用于串聯(lián)或者并聯(lián)收集液體級(jí)分的自清潔氣液分離器的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了有效地將組合的氣體/液體流分離成其獨(dú)立的氣體和液體級(jí)分的裝置、方法和系統(tǒng)。本發(fā)明主要涉及制備性超臨界流體色譜[SFC]和超臨界流體萃取[SFE]領(lǐng)域，但本發(fā)明將在需要分離不同密度、粘度和體積流量的相的應(yīng)用中具有其它效用和適應(yīng)性。
【專利說(shuō)明】用于串聯(lián)或者并聯(lián)收集液體級(jí)分的自清潔氣液分離器
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明一般性地涉及超臨界流體色譜和超臨界流體萃取的【技術(shù)領(lǐng)域】，但是包括需要分離具有顯著不同的密度、粘度和體積流量的各相的可選利用和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]超臨界流體萃取(SFE)和制備性("Prep")超臨界流體色譜(SFC)各自需要從流動(dòng)系統(tǒng)的終點(diǎn)收集液體級(jí)分的設(shè)備和方法。超臨界流體(SF)流動(dòng)相的主要組分包括高度壓縮的氣體如二氧化碳(C02)和液體有機(jī)共溶劑，或者改性劑。為了收集，必須使流動(dòng)相達(dá)到接近環(huán)境壓力，在環(huán)境壓力下C02組分為體積高達(dá)壓縮相體積500倍的膨脹氣體。C02夾帶著體積小得多的、殘留的包含液體改性劑的重要性化合物，最初為氣溶膠的形式。結(jié)果，與僅使用液體的制備性高效液相色譜法(HPLC)中的級(jí)分收集相比，收集該重要性化合物的方法更復(fù)雜。在Prep SFC或者SFE中的收集方法涉及幾個(gè)步驟，其包括:a)將流動(dòng)相除壓；b)任選地加熱以補(bǔ)充蒸發(fā)C02相的蒸發(fā)熱；c)分配所得氣相和液相；d)排出蒸氣和e)將殘留液相導(dǎo)至合適的收集容器。
[0003]當(dāng)流動(dòng)相通過(guò)背壓調(diào)節(jié)器(BPR)時(shí)，開(kāi)始流動(dòng)相的除壓，通常將所述背壓調(diào)節(jié)器(BPR)設(shè)置成100巴或者更大的控制設(shè)定值，以維持理想的色譜/萃取條件。流動(dòng)在BPR之后以蒸發(fā)液體C02和膨脹蒸氣C02的非常混亂的狀態(tài)繼續(xù)。在此流動(dòng)區(qū)域內(nèi)的這種極端紊亂往往使流動(dòng)相中的許多殘留有機(jī)液體霧化(aerosolize)。另外，蒸發(fā)C02導(dǎo)致殘留液體有機(jī)物的相當(dāng)程度的冷卻，這使得保留高濃度的溶解的C02。
[0004]通常流動(dòng)經(jīng)傳輸管線從BPR傳遞至氣液分離器。氣液分離器的一般作用是完成C02蒸氣向指定壓力的膨脹，并允許排出，同時(shí)收集殘留液體或者將殘留液體沿著選擇的路徑再引導(dǎo)至收集容器。為了完成這項(xiàng)任務(wù)，必須使用一些方法來(lái)處理從流動(dòng)傳輸管線出來(lái)的殘留氣溶膠。由于霧化程度取決于流動(dòng)相的流速和組成，所以必須使氣液分離器具有適當(dāng)尺寸，以處理兩種參數(shù)的適當(dāng)范圍。
[0005]用于氣液分離器中的氣溶膠壓制的數(shù)種技術(shù)和設(shè)備為工業(yè)中已知的。圖9示出這種設(shè)備700，其中可將流動(dòng)管線710以下面的方式引入至分離器720敞口的頂端中，所述方式使得液體氣溶膠730與分離器壁碰撞并聚結(jié)成膜750，該膜由于重力沿著壁向下流。未示出多步加熱器組件，其用于調(diào)節(jié)流動(dòng)，從而分離氣相和液相并顯著壓制傳輸管中的氣溶膠。通過(guò)氣動(dòng)力使C02和任何有機(jī)蒸氣740從分離器的頂部排出。已知的是將分離器的內(nèi)壓保持在高壓，以減緩從狹窄流動(dòng)管線710脫離的氣溶膠730的速度。這具有降低剪切力的效果，所述剪切力可將壁上聚結(jié)的液體760向上升高或者再次霧化液體膜750。
[0006]圖10示出另一設(shè)備800，其經(jīng)常用于通過(guò)調(diào)節(jié)傳輸管線的內(nèi)徑來(lái)減慢氣流(例如C02)進(jìn)入分離器時(shí)的速度?？蓪⒘鲃?dòng)管線810以下面的方式引入分離器820敞口的頂端中，所述方式使得液體氣溶膠830與分離器壁碰撞并聚結(jié)成膜850，該膜由于重力沿著壁流下。使C02和任何有機(jī)蒸氣840通過(guò)氣動(dòng)力從分離器的頂部排出。已知的是將分離器800的內(nèi)壓保持在高壓，以進(jìn)一步減慢氣溶膠830的速度。這具有降低剪切力的效果，所述剪切力可將壁上聚結(jié)的液體860升高或者再次霧化液體膜850。傳輸管線810進(jìn)入分離器800的出口端870具有增大的直徑，其是管810的正常直徑的若干倍。例如，使圓管的內(nèi)徑(1.d.)加倍，將流動(dòng)速度降低至原速度的25%。
[0007]與壓制類型無(wú)關(guān)，大部分分離器經(jīng)歷一定程度的到達(dá)分離器內(nèi)表面的不良掃掠區(qū)域的液滴的污染。當(dāng)同一分離器必須用于不同的樣品時(shí)，這是有問(wèn)題的，因?yàn)樗鼘?dǎo)致攜帶污染(carryover)或者交叉污染問(wèn)題，該問(wèn)題破壞隨后進(jìn)入分離器的可收集級(jí)分的完整性。結(jié)果，通常需要手動(dòng)或者自動(dòng)清潔過(guò)程來(lái)準(zhǔn)備分離器用于下一個(gè)級(jí)分類型。通常，這通過(guò)收集器的重復(fù)使用部件的溶劑漂洗來(lái)完成。在一種情況中，使用可替換收集襯里(例如試管)移去污染表面和收集級(jí)分。
[0008]在Prep SFC或者SFE中，離開(kāi)儀器的流動(dòng)相經(jīng)常富含需要收集的溶解的重要性化合物。將含有單個(gè)或者一組這種化合物并適當(dāng)引導(dǎo)至已知容器的流量部分稱為級(jí)分。級(jí)分也可為在給定的時(shí)間窗中釋放出儀器的流量部分，無(wú)論它們是否含有溶解的化合物。將不同級(jí)分傳遞至單獨(dú)容器的裝置被稱為級(jí)分收集組件。氣液分離器是Prep SFC和SFE系統(tǒng)中的級(jí)分收集組件的一部分，并且通常設(shè)計(jì)用于并聯(lián)或者串聯(lián)收集用途。在并聯(lián)配置中，如果單一氣體/液體分離器與單一收集容器串聯(lián)，那么包含單個(gè)收集器。經(jīng)常地，收集容器本身是氣體/液體分離器裝置所不可缺少的，以形成收集器。在另外場(chǎng)合，收集容器距離分離器遙遠(yuǎn)，但是致力于專門(mén)接受它的級(jí)分。然后取決于每次分離待收集的不同級(jí)分的最大數(shù)目，將單個(gè)收集器垂直布置在多個(gè)并聯(lián)收集路徑中。通向特定收集器的單個(gè)路徑通常由閥門(mén)布置決定，閥門(mén)也是級(jí)分收集組件的一部分。對(duì)于每個(gè)分離，并聯(lián)級(jí)分收集組件通常在每一收集器中收集單一色譜分離的級(jí)分。多重分離可從分開(kāi)的分離物匯集相同級(jí)分至相同收集器中，使得能夠收集較大量的重要性化合物。無(wú)論如何，每一個(gè)氣液分離器僅接觸一種類型的級(jí)分。因此，不需要清潔分離器，直到所有類似級(jí)分已經(jīng)收集。
[0009]在串聯(lián)氣液分離器排列中，單一氣體/液體分離器將級(jí)分的液體部分傳遞至超過(guò)一個(gè)收集容器中。結(jié)果，對(duì)于給定的分離，超過(guò)一種類型的樣品級(jí)分流經(jīng)分離器。這種類型的分離器為流水式，并且不結(jié)合單一收集容器作為收集器的永久部件。相反，多個(gè)收集容器可與分離器出口連接，通常通過(guò)傳輸管線，使用機(jī)器人或者閥門(mén)組件切換至每一目標(biāo)收集容器。這種類型的分離器必須設(shè)計(jì)成在下一級(jí)分進(jìn)入分離器之前快速清除每種級(jí)分并漂洗自己。此外，所述設(shè)計(jì)必須不僅考慮氣體-液體分離過(guò)程，而且考慮液體到達(dá)分離器出口(其通常位于分離器的底部附近)的流出速度。另外，必須施加足夠的漂洗并從分離器清除，以將級(jí)分之間的交叉污染最小化?？蓪⒋?lián)氣液分離器以連續(xù)方式操作或者作為交替的兩個(gè)或者更多個(gè)分離器的排列操作，以允許收集和漂洗功能。與并聯(lián)分離器相比，它們通常具有低得多的內(nèi)表面積，以限制未掃掠區(qū)域和將漂洗體積最小化。
[0010]在這種分離器的設(shè)計(jì)中，限制流出時(shí)間和避免過(guò)多表面積接觸是重要的。聚結(jié)液體級(jí)分的表面必須干凈并允許液滴以盡可能少的時(shí)間自由流動(dòng)至收集器出口。大部分現(xiàn)有收集器具有以下缺點(diǎn):取決于流動(dòng)相的液體組成，排出時(shí)間顯著改變。而且，改變有機(jī)液相的化學(xué)性質(zhì)(例如從低粘度的有機(jī)液相改變至高粘度的有機(jī)液相)可顯著影響排出時(shí)間。
[0011]賦予串聯(lián)分離器約束設(shè)置，毫不奇怪地發(fā)現(xiàn)，它們的可用動(dòng)態(tài)范圍顯著受限。例如，目前可用的商業(yè)串聯(lián)分離器固定流動(dòng)相的總流速并使用補(bǔ)充泵維持進(jìn)入分離器的單一類型的有機(jī)液體的恒定水平。不能夠優(yōu)化流速和針對(duì)色譜分離選擇不同的改性劑溶劑代表了該系統(tǒng)的嚴(yán)重限制。
[0012]另外，并聯(lián)和串聯(lián)氣液分離器均經(jīng)受內(nèi)壓。這限制了可用于構(gòu)建分離器的材料。對(duì)于許多高壓應(yīng)用，通常需要金屬旋風(fēng)分離器。然而，對(duì)于低壓應(yīng)用，經(jīng)常希望對(duì)分離器使用透明材料如玻璃。玻璃材料對(duì)于可安全地實(shí)現(xiàn)而不會(huì)使分離器破裂或者爆炸的壓力量設(shè)置了實(shí)施上限。例如，作為安全因素，在壓力過(guò)大的情況下，通常必須對(duì)玻璃分離器進(jìn)行防護(hù)。
[0013]明確需要可用于并聯(lián)或者串聯(lián)收集配置中的是簡(jiǎn)化的低壓氣液分離器。分離器配置應(yīng)為自清潔的而無(wú)需手動(dòng)或者明顯手動(dòng)干涉并促進(jìn)高度的液相回收以使重要性溶質(zhì)的回收最大化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0014]作為本發(fā)明的設(shè)備、系統(tǒng)，和方法描述的各種實(shí)施方式提供了解決許多現(xiàn)有氣液分離技術(shù)的問(wèn)題的設(shè)計(jì)和技術(shù)。所述實(shí)施方式提供了連續(xù)自清潔流動(dòng)路徑，其將交叉污染攜帶污染的可能性最小化并且僅需微小的手動(dòng)漂洗或者無(wú)需手動(dòng)漂洗。另外，本發(fā)明的特征允許在非常接近于大氣壓力下收集，其提供了以下優(yōu)點(diǎn):大和小的容器均可用于溶質(zhì)或者樣品級(jí)分收集，同時(shí)降低壓力過(guò)大的安全風(fēng)險(xiǎn)。所述實(shí)施方式也可在用于收集的串聯(lián)或者并聯(lián)配置或者步驟中使用或者操作。
[0015]用于氣液分離器的本發(fā)明實(shí)施方式的構(gòu)件和操作包括使用多孔金屬或者聚合物機(jī)織纖維濾器，或者多孔陶瓷，其通過(guò)入口管接收氣體-液體流動(dòng)流。優(yōu)選地，通過(guò)上升的氣動(dòng)和液壓迫使整個(gè)流動(dòng)流通過(guò)濾器。來(lái)自所述流動(dòng)流的氣溶膠液滴接觸多孔濾器壁大的表面區(qū)域并往往聚結(jié)和形成較大液滴。
[0016]膨脹的C02和有機(jī)蒸氣確保聚結(jié)的液體通過(guò)濾器壁快速傳遞。通常將濾器的外表面區(qū)域的大小設(shè)置成比將氣體-液體流動(dòng)流傳遞至濾器中的入口管的橫截面積大幾個(gè)數(shù)量級(jí)。結(jié)果，將分離的氣體和蒸氣的線速度成比例地降低。較低氣體速度和較大液滴尺寸的組合防止液相的再次霧化。
[0017]在一些實(shí)施方式中,將濾器的外表面通過(guò)一種類型的外殼物理限制。例如，一種不例性徑向約束設(shè)置采取螺旋通道的形式，所述螺旋通道的內(nèi)徑匹配或者接近匹配示例性圓柱形濾器的外徑。將螺旋通道在上端密封，以防止從濾器出來(lái)的蒸氣流脫離頂部。結(jié)果，當(dāng)分離的流動(dòng)流從濾器出現(xiàn)時(shí)，迫使氣體、蒸氣和液體向下通過(guò)螺旋通道。
[0018]所述螺旋通道可以數(shù)種方式形成。例如，可迫使濾器進(jìn)入具有適當(dāng)內(nèi)徑的聚合物盤(pán)旋管中。通常將所述管切割成稍長(zhǎng)于濾器底部的長(zhǎng)度。因此，盡管液體傾向于沿著螺旋通道繼續(xù)其路徑，但是蒸氣一旦不再受濾器元件和通道約束，就自由地進(jìn)一步膨脹。以類似的方式，可通過(guò)加工尺寸過(guò)大的金屬管并在濾器中壓制而形成所述通道。
[0019]通過(guò)在濾器底部之后延續(xù)螺旋通道獲得明確的設(shè)計(jì)優(yōu)勢(shì)。即，液體的大部分繼續(xù)遵循通道并在分離器周圍的單點(diǎn)出現(xiàn)。液體流聚集在分離器底部的一點(diǎn)而非隨機(jī)的位置，這顯著減少液滴的蒸氣接觸的體積(由于蒸氣在整個(gè)橫截面中自由逸散)和未掃掠液滴(unswept droplet)的數(shù)目(否則該液滴可在分離器的底部圓周上的各個(gè)位置形成)。而且，實(shí)際上可使通道末端成形為噴管或者滴邊，以確保在合理的體積范圍內(nèi)的液滴釋放。
[0020]示例性分離器設(shè)計(jì)解決了上述的幾個(gè)問(wèn)題。第一，將C02蒸氣膨脹至大氣壓力所需的最終壓力限制是流體流什么時(shí)候通過(guò)濾器。由于可將濾器制造成含有相當(dāng)高的內(nèi)壓，所以單一濾器可處理寬動(dòng)態(tài)范圍的流動(dòng)體。另外，由于氣體和蒸氣速度被較大濾器的大外表面和通道橫截面顯著削弱，所以分離器的外部容器不必被加壓以進(jìn)一步降低速度。第二，所述液體被一些徑向氣動(dòng)力傳遞進(jìn)入限制通道中，這代表良好掃掠和相對(duì)小的表面，在該表面上可發(fā)生交叉污染。第三，所述液體沿著向下的方向以中等速度傳遞，其將到達(dá)分離裝置的出口所需的時(shí)間最小化。分離器的使用可發(fā)生在單一收集容器的嘴內(nèi)或者發(fā)生在流過(guò)容器(flow-through contrainer)內(nèi)，該流過(guò)容器經(jīng)出口和傳輸管線將分離的液體引導(dǎo)至許多收集容器中的一個(gè)。
[0021]優(yōu)選實(shí)施方式的設(shè)計(jì)和方法的備選實(shí)施方式包括使得濾器的底部或者下部區(qū)域不可滲透，以迫使所述流動(dòng)流的氣體和液體組分徑向脫離圓柱形濾器。在一種實(shí)施方式中，可將惰性蒸氣的向下氣流供應(yīng)至螺旋通道的頂部中，其將截留在組件的上部區(qū)域中的液體推向分離器的低端?？蓪⒌瘟鞴芫€固定于通道出口，以將液滴導(dǎo)向分離器中的特定位置。該位置可直接連接至出口并繼續(xù)連接至一系列收集容器。這種特征將從分離器元件落下的空降液滴的任何飛濺最小化。而且，補(bǔ)充溶劑流可在BPR之前或者之后添加，以確保到達(dá)分離器的液相最少。為了清潔分離器組件，可將一股洗滌溶劑使用輔助清洗泵或者噴射閥在級(jí)分收集器之間施用。這種清潔操作進(jìn)一步消除隨后的注射運(yùn)行的交叉污染。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0022]附圖用于進(jìn)一步說(shuō)明各種實(shí)施方式和解釋各個(gè)原則和優(yōu)點(diǎn)，其中在所有單獨(dú)的視圖中同樣的標(biāo)號(hào)表示相同或者功能上相似的元件并且其與下面的詳細(xì)描述一起結(jié)合在說(shuō)明書(shū)中并形成說(shuō)明書(shū)的一部分:
[0023]圖1示出插入到收集管中的分離濾器組件的實(shí)施方式；
[0024]圖2示出具有徑向約束設(shè)置的濾器組件的實(shí)施方式；
[0025]圖3示出插入到收集設(shè)備中的具有徑向約束設(shè)置的示例性濾器組件；
[0026]圖4示出使用優(yōu)選濾器組件的并聯(lián)分離器系統(tǒng)的實(shí)施方式；
[0027]圖5示出使用優(yōu)選濾器組件的并聯(lián)分離器系統(tǒng)的實(shí)施方式；
[0028]圖6示出使用優(yōu)選濾器組件的串聯(lián)分離器系統(tǒng)的實(shí)施方式；
[0029]圖7示出使用優(yōu)選濾器組件的串聯(lián)分離器的實(shí)施方式；
[0030]圖8示出示例性氣液分離過(guò)程；
[0031]圖9示出現(xiàn)有技術(shù)的分離和收集設(shè)計(jì)；以及
[0032]圖10示出現(xiàn)有技術(shù)的另一分離和收集設(shè)計(jì)。
【具體實(shí)施方式】
[0033]在優(yōu)選和備選實(shí)施方式的以下描述中，提及附圖，其形成所述實(shí)施方式的一部分，并且其中說(shuō)明性示出可實(shí)踐本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】。應(yīng)理解的是，可使用其它實(shí)施方式，并且可進(jìn)行結(jié)構(gòu)或者方法變化而不脫離本發(fā)明和它的優(yōu)選和備選實(shí)施方式的范圍。
[0034]相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)人員將承認(rèn)，可使用披露實(shí)施方式的許多可能的變型和組合，同時(shí)仍使用相同的基礎(chǔ)底層機(jī)制和方法。為了解釋的目的，本申請(qǐng)的描述參照【具體實(shí)施方式】書(shū)寫(xiě)。然而，在本申請(qǐng)中的說(shuō)明性討論不意在為窮盡的或者將公開(kāi)內(nèi)容限制為披露的精確形式。[0035]參見(jiàn)圖和工藝流程圖中所示的實(shí)施方式，在具有至少二相流的高壓或者超臨界流體色譜或者萃取方法中，所述實(shí)施方式提供連續(xù)自清潔流動(dòng)路徑，其使得交叉污染攜帶污染的可能性最小化，同時(shí)減少手動(dòng)漂洗或者沒(méi)有手動(dòng)漂洗。而且，所述實(shí)施方式提供在接近于大氣壓的壓力收集液體分離物或者級(jí)分。收集過(guò)程可用收集容器或者具有不同尺寸的容器完成，同時(shí)減輕或者消除在分離和收集過(guò)程中壓力過(guò)大的安全風(fēng)險(xiǎn)。
[0036]參見(jiàn)圖1和圖8的工藝流程圖，使用具有入口管110的多孔濾器100作為聚結(jié)濾器。濾器100優(yōu)選由金屬構(gòu)成，然而，可使用備選材料如陶瓷或者聚合物(包括塑料或者樹(shù)脂)。然而，實(shí)際上，可使用可充當(dāng)分離本申請(qǐng)所述的氣體/液體流動(dòng)流的濾器的任何多孔材料，而不脫離所述實(shí)施方式的范圍和主旨。濾器100可進(jìn)一步包含燒結(jié)構(gòu)造，其為氣體和液體流過(guò)濾器做準(zhǔn)備。優(yōu)選將外部表面區(qū)域的尺寸設(shè)置成比入口管110的內(nèi)徑的橫截面積大一個(gè)或者多個(gè)數(shù)量級(jí)，由此導(dǎo)致所述流動(dòng)流的線速度成比例的降低。然而，優(yōu)選的濾器元件100和入口管110的尺寸和形狀是示例性的并且可改變。除了圖中所示的示例性圓柱狀濾器100之外，本發(fā)明的范圍還意在涵蓋其它可能的濾器形狀。在操作期間，將濾器100插入收集容器如成形為試管的容器106中。收集容器106的尺寸和形狀為示例性的并且不意在限制本發(fā)明。從濾器100收集液體流并提供氣體流的去除的其它收集容器設(shè)計(jì)或者收集方法預(yù)計(jì)在各種實(shí)施方式中并且不脫離本發(fā)明的范圍和主旨。在操作期間，氣體/液體流動(dòng)流混合物由加壓流動(dòng)流接收600，進(jìn)入610，即從管110進(jìn)入濾器100的內(nèi)部體積，并經(jīng)由燒結(jié)的多孔濾器元件壁細(xì)小的隨機(jī)路徑通過(guò)或者迫使離開(kāi)620。氣體或者蒸氣流102可通過(guò)低壓脫離區(qū)域112(其可為容器106的管或者開(kāi)口區(qū)域)脫離660。敞口容器的使用假定所述容器位于通風(fēng)良好的腔室如通風(fēng)櫥中，以防止與脫離的蒸氣接觸。聚結(jié)的液滴114可具有足夠的動(dòng)量以到達(dá)容器106的內(nèi)壁并沿著內(nèi)壁流下或者液滴114直接從濾器100流向收集區(qū)域。在沿著容器壁流下或者從濾器100滴下后，將液體級(jí)分104通過(guò)重力排放裝置在容器106的底部收集670?？蛇x擇地，可將液體級(jí)分104通過(guò)正壓或者負(fù)壓經(jīng)排放管[未示出]從容器106移出。
[0037]本發(fā)明的另外的實(shí)施方式在圖2的組件150中示出，其中將約束設(shè)置640添加至氣體和液體流動(dòng)路徑。將濾器100裝入約束設(shè)置如示例性的具有內(nèi)部螺旋槽130的管120中。組件150包含密封管120的頂部的耐壓密封帽140。這種組合的結(jié)果是組件150，其中入口管110穿透密封帽140，同時(shí)維持蒸氣密封。進(jìn)入濾器100的內(nèi)部體積的氣體/液體混合物通過(guò)燒結(jié)的多孔壁細(xì)小的隨機(jī)路徑迫使離開(kāi)620。這種方法為輸入流小的氣溶膠液滴組合[聚結(jié)]并形成較大液滴提供充足機(jī)會(huì)。同時(shí)，混合流的高速氣體分散在多孔濾器的顯著更大的表面積上并經(jīng)歷速度的急劇下降。較低速度氣體和較大液滴尺寸的組合防止在離開(kāi)流中液體再次霧化。
[0038]在離開(kāi)濾器100的外表面后，將出現(xiàn)的液體和氣體導(dǎo)入或者迫使其進(jìn)入約束管120的螺旋槽130中650。由于密封帽140防止液體或者氣體/蒸氣從組件150的頂部脫離，所以通過(guò)重力和氣動(dòng)力迫使流動(dòng)流組分向下。向下掃掠螺旋槽130的高流量蒸氣提高液體流過(guò)簡(jiǎn)單重力排放裝置時(shí)的流動(dòng)速度并幫助克服表面張力導(dǎo)致的任何流動(dòng)阻力。因此螺旋槽提供受控和良好掃掠的表面，以從該表面清除聚結(jié)的液體。而且，所述表面與收集瓶或者分離器外殼幾何形狀無(wú)關(guān)。螺旋槽130隨后也通過(guò)不含溶解的化合物的流動(dòng)相液體流充分漂洗，這賦予它理想的自清潔性能。[0039]螺旋槽130可以以數(shù)種方式構(gòu)建，所述方式包括使用成形管120，所述管120可為聚合物的，如為擠出的盤(pán)旋FEP管的形式?？蛇x擇地，可使用螺旋絲如固定在濾器100的兩個(gè)壁和直壁型式的管120之間的彈簧來(lái)形成槽。槽的另一種實(shí)施是金屬的，如以具有加工內(nèi)槽的不銹鋼管的形式。然而，也可使用其它適合的材料和結(jié)構(gòu)而不脫離本發(fā)明的范圍或者主旨。在濾器和槽內(nèi)徑之間的緊密配合確保液體被脫出的蒸氣流迫使沿著溝槽化路徑向下到達(dá)底部160。還優(yōu)選的是(但不是必需的)，濾器100在頂端和底端不可滲透，以確保液體和氣體流直接進(jìn)入溝槽，而不是從濾器的底部或者頂部滴出。盡管所述實(shí)施方式描述了圍繞濾器100的徑向約束設(shè)置，但是圍繞濾器100的約束設(shè)置的尺寸、形狀和位置是示例性的并且可改變，只要流動(dòng)路徑被限制為最終使流動(dòng)從濾器導(dǎo)向下方并提供在所述流動(dòng)流中氣體或者蒸氣的脫離和液體的收集即可。
[0040]在圖3中，濾器組件150顯示為插入頂部開(kāi)口的收集容器170中。在示例性實(shí)施方式中，容器170為直徑比圓柱形組件150的直徑大的收集管。當(dāng)氣體-液體流動(dòng)流在入口管110處引入時(shí)，混合物已經(jīng)分餾成其作為氣溶膠的獨(dú)立相。當(dāng)混合物經(jīng)過(guò)濾器100的壁時(shí)，細(xì)小的氣溶膠液滴聚結(jié)成較大液滴，所述較大液滴通常太大以至于不能由快速減慢的蒸氣流攜帶。通過(guò)氣體的氣動(dòng)壓力迫使液體連續(xù)經(jīng)過(guò)濾器壁。經(jīng)過(guò)濾器的液體的任何小液滴在螺旋槽的曲折路徑中具有增加的聚結(jié)機(jī)會(huì)。兩相出現(xiàn)并經(jīng)過(guò)通道130向下導(dǎo)向分離器的底部160。此時(shí)，液體由于動(dòng)量繼續(xù)向下，而完全膨脹的蒸氣倒轉(zhuǎn)方向并排出管170的敞口的頂部。為安全起見(jiàn)，敞口容器170的使用假定容器位于通風(fēng)良好的腔室如通風(fēng)櫥中以防止與脫離蒸氣接觸。應(yīng)注意的是，在圖3中分離器150相對(duì)于收集管170的位置僅為示例性的。它僅需要降低，只要將液滴導(dǎo)入管170中即可。在一些情況中，將位于充分高于管的位置，從而使得氣體的排出甚至更少受限制并允許用于收集的液體的容器體積的最大使用。
[0041]使用氣液分離器組件的并聯(lián)收集設(shè)備的其它實(shí)施方式示于圖4中。在這些實(shí)施方式中，SFC系統(tǒng)200將流動(dòng)流傳遞至BPR210。由膨脹C02氣體、有機(jī)改性劑液體，和偶爾溶解的組分組成的二相霧化的流動(dòng)流動(dòng)相流出BPR210。膨脹流從BPR210繼續(xù)流動(dòng)至閥220，在該處它通常沿著流動(dòng)路徑240被導(dǎo)向廢物。當(dāng)流動(dòng)流中的重要性組分被SFC系統(tǒng)200中的檢測(cè)器檢測(cè)時(shí)或者檢測(cè)后，將閥220開(kāi)啟。當(dāng)閥220開(kāi)啟時(shí)，可將流動(dòng)流從廢物管線240導(dǎo)向管線230并進(jìn)入并聯(lián)分離器270。并聯(lián)分離器270包含分離器組件150、收集容器260、蓋子250 (其包含耐壓密封件)，和排出管280。可將任選的濾器元件290置于排出管線280中以確保極少或者無(wú)氣溶膠從收集容器260脫離至排出口 280。在氣體-液體混合物進(jìn)入分離器270后，流動(dòng)相被分離器組件150分離。使液滴252排出或者被迫使到達(dá)容器260的底部，并收集為液體級(jí)分254，而氣體或者蒸氣組分經(jīng)過(guò)排出管線280被氣動(dòng)地迫使排出容器269。盡管將分離器270描述成包含收集容器260 (其用于積累希望的液體級(jí)分254)，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)認(rèn)識(shí)到，收集容器260可充當(dāng)最終收集點(diǎn)，或者設(shè)計(jì)為在遙遠(yuǎn)的或者不同的容器中最終貯存積累的液體之前的中間排出設(shè)備，而不脫離本發(fā)明的范圍或者主旨。而且，可沿著廢物管線240在多個(gè)點(diǎn)重復(fù)布置閥220，以允許添加多個(gè)分離器270，從而在流動(dòng)系統(tǒng)中并聯(lián)操作。圖4的備選實(shí)施將蓋子250、排出管線280和濾器290作為任選的，并以類似于圖3的方式使用容器260作為敞口容器。這種敞口容器的使用假定所述容器位于通風(fēng)良好的腔室如通風(fēng)櫥中，以防止與脫離蒸氣接觸。[0042]并聯(lián)氣液分離系統(tǒng)的另外的實(shí)施方式示于圖5中。SFC系統(tǒng)302將包含膨脹C02氣體和有機(jī)改性劑和偶爾溶解的組分的二相流動(dòng)相傳遞出BPR310。膨脹流從BPR310繼續(xù)流動(dòng)至閥350，在該處它通常沿著流動(dòng)路徑360被導(dǎo)向廢物。當(dāng)流動(dòng)流中的重要性組分被SFC系統(tǒng)302中的檢測(cè)器檢測(cè)時(shí)或者檢測(cè)后，開(kāi)啟閥350。當(dāng)閥35開(kāi)啟時(shí)或者開(kāi)啟后，可將流動(dòng)流引導(dǎo)遠(yuǎn)離廢物管線360并進(jìn)入一個(gè)或者多個(gè)流動(dòng)路徑370至370η，所述流動(dòng)路徑370至370η通向一個(gè)或者多個(gè)并聯(lián)分離器270至270η。每個(gè)并聯(lián)分離器270包含分離器組件150、收集容器260、蓋子250 (其包含耐壓密封件)，和排出管280?？蓪⑷芜x的濾器元件390置于多管排出管線380中，以確保很少氣溶膠或者沒(méi)有氣溶膠從收集容器260脫離至排出口 392。在氣體-液體混合物進(jìn)入每個(gè)分離器270后，將流動(dòng)相通過(guò)各自的分離器組件150分離。允許液滴252通過(guò)重力掉落至容器260的底部并收集為液體級(jí)分254，而蒸氣組分經(jīng)過(guò)排出管線380被氣動(dòng)迫使排出容器。分離器270含有用于積累希望的液體級(jí)分254的收集容器260。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)承認(rèn)，收集容器260可充當(dāng)最終收集點(diǎn)，或者設(shè)計(jì)為在將積累的液體最終貯存至遙遠(yuǎn)或者不同容器之前的中間排出設(shè)備，而不脫離本發(fā)明的范圍或者主旨。關(guān)于圖5，分離器270η也可為經(jīng)由適當(dāng)?shù)膰@外殼排氣的敞口容器。
[0043]可改善收集過(guò)程的總體可靠性的幾個(gè)特征在功能流動(dòng)路徑圖中示出。使用由儲(chǔ)器310供應(yīng)的任選的溶劑泵300向并聯(lián)分離器270η提供最小溶劑流。這確保足夠的液相維持來(lái)自組件150η的正常的排放流動(dòng)。所述流動(dòng)經(jīng)流動(dòng)管線320引入，可將流動(dòng)管線320在BPR210之前或者之后以T的方式置于流動(dòng)系統(tǒng)中。如果使用C02作為可壓縮流體源，那么使用任選的加熱組件330向流動(dòng)路徑340補(bǔ)充在流動(dòng)管線內(nèi)由于C02的蒸發(fā)而失去的熱。流動(dòng)路徑340將氣體-液體混合物傳遞至選擇閥350，其用于將所述流導(dǎo)向多個(gè)分離器270η中的一個(gè)。在一種實(shí)施方式中，可將在流動(dòng)路徑中的一個(gè)或者多個(gè)分離器270η設(shè)計(jì)成僅收集廢物，而其它分離器設(shè)計(jì)成收集液體級(jí)分254?？蓪⒔?jīng)由多管路徑380的共用排出口 392用于系統(tǒng)中的所有分離器270η，或者可選擇地，每個(gè)單獨(dú)的分離器270至270η可彼此獨(dú)立地排氣。
[0044]圖6示出用于級(jí)分收集的串聯(lián)氣液分離器450的更詳細(xì)的視圖。SFC系統(tǒng)404將由加壓的C02、有機(jī)改性劑和偶爾溶解的組分組成的二相流動(dòng)相經(jīng)由流動(dòng)路徑408傳遞出BPR406。當(dāng)流動(dòng)相經(jīng)過(guò)BPR406時(shí)，它開(kāi)始膨脹。流動(dòng)從BPR406繼續(xù)流動(dòng)至流動(dòng)路徑408并進(jìn)入分離器450。如圖中所示，分離器450包含分離組件150、分離器外殼容器400、密封蓋子410、排放口 420和排放物傳輸線路430。將分離器450設(shè)計(jì)成從經(jīng)過(guò)背壓調(diào)節(jié)器406的流動(dòng)流接收連續(xù)氣體-液體流并隨后從流動(dòng)流的液體中分離氣體/蒸氣。分離器450經(jīng)組件150和收集容器400之間的環(huán)形空隙排出氣流，如箭頭440所示。氣體440上升進(jìn)入流動(dòng)路徑424以到達(dá)排出口 426。液體級(jí)分412經(jīng)環(huán)形空隙通過(guò)重力經(jīng)排放口 420排放并繼續(xù)經(jīng)線路430排放至收集容器或者另外的分離或者收集系統(tǒng)。作為液體重力流動(dòng)和氣體氣動(dòng)流動(dòng)至排出管線424的可選方案，可施用負(fù)壓以從分離器450提取一股或者每股流動(dòng)流。
[0045]圖7示出包含系統(tǒng)組件的多種組合的串聯(lián)氣液分離器的可選實(shí)施方式。如本領(lǐng)域技術(shù)人員將認(rèn)識(shí)到的，這些可選方案也可施用至并聯(lián)系統(tǒng)，如關(guān)于圖5中的系統(tǒng)所述。SFC系統(tǒng)502從BPR504經(jīng)流動(dòng)路徑506傳遞由加壓C02和有機(jī)改性劑和偶爾溶解的組分組成的二相流動(dòng)相。膨脹流從BPR504繼續(xù)流動(dòng)至流動(dòng)路徑534并進(jìn)入分離器450。泵500從儲(chǔ)器510汲取具有相對(duì)低可壓縮性的溶劑液體，泵500代表任選的補(bǔ)充泵組件。對(duì)于串聯(lián)分離器450，優(yōu)選的是確保維持最少量的液體溶劑流以補(bǔ)償蒸發(fā)并提供相對(duì)短的從分離器組件150中出來(lái)的排放時(shí)間。在傳輸管線535中可以使用限流器530和任選的氣罐(gascylinder) 520以確保蒸氣〃向下氣流〃維持在組件150的螺旋通道的頂部，使得液滴不會(huì)在螺旋通道130中高度積累。使用任選的滴液線路540為從螺旋通道出來(lái)的液滴提供直接排放路徑。滴液線路540可由聚合物長(zhǎng)絲或者惰性金屬線制造，不過(guò)更加可濕潤(rùn)的金屬線往往提供更好的供液滴遵循的附著通道。
[0046]其它實(shí)施方式經(jīng)由注射泵550提供另外的漂洗能力，該注射泵550通過(guò)流動(dòng)路徑與注射閥560和回路570連接。在其正常狀態(tài)中，回路570在注射泵550和廢物548之間經(jīng)流動(dòng)路徑546連接，其中回路570可填充有適當(dāng)?shù)南礈烊軇?。?dāng)檢測(cè)到峰的末端時(shí)，將閥560轉(zhuǎn)換成傳遞回路570的內(nèi)容物至分離器組件150作為淹浸洗滌步驟。這種行為應(yīng)充分限制來(lái)自在先樣品的任何殘留攜帶污染。在短時(shí)間后，將閥560轉(zhuǎn)換回并再次填充回路。可認(rèn)識(shí)到，泵550可被多種其它泵類型替代，或者甚至被加壓洗滌溶劑容器和電磁閥(solenoidvalve)替代，以完成回路填充。
[0047]圖7中的另一實(shí)施方式包括主動(dòng)排放泵送系統(tǒng)，其為轉(zhuǎn)讓給與本申請(qǐng)相同的受讓人的一獨(dú)立在審專利申請(qǐng)的主題。泵580代表低內(nèi)體積泵，其主動(dòng)從分離器450汲取液體和少量蒸氣。泵580的存在允許分離器450在多種多樣的液體粘度和流量范圍下表現(xiàn)良好，而無(wú)需擔(dān)心在泵580的出口處收集流動(dòng)管線的被動(dòng)限制。
[0048]所述實(shí)施方式的優(yōu)點(diǎn)眾多。將液體和蒸氣或者氣體兩者在分離器中導(dǎo)向下方，這改善了液體排放時(shí)間，同時(shí)允許蒸氣在向上移動(dòng)至排氣口之前充分膨脹。將蒸氣氣動(dòng)導(dǎo)向遠(yuǎn)離液體排放區(qū)域的排氣口。將液體通過(guò)重力和氣動(dòng)力導(dǎo)至分離器的底部用于收集，或者在該處任選的排放口可將流體攜帶至遠(yuǎn)程容器。自清潔的低壓排放路徑可用于大或者小體積液體積累。另外，收集器不需要現(xiàn)有技術(shù)的加熱步驟或者收集容器加壓以除去氣溶膠，然而，可使用輔助加熱作為減少外部冷凝及傳輸管線和分離器的外部上冷凍的手段。
[0049]根據(jù)上面的教導(dǎo)，許多修改和變化均是可能的。選擇并描述這些實(shí)施方式，從而解釋公開(kāi)內(nèi)容的原理和它們的實(shí)際應(yīng)用，并使得本領(lǐng)域其他技術(shù)人員能夠適應(yīng)于預(yù)期的具體用途最好地利用該公開(kāi)內(nèi)容和各種具有不同修改的實(shí)施方式。
[0050]雖然本說(shuō)明書(shū)包括了許多細(xì)節(jié)，但是這些不應(yīng)該解釋為對(duì)要求的范圍或可要求的范圍的限制，而是應(yīng)該作為對(duì)特征的說(shuō)明，這些特征對(duì)于【具體實(shí)施方式】而言是特定的。在獨(dú)立的實(shí)施方式的上下文中在本說(shuō)明書(shū)中描述的一些特征也結(jié)合在單個(gè)實(shí)施方式中實(shí)施。相反地，在單個(gè)實(shí)施方式的上下文中描述的各種特征也能夠在多個(gè)實(shí)施方式中獨(dú)立地實(shí)施或以任何合適的子組合形式實(shí)施。另外，盡管特征可如上描述在一些組合甚至最初如此要求的方式中起作用，但是所要求的組合中的一個(gè)或更多特征在一些情況下能夠從該組合中刪除，且所要求的組合可涉及子組合或子組合的變型。
【權(quán)利要求】
1.用于氣體-液體流動(dòng)流的裝置，其包括: 濾器，其可接收包含氣相和液相的加壓氣體-液體的或者霧化的流動(dòng)流；和 至少部分地圍繞所述濾器的約束設(shè)置，由此來(lái)自所述流動(dòng)流的液相在所述約束設(shè)置中
O
2.權(quán)利要求1的裝置，其中所述約束設(shè)置還包括在所述氣體-液體流動(dòng)流經(jīng)過(guò)所述濾器后可接收所述流動(dòng)流的通道，所述通道包括封閉部分和敞口部分。
3.權(quán)利要求2的裝置，其中所述通道包括接觸所述濾器的外表面的至少一部分的螺旋通道，和 外殼，所述外殼限定所述通道的外邊界。
4.權(quán)利要求3的裝置，其中所述通道與所述濾器的外表面連通地形成。
5.權(quán)利要求2的裝置，其中所述封閉部分包括密封上端以及所述敞口部分包括開(kāi)口下端。
6.權(quán)利要求1或者2的裝置，其還包括與所述濾器的內(nèi)腔具有流體連通的入口流動(dòng)路徑。
7.權(quán)利要求6的裝置，其中所述濾器的至少一部分具有與所述通向?yàn)V器的入口流動(dòng)路徑的橫截面積相比相對(duì)較大的外表面積。
8.權(quán)利要求6的裝置，其中所述濾器成形為以下中的一種:圓柱形、球形、立方形、棱柱形，或者梯形。
9.權(quán)利要求1或者2的裝置，其還包括收集容器，所述收集容器可收集從所述濾器中分離的液體并為通過(guò)所述濾器分離的氣體或者蒸氣提供脫離路徑。
10.氣液分離系統(tǒng)，其包括: 濾器，其具有接收加壓氣體-液體的或者霧化的流動(dòng)流的入口流動(dòng)路徑； 約束設(shè)置，其至少部分地圍繞所述濾器，所述濾器包括具有封閉部分和敞口部分的通道，所述約束設(shè)置在所述氣體-液體流動(dòng)流經(jīng)過(guò)所述濾器后接收所述氣體-液體流動(dòng)流；和收集容器， 由此將所述流體流分離成氣體組分和液體級(jí)分。
11.權(quán)利要求10的系統(tǒng)，其中所述通道包括接觸所述濾器的外表面的至少一部分的螺旋通道，和 外殼，所述外殼限定所述通道的外邊界。
12.權(quán)利要求10的系統(tǒng)，其還包括: 補(bǔ)充泵，其從儲(chǔ)器汲取溶劑液體并在所述加壓氣體-液體流動(dòng)流進(jìn)入所述入口流動(dòng)路徑之前將所述液體泵送入所述流動(dòng)流中。
13.權(quán)利要求10的系統(tǒng)，其還包括: 加壓氣體源，其向所述通道的密封端提供氣流，其中所述氣流提供向下氣流，從而迫使液體離開(kāi)所述通道。
14.權(quán)利要求10的系統(tǒng),其還包括: 加壓漂洗組件，其通過(guò)閥或者泵與所述濾器的入口流動(dòng)路徑連接， 其中所述漂洗組件提供進(jìn)入所述入口流動(dòng)路徑的洗滌溶劑，由此向所述濾器提供洗劑。
15.權(quán)利要求10的系統(tǒng)，其還包括: 與所述通道的敞口部分連接的滴液線路，所述滴液線路提供所述液體級(jí)分從所述通道排放至所述收集容器的路徑。
16.方法，其包括: 從高壓或者超臨界流體系統(tǒng)接收氣體-液體的或者霧化的流動(dòng)流進(jìn)入濾器； 迫使所述流經(jīng)過(guò)所述濾器并至少部分地分離所述氣相和液相； 在迫使所述流經(jīng)過(guò)所述濾器后，至少部分限制所述相離開(kāi)所述濾器并進(jìn)入將所述相向下引導(dǎo)的通道中；和 從所述通道收集所述液相。
17.權(quán)利要求16的方法，其中所述部分限制步驟包括與所述濾器接近連續(xù)連通地引導(dǎo)所述氣相和液相。
18.權(quán)利要求17的方法，其還包括: 密封所述通道的上端并打開(kāi)所述通道的下端。
19.權(quán)利要求16的方法，其還包括: 通過(guò)用溶劑填充漂洗組件并在壓力下引導(dǎo)所述溶劑經(jīng)過(guò)所述入口流動(dòng)路徑進(jìn)入所述濾器中，漂洗所述濾器。
20.權(quán)利要求18的方法，其還包括: 在所述濾器的入口流動(dòng)路徑之前泵送補(bǔ)充溶劑流進(jìn)入所述加壓氣體-液體流動(dòng)流中；并 向所述通道的密封端提供加壓氣流，其中所述氣流提供向下氣流，從而迫使液體離開(kāi)所述通道。
21.權(quán)利要求1的裝置， 其中所述約束設(shè)置包括收集容器。
【文檔編號(hào)】B01D15/08GK103582515SQ201280026910
【公開(kāi)日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2012年6月1日 優(yōu)先權(quán)日:2011年6月1日
【發(fā)明者】K.福格爾曼, T.A.伯格, E.E.維克福斯 申請(qǐng)人:安捷倫科技有限公司