直流膜過濾器，通過反沖去除沉積在分離元件表面的催化劑固體顆粒； 所述正沖洗工藝的步驟如下 打開濃縮液出口管路閥門，使得反應(yīng)液在大通道垂直流表面形成一定的剪切力，對(duì)分離元件進(jìn)行直·接沖洗，使得催化劑濃液和反應(yīng)器中的液體濃度保持一致。
全文摘要
本發(fā)明公開了超細(xì)固體催化劑回收的大通道垂直流膜工藝，所述工藝為從反應(yīng)器出的反應(yīng)物料先通過換熱器降溫后進(jìn)入大通道垂直流膜裝置中；過濾后的清液通過出料管進(jìn)入清液罐中；當(dāng)過濾壓差達(dá)到設(shè)定值時(shí)，被截留的含催化劑物料的濃縮液排出并返回反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)；當(dāng)膜被污染時(shí)，采用清液對(duì)膜進(jìn)行正沖洗或反沖洗，保證膜裝置長(zhǎng)期有效的分離。本的有益效果在于解決了目前傳統(tǒng)技術(shù)的分離效率低，現(xiàn)有技術(shù)的循環(huán)量大、生產(chǎn)成本高的問題。
文檔編號(hào)B01D17/00GK103055543SQ20121059219
公開日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月29日
發(fā)明者楊積志, 李海波, 單祥雷 申請(qǐng)人:上海安賜機(jī)械設(shè)備有限公司