專利名稱：一種光化學反應裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬于化學領(lǐng)域，涉及光化學反應裝置。
背景技術(shù)：
光化學反應裝置工作原理光化學反應是指光敏劑分子在光的照射下，吸收一定波長的光能而由基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)，由于激發(fā)態(tài)的不穩(wěn)定性，處于激發(fā)態(tài)的光敏劑要返回原始的基態(tài)，在這一過程中發(fā)生的反應。本裝置選擇高壓汞燈作為紫外光源，對反應物進行紫外光照，紫外光的激發(fā)作用促使反應物發(fā)生光化學反應。選擇石英玻璃材質(zhì)比色皿作為反應器，對所需波長范圍的紫外光有良好的透過作用，保證反應的順利進行。紫外燈發(fā)光時，有大部分電能轉(zhuǎn)化為熱能，導致光源周圍溫度較高，容易引發(fā)副反應，溶劑揮發(fā)嚴重。因此，實驗中需要應用分液漏斗、 保溫箱和氮氣罐進行規(guī)避。根據(jù)分液漏斗旋開程度的增大，可補充比色皿中溶劑揮發(fā)的減少；保溫箱的冰浴可減少溶劑受熱揮發(fā)的損失；通入氮氣，有助于排除溶液中的氧氣，提高光解反應的產(chǎn)率，防止副反應發(fā)生。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型的任務(wù)是提供一種光化學反應裝置，使其具有裝置組裝簡便、安全，光源易獲得且成本低，縮短了光化學反應時間，節(jié)約成本，提高產(chǎn)率，減少副產(chǎn)物生成等特點。本實用新型提供的這種光化學反應裝置，由提供紫外光源的高壓汞12、分液漏斗
3、石英比色皿4、冰浴保溫箱6、氮氣罐9組成，冰浴保溫箱6的一個側(cè)面設(shè)置有一個冰浴保溫箱側(cè)面小孔7，石英比色皿4位于冰浴保溫箱6的箱體內(nèi)并且緊貼冰浴保溫箱6的冰浴保溫箱側(cè)面小孔7，氮氣罐9通過管道8接通到石英比色皿4中，提供紫外光源的高壓汞12與冰浴保溫箱側(cè)面小孔7相對應，高壓汞12與石英比色皿4緊貼在保溫箱側(cè)面小孔7 —面的外側(cè)之間的距離為10cm，分液漏斗3位于石英比色皿4的上方O. 5cm處。冰浴保溫箱6可以為方槽形結(jié)構(gòu)，在冰浴保溫箱6的一個側(cè)面的底部可設(shè)置有排水管5 ;冰浴保溫箱側(cè)面小孔7可以是55x50_的方形小孔。本實用新型的一個實施例中石英比色皿4的容量為14ml，高壓汞燈12通過電線與電源穩(wěn)壓器14和電子觸發(fā)器13及電源插頭11連接。高壓汞燈12發(fā)出的紫外光15通過冰浴保溫箱的側(cè)面小孔7照射比色皿4，使其內(nèi)部反應物發(fā)生光反應化學。光化學反應裝置操作步驟I、將石英比色皿置于緊貼保溫箱的小孔處，調(diào)整紫外光源與比色皿外側(cè)石英面之間的距離，為10cm。2、用電子天平精密稱取反應物，用移液管吸取反應溶劑，依次加入石英比色皿中。在分液漏斗中加入一定量的反應溶劑。3、打開氮氣罐，反應過程中持續(xù)通入氮氣，在通入氮氣鼓泡30min時，在保溫箱中加入碎冰，旋開比色皿上方的分液漏斗，使分液漏斗中的反應溶劑緩慢地滴下。4、打開紫外光源開始光照，隨著反應溫度的升高，反應進行Ih時，將分液漏斗的旋開程度增大，以補充比色皿中溶劑揮發(fā)的減少。同時根據(jù)冰融程度，更換碎冰以降低反應器中的溫度，減少溶劑的揮發(fā)。5、反應過程中每30mirT60min取樣檢測一次，光照時間3h后，關(guān)閉光源和氮氣罐，
反應結(jié)束。常用紫外光源主要有各種不同壓力的汞燈、高壓氮燈、金屬鹵化物燈等，本裝置選擇的紫外光源高壓汞燈，能在較長波長范圍內(nèi)產(chǎn)生較強的輻射，而且具有較好的再現(xiàn)性，對光化學反應來說是一種比較合適的光源。鑒于紫外光會對人體會造成一定傷害，為減少紫外光源的輻射范圍，本裝置特設(shè)計“]”形防輻射燈罩，在該燈罩保護下，紫外燈的暴露面僅限于緊鄰反應器的一面，其余三面均藏于特制的防輻射金屬燈罩中，最大限度地保護了實 驗人員的人身安全。選擇石英玻璃材質(zhì)比色皿作為反應器，對所需波長范圍的紫外光有良好的透過作用。本設(shè)計規(guī)避了紫外燈發(fā)光帶來的溶劑揮發(fā)、引發(fā)副反應等副作用，紫外燈發(fā)光時，有大部分電能轉(zhuǎn)化為熱能，容易引發(fā)副反應，溶劑揮發(fā)嚴重，而裝置中設(shè)計的分液漏斗、保溫箱冰浴和氮氣罐可對此進行規(guī)避1設(shè)計分液漏斗，目的是補充比色皿中溶劑受熱揮發(fā)的減少；2設(shè)計冰浴保溫箱，在保溫箱中加入碎冰，保持比色皿一直處于低溫狀態(tài)，目的在于避免比色皿內(nèi)物質(zhì)受熱、揮發(fā)；3設(shè)計通入氮氣由于基態(tài)分子氧是有機分子單線態(tài)和三線態(tài)的有效淬滅劑，此外，三線態(tài)激發(fā)態(tài)氧分子本身是一種活性分子，它可以加到激發(fā)的分子上或從激發(fā)態(tài)分子提取一個電子，這些過程都可以導致淬滅。所以為了提高光解反應的產(chǎn)率，防止副反應發(fā)生，要排除溶液中的氧。通入氮氣不但可以排除溶液中的氧，有效避免激發(fā)態(tài)分子淬滅，還可以起到攪拌作用，使溶液混合均勻。另外還能減少“薄壁效應”，即高濃度的光子在反應容器壁旁的薄層中產(chǎn)生的濃縮效應的影響。實驗要求反應器被光源完全照射，但為保證冰浴效果，又要使保溫箱的冰浴不完全曝光于光源下，故本裝置特設(shè)計在保溫箱的側(cè)方開了一個小孔，反應器置于緊貼保溫箱的小孔處即可。反應體系要與光源保持足夠近的距離以利于光能的吸收，但并不是越近越好。通過正交試驗確定紫外光源與比色皿外側(cè)石英面之間的距離為10cm。本反應裝置組裝簡便、安全，光源易獲得且成本低；與相關(guān)文獻比較，縮短了光化學反應時間，節(jié)約成本，提高產(chǎn)率，減少副產(chǎn)物的生成。

圖I為本實用新型的一個實施例的組成圖，圖中數(shù)字標識所示部分名稱為I—夾子2—支架3—分液漏斗4 一石英比色皿5 一排水管6 一冰浴保溫箱7 一冰浴保溫箱側(cè)面小孔8 一通氣膠管[0026]9 一氮氣罐10 一電線11—電源插頭12—高壓汞燈13—電子觸發(fā)器14 一電源穩(wěn)壓器15 一高壓汞燈發(fā)出的紫外光具體實施方式
實施例I圖I為本實用新型的一個實施例，圖中數(shù)字標識所示部分名稱為I —夾子2 一支架3一分液漏斗4—石英比色皿5 —排水管6 一冰浴保溫箱 7 一冰浴保溫箱側(cè)面小孔8 一通氣膠管9 一氮氣罐10 —電線11—電源插頭12—高壓汞燈13—電子觸發(fā)器14 一電源穩(wěn)壓器15 一高壓汞燈發(fā)出的紫外光分液漏斗3通過夾子I固定在支架2上，分液漏斗3位于石英比色皿4的上方
O.5cm處，分液漏斗3的容量為100 200ml ;冰浴保溫箱6方槽形結(jié)構(gòu)，在它的一個側(cè)面設(shè)置有一個冰浴保溫箱側(cè)面小孔7，該冰浴保溫箱側(cè)面小孔7為55x50mm的方形小孔，在它的一個側(cè)面的滴鼻底部設(shè)置有排水管5 ;石英比色皿4位于冰浴保溫箱6的箱體內(nèi)，并且緊貼冰浴保溫箱6的冰浴保溫箱側(cè)面小孔7，石英比色皿4的容量為14ml，尺寸為42. 4*12. 4*45mm，氮氣罐9通過管道8接通到石英比色皿4中；高壓汞燈12通過電線與電源穩(wěn)壓器14和電子觸發(fā)器13及電源插頭11連接；高壓汞燈12與石英比色皿4緊貼在保溫箱側(cè)面小孔7 —面的外側(cè)之間的距離為10cm，高壓汞燈發(fā)出的紫外光15通過冰浴保溫箱的側(cè)面小孔7照射比色皿4，使其內(nèi)部反應物發(fā)生光反應化學。
權(quán)利要求1.一種光化學反應裝置，由提供紫外光源的高壓汞燈(12)、分液漏斗(3)、石英比色皿(4)、冰浴保溫箱￠)、氮氣罐(9)組成，其特征在于冰浴保溫箱￠)的一個側(cè)面設(shè)置有一個冰浴保溫箱側(cè)面小孔(7)，石英比色皿(4)位于冰浴保溫箱(6)的箱體內(nèi)并且緊貼冰浴保溫箱出)的冰浴保溫箱側(cè)面小孔(7)，氮氣罐(9)通過管道(8)接通到石英比色皿(4)中，提供紫外光源的高壓汞燈(12)與冰浴保溫箱側(cè)面小孔(7)相對應，高壓汞燈(12)與石英比色皿(4)緊貼在保溫箱側(cè)面小孔(7) —面的外側(cè)之間的距離為10cm，分液漏斗(3)位于石英比色皿⑷的上方O. 5cm處。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的光化學反應裝置，其特征在于在冰浴保溫箱￠)的一個側(cè)面的底部設(shè)置有排水管(5)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的光化學反應裝置，其特征在于冰浴保溫箱側(cè)面小孔(7)為55 X 50mm的方形小孔。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的光化學反應裝置，其特征在于冰浴保溫箱(6)為方槽形結(jié)構(gòu)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的光化學反應裝置，其特征在于，石英比色皿(4)的容量為14ml ο
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的光化學反應裝置，其特征在于高壓汞燈(12)通過電線與電源穩(wěn)壓器(14)和電子觸發(fā)器(13)及電源插頭(11)連接。
專利摘要本實用新型提供了一種光化學反應裝置，該裝置由提供紫外光源的高壓汞12、分液漏斗3、石英比色皿4、冰浴保溫箱6、氮氣罐9組成，冰浴保溫箱6的一個側(cè)面設(shè)置有一個冰浴保溫箱側(cè)面小孔7，石英比色皿4位于冰浴保溫箱6的箱體內(nèi)并且緊貼冰浴保溫箱6的冰浴保溫箱側(cè)面小孔7，氮氣罐9通過管道8接通到石英比色皿4中，提供紫外光源的高壓汞12與冰浴保溫箱側(cè)面小孔7相對應，高壓汞燈發(fā)出的紫外光15通過冰浴保溫箱的側(cè)面小孔7照射比色皿4，使其內(nèi)部反應物發(fā)生光反應化學，該裝置具有組裝簡便、安全，光源易獲得且成本低，縮短了光化學反應時間，節(jié)約成本，提高產(chǎn)率，減少副產(chǎn)物生成等特點。
文檔編號B01J19/12GK202715408SQ20122022626
公開日2013年2月6日 申請日期2012年5月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月21日
發(fā)明者華小黎, 于麗秀, 陳東生, 蔡雪峰, 呂永寧, 伍三蘭, 宋麗麗, 廖婧 申請人:華中科技大學同濟醫(yī)學院附屬協(xié)和醫(yī)院