專利名稱：一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置，用于實(shí)驗(yàn)室多個(gè)樣品同時(shí)進(jìn)行水熱處理。
技術(shù)背景工業(yè)裝置中催化劑的活性隨著長時(shí)間的運(yùn)轉(zhuǎn)，催化劑活性能夠動(dòng)態(tài)地穩(wěn)定在一個(gè)固定的活性范圍內(nèi)。而新鮮的催化劑由于沒有經(jīng)歷失活的過程，初始活性很高且不穩(wěn)定，不具有代表性，如催化裂化催化劑。如果對(duì)新鮮的催化劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室評(píng)價(jià)，就需要人工地將催化劑的活性降低到工業(yè)平衡催化劑的活性范圍，但催化劑在工業(yè)裝置的失活是一個(gè)緩慢的過程，而實(shí)驗(yàn)室研究需要快速地將催化劑活性降低，通常采用高度苛刻的條件下對(duì)催化劑進(jìn)行水熱處理。即在700-800°C (或更高溫度)下用水蒸氣將催化劑流化，使催化劑在較高溫度和水蒸氣的條件下，結(jié)構(gòu)崩塌，孔容積減少，結(jié)晶度降低，分子篩的孔道結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，比表面積和活性中心減少，進(jìn)而降低催化劑的初活性，提高催化劑的耐磨強(qiáng)度、穩(wěn)定性，減輕芳構(gòu)化活性，提高目標(biāo)產(chǎn)品的選擇性，降低積碳，延長使用壽命。為了提高催化劑的制備和評(píng)價(jià)效率，特別是在相同的條件下對(duì)不同方案合成的催化劑進(jìn)行評(píng)價(jià)，常常需要催化劑在相同的條件下老化處理。目前已有專利公開多樣品水熱老化裝置，如專利CN101424601A公開了一種多樣品旋轉(zhuǎn)老化裝置，設(shè)置了多個(gè)樣品杯，每個(gè)樣品杯裝填一個(gè)催化劑，采用機(jī)械旋轉(zhuǎn)方式，讓每個(gè)樣品杯繞中心軸在加熱爐中均勻旋轉(zhuǎn)，使每個(gè)樣品杯及其中的催化劑受熱均勻。專利CN201644103U公開了一種催化裂化催化劑多樣品水熱老化裝置，將多根裝有催化劑的老化管安裝在一個(gè)流化加熱爐中，通過精確控制各根老化管的水蒸汽流量，達(dá)到溫度、蒸汽流量一致的效果。但兩份專利都有需要完善的地方，前者受樣品杯的制造精度和各樣品杯內(nèi)催化劑的堆放狀態(tài)的影響，通過各樣品的水蒸汽的量無法精確控制；所有樣品杯通過一根軸旋轉(zhuǎn)，有可能造成催化劑的相互污染；且旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)容易出現(xiàn)機(jī)械故障。后者雖避免了機(jī)械旋轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)，解決了前者中的問題，但加熱爐中的流化固體粉塵、催化劑粉塵容易串入老化管中污染催化劑；大量的流化爐氣體和水蒸汽夾帶粉塵容易造成出氣管過濾器堵塞，影響老化的壓力；水蒸汽進(jìn)入管在老化管中的位置有可能影響蒸汽的分布，導(dǎo)致催化劑流動(dòng)狀態(tài)不一致，影響重復(fù)性；需要為每一根老化管配備蒸汽發(fā)生器；所有老化管浸入在流化爐中，不便催化劑快速降溫。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是提供一種可以對(duì)實(shí)驗(yàn)室多個(gè)樣品同時(shí)進(jìn)行有效水熱處理的
>J-U裝直。為了達(dá)到上述目的，本實(shí)用新型的技術(shù)方案是提供了一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置，其特征在于包括沙浴加熱系統(tǒng)，水熱老化反應(yīng)器圓周均勻排列在沙浴加熱系統(tǒng)的沙浴爐內(nèi)，水熱老化反應(yīng)器的沉降段露出沙浴爐，其流化段浸泡在沙浴爐的石英砂內(nèi)，每個(gè)水熱老化反應(yīng)器分別由獨(dú)立的水進(jìn)料泵及氣體流量控制器輸送流化介質(zhì)及氣體，所有水熱老化反應(yīng)器通過反應(yīng)器升降機(jī)構(gòu)上升或下降，水熱老化反應(yīng)器的沉降段的廢氣出口均連接尾氣冷卻器，尾氣冷卻器連接氣液分離罐。優(yōu)選地，所述沙浴加熱系統(tǒng)包括沙浴爐及流化空氣加熱系統(tǒng)，熱空氣輸送管道的一端連接流化空氣加熱系統(tǒng)，另一端伸入沙浴爐的底部并連接氣體分布器，氣體分布器位于沙浴爐的石英砂內(nèi)且位于所述沙浴加熱系統(tǒng)流化段的下方。優(yōu)選地,所述沙浴爐包括外殼,加熱層設(shè)于外殼內(nèi)，在外殼與加熱層之間設(shè)有保溫層，內(nèi)桶體由加熱層包裹，石英砂設(shè)于內(nèi)桶體內(nèi)，流化氣體出氣管的一端開口穿過外殼、保溫層及加熱層位于內(nèi)桶體內(nèi)壁的上部，另一端開口位于外殼外，在外殼、保溫層、加熱層及內(nèi)桶體的頂部設(shè)有上蓋，所述水熱老化反應(yīng)器固定在上蓋上，所述反應(yīng)器升降機(jī)構(gòu)與上蓋相連。優(yōu)選地，所述反應(yīng)器升降機(jī)構(gòu)包括傳動(dòng)軸，傳動(dòng)軸的一端連接所述上蓋，另一端連接齒輪嚙合機(jī)構(gòu)，齒輪嚙合機(jī)構(gòu)連接馬達(dá)的輸出軸。優(yōu)選地，熱電偶通過熱偶保護(hù)管設(shè)于所述沙浴爐內(nèi)。優(yōu)選地，在所述水熱老化反應(yīng)器與所述水進(jìn)料泵及所述氣體流量控制器連接的管路上設(shè)有第一軟管，在所述水熱老化反應(yīng)器與所述尾氣冷卻器連接的管路上設(shè)有第二軟管。優(yōu)選地，在所述水熱老化反應(yīng)器的流化段外設(shè)有盤管，盤管的一端連接位于水熱老化反應(yīng)器底部的燒結(jié)過濾器，另一端連接所述水進(jìn)料泵及所述氣體流量控制器，燒結(jié)過濾器安裝在所述水熱老化反應(yīng)器的進(jìn)料口。本實(shí)用新型通過沙浴加熱系統(tǒng)為各反應(yīng)器提供同一溫度環(huán)境，通過設(shè)定各反應(yīng)器水進(jìn)料泵的流量來實(shí)現(xiàn)水蒸汽流量的一致性，且各反應(yīng)器的水蒸汽通過反應(yīng)器外的盤管汽化過熱再從反應(yīng)器底部進(jìn)入，既節(jié)省了蒸汽發(fā)生器，又保證各反應(yīng)器中流化狀態(tài)的一致，避免了進(jìn)氣管從反應(yīng)器上部插入對(duì)器內(nèi)流體力學(xué)的影響，從而保證了實(shí)驗(yàn)的平行性和重復(fù)性；裝置各反應(yīng)器進(jìn)出物料管道獨(dú)立，避免了物料相互污染的可能；實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，裝置的升降機(jī)構(gòu)可以將所有反應(yīng)器移出加熱爐，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)器和催化劑的快速降溫，且實(shí)驗(yàn)過程中不涉及的機(jī)械轉(zhuǎn)動(dòng)，避免了機(jī)械轉(zhuǎn)動(dòng)對(duì)裝置穩(wěn)定性的影響；多臺(tái)反應(yīng)器同時(shí)操作，提高了工作效率。綜上所述，本實(shí)用新型可以實(shí)現(xiàn)老化條件一致的工況下，多臺(tái)反應(yīng)器平行操作，具有良好的重復(fù)性和穩(wěn)定性，可廣泛應(yīng)用于催化劑的水熱處理實(shí)驗(yàn)中。

圖I為本實(shí)用新型提供的一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
為使本實(shí)用新型更明顯易懂，茲以優(yōu)選實(shí)施例，并配合附圖作詳細(xì)說明如下。如圖I所示，本實(shí)用新型提供的一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置的關(guān)鍵部件包括水進(jìn)料泵I、氣體流量控制器2、沙浴加熱系統(tǒng)3、水熱老化反應(yīng)器4、反應(yīng)器升降機(jī)構(gòu)5、尾氣冷卻器6和氣液分離罐7。水熱老化反應(yīng)器4圓周均勻排列在沙浴加熱系統(tǒng)3的沙浴爐內(nèi)，水熱老化反應(yīng)器4的沉降段露出沙浴爐，其流化段浸泡在沙浴爐的石英砂17內(nèi)，每個(gè)水熱老化反應(yīng)器4分別由獨(dú)立的水進(jìn)料泵I及氣體流量控制器2輸送流化介質(zhì)及氣體，所有水熱老化反應(yīng)器4通過反應(yīng)器升降機(jī)構(gòu)5上升或下降，水熱老化反應(yīng)器4的沉降段的廢氣出口均連接尾氣冷卻器6,尾氣冷卻器6連接氣液分離罐7。水進(jìn)料泵I提供了催化劑水熱老化的流化介質(zhì)，每臺(tái)水熱老化反應(yīng)器4配備一臺(tái)獨(dú)立的水進(jìn)料泵1，精確計(jì)量進(jìn)水的流量，各臺(tái)反應(yīng)器蒸汽流量的平行性和重復(fù)性由泵的精度決定。水進(jìn)料泵I可以采用蠕動(dòng)泵、隔膜泵、柱塞泵、高壓液相泵等形式的泵作為水(蒸汽)流量的控制手段，容積式泵計(jì)量精度高，但出口有脈沖，可以通過在泵的出口增加背壓閥、脈沖阻尼器來削弱。氣體流量控制器2用來控制稀釋/吹掃氣體的流量，每臺(tái)反應(yīng)器配備一臺(tái)氣體流量控制器2。對(duì)于常壓下進(jìn)行的水熱老化反應(yīng)，且對(duì)稀釋氣體流量精度要求不高的工況，可以采用浮子流量計(jì)來調(diào)節(jié)氣體流量。沙浴加熱系統(tǒng)3可以自行設(shè)計(jì)加工，也可以采用市場(chǎng)上定型產(chǎn)品改造。在本實(shí)施例中，沙浴加熱系統(tǒng)3主要由外殼10、保溫層11、加熱層12、內(nèi)桶體13、流化空氣加熱系統(tǒng)·14、熱空氣輸送管道15、氣體分布器16、石英砂17、熱偶保護(hù)管18、上蓋19和流化氣體出氣管20構(gòu)成。熱空氣輸送管道15的一端連接流化空氣加熱系統(tǒng)14，另一端伸入沙浴爐的底部并連接氣體分布器16，氣體分布器16位于沙浴爐的石英砂17內(nèi)且位于沙浴加熱系統(tǒng)3流化段的下方。其中，沙浴爐包括外殼10，加熱層12設(shè)于外殼10內(nèi)，在外殼10與加熱層12之間設(shè)有保溫層11，內(nèi)桶體13由加熱層12包裹，石英砂17設(shè)于內(nèi)桶體13內(nèi)，流化氣體出氣管20的一端開口穿過外殼10、保溫層11及加熱層12位于內(nèi)桶體13內(nèi)壁的上部，另一端開口位于外殼10外，在外殼10、保溫層11、加熱層12及內(nèi)桶體13的頂部設(shè)有上蓋19，水熱老化反應(yīng)器4固定在上蓋19上，反應(yīng)器升降機(jī)構(gòu)5與上蓋19相連。沙浴加熱系統(tǒng)3為多臺(tái)水熱老化反應(yīng)器4提供同一種溫度環(huán)境，保證反應(yīng)器間的溫度均勻性。流化空氣加熱系統(tǒng)14將空氣加熱，并通過熱空氣輸送管道15送入沙浴爐中，再通過氣體分布器16將熱空氣分散,爐中的石英砂17在空氣的鼓動(dòng)下處于流化狀態(tài),維持爐腔中的溫度均勻性。內(nèi)桶體13的上部設(shè)有過渡段和沉降段，由于截面積增大，氣體流速減小，石英沙17分離下沉，熱空氣通過排氣管20排出(必要時(shí)進(jìn)行除塵排放)。水熱老化反應(yīng)器4圓周均勻排列固定在沙浴爐的上蓋19上，上蓋19與桶體貼合緊密，盡量減少熱空氣從縫隙中泄漏。反應(yīng)器升降機(jī)構(gòu)5由馬達(dá)24、齒輪嚙合機(jī)構(gòu)25和傳動(dòng)軸23組成。傳動(dòng)軸23豎直固定在沙浴爐上蓋的中心位置，傳動(dòng)軸23的上方有齒輪，通過齒輪嚙合機(jī)構(gòu)25將馬達(dá)24的轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)化為傳動(dòng)軸23的上下運(yùn)動(dòng)，實(shí)現(xiàn)沙浴爐上蓋19的上下移動(dòng)，進(jìn)而帶動(dòng)所有水熱老化反應(yīng)器4上下移動(dòng)。由于沙浴的熱容大，當(dāng)實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，需要快速將反應(yīng)器冷卻時(shí)，通過上述方式將所有水熱老化反應(yīng)器4移出沙浴爐。為了保證上下移動(dòng)操作的順暢，在各反應(yīng)器物料入口管道上設(shè)有第一軟管8，在反應(yīng)器出口廢氣總管上設(shè)有第二軟管26。水熱老化反應(yīng)器4的流化段裝有催化劑，浸泡在沙浴爐中，氣體和蒸汽從反應(yīng)器底部進(jìn)入。為了避免催化劑進(jìn)入物料管線，在水熱老化反應(yīng)器4底部進(jìn)料口設(shè)有燒結(jié)過濾器22。水通過水熱老化反應(yīng)器4外部的盤管21汽化過熱到老化溫度，通過過濾器22分布到水熱老化反應(yīng)器4中，在蒸汽的作用下，催化劑處于流化狀態(tài)，被蒸汽帶入到沉降段的催化劑，因流速降低，沉降下來，達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)。各水熱老化反應(yīng)器4的蒸汽匯總后進(jìn)入尾氣冷卻器6。為了保證蒸汽在反應(yīng)器中不冷凝，反應(yīng)器的沉降段及尾氣冷卻器前的管路均要保溫在100°C以上。催化劑從反應(yīng)器的上口裝卸，操作時(shí)將反應(yīng)器拿出沙浴爐。反應(yīng)器的個(gè)數(shù)取決于反應(yīng)器和沙浴爐的大小，可設(shè)計(jì)為2-8個(gè)。反應(yīng)器出來的尾氣通過尾氣冷卻器6降到室溫，水蒸汽冷凝析出，在氣液分離罐7中分離，廢氣高空排放，廢水可以通過液位控制系統(tǒng)連續(xù)排放，也可以直接收集在罐中。
權(quán)利要求1.一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置，其特征在于包括沙浴加熱系統(tǒng)(3)，水熱老化反應(yīng)器(4)圓周均勻排列在沙浴加熱系統(tǒng)(3)的沙浴爐內(nèi)，水熱老化反應(yīng)器(4)的沉降段露出沙浴爐，其流化段浸泡在沙浴爐的石英砂(17)內(nèi)，每個(gè)水熱老化反應(yīng)器(4)分別由獨(dú)立的水進(jìn)料泵(I)及氣體流量控制器(2)輸送流化介質(zhì)及氣體，所有水熱老化反應(yīng)器(4)通過反應(yīng)器升降機(jī)構(gòu)(5)上升或下降，水熱老化反應(yīng)器(4)的沉降段的廢氣出口均連接尾氣冷卻器(6),尾氣冷卻器(6)連接氣液分離罐(7)。
2.如權(quán)利要求I所述的一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置，其特征在于所述沙浴加熱系統(tǒng)(3)包括沙浴爐及流化空氣加熱系統(tǒng)(14)，熱空氣輸送管道(15)的一端連接流化空氣加熱系統(tǒng)(14)，另一端伸入沙浴爐的底部并連接氣體分布器(16)，氣體分布器(16)位于沙浴爐的石英砂(17)內(nèi)且位于所述沙浴加熱系統(tǒng)(3)流化段的下方。
3.如權(quán)利要求2所述的一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置，其特征在于所述沙浴爐包括外殼(10),加熱層(12)設(shè)于外殼(10)內(nèi)，在外殼(10)與加熱層(12)之間設(shè)有保 溫層(11)，內(nèi)桶體(13)由加熱層(12)包裹，石英砂(17)設(shè)于內(nèi)桶體(13)內(nèi)，流化氣體出氣管(20)的一端開口穿過外殼(10)、保溫層(11)及加熱層(12)位于內(nèi)桶體(13)內(nèi)壁的上部，另一端開口位于外殼(10)外，在外殼(10)、保溫層(11)、加熱層(12)及內(nèi)桶體(13)的頂部設(shè)有上蓋(19)，所述水熱老化反應(yīng)器(4)固定在上蓋(19)上，所述反應(yīng)器升降機(jī)構(gòu)(5)與上蓋(19)相連。
4.如權(quán)利要求3所述的一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置，其特征在于所述反應(yīng)器升降機(jī)構(gòu)(5)包括傳動(dòng)軸(23)，傳動(dòng)軸(23)的一端連接所述上蓋(19)，另一端連接齒輪嚙合機(jī)構(gòu)(25)，齒輪嚙合機(jī)構(gòu)(25)連接馬達(dá)(24)的輸出軸。
5.如權(quán)利要求I所述的一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置，其特征在于熱電偶通過熱偶保護(hù)管(18)設(shè)于所述沙浴爐內(nèi)。
6.如權(quán)利要求I所述的一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置，其特征在于在所述水熱老化反應(yīng)器(4)與所述水進(jìn)料泵(I)及所述氣體流量控制器(2)連接的管路上設(shè)有第一軟管(8)，在所述水熱老化反應(yīng)器(4)與所述尾氣冷卻器(6)連接的管路上設(shè)有第二軟管(26)。
7.如權(quán)利要求I所述的一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置，其特征在于在所述水熱老化反應(yīng)器(4)的流化段外設(shè)有盤管(21)，盤管(21)的一端連接位于水熱老化反應(yīng)器(4)底部的燒結(jié)過濾器(22)，另一端連接所述水進(jìn)料泵(I)及所述氣體流量控制器(2)，燒結(jié)過濾器(22)安裝在所述水熱老化反應(yīng)器(4)的進(jìn)料口。
專利摘要本實(shí)用新型提供了一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置，其特征在于包括沙浴加熱系統(tǒng)，水熱老化反應(yīng)器圓周均勻排列在沙浴加熱系統(tǒng)的沙浴爐內(nèi)，水熱老化反應(yīng)器的沉降段露出沙浴爐，其流化段浸泡在沙浴爐的石英砂內(nèi)，每個(gè)水熱老化反應(yīng)器分別由獨(dú)立的水進(jìn)料泵及氣體流量控制器輸送流化介質(zhì)及氣體，所有水熱老化反應(yīng)器通過反應(yīng)器升降機(jī)構(gòu)上升或下降，水熱老化反應(yīng)器的沉降段端的廢氣出口均連接尾氣冷卻器，尾氣冷卻器連接氣液分離罐。綜上所述，本實(shí)用新型可以實(shí)現(xiàn)老化條件一致的工況下，多臺(tái)反應(yīng)器平行操作，具有良好的重復(fù)性和穩(wěn)定性，可廣泛應(yīng)用于催化劑的水熱處理實(shí)驗(yàn)中。
文檔編號(hào)B01J37/10GK202490607SQ20122004762
公開日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年2月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月14日
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