專利名稱：新型一體式反應裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及原位測定催化劑反應前后的金屬活性組分分散度的裝置，特別涉及一種新型連續(xù)反應-脈沖反應一體式裝置，屬于化工技術領域。
背景技術：
化學吸附法可用于測定固體催化劑中金屬的分散度及金屬的比表面積等催化劑性能，這種表征方法可以作為考察催化劑活性的重要手段之一。但如若考察已使用過的催化劑中金屬活性組分的分散情況，即參加過化學反應的催化劑的性能，則需要采用原位測定金屬的分散度的方法，即避免使用過的催化劑與空氣接觸，在暴露在空氣中之前直接將反應過的催化劑金屬活性組分的分散度測定出來，這樣才能準確反映出催化過化學反應的催化劑中的金屬性能。為實現(xiàn)原位測定催化劑反應前后的金屬活性組分的分散度，現(xiàn)有技術為先采用連續(xù)反應裝置評價催化劑，即測試催化劑的反應活性和穩(wěn)定性，然后取出催化劑，再采用脈沖反應裝置測定，催化劑取出過程不可避免接觸空氣或經(jīng)惰性氣體吹掃，影響了反應后催化劑的實際性能。為此，設計了一種新型連續(xù)反應-脈沖反應一體式裝置。其特點是實現(xiàn)了連續(xù)反應和脈沖反應在同一裝置中進行。
發(fā)明內容本實用新型提供了一種連續(xù)反應-脈沖反應一體式裝置，實現(xiàn)了連續(xù)反應和脈沖反應在同一裝置中進行，從而實現(xiàn)反應前后的催化劑金屬活性組分分散度的原位測定。通過對脈沖反應和連續(xù)反應的適時切換，實現(xiàn)在同一裝置中原位測定催化劑金屬活性組分的分散度和評價催化劑的反應活性和穩(wěn)定性，大大簡化了工藝流程，降低了能耗和設備費用。本實用新型整體工藝簡化，操作簡便，能耗低，生產(chǎn)效率高。為實現(xiàn)上述技術效果，本實用新型采用如下技術方案一種連續(xù)-脈沖一體式反應裝置的結構示意圖參見圖I。本裝置是由氣體輸送系統(tǒng)、連續(xù)-脈沖反應裝置和分析系統(tǒng)組成，其中氣體輸送系統(tǒng)由依次串聯(lián)的截止閥(8，9，11，13，14)、穩(wěn)流閥(6，7，10，15，16)、流量計(4，5，12，17，18)和四通閥(3，19)組成。分析系統(tǒng)由依次串聯(lián)的六通閥27、色譜柱25和檢測器I組成。連續(xù)-脈沖反應裝置由六通閥21、四通閥(20，22，24)、脫氧劑2、反應爐23和冷阱26組成。所述氣體輸送系統(tǒng)由5條輸入氣體線路組成，包括氣體I、氣體2、氣體3、氣體4和氣體5 (I)輸入的氣體I或氣體2根據(jù)實驗和反應爐23中固體催化劑種類來確定所需氣體。輸入的氣體I是由截止閥14控制氣體的通斷、穩(wěn)流閥16控制管路壓力、流量計18控制氣體的流量和四通閥19控制氣體的流向。輸入的氣體2是由截止閥13控制氣體的通斷、穩(wěn)流閥15控制管路壓力、流量計17控制氣體的流量和四通閥19控制氣體的流向。四通閥19控制輸入的氣體I或氣體2流入連續(xù)-脈沖反應裝置中；(2)氣體3屬于還原反應爐23內固體催化劑的氣體，選擇氫氣或含有惰性氣體的氫氣。輸入的氣體3是由截止閥11控制氣體的通斷、穩(wěn)流閥10控制管路壓力、流量計12控制氣體的流量；(3)氣體4和氣體5屬于載氣，其種類決定于氣體I和氣體2的種類。輸入的氣體4是由截止閥9控制氣體的通斷、穩(wěn)流閥7控制管路壓力、流量計5控制氣體的流量和四通閥3控制氣體的流向。輸入的氣體5是由截止閥8控制氣體的通斷、穩(wěn)流閥6控制管路壓力、流量計4控制氣體的流量和四通閥3控制氣體的流向。四通閥3控制輸入的氣體4或氣體5流入連續(xù)-脈沖反應裝置中。所述連續(xù)-脈沖反應裝置由三部分組成，即包括連續(xù)反應裝置、脈沖反應裝置和還原催化劑裝置三部分。具體連接方式和實現(xiàn)方案為(I)脈沖反應裝置的連接被脈沖氣體輸入系統(tǒng)依次與四通閥19和六通閥21相連。載氣輸入系統(tǒng)依次與脫氧劑2，檢測器1，四通閥20，六通閥21，四通閥22，反應爐23， 四通閥24，六通閥27，色譜柱25和檢測器I相連。脈沖功能的實現(xiàn)根據(jù)需求，通過切換四通閥19，選擇氣體I或氣體2，經(jīng)切換六通閥21，將選定的氣體通入六通閥21的定量管中。根據(jù)選定的氣體I或氣體2，確定選擇氣體4或氣體5 (載氣)，通過切換四通閥3來實現(xiàn)氣體選擇的控制。選定的載氣，經(jīng)由依次串聯(lián)的脫氧劑2，檢測器1，四通閥20，六通閥21，并切換到六通閥21定量管接通載氣的方式，載氣將上述已脈沖到六通閥21定量管中選定的氣體I或氣體2帶走，經(jīng)四通閥22，進入裝有固體催化劑的反應爐23，之后反應物經(jīng)四通閥24，六通閥27，色譜柱25，檢測器1，由此測定出固體催化劑中金屬的分散度及金屬的比表面積等催化劑性能。脈沖功能的特點在于選定的氣體I或氣體2，根據(jù)實際需求，通過多次切換六通閥21，多次將選定的氣體通入六通閥21的定量管中，并通過載氣將其帶入反應爐23中發(fā)生反應，實現(xiàn)選定氣體以脈沖方式進入反應爐23，最后完成測定；(2)連續(xù)反應裝置的連接反應氣輸入系統(tǒng)依次與四通閥19，六通閥21，四通閥22，反應爐23，四通閥24，冷阱26和六通閥27相連。載氣輸入系統(tǒng)依次與脫氧劑2，檢測器1，四通閥20，四通閥24，冷阱26，六通閥27，色譜柱25和檢測器I相連。連續(xù)反應功能的實現(xiàn)根據(jù)需要，選定氣體I或氣體2，通過切換四通閥19完成選定控制。選定氣體經(jīng)依次串聯(lián)的六通閥21，四通閥22，進入裝有固體催化劑的反應爐23中，反應物經(jīng)四通閥24，冷阱26冷卻，再經(jīng)六通閥27，通過切換六通閥27，將反應后氣體通到六通閥27的定量管中。根據(jù)選定的氣體I或氣體2，確定選擇氣體4或氣體5 (載氣)，通過切換四通閥3來實現(xiàn)氣體選擇的控制。選定的載氣，經(jīng)由依次串聯(lián)的脫氧劑2，檢測器1，四通閥20，四通閥24，冷阱26，六通閥27，并將六通閥27切換到定量管接通方式，載氣將上述已通入六通閥27定量管中的氣體帶走，氣體流經(jīng)色譜柱25，最后經(jīng)檢測器I檢測。由此測試固體催化劑的反應活性和穩(wěn)定性。此外，經(jīng)六通閥27的反應氣體，可選擇放空或通入六通閥27的定量管中兩種方式。連續(xù)反應功能的特點在于選定的氣體I或氣體2，經(jīng)裝有固體催化劑的反應爐23加熱反應，實現(xiàn)選定氣體以連續(xù)方式進入反應爐23，然后將產(chǎn)物冷卻，再根據(jù)實際需求，通過多次切換六通閥27，將經(jīng)反應爐23和冷阱26的反應氣通入六通閥27的定量管中，然后通過載氣經(jīng)色譜柱25，帶入檢測器I中，最后完成測定；(3)還原催化劑裝置的連接氣體3輸入系統(tǒng)依次與四通閥20，六通閥21，四通閥22，反應爐23，四通閥24，冷阱26和六通閥27相連。還原催化劑功能的實現(xiàn)反應爐23中裝有固體催化劑，部分固體催化劑在催化氣體反應前需要進行還原。還原催化劑的氣體3經(jīng)由依次串聯(lián)的四通閥20，六通閥21，四通閥22，進入裝有固體催化劑的反應爐23進行還原，然后經(jīng)四通閥24，冷阱26，通過六通閥27將氣體放空。所述的脫氧劑2有效的去除殘留在氣體4或氣體5中的雜質氣體。所述的冷阱26有效的冷卻生成的氣體，保證進入色譜柱25的氣體溫度< 0°C。本實用新型裝置中的脈沖裝置實現(xiàn)原位測定固體催化劑中金屬的分散度及金屬的比表面積等催化劑性能，連續(xù)反應裝置實現(xiàn)測試固體催化劑的反應活性和穩(wěn)定性。本實用新型一體化裝置的最大特點為可以保證固體催化劑在不暴露在空氣中的條件下，隨時測定固體催化劑中金屬的分散度及金屬的比表面積等催化劑性能，即實現(xiàn)原位測定催化劑反應前后的金屬活性組分的分散度。

圖I為本實用新型的結構示意圖。 圖中1—檢測器；2 —脫氧劑;3，19，20，22，24 —四通閥;4，5，12，17，18 —流量計；6，7，10，15，16 —穩(wěn)流閥；8，9，11，13，14 —截止閥；21，27 —六通閥；23 —反應爐；25 —
色譜柱；26 —冷阱。
具體實施方式
為使本實用新型實施例的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結合本實用新型實施例中的附圖，對本實用新型實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。顯然，所描述的實施例是本實用新型一部分實施例，而不是全部的實施例。本實用新型提供的一種連續(xù)反應-脈沖反應一體式裝置的實施例，參見圖I。該裝置是由氣體輸送系統(tǒng)、連續(xù)-脈沖反應裝置和分析系統(tǒng)組成，其中氣體輸送系統(tǒng)由依次串聯(lián)的截止閥(8,9,11，13，14)、穩(wěn)流閥(6，7，10，15，16)、流量計(4，5，12，17，18)和四通閥(3，19)組成。分析系統(tǒng)由依次串聯(lián)的六通閥27、色譜柱25和檢測器I組成。連續(xù)-脈沖反應裝置由六通閥21、四通閥(20，22，24)、脫氧劑2、反應爐23和冷阱26組成。實施例I :脈沖反應裝置的連接為被脈沖氣體輸入系統(tǒng)依次與四通閥19和六通閥21相連。載氣輸入系統(tǒng)依次與脫氧劑2，檢測器1，四通閥20，六通閥21，四通閥22，反應爐23，四通閥24，六通閥27，色譜柱25和檢測器I相連。該反應裝置實現(xiàn)氣體I或氣體2的選擇和定量、載氣(氣體4或氣體5)的選擇，通過多次切換六通閥21，實現(xiàn)選定氣體定量的以脈沖方式進入反應爐23，最后測定出固體催化劑中金屬的分散度及金屬的比表面積等催化劑性能。實施例2 :連續(xù)反應裝置的連接為反應氣輸入系統(tǒng)依次與四通閥19，六通閥21，四通閥22，反應爐23，四通閥24，冷阱26和六通閥27相連。載氣輸入系統(tǒng)依次與脫氧劑2，檢測器1，四通閥20，四通閥24，冷阱26，六通閥27，色譜柱25和檢測器I相連。該裝置完成氣體I或氣體2選擇控制、載氣(氣體4或氣體5)的選擇，實現(xiàn)選定氣體以連續(xù)方式進入反應爐23，最后通過載氣將反應后的氣體帶入檢測器，完成固體催化劑的反應活性和穩(wěn)定性的測試。實施例3 :還原催化劑裝置的連接為氣體3輸入系統(tǒng)依次與四通閥20，六通閥21，四通閥22，反應爐23，四通閥24，冷阱26和六通閥27相連。該裝置實現(xiàn)對固體催化劑在反應前的還原。[0025]最后，以上實施例僅用于說明本實用新型的技術方案，而非對其限制，根據(jù)實際工作需要上述實施例I和實施例3，實施例2和實施例3可以以 組合方式使用。
權利要求1.一種連續(xù)-脈沖一體式反應裝置，包括氣體輸送系統(tǒng)、連續(xù)-脈沖反應裝置和分析系統(tǒng)，其特征在于氣體輸送系統(tǒng)由依次串聯(lián)的截止閥(8，9，11，13，14)、穩(wěn)流閥(6，7，10，15，16)、流量計(4，5，12，17，18)和四通閥(3，19)組成；分析系統(tǒng)由依次串聯(lián)的六通閥(27)、色譜柱(25)和檢測器(I)組成；連續(xù)-脈沖反應裝置由六通閥(21)、四通閥(20，22，24)、脫氧劑(2)、反應爐(23)和冷阱(26)組成。
2.按照權利要求I所述的裝置，其特征在于所述連續(xù)-脈沖反應裝置由三部分組成，即包括連續(xù)反應裝置、脈沖反應裝置和還原催化劑裝置三部分。
3.按照權利要求2所述的裝置，其特征在于所述的脈沖反應裝置的連接為被脈沖氣體輸入系統(tǒng)依次與四通閥(19)和六通閥(21)相連；載氣輸入系統(tǒng)依次與脫氧劑(2)，檢測器(1)，四通閥(20)，六通閥(21)，四通閥(22)，反應爐(23)，四通閥(24)，六通閥(27)，色譜柱(25)和檢測器(I)相連。
4.按照權利要求2所述的裝置，其特征在于所述的連續(xù)反應裝置的連接為反應氣輸入系統(tǒng)依次與四通閥(19)，六通閥(21)，四通閥(22)，反應爐(23)，四通閥(24)，冷阱(26)和六通閥(27)相連；載氣輸入系統(tǒng)依次與脫氧劑(2)，檢測器(1)，四通閥(20)，四通閥(24)，冷阱(26)，六通閥(27)，色譜柱(25)和檢測器(I)相連。
5.按照權利要求2所述的裝置，其特征在于所述的還原催化劑裝置的連接為氣體3輸入系統(tǒng)依次與四通閥(20)，六通閥(21)，四通閥(22)，反應爐(23)，四通閥(24)，冷阱(26)和六通閥(27)相連。
專利摘要本實用新型提供一種連續(xù)-脈沖一體式反應裝置，包括氣體輸送系統(tǒng)、連續(xù)-脈沖反應裝置和分析系統(tǒng)。該裝置實現(xiàn)了連續(xù)反應和脈沖反應在同一裝置中進行，其最大特點為可以保證固體催化劑在不暴露在空氣中的條件下，隨時測定固體催化劑中金屬的分散度及金屬的比表面積等催化劑性能，即實現(xiàn)原位測定催化劑反應前后金屬活性組分的分散度及金屬的比表面積等催化劑性能。該裝置大大簡化了工藝流程，降低了能耗和設備費用。本實用新型整體工藝簡化，操作簡便，能耗低，生產(chǎn)效率高。
文檔編號B01J8/00GK202570109SQ20122004468
公開日2012年12月5日 申請日期2012年2月13日 優(yōu)先權日2012年2月13日
發(fā)明者張微 申請人:東北石油大學, 張微