使用模擬移動床吸附法回收產(chǎn)品的系統(tǒng)和方法
【專利摘要】一種根據(jù)各種方案的方法，包括沖洗純化分區(qū)的中間輸送管線內(nèi)的殘余流體使其離開該吸附分離腔室以由該中間輸送管線移除該殘余流體的至少一部分，該純化分區(qū)定義為該吸附分離腔室的在進(jìn)料流輸送管線與提取料流輸送管線之間的區(qū)域。該方法可包括將由該中間輸送管線沖洗的該殘余流體導(dǎo)引至不為該純化分區(qū)的輸送管線的另一輸送管線以限制該殘余流體引入該純化分區(qū)中。
【專利說明】使用模擬移動床吸附法回收產(chǎn)品的系統(tǒng)和方法
[0001]優(yōu)先權(quán)陳述
[0002]本申請要求均于2011年12月15日提交的美國臨時申請N0.61/570，944和N0.61/570，947 的權(quán)利。
發(fā)明領(lǐng)域
[0003]本發(fā)明涉及一種用于將優(yōu)先吸附組分由進(jìn)料流中吸附分離的方法。更具體而言，本發(fā)明涉及一種用于芳族烴的連續(xù)模擬逆流吸附分離的方法。
[0004]發(fā)明背景
[0005]在化學(xué)和纖維工業(yè)中，對二甲苯和間二甲苯為重要的原料。衍生自對二甲苯的對苯二甲酸用以生產(chǎn)現(xiàn)今廣泛使用的聚酯織物和其他物品。間二甲苯為用于制造包括殺蟲劑和間苯二甲酸的大量有用產(chǎn)品的原料。已將吸附分離、結(jié)晶和分餾中的一種或組合用于獲得這些二甲苯異構(gòu)體，其中吸附分離占據(jù)了用于主要對二甲苯異構(gòu)體的新建工廠的極大多數(shù)市場份額。
[0006]用于吸附分離的方法廣泛地描述于文獻(xiàn)中。例如，有關(guān)對二甲苯回收的一般性描述呈現(xiàn)在Chemical Engineering Progress (第66卷，第9期)的1970年9月版的第70頁?？捎脜⒖嘉墨I(xiàn)已有較長歷史，其描述有用的吸附劑和脫附劑、包括用于分配液體流的旋轉(zhuǎn)閥的模擬移動床系統(tǒng)的機械零件、吸附劑腔室的內(nèi)件和控制系統(tǒng)。使用模擬移動床通過與固體吸附劑接觸而連續(xù)地使流體混合物的組分分離的原理如US2，985，589中所闡述。US3, 997，620將模擬移動床的原理應(yīng)用于由含有C8芳族化合物的進(jìn)料流回收對二甲苯，且US4, 326，092教導(dǎo)由C8芳族化合物料流回收間二甲苯。
[0007]加工C8芳族化合物的吸附分離單元通常使用吸附劑和進(jìn)料流的模擬逆流移動。使用建立的商業(yè)技術(shù)來進(jìn)行此模擬，其中使吸附劑保持于一個或多個圓柱形吸附劑腔室中的適當(dāng)位置，且方法中所涉及的料流進(jìn)入和離開腔室的位置沿著床的長度緩慢地移位。典型吸附分離單元在圖8中說明且包括用于此程序中的至少四個料流(進(jìn)料、脫附劑、提取物(extract)和提余物(raffinate)),且進(jìn)料流和脫附劑料流進(jìn)入腔室以及提取料流和提余料流離開腔室的位置在同一方向上以設(shè)定間隔同時移位。輸送點的位置的每一移位將液體遞送至腔室內(nèi)的不同床或由腔室內(nèi)的不同床移除液體。通常，為了模擬腔室內(nèi)吸附劑相對于流體料流的逆流移動，這些料流在腔室內(nèi)在流體流動的通常方向(即下游方向)上移位，以模擬固體吸附劑在相反(即上游)方向上移動。當(dāng)每一料流進(jìn)入或離開相關(guān)聯(lián)床時，重新使用在這些輸送點處的管線，且因此在循環(huán)的某點處每一管線載運四種處理料流中的一種。
[0008]該技術(shù)認(rèn)為殘余化合物在輸送管線中的存在可對模擬移動床方法具有有害影響。US3, 201，49UUS5, 750，820、US5, 884，777、US6, 004，518 和 US6, 149，874 教導(dǎo)沖洗用以將進(jìn)料流遞送至吸附劑腔室的管線以作為增加回收提取物或吸著物組分的純度的手段。當(dāng)該管線隨后用于由腔室取出提取料流時，此沖洗避免提取料流受到剩余在此管線中的進(jìn)料的提余物組分的污染。US5，912，395教導(dǎo)當(dāng)此管線用于將進(jìn)料流遞送至吸附劑腔室時，該管線的沖洗恰好用于移除提余料流以便避免進(jìn)料受到提余物的污染。所有這些參考文獻(xiàn)教導(dǎo)沖洗這些管線回吸附劑腔室中，因此增加腔室內(nèi)的分離負(fù)荷。US7，208，651公開沖洗先前用以通過進(jìn)料混合物和由吸附分區(qū)取出的材料中的一種或兩種移除提余料流的輸送管線的內(nèi)含物使其離開吸附劑腔室。沖洗輸送管線內(nèi)的殘余提余物以與提余料流接合作為提余物塔的進(jìn)料。US6, 149，874公開將殘余進(jìn)料由流體分配管道的共同區(qū)段沖洗至增壓回路(boostercircuit)ο
[0009]一種先前例示性系統(tǒng)利用至多三次沖洗來處置剩余在輸送管線中的殘余流體。初次沖洗通過來自脫附劑料流正下方的腔室的脫附分區(qū)的流體由恰好用以移除提取料流的輸送管線移置殘余提取物，且經(jīng)由旋轉(zhuǎn)閥將殘余提取物導(dǎo)引至恰好用以注入進(jìn)料流的輸送管線。因為輸送管線中的體積相等，所以提取物加脫附劑流體將先前在輸送管線中的殘余進(jìn)料移置至在當(dāng)前進(jìn)料流位置正上方的吸附劑腔室中，使得殘余進(jìn)料可與吸附分離腔室內(nèi)的進(jìn)料流分離，且在提取料流隨后移位至先前由進(jìn)料流占據(jù)的輸送管線時避免提取料流受到剩余在輸送管線中的殘余進(jìn)料的污染。此外，來自初次沖洗的殘余提取物用以移置剩余在輸送管線中的進(jìn)料以供隨后由提取料流取出，從而增加提取產(chǎn)物的產(chǎn)率。
[0010]例示性系統(tǒng)有時包括二次沖洗。二次沖洗利用沖洗流體(通常為脫附劑)通過輸送管線且進(jìn)入在提取物管線正下方的腔室中。二次沖洗提供通過脫附劑“洗滌”此輸送管線以最小化包括提余物、進(jìn)料和可能在初次沖洗之后剩余在輸送管線中的其他組分的污染物的量，使得這些材料不通過提取物由輸送管線取出。因為先前通過脫附劑和提取物經(jīng)由初次沖洗來沖洗此輸送管線，所以二次沖洗通常用于需要高純度提取物的應(yīng)用中。二次沖洗將會將先前在輸送管線中的提取物和脫附劑材料推送回吸附分離腔室中。二次沖洗為用以滿足提取產(chǎn)物的高純度需求的任選沖洗。
[0011]在一些系統(tǒng)中，還利用第三次沖洗。第三次沖洗包括沖洗先前由提余物取出料流占據(jù)的輸送管線。第三次沖洗用以由此輸送管線移除殘余提余物以限制此提余物在進(jìn)料流隨后到達(dá)輸送管線時隨進(jìn)料注回吸附劑腔室中。因為提余料流消耗所需提取物組分，所以進(jìn)行第三次沖洗使得不將殘余提余物注回吸附分離腔室中，否則將增加分離需求以便移除此額外提余物材料。通過用來自鄰近于輸送管線的腔室的接口(port)的流體沖洗輸送管線以離開吸附分離腔室來完成第三次沖洗。
[0012]發(fā)明概述
[0013]根據(jù)各方案，提供一種用于通過模擬逆流吸附分離來分離進(jìn)料流中的組分的方法。該方法包括沿著多床吸附分離腔室經(jīng)由兩個不同的對應(yīng)輸送管線向兩個不同接口中引入進(jìn)料流和脫附劑料流。該進(jìn)料流具有至少一種優(yōu)先吸附組分和至少一種非優(yōu)先吸附組分。該多床吸附分離腔室具有以流體連通方式串聯(lián)的多個床，且包含預(yù)定數(shù)目的間隔接口和與這些接口流體連通以用于將流體引入該吸附分離腔室中和由該吸附分離腔室移除流體的對應(yīng)輸送管線。該方法還包括經(jīng)由該多床吸附分離腔室的兩個不同接口經(jīng)兩個不同的對應(yīng)輸送管線取出提取料流和提余料流。根據(jù)此方案的該方法包括沖洗純化分區(qū)的中間輸送管線內(nèi)的殘余流體使其離開該吸附分離腔室以由該中間輸送管線移除該殘余流體的至少一部分，該純化分區(qū)定義為該吸附分離腔室的在該進(jìn)料流輸送管線與該提取料流輸送管線之間的區(qū)域。該方法還包括將由該中間輸送管線沖洗的該殘余流體導(dǎo)引至不為該純化分區(qū)的輸送管線的另一輸送管線以限制該殘余流體弓I入該純化分區(qū)中。[0014]根據(jù)一個方案，使該殘余流體與該進(jìn)料流合并且經(jīng)由該進(jìn)料流輸送管線引入該吸附分離腔室中，使得該殘余流體可在該吸附分離腔室中分離。
[0015]根據(jù)另一方案，提供一種用于通過模擬逆流吸附分離來分離進(jìn)料流中的組分的方法，該進(jìn)料流包含至少一種優(yōu)先吸附組分和至少一種非優(yōu)先吸附組分，該方法包括經(jīng)由與多床吸附劑腔室的接口流體連通的輸送管線將進(jìn)料流引入該接口中，該多床吸附劑腔室包含多個接口與對應(yīng)輸送管線。該方法還包括通過沖洗流體將殘余進(jìn)料由該輸送管線沖洗至該吸附分離腔室中以通過該沖洗流體來填充該輸送管線。根據(jù)此方案的該方法進(jìn)一步包括通過來自該吸附分離腔室的鄰近于該接口的純化分區(qū)的流體沖洗該輸送管線中的殘余沖洗流體使其離開該吸附分離腔室，以通過該純化分區(qū)流體來填充該輸送管線。該方法還包括將該經(jīng)沖洗殘余進(jìn)料流體導(dǎo)引至該吸附分離腔室的不位于該進(jìn)料流的當(dāng)前位置與該提取料流的當(dāng)前位置之間的另一分區(qū)中，以限制該殘余進(jìn)料流體污染該純化分區(qū)內(nèi)的該流體。該方法進(jìn)一步包括連同該純化分區(qū)流體一起經(jīng)由該輸送管線由該吸附分離腔室取出提取料流，以減小通過該提取料流取出的該非優(yōu)先吸附組分的量。
[0016]根據(jù)另一方案，提供一種用于通過模擬逆流吸附分離來分離進(jìn)料流中的組分的方法。該方法包括沿著多床吸附分離腔室經(jīng)由兩個不同的對應(yīng)輸送管線引入進(jìn)料流和脫附劑料流。該進(jìn)料流具有至少一種優(yōu)先吸附組分和至少一種非優(yōu)先吸附組分。該多床吸附分離腔室具有以流體連通方式串聯(lián)的多個床，且包含預(yù)定數(shù)目的間隔接口和與這些接口流體連通以用于將流體引入該吸附分離腔室中和由該吸附分離腔室移除流體的對應(yīng)輸送管線。該方法還包括經(jīng)由該多床吸附分離腔室的兩個不同接口經(jīng)兩個不同的對應(yīng)輸送管線取出提取料流和提余料流。根據(jù)一個方面的該方法包括沖洗在進(jìn)料流輸送管線與該提取料流輸送管線之間的純化分區(qū)的中間輸送管線內(nèi)的殘余流體使其離開該吸附分離腔室，以由該中間輸送管線移除該殘余流體的至少一部分。該方法還包括將由該中間輸送管線沖洗的該殘余流體導(dǎo)引至該純化分區(qū)的另一中間輸送管線以將該另一輸送管線的殘余流體沖洗至該純化分區(qū)中以用于分離存在于該另一輸送管線殘余流體中的該優(yōu)先吸附組分與該非優(yōu)先吸附組分。
[0017]根據(jù)一個方案，該另一中間輸送管線位于該中間輸送管線與該進(jìn)料流之間，使得該殘余流體引入于該進(jìn)料流附近的該純化分區(qū)部分中。
[0018]根據(jù)另一方案，提供一種用于通過模擬逆流吸附分離來分離進(jìn)料流中的組分的方法，該進(jìn)料流包含至少一種優(yōu)先吸附組分和至少一種非優(yōu)先吸附組分，該方法包括經(jīng)由與多床吸附分離腔室的接口流體連通的輸送管線將進(jìn)料流引入該接口中，該多床吸附分離腔室包含多個接口與對應(yīng)輸送管線。該方法還包括通過沖洗流體經(jīng)由該輸送管線接口將該輸送管線中的殘余進(jìn)料流體沖洗至該吸附分離腔室的在當(dāng)前由該進(jìn)料流和該提取料流占據(jù)的其他輸送管線之間的純化分區(qū)中。根據(jù)此方案的該方法進(jìn)一步包括通過經(jīng)由對應(yīng)接口由該純化分區(qū)取出的純化分區(qū)流體沖洗該輸送管線中的殘余沖洗流體使其離開該吸附分離腔室，以通過該純化分區(qū)流體來填充該輸送管線。該方法還包括將由該輸送管線沖洗的該殘余沖洗流體的至少一部分導(dǎo)引至該吸附分離腔室的該純化分區(qū)的后續(xù)輸送管線中，以提供沖洗流體來將殘余進(jìn)料流體由該后續(xù)輸送管線沖洗至該吸附分離腔室中。此外，該方法包括連同該輸送管線中的殘余純化分區(qū)流體一起經(jīng)由該輸送管線由該吸附分離腔室取出提取料流，以減小通過該提取料流取出的該非優(yōu)先吸附組分的一量。[0019]附圖簡述
[0020]圖1為根據(jù)本發(fā)明的各實施方案的模擬移動床吸附方法的簡化圖；
[0021]圖2為根據(jù)本發(fā)明的各實施方案的模擬移動床吸附方法的簡化圖；
[0022]圖3為根據(jù)本發(fā)明的各實施方案的模擬移動床吸附方法的簡化圖；
[0023]圖4為根據(jù)本發(fā)明的各實施方案的模擬移動床吸附方法的簡化圖；
[0024]圖5為根據(jù)本發(fā)明的各實施方案的模擬移動床吸附方法的簡化圖；
[0025]圖6為根據(jù)本發(fā)明的各實施方案的模擬移動床吸附方法的簡化圖；
[0026]圖7為根據(jù)本發(fā)明的各實施方案的模擬移動床吸附方法的簡化圖；
[0027]圖8為根據(jù)本發(fā)明的各實施方案的模擬移動床吸附分離腔室內(nèi)的流體的組成圖；
[0028]圖9為根據(jù)本發(fā)明的各實施方案的旋轉(zhuǎn)閥的透視圖；
[0029]圖10至圖12為說明根據(jù)本發(fā)明的各實施方案的流體通過輸送管線的體積流動速率的曲線圖；和
[0030]圖13為現(xiàn)有技術(shù)模擬移動床吸附方法的簡化圖。
[0031]本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員將理解為了簡單和清楚而說明附圖中的組件且這些組件未必按比例繪制。例如，可相對于其他組件夸示附圖中的組件中的一些的尺寸和/或相對位置以有助于改進(jìn)對本發(fā)明的各實施方案的理解。還通常不對在商業(yè)可行實施方案中有用或必要的常見且易于理解的組件進(jìn)行描繪，以便促進(jìn)對本發(fā)明的這些各實施方案理解的阻礙較小。將進(jìn)一步理解，可以特定出現(xiàn)次序來描述某些動作和/或步驟，同時本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員將理解實際上不要求關(guān)于順序的此特殊性。還將理解，本文中所使用的術(shù)語和表達(dá)具有如上文所闡述的由本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員所理解的如符合這些術(shù)語和表達(dá)的通常技術(shù)含義，在本文中以其他方式闡述不同具體含義的情況除外。
[0032]優(yōu)選實施方案的詳述
[0033]吸附分離應(yīng)用于多種烴和其他化學(xué)產(chǎn)品的回收。使用已公開的此方案的化學(xué)分離包括將芳族化合物的混合物分離為特定芳族化合物異構(gòu)體、將直鏈脂族烴與非直鏈脂族烴和烯烴中分離、將鏈烷烴或芳族化合物的任一種由包含芳族化合物和鏈烷烴二者的進(jìn)料混合物中分離、用于醫(yī)藥和精細(xì)化學(xué)品的手性化合物的分離、氧化物如醇和醚的分離、和碳水化合物如糖的分離。芳族化合物分離物包括經(jīng)二烷基取代的單環(huán)芳族化合物的混合物和二甲基萘的混合物。在不如此限制本發(fā)明的情況下形成先前參考文獻(xiàn)和本發(fā)明的以下描述的關(guān)注點的主要商業(yè)應(yīng)用為由C8芳族化合物的混合物回收對二甲苯和/或間二甲苯，這是因為通常對這些產(chǎn)品的高純度要求。這些C8芳族化合物通常通過石腦油的催化重組，接著進(jìn)行提取和分懼而在芳族化合物復(fù)合物(aromatics complex)內(nèi)衍生,或通過富含芳族化合物的料流的轉(zhuǎn)烷化作用或異構(gòu)化作用而在這些復(fù)合物中衍生；C8芳族化合物通常包含二甲苯異構(gòu)體與乙苯的混合物。使用模擬移動床吸附加工C8芳族化合物通常涉及高純度對二甲苯或高純度間二甲苯的回收；高純度通常定義為至少99.5重量％的所需產(chǎn)品，優(yōu)選至少
99.7重量％。應(yīng)理解，雖然以下詳述關(guān)注由混合的二甲苯和乙苯料流回收高純度對二甲苯，但本發(fā)明不限于此，且還可適用于將其他組分由包含兩種或更多種組分的料流中分離。如本文中所使用，術(shù)語“優(yōu)先吸附組分”指比進(jìn)料流的一種或多種非優(yōu)先吸附組分更優(yōu)先吸附的進(jìn)料流的一種或多種組分。
[0034]本發(fā)明通常用于如上文所描述的模擬吸附劑和周圍液體的逆流移動的吸附分離方法中，但本發(fā)明還可在如公開于UA4，402, 832和US4，478，721中的同向流連續(xù)方法的同向流連續(xù)方法中實踐。吸附劑和脫附劑在液體組分的層析分離方面的功能和性質(zhì)為熟知的，且這些吸附基本原理的額外描述可參考并入本文中的US4，642，397。逆流移動床或模擬移動床逆流流動系統(tǒng)對這些分離具有比固定床系統(tǒng)大得多的分離效率，這是因為在連續(xù)進(jìn)料流以及提取物和提余物的連續(xù)生產(chǎn)的情況下，吸附和脫附操作為連續(xù)發(fā)生的。模擬移動床方法的全面解釋在Kirk-Othmer化工百科全書(Kirk-Othmer Encyclopedia of ChemicalTechnology)第 563 頁的吸附分離章節(jié)(AdsorptiveSeparationsection)中給出。
[0035]圖1為根據(jù)一個方面的模擬移動床吸附方法的簡化圖。該方法使進(jìn)料流5與含于容器中的吸附劑和脫附劑料流10順序地接觸以分離提取料流15和提余料流20。在模擬移動床逆流流動系統(tǒng)中，多個液體進(jìn)料和產(chǎn)物接取點(access point)或接口 25沿吸附劑腔室100和105向下逐漸移位模擬含于腔室中的吸附劑的向上移動。模擬移動床吸附方法中的吸附劑含于一個或多個容器或腔室中的多個床中；在圖1中展示串聯(lián)的兩個腔室100和105，但可使用如圖13中所說明的單腔室902或串聯(lián)的其他數(shù)目的腔室。每一容器100和105在加工空間中含有多個吸附劑床。容器中的每一個具有與吸附劑床的數(shù)目有關(guān)的數(shù)目的接口 25，且進(jìn)料流5、脫附劑料流10、提取料流15和提余料流20的位置沿著接口 25移位以模擬移動吸附劑床。包含脫附劑、提取物和提余物的循環(huán)液體分別經(jīng)由泵110和115循環(huán)通過腔室?？刂蒲h(huán)液體流動的系統(tǒng)描述于US5，595，665中，但這些系統(tǒng)的細(xì)節(jié)并非為本發(fā)明所必需。如在(例如)US3, 040，777和US3, 422，848中表征的轉(zhuǎn)盤型閥300使料流沿著吸附劑腔室移位以模擬逆流流動。盡管在本文中描述轉(zhuǎn)盤閥300，但在本文中還關(guān)注用于使料流沿著吸附劑腔室移位的其他系統(tǒng)和裝置，包括利用多個閥來控制料流至和由吸附劑腔室100和/或105的流動的系統(tǒng)，如在(例如)US6，149，874中所描述。
[0036]參看圖9，描繪用于吸附分離系統(tǒng)和方法中的例示性旋轉(zhuǎn)閥300的簡化分解圖。底板474包括數(shù)個接口 476。接口 476的數(shù)目等于腔室上的輸送管線的總數(shù)目。底板474還包括數(shù)個軌道(track)478。軌道478的數(shù)目等于用于吸附分離單元(未在圖9中展示)的凈輸入、輸出和沖洗管線的數(shù)目。凈輸入、輸出和沖洗管線各自與專用軌道478流體連通?？缭焦芫€(crossover line) 470使給定軌道478與給定接口 476流體連通。在一個實例中，凈輸入包括進(jìn)料輸入和脫附劑輸入，凈輸出包括提取物輸出和提余物輸出，且沖洗管線包括在一個與四個之間的沖洗管線。在轉(zhuǎn)子(rotor)480如所指示旋轉(zhuǎn)時，通過跨越管線470使每一軌道478與下一連續(xù)接口 476流體連通。還提供密封薄片472。
[0037]可如下表征如附圖中所說明且在下文關(guān)于本文中所描述的本發(fā)明的各方面進(jìn)一步論述的模擬移動床吸附中所涉及的各料流?！斑M(jìn)料流”為含有將通過方法分離的一種或多種提取物組分或優(yōu)先吸附組分和一種或多種提余物組分或非優(yōu)先吸附組分的混合物。“提取料流”包含通過吸附劑較易于選擇或優(yōu)先吸附的提取物組分，通常為所需產(chǎn)物。“提余料流”包含不易于選擇性吸附或非優(yōu)先吸附的一種或多種提余物組分。“脫附劑”指能夠使提取物組分脫附的材料，其對于進(jìn)料流的組分通常是惰性的且可易于(例如)經(jīng)由蒸餾由提取物和提余物二者中分離。
[0038]來自所說明方案的提取料流15和提余料流20含有相對于來自工藝過程的相應(yīng)產(chǎn)物的濃度在0%與100%之間的脫附劑。脫附劑通常分別在如圖1中所說明的提余物塔150和提取物塔175中通過已知分餾由提余物和提取物組分中分離，且通過提余物塔底泵160和提取物塔底泵185再循環(huán)至料流10’以返回工藝過程。圖1展示脫附劑作為來自相應(yīng)塔的底部殘留物，暗示脫附劑比提取物或提余物重；用于C8芳族化合物的分離的不同商業(yè)單元使用輕或重的脫附劑，且因此在一些應(yīng)用中，脫附劑可沿著分餾塔150和175在不同位置處分離。在相應(yīng)塔150和175中由提余料流和提取料流回收來自工藝過程的提余產(chǎn)物170和提取產(chǎn)物195 ;來自C8芳族化合物的分離的提取產(chǎn)物195通常主要包含對二甲苯和間二甲苯中的一種或兩種，其中提余產(chǎn)物170主要為非吸附C8芳族化合物和乙苯。
[0039]經(jīng)由作用中(active)液體接取點或接口 25進(jìn)入和離開吸附劑腔室100和105的液體料流(例如，進(jìn)料流5、吸附劑流10、提余料流20和提取料流15)將吸附劑腔室100和105有效地劃分成在料流沿著接口 25移位時移動的單獨分區(qū)。應(yīng)注意，雖然本文中的許多論述參看圖1和圖1中的料流的位置，但圖1僅說明在料流通常在循環(huán)的不同步驟處向下游移位時在單步驟處料流的當(dāng)前位置或工藝過程的瞬時狀態(tài)(snapshot)。在料流向下游移位時，流體組合物和對應(yīng)分區(qū)隨其向下游移位。在一個方案中，料流相對于吸附分離腔室100和105的接取點或接口 25的位置在這些料流沿著接口 25同時向下游前進(jìn)時相對于彼此保持大體上恒定。在一個實例中，對于每一步驟，這些料流各自向下游前進(jìn)一個接口 25，且在整個循環(huán)期間，每一料流占據(jù)每一接口 25—次。根據(jù)一個實例，這些料流通過使旋轉(zhuǎn)閥300旋轉(zhuǎn)而同時步進(jìn)(st印)至后續(xù)接口 25，且在特定接口 25或步驟處維持預(yù)定步進(jìn)時間間隔(step-time interval)。在一個方案中,存在4個與100個之間的接口 25,在另一方案中存在12個與48個之間的接口，且在又一方案中存在20個與30個之間的接口，且存在相等數(shù)目的對應(yīng)輸送管線。在一個實例中，一個或多個吸附分離腔室100和105包括24個接口，且每一料流在完整循環(huán)期間移位至24個接口 25中的每一個，使得每一料流在循環(huán)期間占據(jù)每一接口 25和對應(yīng)輸送管線。在此實例中，循環(huán)在一個方案中可在20分鐘與40分鐘之間，且在另一方案中在22分鐘與35分鐘之間。在一個方案中，步進(jìn)時間間隔在30秒與2分鐘之間。在另一方案中，步進(jìn)時間間隔在45秒與I分30秒之間。在又一方案中，步進(jìn)時間間隔在50秒與I分15秒之間。典型步進(jìn)時間間隔的實例可為I分鐘。
[0040]考慮到此情形，圖8說明吸附分離腔室(出于簡單起見在圖8中說明單吸附分離腔室100)內(nèi)的流體的組成分布的瞬時狀態(tài)和吸附分離腔室100經(jīng)劃分成的對應(yīng)分區(qū)。吸附分區(qū)50位于進(jìn)料入口料流5與提余物出口料流20之間。在此分區(qū)中，進(jìn)料流5接觸吸附劑，吸附提取物組分，且取出提余料流20。如圖中所說明，可在組合物包括提余流體454和少許(若有的話)提取流體450的位置處取出提余料流20。純化分區(qū)55緊接在相對于流體流動的上游，純化分區(qū)55定義為提取物出口料流15與進(jìn)料入口料流5之間的吸附劑。在純化分區(qū)55中，提余物組分由吸附劑的非選擇性空隙體積移置且由吸附劑的孔隙體積或表面脫附，通過傳遞提取料流材料的部分離開脫附分區(qū)60而移位至此分區(qū)中。在純化分區(qū)55上游的脫附分區(qū)60定義為脫附劑料流10與提取料流15之間的吸附劑。傳遞至此分區(qū)中的脫附劑移置在吸附分區(qū)50中通過與進(jìn)料的先前接觸而吸附的提取物組分?？稍谇皇?00的包括提取流體450和少許(若有的話)提余流體454的位置處取出提取料流15。提余物出口料流20與脫附劑入口料流10之間的緩沖分區(qū)65防止提取物的污染，這是因為脫附劑料流的部分進(jìn)入緩沖分區(qū)以將該分區(qū)中存在的提余物材料移置回吸附分區(qū)50中。緩沖分區(qū)65含有足夠吸附劑以防止提余物組分傳遞至脫附分區(qū)60中且污染提取料流15。
[0041]上文所描述的分區(qū)中的每一個通常經(jīng)由多個區(qū)室或“床”來實行，如US2，985，589中所描述。所描述的各料流的位置通過水平液體收集/分配柵格(horizontal liquidcol lection/distributing grid)而在結(jié)構(gòu)上彼此分離。每一柵格連接至定義輸送點的輸送管線，其中工藝過程料流在該點處進(jìn)入和離開吸附劑腔室。此配置經(jīng)由消除通道和其他無效組件(inefficiency)促進(jìn)在腔室內(nèi)流體的分配,防止在與主要流體流動相反的方向上流體的對流逆向混合，且防止吸附劑穿過腔室的遷移。上文所描述的分區(qū)中的每一個通常包含多個(2個至10個，更通常為3個至8個)床。典型的模擬移動床吸附單元包含24個吸附劑床。
[0042]在圖1中易于顯見，當(dāng)在用于運輸特定料流進(jìn)入或脫離吸附劑腔室的接取點25處的輸送管線在步驟結(jié)束處保持閑置時，其將保留形成該料流的化合物的全部直至這些化合物通過第二流動料流由管線中移除為止。就此而言，應(yīng)注意，在圖1中僅說明作用中輸送管線(即當(dāng)前促進(jìn)流體流動通過的那些管線)，但中間輸送管線沿著腔室100和105存在于接口 25中的每一個處以在流體料流移位至后續(xù)接口 25時促進(jìn)流體流動。在料流移位至后續(xù)輸送管線之后留在現(xiàn)未使用輸送管線中的殘余流體或化合物因此將由工藝過程取出作為由工藝過程移除的工藝過程料流的初始部分或在輸送管線將料流載運至吸附劑腔室中時強制壓入吸附劑腔室中。圖13說明將未使用輸送管線展示為虛線且將當(dāng)前由料流(例如，料流920)占據(jù)的輸送管線展示為由吸附分離腔室902的接口延伸的實線。
[0043]返回圖1，如上文所描述，輸送管線中的殘余流體的存在可對模擬移動床吸附分離方法的效能具有有害影響。例如，先前用以由吸附劑腔室移除提余料流20的輸送管線中的殘余提余物可在進(jìn)料流5在后續(xù)步驟中移位至該輸送管線時通過進(jìn)料流5沖洗至吸附劑腔室105中。類似地，先前用以將進(jìn)料流5引入吸附劑腔室的輸送管線中的殘余進(jìn)料可在提取料流15在后續(xù)步驟中移位至輸送管線時通過提余料流15由該輸送管線移除。同樣，先前用以由吸附劑腔室移除提取料流的輸送管線中的殘余提取物可在脫附劑料流10隨后到達(dá)該輸送管線時通過脫附劑料流10沖洗回吸附劑腔室100中。
[0044]根據(jù)一個方面,方法和系統(tǒng)的初次沖洗包括初次沖入(primary flushin) 30,初次沖入30將先前由進(jìn)料流5占據(jù)的輸送管線內(nèi)的殘余進(jìn)料沖洗至吸附分離腔室105中，且更特別是，沖洗至純化分區(qū)55中。可有利地將初次沖入30導(dǎo)引至純化分區(qū)55的在當(dāng)前由進(jìn)料流5占據(jù)的輸送管線附近的輸送管線以將殘余進(jìn)料引入吸附分離腔室105中進(jìn)料流5附近，使得殘余進(jìn)料可于吸附分離腔室105中分離。在一個實例中，可將初次沖入30導(dǎo)引至純化分區(qū)55的在進(jìn)料流5的兩個輸送管線內(nèi)的輸送管線，且更優(yōu)選導(dǎo)引至鄰近于進(jìn)料流5的輸送管線，如圖1中所說明。在一個方案中，初次沖入30利用主要包括優(yōu)先吸附組分、脫附劑和/或惰性組分的沖洗流體。換言之，沖洗流體優(yōu)選包括進(jìn)料的少許(若有的話)非優(yōu)先吸附組分以在提取料流于后續(xù)步驟期間到達(dá)輸送管線時限制提取料流15的污染。
[0045]方法和系統(tǒng)的初次沖洗可包括由先前由提取料流占據(jù)的輸送管線沖洗殘余提取流體使其離開吸附劑腔室的初次沖出(primary flush out) 35。提取流體連同初次沖洗的沖洗流體一起接著作為沖洗流體輸送至初次沖入30輸送管線，且用以將殘余進(jìn)料由先前由進(jìn)料流占據(jù)的輸送管線沖洗至吸附分離腔室105的純化分區(qū)中，如先前所描述。在一個方案中，初次沖出35利用來自腔室100的脫附分區(qū)60的流體來沖洗主要包括脫附劑的輸送管線。以此方式，在初次沖出35沖洗先前由提取料流15占據(jù)的輸送管線內(nèi)的殘余提取流體之后，極少提取流體剩余在輸送管線中。有利地，通過將初次沖出35與初次沖入30耦接，輸送管線中的殘余流體可用于沖洗其他輸送管線，從而減小工藝過程所需的流體的總量且通過捕獲這些流體而增加工藝過程的產(chǎn)率，同時實現(xiàn)先前所論述的輸送管線沖洗目的。此外，初次沖洗的配對提供用于初次沖入30的主要包括脫附劑和來自殘余提取流體的優(yōu)先吸附組分的沖洗流體。同樣，此配對提供用于初次沖入30的包括極少非優(yōu)先吸附組分的沖洗流體。在一個實例中，用于初次沖入30的沖洗流體包括高于99重量％的脫附劑和優(yōu)先吸附組分。在另一實例中，沖洗流體包括低于0.005重量％的非優(yōu)先吸附組分。
[0046]根據(jù)一個方案，二次沖洗40用以由隨后將由提取料流15占據(jù)的輸送管線沖洗殘余流體以由輸送管線移除污染。二次沖洗40通過在使用輸送管線以經(jīng)由其取出提取料流15之前由該輸送管線移除污染物來有利地提供提取料流的增加純度。先前系統(tǒng)利用將脫附劑沖洗至輸送管線中且朝向吸附分離腔室以沖洗隨后將用于取出提取料流的輸送管線的內(nèi)含物。此沖洗經(jīng)由輸送管線朝向吸附分離腔室運送且至吸附分離腔室的純化分區(qū)中以提供其純化。
[0047]已識別先前所論述的先前系統(tǒng)的二次沖洗產(chǎn)生效用或能量損失。具體而言，因為二次沖洗40使用脫附劑來將輸送管線中的殘余優(yōu)先吸附組分/脫附劑流體沖洗至吸附分離腔室中，所以此輸送管線在二次沖洗之后幾乎完全包括脫附劑。隨后在移除提取物之前通過提取料流取出此輸送管線內(nèi)的殘余脫附劑作為流體的初始涌浪(initial surge) 0將包括殘余脫附劑的此涌浪的提取料流導(dǎo)引至提取物分餾塔175，其中提取料流作為底部產(chǎn)物分餾出且隨脫附劑再循環(huán)料流再循環(huán)至第一腔室100。然而，為了進(jìn)入塔175，在開始移除提取物時輸送管線內(nèi)的殘余脫附劑的涌浪還必須在進(jìn)入提取物塔175供分餾之前加熱。例如，在由混合的二甲苯的進(jìn)料流中分離對二甲苯時，將通過提取料流取出的脫附劑由150°C加熱至300°C，從而導(dǎo)致能量或效用損失。換言之，因為脫附劑的此初始?xì)堄鄩K流(slug)含有極少(若有的話)所需提取產(chǎn)物，所以需要相當(dāng)大的能量輸入來將溫度升高至提取物分餾塔底出口溫度，同時未提供在增加的提取產(chǎn)物產(chǎn)率方面的益處。
[0048]為了避免此效用和能量損失，根據(jù)一個方面，二次沖洗40由輸送管線45沖洗殘余流體使其離開吸附分離腔室100 (與先前系統(tǒng)相反)，使得殘余脫附劑未累積于輸送管線45內(nèi)。應(yīng)注意，在圖1中所說明的步驟中，輸送管線45用于二次沖洗40，然而，在先前或后續(xù)步驟期間，二次沖洗40可連同料流一起移位且用以由其他輸送管線移除殘余流體。更具體而言，勝于使用脫附劑料流由輸送管線45沖洗殘余流體(該殘余流體可主要包括在初次沖入30之后剩余在輸送管線中的優(yōu)先吸附組分和脫附劑)，來自鄰近于對應(yīng)于該輸送管線的輸送管線接口 45’的純化分區(qū)的流體用以沖洗殘余流體使其離開吸附劑腔室100。接著可輸送二次沖洗料流以用于進(jìn)一步加工。在一個方案中，通過管線40’將二次沖洗料流運送至流體再循環(huán)管線10’。流體再循環(huán)管線10’可主要包括經(jīng)由分餾塔150和175分離且再循環(huán)回吸附分離腔室100的脫附劑，在吸附分離腔室100中，該脫附劑重新用于工藝過程中。在一個方案中，經(jīng)由管線40’將二次沖洗料流運送至提余物分餾塔150的底部分155，在該底部分155中二次沖洗料流與通過提余物分餾塔150分離的脫附劑合并且經(jīng)由提余物底泵160運送至流體再循環(huán)管線10’。在另一方案中，經(jīng)由管線40’將二次沖洗料流運送至提取物分餾塔175的底部分180，在該底部分180中二次沖洗料流與通過提取物分餾塔175分離的脫附劑合并且經(jīng)由提取物底泵185運送至流體再循環(huán)管線10’。
[0049]因為來自純化分區(qū)55的此流體的組成類似于隨后將由輸送管線45取出的提取料流15，所以在修改的二次沖洗40之后剩余在床管線中的殘余流體的組成將有利地類似于所需提取物組成。為此，在一個實例中，通過由當(dāng)前由提取管線15占據(jù)的輸送管線的兩個輸送管線或接口內(nèi)且更優(yōu)選由當(dāng)前由提取管線15占據(jù)的輸送管線的一個輸送管線或接口內(nèi)的二次沖洗40沖洗輸送管線45，這是因為鄰近于提取物輸送管線附近的接口的純化分區(qū)流體將具有最類似于提取料流15的組成。在一個實例中，純化分區(qū)流體具有高于99%的脫附劑和優(yōu)先吸附組分。在另一實例中，純化分區(qū)流體具有低于0.005%的非優(yōu)先吸附組分。此外，在如先前所描述使用初次沖入30來沖洗殘余進(jìn)料時，根據(jù)一個方案的二次沖洗40位于當(dāng)前由提取料流15占據(jù)的輸送管線與當(dāng)前由初次沖入30占據(jù)的輸送管線之間，使得輸送管線45主要通過來自初次沖入30而非進(jìn)料流5的殘余流體填充。此方案有利地減小提取料流15受到殘余進(jìn)料的污染的程度。
[0050]此外，在一個方案中，將隨后將通過提取料流15取出的輸送管線45內(nèi)的流體運送至提取物分餾塔175以經(jīng)由蒸餾分離。在提取物分餾塔175內(nèi)對通過提取料流運送至提取物分餾塔175的輸送管線45內(nèi)的殘余流體加熱。因為此殘余流體的組成類似于提取料流15，所以此流體的分餾將導(dǎo)致所需提取產(chǎn)物195的回收增加。因此，不同于先前系統(tǒng)，隨后通過提取料流15攜帶且運送至提取物分餾塔175的來自二次沖洗40的剩余在輸送管線45中的流體將不會導(dǎo)致不必要效用損失，這是因為此流體的蒸餾將導(dǎo)致所需提取產(chǎn)物195而非主要脫附劑的額外產(chǎn)率。
[0051]根據(jù)圖2中所說明的另一方面，可如先前所描述在一步驟期間經(jīng)由輸送管線取出提取料流15。在此方案中，提取料流15連同剩余在輸送管線中的殘余流體一起被取出，使得提取料流沖洗殘余流體使其離開輸送管線。經(jīng)由輸送管線將包括殘余流體的至少一部分的提取料流的初始?xì)堄鄩K流導(dǎo)引至第一目的地。接著經(jīng)由輸送管線將提取料流的后續(xù)部分導(dǎo)引至第二目的地。將輸送管線內(nèi)的殘余流體的至少一部分導(dǎo)引至第一目的地。在一個實例中，將殘余流體的至少90%導(dǎo)引至第一目的地。在另一實例中，將殘余流體的至少95%導(dǎo)引至第一目的地。在一個方案中，第二目的地為提取物分餾塔175的入口 190。第一目的地可為用于將提取料流和殘余流體的部分再循環(huán)至吸附分離腔室100的再循環(huán)管線10’。
[0052]如圖2中所說明，初次沖入30可用以將剩余在先前由進(jìn)料流5占據(jù)的輸送管線中的殘余進(jìn)料流體沖洗至吸附分離腔室105中(如先前所描述)，以限制殘余進(jìn)料流體在提取料流15在后續(xù)步驟中到達(dá)該輸送管線時作為輸送管線中的殘余流體而由提取料流取出。沖洗流體優(yōu)選主要包括脫附劑和/或優(yōu)先吸附組分且包括極少非優(yōu)先吸附組分，使得在初次沖入30之后剩余在輸送管線中的殘余流體包括極少非優(yōu)先吸附組分。在一個方案中，沖洗流體包括低于1%的非優(yōu)先吸附組分，且在另一實例中包括低于0.005%的非優(yōu)先吸附組分。如先前所描述，可經(jīng)由初次沖出35由輸送管線沖洗剩余在先前由提取料流15占據(jù)的輸送管線中的殘余提取物，且可將殘余提取流體輸送至初次沖入30輸送管線以用作初次沖入30的沖洗流體。可通過由鄰近于與初次沖出35輸送管線連通的接口 25的脫附分區(qū)60取出流體經(jīng)由初次沖出35沖洗殘余提取流體。就此而言，在提取料流15移位至輸送管線時輸送管線內(nèi)的殘余流體可主要包括殘余提取物和經(jīng)由初次沖出35由脫附分區(qū)60取出的沖洗流體(例如殘余提取物和脫附劑)。
[0053]轉(zhuǎn)而參看圖2中的更多細(xì)節(jié)，根據(jù)此方案，經(jīng)由包括殘余流體的輸送管線取出提取料流15，使得提取料流的初始?xì)堄鄩K流將包括在提取料流15到達(dá)之前剩余在輸送管線中的殘余流體。如先前所提及，可將提取料流的此初始?xì)堄鄩K流運送至再循環(huán)管線10’以再循環(huán)回吸附分離腔室100。為此，可將提取料流的初始?xì)堄鄩K流運送至提余物分餾塔底部分155。在提余物塔底部分155處，流體的殘余塊流與離開提余物分餾塔150的底部的流體合并，該流體在一個實例中主要包括在提余物分餾塔150中已分離的脫附劑。提余物塔底泵160可用以經(jīng)由再循環(huán)管線10’將流體的此殘余塊流和脫附劑導(dǎo)引回吸附分離腔室
100。或者，可將提取料流的初始?xì)堄鄩K流運送至提取物分餾塔底部分180。在提取物塔底部分180處，流體的殘余塊流與離開提取物分餾塔175的底部的流體合并，該流體在一個實例中主要包括在提取物分餾塔175中已分離的脫附劑。提取物塔底泵185可用以經(jīng)由再循環(huán)管線10’將流體的此殘余塊流和脫附劑導(dǎo)引回吸附分離腔室100。
[0054]以此方式，不將通過提取料流15取出的殘余流體的至少一部分導(dǎo)引至提取物分餾塔入口 190。因為來自初次沖洗30的在輸送管線中的殘余流體將含有比提取料流15大的百分比的脫附劑，所以有利地不將此過量脫附劑在提取物分餾塔175中分離。因為對進(jìn)入提取物分餾塔入口 190的流體加熱，所以若將殘余流體中的過量脫附劑引入提取物分餾塔175中，則該脫附劑將被加熱至底部出口溫度而不提供提取產(chǎn)物的額外產(chǎn)率，且因此招致能量損失。因此，通過將流體的初始?xì)堄鄩K流分流使得不將過量脫附劑引入提取物分餾塔175中，系統(tǒng)所需的能量的量減小。
[0055]根據(jù)一個方面，由吸附分離腔室100取出提取料流15且將其沿著輸送管線15’運送。在一個方案中，提供旋轉(zhuǎn)閥300使得經(jīng)由輸送管線取出提取料流15且將其導(dǎo)引至旋轉(zhuǎn)閥，在旋轉(zhuǎn)閥中提取料流15與如圖2中所說明的單提取物輸送管線15’合并，但本文中關(guān)注其他構(gòu)造，包括針對吸附分離腔室100和105的每一輸送管線提供專用提取物輸送管線15’。輸送管線15’可具有與提取物分餾塔入口 190流體連通的提取物入口管線205。輸送管線15’可具有與提取物塔底部分180和提余物塔底部分155中的一個或兩個連通的另一底部分管線210?？商峁╅y215，其用于將提取料流15在提取物塔入口管線205與提取物塔底部分管線210之間的流動分流。以此方式，方法包括將閥215移動至第一位置以經(jīng)由提取物塔底部分管線210將包括殘余流體的至少一部分的初始部分提取料流15導(dǎo)引至提取物塔底部分180和提余物塔底部分155中的一個。在此實例中，方法包括將閥215分流至第二位置以導(dǎo)引提取料流15通過提取物塔入口管線205且導(dǎo)向提取物分餾塔入口 190以用于在其中分離提取料流15。
[0056]根據(jù)一個方面，在第一預(yù)定時間或步進(jìn)時間間隔的預(yù)定部分內(nèi)(在提取料流占據(jù)當(dāng)前輸送管線時)將包括通過提取料流由輸送管線沖洗的殘余流體的至少一部分的提取料流導(dǎo)引至第一目的地，例如，提取物塔底部分180和提余物塔底部分155中的一個或兩個。接著在第二預(yù)定時間或步進(jìn)時間間隔的預(yù)定部分內(nèi)將提取料流導(dǎo)引至第二目的地，例如，提取物分餾塔175的入口?？苫谔崛×狭鞯牧鲃铀俾蔬x擇第一預(yù)定時間以將輸送管線中的預(yù)定量的殘余流體沖洗至第二目的地或?qū)㈩A(yù)定量的流體沖洗至第二目的地。在一個實例中，第一預(yù)定時間可足以將體積為輸送管線和相關(guān)聯(lián)閥組件(valving)的體積的50%至250%的流體導(dǎo)引至第一目的地，且在另一實例中將體積為輸送管線和相關(guān)聯(lián)閥組件的體積的80%至150%的流體導(dǎo)引至第一目的地。在一個方案中，第二預(yù)定時間可為步進(jìn)時間間隔的剩余部分，使得在步進(jìn)時間間隔的剩余部分內(nèi)將提取料流15導(dǎo)引至提取物塔入口 190以用于在提取物分餾塔175中分離提取料流15。還可選擇預(yù)定時間以將輸送管線中的殘余流體的全部或至少一部分導(dǎo)引至第一目的地，使得不將殘余流體引入提取物分餾塔中以提供能量節(jié)省。類似地，可將第一預(yù)定體積的提取料流導(dǎo)引至第一目的地且可將第二預(yù)定體積的提取料流導(dǎo)引至第二目的地。第一預(yù)定體積可與上文針對第一預(yù)定時間所描述的體積相同。第二預(yù)定體積可為在步進(jìn)時間間隔期間經(jīng)由輸送管線取出的提取料流的剩余體積。在一個實例中，第一預(yù)定時間在步進(jìn)時間間隔的10%與90%之間。在此實例中，第二預(yù)定時間在步進(jìn)時間間隔的10%與90%之間。在另一實例中，第一預(yù)定時間在步進(jìn)時間間隔的20%與40%之間。在此另一實例中，第二預(yù)定時間在步進(jìn)時間間隔的60%與80%之間。
[0057]在另一方案中，方法包括監(jiān)測提取料流(其中包括任何殘余流體)的組成以確定組成內(nèi)的組分的量或百分比。例如，組分可為優(yōu)先吸附組分、脫附劑組分或非優(yōu)先吸附組分中的一種。根據(jù)此方案的方法包括在組合物包括第一預(yù)定含量的組分時將提取料流15和任何殘余流體導(dǎo)引至第一目的地，且在組合物包括第二預(yù)定含量的組分時將提取料流15導(dǎo)引至第二目的地。例如，方法可包括監(jiān)測提取料流15的組成以確定存在于料流中的脫附劑的量。根據(jù)此實例，方法可包括在脫附劑的量高于臨界值時將提取料流導(dǎo)引至第一目的地且在脫附劑的量低于臨界值時將提取料流導(dǎo)引至第二目的地。以此方式，運送至提取物分餾塔入口 190的脫附劑的量可減小。
[0058]有利地，根據(jù)此方案，先前系統(tǒng)的二次沖洗40可省略。以此方式，方法可少使用一個作用中輸送管線。例如，方法可使用僅六個或七個輸送管線而非如先前系統(tǒng)中所需的七個或八個輸送管線。在一個方案中，方法可使用僅具有六個或七個軌道的旋轉(zhuǎn)閥300，該六個或七個軌道包括用于提取料流、提余料流、進(jìn)料流和脫附劑料流以及初次沖出35、初次沖入30和任選地第三次沖洗46的軌道。此方案有利地允許修整具有六個和七個軌道旋轉(zhuǎn)閥的現(xiàn)有吸附分離系統(tǒng)以利用根據(jù)此方案的本發(fā)明。
[0059]現(xiàn)轉(zhuǎn)而參看圖3，說明根據(jù)另一方面的吸附分離系統(tǒng)和方法。根據(jù)此方面，可如先前所描述在一步驟期間經(jīng)由輸送管線取出提余料流20。在此方案中，提余料流20連同剩余在提余料流輸送管線中的殘余流體一起被取出，使得提余料流20沖洗殘余流體使其離開輸送管線。此方面類似于上文所描述且在圖2中說明的方面之處在于將提余料流的初始?xì)堄鄩K流導(dǎo)引至第一目的地。接著將提余料流的后續(xù)部分導(dǎo)引至第二目的地。將輸送管線內(nèi)的殘余流體的至少一部分導(dǎo)引至第一目的地。在一個實例中，將殘余流體的至少90%導(dǎo)引至第一目的地。在另一實例中，將殘余流體的至少95%導(dǎo)引至第一目的地。在一個方面中，第二目的地為提余物分餾塔150的入口 165。第一目的地可為用于將提余料流和殘余流體的部分再循環(huán)至吸附分離腔室100的再循環(huán)管線10’。就此而言，通過將流體的一部分再循環(huán)回吸附分離腔室100，通過提余物分餾塔150加工的流體的量會減少。
[0060]如圖3中所說明，在一個方案中，先前由脫附劑料流10占據(jù)由提余料流20占據(jù)的輸送管線。就此而言，在提余料流在后續(xù)步驟中到達(dá)輸送管線時，輸送管線可主要包括殘余脫附劑流體。
[0061]轉(zhuǎn)而參看圖3中的更多細(xì)節(jié)，根據(jù)此方面，經(jīng)由包括殘余流體的輸送管線取出提余料流20，使得提余料流的初始?xì)堄鄩K流將包括在提余料流20到達(dá)之前剩余在輸送管線中的殘余流體。如先前所提及，可將提余料流的此初始?xì)堄鄩K流運送至再循環(huán)管線10’以再循環(huán)回吸附分離腔室100。為此，類似于先前關(guān)于圖2所描述的方案，可將提余料流20的初始?xì)堄鄩K流運送至提余物分餾塔底部分155。在提余物塔底部分155處，流體的殘余塊流與離開提余物分餾塔150的底部的流體合并，該流體在一個實例中主要包括在提余物分餾塔150中已分離的脫附劑。提余物塔底泵160可用以經(jīng)由再循環(huán)管線10’將流體的此殘余塊流和脫附劑導(dǎo)引回吸附分離腔室100?；蛘?，可將提余料流20的初始?xì)堄鄩K流運送至提取物分餾塔底部分180。在提取物塔底部分180處，流體的殘余塊流與離開提取物分餾塔175的底部的流體合并，該流體在一個實例中主要包括在提取物分餾塔175中已分離的脫附劑。類似地，提取物塔底泵185可用以經(jīng)由再循環(huán)管線10’將流體的此殘余塊流和脫附劑導(dǎo)引回吸附分離腔室100。
[0062]以此方式，不將通過提余料流20取出的殘余流體的至少一部分導(dǎo)引至提余物分餾塔入口 165。因為輸送管線中的殘余流體將含有比提余料流流體大的百分比的脫附劑，所以有利地不將此過量脫附劑運送至提余物分餾塔150中且在提余物分餾塔150中分離。因為在塔中對進(jìn)入提余物分餾塔入口 165的流體加熱，所以若將殘余流體中的過量脫附劑引入提余物分餾塔150中，則該脫附劑將被加熱而不提供提取產(chǎn)物的額外產(chǎn)率，且因此招致能量損失。因此，通過將流體的初始?xì)堄鄩K流分流使得不將過量脫附劑引入提余物分餾塔150中，系統(tǒng)所需的能量的量減小。
[0063]在一個方案中，由吸附分離腔室100取出提余料流20且將其沿著輸送管線20’運送。在一個方案中，提供旋轉(zhuǎn)閥300使得經(jīng)由輸送管線取出提余料流20且將其導(dǎo)引至旋轉(zhuǎn)閥300，在旋轉(zhuǎn)閥300中提余料流20與如圖3中所說明的單提余物輸送管線20’合并，但本文中關(guān)注其他構(gòu)造，包括針對吸附分離腔室100和105的每一輸送管線提供專用提余物輸送管線20’。輸送管線20’可具有與提余物分餾塔入口 165流體連通的提余物入口管線305。輸送管線20’可具有與提取物塔底部分180和提余物塔底部分155中的一個或兩個流體連通的另一底部分管線310?？商峁╅y315，其用于將提余料流20在提余物塔入口管線305與提余物塔底部分管線310之間的流動分流。以此方式，方法包括將閥315移動至第一位置以經(jīng)由提余物塔底部分管線310將包括殘余流體的至少一部分的初始部分提余料流20導(dǎo)引至提取物塔底部分180和提余物塔底部分155中的一個。在此實例中，方法包括將閥315移動至第二位置以導(dǎo)引提余料流20通過提余物塔入口管線305且導(dǎo)向提余物分餾塔入口 165以用于在其中分離提余料流20。
[0064]在一個方面中，在第一預(yù)定時間或步進(jìn)時間間隔的預(yù)定部分內(nèi)(在提余料流占據(jù)當(dāng)前輸送管線時)將包括通過提余料流由輸送管線沖洗的殘余流體的至少一部分的提余料流20導(dǎo)引至第一目的地，例如，提取物塔底部分180和提余物塔底部分155中的一個或兩個。接著在第二預(yù)定時間或步進(jìn)時間間隔的預(yù)定部分內(nèi)將提余料流導(dǎo)引至第二目的地，例如，提余物分餾塔入口 165。可基于提余料流20的流動速率選擇第一預(yù)定時間以將輸送管線中的預(yù)定量的殘余流體沖洗至第二目的地或?qū)㈩A(yù)定量的總流體沖洗至第二目的地。在一個實例中，第一預(yù)定時間可足以將體積為輸送管線和相關(guān)聯(lián)閥組件的體積的50%至250%的流體導(dǎo)引至第一目的地，且在另一實例中將體積為輸送管線和相關(guān)聯(lián)閥組件的體積的80%至150%的流體導(dǎo)引至第一目的地。在一個方案中，第二預(yù)定時間可為步進(jìn)時間間隔的剩余部分，使得在步進(jìn)時間間隔的剩余部分內(nèi)將提余料流20導(dǎo)引至提余物塔入口165以用于在提余物分餾塔150中分離提余料流20。還可將預(yù)定時間選擇為其他值以便將輸送管線中的殘余流體的全部或至少一部分導(dǎo)引至第一目的地，使得不將殘余流體引入提余物分餾塔150中以提供能量節(jié)省。在一個實例中，第一預(yù)定時間在步進(jìn)時間間隔的10%與90%之間。在此實例中，第二預(yù)定時間在步進(jìn)時間間隔的10%與90%之間。在一個實例中，第一預(yù)定時間在步進(jìn)時間間隔的10%與30%之間。在此實例中，第二預(yù)定時間在步進(jìn)時間間隔的70 %與90 %之間。類似地，可將第一預(yù)定體積的提余料流導(dǎo)弓丨至第一目的地且可將第二預(yù)定體積的提余料流導(dǎo)引至第二目的地。第一預(yù)定體積可為與上文針對第一預(yù)定時間所描述相同的輸送管線和相關(guān)聯(lián)閥組件的體積的百分比。第二預(yù)定體積可為在步進(jìn)時間間隔期間經(jīng)由輸送管線取出的提余料流的剩余體積。
[0065]在另一方面中，方法包括監(jiān)測提余料流20(其中包括任何殘余流體)的組成以確定組合物中的組分的量或百分比。例如，組分可為優(yōu)先吸附組分、脫附劑組分或非優(yōu)先吸附組分中的一種。根據(jù)此方案的方法包括在組合物包括第一預(yù)定含量的組分時將提余料流20和任何殘余流體導(dǎo)引至第一目的地，且在組合物包括第二預(yù)定含量的組分時將提余料流20導(dǎo)引至第二目的地。例如，方法可包括監(jiān)測提余料流的組成以確定存在于流中的脫附劑的量。根據(jù)此實例，方法可包括在脫附劑的量高于臨界值時將提余料流導(dǎo)引至第一目的地且在脫附劑的量低于臨界值時將提余料流導(dǎo)引至第二目的地。以此方式，運送至提余物分餾塔入口 165的脫附劑的量可減小。
[0066]轉(zhuǎn)而參看圖4，根據(jù)另一方面，吸附分離方法包括初次沖出405，初次沖出405用于沖洗在由進(jìn)料流5占據(jù)的輸送管線與由提取料流15占據(jù)的輸送管線之間的純化分區(qū)55的中間輸送管線中的殘余流體使其離開吸附分離腔室100和105，以由該中間輸送管線移除殘余流體的至少一部分。根據(jù)此方面的方法進(jìn)一步包括將由中間輸送管線沖洗的殘余流體導(dǎo)引至不為純化分區(qū)55的輸送管線的另一輸送管線以限制殘余流體引入純化分區(qū)55中。以此方式，如同先前系統(tǒng)，不將中間輸送管線中的殘余流體注回純化分區(qū)中，其中將分離殘余流體的組分，但無在純化分區(qū)55的頂部處經(jīng)由提取料流15取出之前流動通過整個純化分區(qū)55的益處。
[0067]在一個方面中，將通過初次沖出405沖洗的殘余流體輸送至進(jìn)料流5且與進(jìn)料流5合并以經(jīng)由進(jìn)料流輸送管線隨進(jìn)料流5引入吸附分離腔室105中。以此方式，隨進(jìn)料流引入的殘余流體的組分可在吸附分離單元內(nèi)與經(jīng)由進(jìn)料流5引入的進(jìn)料流體分離。此情形提供比經(jīng)由中間輸送管線將殘余流體直接引入純化分區(qū)55中的情況更完全的組分分離，這是因為殘余流體中的組分可在經(jīng)由提取流體15取出之前流動通過進(jìn)料流5與提取料流15之間的整個純化分區(qū)55。由于殘余流體的組分的更完全分離，此方案可增加提取料流15的純度。
[0068]經(jīng)由根據(jù)一個方案的初次沖出405沖洗的剩余在中間輸送管線中的殘余流體可包括殘余進(jìn)料流體。為此，中間輸送管線可先前已由進(jìn)料流5占據(jù)，使得中間輸送管線在步驟結(jié)束時在進(jìn)料流移位離開其時包括殘余進(jìn)料流體。殘余進(jìn)料流體可有利地與進(jìn)料流5合并且經(jīng)由進(jìn)料流輸送管線和接口注入純化分區(qū)中，因此在與進(jìn)料流5自身的組分相同的程度上分離殘余進(jìn)料流體中的組分。
[0069]因為初次沖出405輸送管線中的壓力可低于進(jìn)料流輸送管線中的壓力，所以可能需要泵送初次沖洗流體以便克服壓力差且使其與進(jìn)料流5合并。就此而言，可提供泵410，其用于泵送初次沖洗流體通過中間輸送管線且使初次沖洗流體與進(jìn)料流405合并。在一個方案中，系統(tǒng)可包括旋轉(zhuǎn)閥，其中初次沖洗料流沖洗通過中間輸送管線且至旋轉(zhuǎn)閥300，在旋轉(zhuǎn)閥300中初次沖洗料流與進(jìn)料流5合并。然而，在使用兩個或更多個吸附分離腔室100和105的情況下，在沿著吸附分離腔室100和105的某些輸送管線或接口 25處，進(jìn)料流5處的壓力可高于初次沖出料流405的壓力，其中初次沖出料流405在吸附分離腔室100和105的底部附近的輸送管線之間輸送以與在吸附分離腔室100和105中的另一個的頂部附近的進(jìn)料流5接合。在這些位置中，管線中的殘余進(jìn)料可涌入提取料流中，這是因為鄰近輸送管線在利用旋轉(zhuǎn)閥300的方法中常常彼此流體連通。因此，在一個方案中，泵410位于如圖4中所說明的旋轉(zhuǎn)閥的下游以限制中間輸送管線中的殘余進(jìn)料在料流位于沿著吸附分離腔室100和105的某些位置處時沖洗回提取料流15中。
[0070]根據(jù)一個方面，初次沖出405包括經(jīng)由輸送管線415的接口 25由吸附分離腔室100的純化分區(qū)55取出流體。由純化分區(qū)55中的鄰近于接口 25的位置取出純化分區(qū)流體且將其輸送至中間輸送管線中，以便沖洗中間輸送管線中的殘余流體使其離開吸附分離腔室100。通過純化分區(qū)流體沖洗中間輸送管線415有利地通過優(yōu)先吸附組分的濃度高于非優(yōu)先吸附組分的流體來填充輸送管線415，以在提取料流15在后續(xù)步驟中到達(dá)中間輸送管線415時減小提取料流15的污染。在一個方案中，將純化分區(qū)材料取出至在當(dāng)前由提取料流15占據(jù)的輸送管線附近的位置處的輸送管線中，使得正取出的純化分區(qū)55內(nèi)的流體的組成類似于提取料流流體。在一個方案中，經(jīng)由接口 25取出純化分區(qū)流體且取出至由當(dāng)前由提取料流15占據(jù)的輸送管線的兩個輸送管線內(nèi)的輸送管線中。在另一方案中，經(jīng)由接口25取出純化分區(qū)流體且取出至純化分區(qū)55的鄰近于當(dāng)前由提取料流15占據(jù)的輸送管線的中間輸送管線中。以此方式，在初次沖出之后將剩余在輸送管線中的用以沖洗中間輸送管線的純化分區(qū)流體的組成將類似于提取料流流體的組成且包括來自進(jìn)料流的僅少量(若有的話)的否則將在提取料流15于后續(xù)步驟期間到達(dá)中間輸送管線時污染提取料流15的非優(yōu)先吸附組分。在一個實例中，由吸附分離腔室取出的純化分區(qū)流體包括低于0.5%的非優(yōu)先吸附組分。在另一實例中，用于初次沖出405的純化分區(qū)材料包括低于0.005%的非優(yōu)先吸附組分。如將容易理解，根據(jù)此方面，通過輸送初次沖出405且將其與進(jìn)料流5合并，在與將來自初次沖出的殘余流體輸送至另一中間輸送管線的系統(tǒng)相比較時可少需要一個輸送管線。
[0071]在圖5中說明根據(jù)另一方面的用于將組分由進(jìn)料流中吸附分離的方法和系統(tǒng)。根據(jù)此方面的方法可包括類似于上文關(guān)于圖4所描述的初次沖出的初次沖出505。然而，與上文所描述的初次沖出405相對比，根據(jù)此方面的初次沖出505被導(dǎo)引至純化分區(qū)55的另一輸送管線而非與進(jìn)料流5合并。更特別是，方法包括沖洗在進(jìn)料流5輸送管線與提取料流15輸送管線之間的純化分區(qū)55的中間輸送管線510內(nèi)的殘余流體使其離開吸附分離腔室100或105，以經(jīng)由初次沖出505由中間輸送管線510移除殘余流體的至少一部分。方法進(jìn)一步包括將由中間輸送管線510沖洗的殘余流體導(dǎo)引至純化分區(qū)55的另一中間輸送管線515以經(jīng)由初次沖入520將另一中間輸送管線515中的殘余流體沖洗至鄰近于另一中間輸送管線515的純化分區(qū)中。
[0072]根據(jù)一個方面，另一中間輸送管線515包括來自在先前步驟期間占據(jù)中間輸送管線515的進(jìn)料流5的剩余在中間輸送管線515中的殘余進(jìn)料流體。因此，當(dāng)在初次沖入520期間將沖洗流體引入中間輸送管線515中時，將殘余進(jìn)料流體引入吸附分離腔室100或105的純化分區(qū)55中。然而，因為進(jìn)料流已移位于初次沖入輸送管線515下游，所以殘余進(jìn)料經(jīng)引入于純化分區(qū)的中間位置中。因此，在一個方案中，為了增加在純化分區(qū)55中殘余進(jìn)料材料中發(fā)生的組分的分離的量，初次沖入輸送管線515位于初次沖出輸送管線510與當(dāng)前由進(jìn)料流5占據(jù)的輸送管線之間，使得殘余進(jìn)料流體引入進(jìn)料流附近的純化分區(qū)的部分中。在一個實例中，初次沖入輸送管線515位于進(jìn)料流輸送管線的兩個輸送管線內(nèi)，且在另一實例中位于進(jìn)料流輸送管線的輸送管線內(nèi)以增加在純化分區(qū)55中發(fā)生的殘余進(jìn)料流體的組分的分離的量。
[0073]上文關(guān)于初次沖出405 (關(guān)于圖4)的描述還適用于根據(jù)圖5中所說明的方面的初次沖出505，除了因為將中間輸送管線中的殘余流體輸送至用于初次沖入520的輸送管線515而在初次沖出如上文所描述的初次沖出405的狀況一樣開始時中間輸送管線510將不主要包括進(jìn)料流體。就此而言，中間輸送管線510內(nèi)的殘余流體將替代地包括在先前步驟期間先前由初次沖出輸送管線510沖洗至初次沖入輸送管線515的流體且因此將主要包括由純化分區(qū)55取出的純化分區(qū)流體，如上文關(guān)于初次沖出405所描述。
[0074]轉(zhuǎn)而參看圖6，展示根據(jù)另一方面的用于進(jìn)料流的組分的吸附分離的方法。根據(jù)此方面，如先前所描述，由吸附分離腔室100取出提取料流15。可將提取料流15輸送至提取物分離器件(例如，提取分餾塔175)以用于由提取料流15中分離優(yōu)先吸附組分?？山?jīng)由提取料流移除管線15’將提取料流15導(dǎo)引至提取物分餾塔入口 190。
[0075]根據(jù)此方面的方法包括經(jīng)由二次沖洗605沖洗在提取料流15輸送管線與脫附劑料流10輸送管線之間的脫附分區(qū)60的中間輸送管線610以離開吸附分離腔室100，從而由中間輸送管線610移除殘余流體。該方法進(jìn)一步包括將由中間輸送管線610沖洗的殘余流體導(dǎo)引至下游分離裝置以分離殘余流體的組分。根據(jù)一個方面，因為中間輸送管線610先前由提取料流15占據(jù)，所以中間輸送管線610中的殘余流體在二次沖洗605開始時主要包括提取流體。就此而言，可將殘余提取流體導(dǎo)引至下游分離裝置以將優(yōu)先吸附組分由提取流體中分離，從而增加優(yōu)先吸附組分的產(chǎn)率。
[0076]根據(jù)一個方面，將由中間輸送管線610沖洗的殘余提取流體導(dǎo)引至提取物分餾塔入口 175，使得優(yōu)先吸附組分可經(jīng)由蒸餾由殘余提取流體中分離以增加提取產(chǎn)物195的產(chǎn)率。
[0077]通過一方面，二次沖洗605包括通過經(jīng)由中間輸送管線610的對應(yīng)接口由吸附分離腔室100的脫附分區(qū)60取出的脫附分區(qū)沖洗流體沖洗中間輸送管線610中的殘余流體。在一個實例中，中間輸送管線610在當(dāng)前由脫附劑料流10占據(jù)的輸送管線的兩個輸送管線內(nèi)，且在另一實例中在當(dāng)前由脫附劑料流10占據(jù)的輸送管線的一個輸送管線內(nèi)，使得脫附分區(qū)沖洗流體的組成類似于脫附劑料流10。以此方式，脫附分區(qū)沖洗流體在已發(fā)生二次沖洗605之后剩余在中間輸送管線610中。在后續(xù)步驟中將脫附劑料流移位至中間輸送管線610之后，通過脫附劑料流將剩余在中間輸送管線610中的殘余脫附分區(qū)流體引入吸附分離腔室100中，使得脫附劑分區(qū)流體的組成類似于脫附劑料流10。
[0078]根據(jù)另一方面，提供用于進(jìn)料流的組分的吸附分離的方法，該方法包括沖洗位于進(jìn)料流5、提取料流15、脫附劑料流10和提余料流20中的兩種之間的中間輸送管線以由中間輸送管線移除殘余流體。根據(jù)此方面的方法通常包括在步進(jìn)時間間隔的至少兩個不同部分期間以動態(tài)或非恒定體積流動速率沖洗中間輸送管線。
[0079]如先前所描述，根據(jù)本發(fā)明的各方面，逆流吸附分離包括沿著多床吸附分離腔室經(jīng)由兩個不同的對應(yīng)輸送管線向兩個不同接口 25中將包含至少一種優(yōu)先吸附組分和至少一種非優(yōu)先吸附組分的進(jìn)料流5和脫附劑料流10引入并經(jīng)由兩個不同的對應(yīng)輸送管線經(jīng)多床吸附分離腔室的兩個不同接口取出提取料流15和提余料流20，該多床吸附分離腔室具有以流體連通方式串聯(lián)的多個床且包含預(yù)定數(shù)目的間隔接口和與這些接口流體連通以用于將流體引入吸附分離腔室中和由吸附分離腔室移除流體的對應(yīng)輸送管線。引入吸附分離腔室100和105以及由吸附分離腔室100和105取出的各料流向下游順序地移位或步進(jìn)至后續(xù)接口。各料流通常(例如)通過使旋轉(zhuǎn)閥300旋轉(zhuǎn)而同時步進(jìn)至后續(xù)接口 25，且在特定接口 25或步驟處維持預(yù)定步進(jìn)時間間隔。如上文所論述，在一個方案中，存在4個與100個之間的接口 25，在另一方案中存在12個與48個之間的接口，且在又一方案中存在20個與30個之間的接口，且存在相等數(shù)目的對應(yīng)輸送管線。在一個實例中，一個或多個吸附分離腔室100和105包括24個接口，且每一料流在完整循環(huán)期間移位至24個接口 25中的每一個，使得每一料流在循環(huán)期間占據(jù)每一接口 25和對應(yīng)輸送管線。在此實例中，循環(huán)在一個方案中可在20分鐘與40分鐘之間,且在另一方案中在22分鐘與35分鐘之間。在一個方案中，步進(jìn)時間間隔在30秒與2分鐘之間。在另一方案中，步進(jìn)時間間隔在45秒與I分30秒之間。在又一方案中，步進(jìn)時間間隔在50秒與I分15秒之間。
[0080]就此而言，該方法包括在步進(jìn)時間間隔期間以非均一或動態(tài)體積流動速率沖洗當(dāng)前由典型料流中的兩種占據(jù)的兩個管線之間的中間輸送管線，典型料流包括進(jìn)料流5、脫附劑料流10、提取料流15和提余料流20。根據(jù)一個方面，該方法包括在步進(jìn)時間間隔的第一部分內(nèi)以第一流動速率沖洗中間輸送管線。該方法包括在步進(jìn)時間間隔期間晚于第一部分的步進(jìn)時間間隔的第二部分內(nèi)以第二流動速率沖洗中間輸送管線。以此方式，在步進(jìn)時間間隔的第一部分和第二部分中的一個期間比在另一部分期間由中間輸送管線沖洗更大體積的流體。以非恒定流動速率沖洗輸送管線可提供在沖洗至中間輸送管線中或由中間輸送管線沖洗的流體的組成以及將流體引入中間輸送管線或由中間輸送管線引入流體的時序方面的效能優(yōu)勢。
[0081]在一個方面中，非恒定流動速率可包括在步進(jìn)時間間隔的至少一部分期間的斜坡變化或指數(shù)方式增加或減小的流動速率。就此而言，斜坡變化流動速率可在步進(jìn)時間間隔的部分期間增加或減小且可線性地或非線性地(例如，在該時間期間按指數(shù)方式)變化。通過另一方面，非恒定流動速率可包括流動速率的步進(jìn)增加或減小，使得第一流動速率和第二流動速率中的一個或兩個恒定且第一流動速率和第二流動速率中的一個不同于另一個。在又一方面中，非恒定流動速率可包括體積流動速率的斜坡變化部分與步進(jìn)增加和減小的組合。非恒定流動速率還可包括在步進(jìn)時間間隔的額外部分期間的額外流動速率。流動速率可在任何特定步驟期間增加、減小或保持不變。此外，流動速率可在步驟結(jié)束時由初始值改變至較高值、較低值或零。圖10至圖12說明根據(jù)本發(fā)明的各方面的非恒定流動速率的實例。圖10說明在步進(jìn)時間間隔的至少一部分期間隨著時間1020而增加的斜坡變化流動速率1015。在此實例中，第一流動速率1005低于第二流動速率1010，使得在步進(jìn)時間間隔的第二部分期間比在第一部分期間沖洗更大體積的流體。在另一實例中，斜坡變化流動速率隨著時間而減小使得第一流動速率高于第二流動速率，使得在步進(jìn)時間間隔的第一部分期間比在第二部分期間沖洗更大體積的流體。另一方面，圖11說明非恒定步進(jìn)流動速率的實例。在此實例中，流動速率1115在步進(jìn)時間間隔1120的第一部分期間處于第一大體上恒定的流動速率1105下，且在步進(jìn)時間間隔1120的第二部分期間增加至第二且大體上恒定的較高流動速率1110。在另一實例中，步進(jìn)流動速率在步進(jìn)時間間隔的第二部分期間具有低于第一流動速率的第二大體上恒定的流動速率，使得在步進(jìn)時間間隔的第一部分期間沖洗更多體積的流體。根據(jù)各方面，在第一部分和第二部分中的一個期間的體積流動速率可為零。在圖12中所說明的又一實例中，在步進(jìn)時間間隔1220的第一部分處的流動速率1215以第一流動速率1205開始且接著包括在步進(jìn)時間間隔1220的第二部分期間隨時間而按指數(shù)減小的第二流動速率1210。根據(jù)本發(fā)明的各方面，還關(guān)注在步進(jìn)時間間隔的對應(yīng)第一部分和第二部分期間具有不同第一流動速率和第二流動速率的其他流動速率分布，且可存在步進(jìn)時間間隔的具有此外其他流動速率的額外部分。
[0082]根據(jù)一個方面，第一流動速率和第二流動速率中的一個足以沖洗在50%與400%之間的正經(jīng)沖洗的輸送管線和相關(guān)聯(lián)閥組件的體積，使得在步進(jìn)時間間隔的第一部分或第二部分期間沖洗輸送管線內(nèi)的殘余流體中的大部分或全部。根據(jù)另一方面，第一流動速率和第二流動速率中的一個足以在步進(jìn)時間間隔的第一部分或第二部分期間沖洗在75%與200%之間的輸送管線和相關(guān)聯(lián)閥組件體積。在又一方面中，第一流動速率和第二流動速率中的一個足以在步進(jìn)時間間隔的第一部分或第二部分期間沖洗在90%與150%之間的輸送管線和相關(guān)聯(lián)閥組件體積。根據(jù)各方面，第一流動速率和第二流動速率中的另一個在一個方案中可足以沖洗在0%與75%之間的輸送管線和閥組件體積，在另一方案中沖洗在0%與50%之間的輸送管線和閥組件體積，且在又一方案中沖洗在O %與25%之間的輸送管線閥組件體積。
[0083]根據(jù)一個方面，第一流動速率高于第二流動速率，使得在步進(jìn)時間間隔的第一部分期間比在步進(jìn)時間間隔的第二部分期間沖洗更大體積的流體。根據(jù)此方面的方法可在如下情況時尤其有益:方法包括將中間輸送管線中的殘余流體沖洗至吸附分離腔室100和105中，使得殘余流體在隨后被取出之前具有比否則在流動速率于步進(jìn)時間間隔期間恒定的情況下或在第二流動速率大于第一流動速率的情況下大的在腔室100和105內(nèi)的停留時間。
[0084]根據(jù)另一方面，第二流動速率高于第一流動速率，使得在步進(jìn)時間間隔的第二部分期間比在步進(jìn)時間間隔的第一部分期間沖洗更大體積的流體。根據(jù)此方面的方法可在如下情況下尤其有用:通過由吸附分離腔室100和105取出的沖洗流體沖洗殘余流體使其離開吸附分離腔室100和105。就此而言,沖洗流體被提供比在使用恒定流動速率時或在第一流動速率大于第二流動速率時大的在吸附分離腔室內(nèi)的停留時間。此情形有利地提供沖洗流體中的組分的更大分離，使得沖洗流體的組成將比由吸附分離腔室100和105取出或引入吸附分離腔室100和105中的后續(xù)流更類似。
[0085]轉(zhuǎn)而參看更多細(xì)節(jié)，以下實例通常包括經(jīng)由吸附分離腔室100和105的不同輸送管線將進(jìn)料流5和脫附劑料流10引入不同接口 25中的方法。經(jīng)由吸附分離腔室100和105的兩個不同輸送管線經(jīng)兩個其他接口 25取出提取料流15和提余料流20。根據(jù)一個方面，如在(例如)圖7中所說明，初次沖入720包括沖洗在步驟期間當(dāng)前由進(jìn)料流5占據(jù)的輸送管線與在該步驟期間由提取料流15占據(jù)的輸送管線之間的中間輸送管線715。輸送管線715中的殘余流體可主要包括殘余進(jìn)料流體。根據(jù)此方面的方法包括在步進(jìn)時間間隔的第一部分期間以比步進(jìn)時間間隔的第二部分期間的第二體積流動速率高的第一體積流動速率沖洗輸送管線715。以此方式，在步進(jìn)時間間隔的初始第一部分期間比在后續(xù)第二部分期間將更大體積的殘余進(jìn)料流體沖洗至吸附分離腔室100或105中。就此而言，沖洗至吸附分離腔室100或105中的殘余進(jìn)料流體被提供在吸附分離腔室100和105中的更大停留時間，且接取腔室中的吸附劑以用于在于后續(xù)步驟中經(jīng)由提取料流15取出殘余進(jìn)料流體之前分離非優(yōu)先吸附組分。根據(jù)另一方面，方法包括初次沖出710，初次沖出710包括通過由吸附分離腔室100或105取出的流體沖洗中間輸送管線705以離開腔室，如先前所描述。在一個實例中，方法包括在步進(jìn)時間間隔的第一部分期間以低于步進(jìn)時間間隔的第二后續(xù)部分期間的第二體積流動速率的第一體積流動速率沖洗輸送管線705，該輸送管線705可包括來自先前由提取料流占據(jù)的輸送管線705的殘余提取流體。以此方式，由脫附分區(qū)60取出的沖洗流體可包括組成類似于脫附劑料流10的流體。方法可包括將殘余提取流體由中間輸送管線705沖洗至中間輸送管線715以將中間提取料流715中的殘余進(jìn)料流體沖洗至純化分區(qū)55中。在一個方案中，方法包括在步進(jìn)時間間隔的第一部分處以大于步進(jìn)時間間隔的第二部分期間的第二流動速率的第一流動速率沖洗流體，使得在步進(jìn)時間間隔的較早部分期間將更大體積的殘余進(jìn)料流體引入純化分區(qū)55中，使得可在提取料流15隨后到達(dá)中間輸送管線715且經(jīng)由中間輸送管線715取出之前在純化分區(qū)55中實現(xiàn)進(jìn)料流體的更多分離，以增加提取料流的純度。
[0086]類似地，簡要參看如先前所描述的圖6，方法可替代地包括二次沖洗605，二次沖洗605包括沖洗中間輸送管線610和將由中間輸送管線610沖洗的殘余流體導(dǎo)引至下游分離裝置，下游分離裝置在一個實例中包括將優(yōu)先吸附組分由中間輸送管線610中的殘余提取流體中分離的提取物分離塔175。根據(jù)此方面的方法可包括在步進(jìn)時間間隔的第一部分期間以低于步進(jìn)時間間隔的第二后續(xù)部分期間的第二體積流動速率的第一體積流動速率沖洗中間輸送管線610。以此方式，由脫附分區(qū)60取出的沖洗流體可包括組成類似于脫附劑料流10的流體。
[0087]根據(jù)另一方面，可通過沖洗流體來沖洗中間輸送管線725以將中間輸送管線中的殘余流體引入純化分區(qū)55中。根據(jù)此方面，方法可包括在步進(jìn)時間間隔的第一部分期間以大于步進(jìn)時間間隔的后續(xù)第二部分期間的第二流動速率的第一流動速率沖洗中間輸送管線725，使得在步進(jìn)時間間隔的第一部分期間比在第二部分期間將輸送管線725中的更大體積的殘余流體沖洗至純化分區(qū)55中。以此方式，殘余流體將存在于純化分區(qū)中歷時更長停留時間以用于殘余流體在提取料流15在后續(xù)步驟中到達(dá)中間輸送管線725時通過提取料流15取出之前分離其中的組分。
[0088]在另一方面中，可通過沖洗流體沖洗中間輸送管線735以離開吸附分離腔室100或105，從而由中間輸送管線735移除殘余流體。在一個方案中，中間輸送管線包括來自在循環(huán)的先前步驟期間占據(jù)中間輸送管線735的提余料流20的殘余提余物。根據(jù)此方面，方法包括在步進(jìn)時間間隔的第一部分期間以低于步進(jìn)時間間隔的第二部分的第一流動速率通過由吸附分區(qū)50取出的沖洗流體沖洗中間輸送管線735。以此方式，沖洗流體將在經(jīng)由中間輸送管線取出以用于由中間輸送管線沖洗殘余進(jìn)料流體之前存在于吸附分離腔室100或105中歷時更大量的時間。因此，來自吸附分區(qū)50的沖洗流體將具有類似于進(jìn)料流的組成，且將包括提余料流的較少的非優(yōu)先吸附組分。在沖洗中間輸送管線之后，沖洗流體將剩余在其中作為殘余流體，殘余流體將在進(jìn)料流5于后續(xù)步驟期間經(jīng)由中間輸送管線735引入時隨進(jìn)料流5引入，以減小通過過量非優(yōu)先吸附組分對進(jìn)料流的污染。
[0089]轉(zhuǎn)而參看圖1、圖4和圖5，根據(jù)如先前所描述的各方面，可沖洗中間輸送管線45、415或510以離開吸附分離腔室100或105，從而由這些中間輸送管線移除殘余流體。中間輸送管線45、415或510可通過將沖洗流體由純化分區(qū)55取出至中間輸送管線中來沖洗以移置殘余流體使其離開吸附分離腔室100或105，且隨后將通過來自純化分區(qū)55的殘余沖洗流體來填充。根據(jù)一個方面，方法包括在步進(jìn)時間間隔的第一部分期間以第一流動速率和在步進(jìn)時間間隔的后續(xù)第二部分期間以大于第一流動速率的第二流動速率沖洗中間輸送管線45、415或510。以此方式，沖洗流體提供有在純化分區(qū)55中的額外時間且接取其中的吸附劑以用于分離非優(yōu)先吸附組分，使得在取出純化分區(qū)流體以用于沖洗中間輸送管線45,415或510時，該沖洗流體的組成將類似于將在后續(xù)步驟期間經(jīng)由這些中間輸送管線取出的提取料流15。根據(jù)此方面的方法有利地減小剩余在中間輸送管線45、405或510內(nèi)的殘余流體中的非優(yōu)先吸附組分的量，藉此增加提取料流15的純度，非優(yōu)先吸附組分否則將在經(jīng)由這些中間輸送管線取出提取料流15期間污染提取料流15。在一個方案中，如先前所描述，中間輸送管線415與進(jìn)料流輸送管線連通使得由中間輸送管線沖洗的殘余流體與進(jìn)料流5合并。在另一方案中，如上文所描述，中間輸送管線510與另一中間輸送管線515連通使得中間輸送管線510中的殘余流體經(jīng)沖洗至另一中間輸送管線515，以將另一中間輸送管線515中的殘余進(jìn)料流體沖洗至純化分區(qū)55的下游部分中。
[0090]根據(jù)各方面，可使用閥組件和控制器來控制在動態(tài)沖洗輸送管線期間通過輸送管線的流體的體積流動速率。閥組件可并入輸送管線自身中以控制或限制流動通過輸送管線的流體的體積流動速率。可提供控制器，其用于控制閥和通過輸送管線的流體的流動速率。閥組件還可并入于系統(tǒng)內(nèi)的其他位置中，(例如)在并入旋轉(zhuǎn)閥時在旋轉(zhuǎn)閥300的下游側(cè)上，或在用于將流體輸送至系統(tǒng)的下游組件的下游管線(例如，用于分別將流體輸送至提取物分餾塔175或提余物分餾塔150的管線15’和20’)中。
[0091]在為本發(fā)明的模擬移動床方法選擇吸附劑時，唯一的限制為所需分離中特定吸附劑/脫附劑組合的有效性。吸附劑的重要特性為將脫附劑交換為進(jìn)料混合物材料的提取物組分的速率或，換言之，提取物組分脫附的相對速率。此特性直接與脫附劑材料的量相關(guān)，脫附劑材料必須用在方法中以由吸附劑回收提取物組分。更快的交換速率減小移除提取物組分所需的脫附劑材料的量，且因此，準(zhǔn)許減小方法的操作成本。在更快的交換速率情況下，經(jīng)由該方法較少脫附劑材料必須泵送且由提取料流中分離以在方法中重新使用。
[0092]本發(fā)明的實踐因此與任何特定吸附劑或吸附劑/脫附劑組合的使用無關(guān)或不限于任何特定吸附劑或吸附劑/脫附劑組合的使用，這是因為不同篩/脫附劑組合用于不同分離。吸附劑可為或不為沸石?？捎糜诒景l(fā)明方法中的吸附劑的實例包括包含碳基分子篩的非沸石分子篩，硅質(zhì)巖類和分類成X沸石和Y沸石的結(jié)晶硅鋁酸鹽分子篩。關(guān)于許多這些微孔分子篩的組成和合成的細(xì)節(jié)提供在US4，793，984中，將其并入本文中用于此教導(dǎo)。關(guān)于吸附劑的信息還可由 US4, 385，994、US4, 605，492、US4, 310，440 和 US4, 440，871 獲得。
[0093]在通常在基本恒定壓力和溫度下連續(xù)操作以確保液相的吸附分離方法中，必須選擇脫附劑材料以滿足若干準(zhǔn)則。首先，該脫附劑材料應(yīng)在其自身不會強烈地被吸附的情況下以合理的質(zhì)量流動速率將提取物組分由該吸附劑移置，從而不當(dāng)?shù)刈柚沽嗽陔S后吸附循環(huán)中提取物組分移置該脫附劑材料。就選擇性而言，用于相對于提余物組分的所有提取物組分的吸附劑優(yōu)選比用于相對于提余物組分的脫附劑材料更具選擇性。其次，脫附劑材料必須與特定吸附劑和特定進(jìn)料混合物兼容。更具體而言，脫附劑材料必須不減小或破壞用于相對于提余物組分的提取物組分的吸附劑的容量或選擇性。此外，脫附劑材料不應(yīng)與提取物組分或提余物組分的任一種在化學(xué)上反應(yīng)或引起其任一種的化學(xué)反應(yīng)。提取料流和提余料流二者通常由與脫附劑材料混雜的吸附劑的空隙體積中移除且涉及脫附劑材料和提取物組分或提余物組分或其二者的任何化學(xué)反應(yīng)將使產(chǎn)物回收變得復(fù)雜或阻止產(chǎn)物回收。脫附劑還應(yīng)易由提取物和提余物組分中分離，如通過分餾。最后，脫附劑材料應(yīng)易于利用且在成本上合理。取決于特定應(yīng)用，脫附劑可包括重或輕脫附劑。術(shù)語重和輕就脫附劑相對于CS芳族化合物(即鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯和乙苯)的沸點而言。本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員將理解，指定符“CS”指包含八(8)個碳原子的化合物。在某些實施方案中，重脫附劑選自對二乙苯、對二異丙苯、萘滿等，以及其組合。在某些實施方案中，甲苯等可用作輕脫附劑。對二乙苯(p-DEB)具有比C8芳族化合物異構(gòu)體高的沸點，且因而在分餾塔中由C8異構(gòu)體中分離時，P-DEB為底部(即重)產(chǎn)物。類似地，甲苯具有比CS芳族化合物異構(gòu)體低的沸點，且因而在分餾塔中由CS異構(gòu)體中分離時，甲苯為塔頂(即輕)產(chǎn)物。p-DEB已成為在對二甲苯的分離中用作脫附劑的商業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
[0094]吸附條件通常包括從20°C至250°C的溫度范圍，其中對于對二甲苯分離而言，從60°C至200°C為優(yōu)選的。吸附條件還包括足以維持液相的壓力，其可為大氣壓至2MPa。脫附條件通常包括如用于吸附條件的相同范圍的溫度和壓力。不同條件可優(yōu)選用于其他提取物化合物。
[0095]以上描述和實例欲說明本發(fā)明而不欲限制其范疇。雖然已說明且描述本發(fā)明的特定實施方案，但對于本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員將理解將會發(fā)生眾多改變和修改，且在所附權(quán)利要求書中意欲涵蓋落入本發(fā)明的精神和范疇內(nèi)的所有那些改變和修改。
【權(quán)利要求】
1.一種用于通過模擬逆流吸附分離來分離進(jìn)料流中的組分的方法，包括: 沿著多床吸附分離腔室經(jīng)由兩個不同的對應(yīng)輸送管線向兩個不同接口中引入包含至少一種優(yōu)先吸附組分和至少一種非優(yōu)先吸附組分的進(jìn)料流和脫附劑料流且經(jīng)由該多床吸附分離腔室的兩個不同接口經(jīng)兩個不同的對應(yīng)輸送管線取出提取料流和提余料流，該多床吸附分離腔室具有以流體連通方式串聯(lián)的多個床且包含預(yù)定數(shù)目的間隔接口和與這些接口流體連通以用于將流體引入該吸附分離腔室中和由該吸附分離腔室移除流體的對應(yīng)輸送管線； 沖洗在進(jìn)料流輸送管線與該提取料流輸送管線之間的純化分區(qū)的中間輸送管線內(nèi)的殘余流體使其離開該吸附分離腔室，以由該中間輸送管線移除該殘余流體的至少一部分；和 將由該中間輸送管線沖洗的該殘余流體導(dǎo)引至另一輸送管線。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中將由該中間輸送管線沖洗的該殘余流體導(dǎo)引至不為該純化分區(qū)的輸送管線的另一輸送管線，以限制該殘余流體引入該純化分區(qū)中。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中使該殘余流體與該進(jìn)料流合并且經(jīng)由該進(jìn)料流輸送管線引入該吸附分離腔室中，使得該殘余流體可在該吸附分離腔室中分離。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3的方法，其中該中間輸送管線先前由該進(jìn)料流占據(jù)使得該殘余流體主要包含進(jìn)料材料，該進(jìn)料材料由該輸送管線移除以限制該進(jìn)料材料在該提取料流隨后移位至該中間輸送管線時通過該提取料流取出。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3的方法，其中該殘余流體泵送至該進(jìn)料流以克服該中間輸送管線與該進(jìn)料流輸送管線之間的壓力差。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中將由該中間輸送管線沖洗的該殘余流體導(dǎo)引至該純化分區(qū)的另一中間輸送管線以將該另一輸送管線的殘余流體沖洗至該純化分區(qū)中以用于分離存在于該另一輸送管線殘余流體中的該優(yōu)先吸附組分與該非優(yōu)先吸附組分。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其中該另一中間輸送管線位于該中間輸送管線與該進(jìn)料流之間，使得該殘余流體引入該進(jìn)料流附近的該純化分區(qū)部分中。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7的方法，其中該另一中間輸送管線先前由該進(jìn)料流占據(jù)使得該另一中間輸送管線殘余流體主要包含沖洗至該純化分區(qū)中以用于分離其組分的進(jìn)料流體。
9.根據(jù)權(quán)利要求6-8中任一項的方法，其中該另一中間輸送管線在當(dāng)前由該進(jìn)料流占據(jù)的該輸送管線的兩個輸送管線內(nèi)以允許分離該殘余流體。
10.根據(jù)權(quán)利要求2或6的方法，其中沖洗該中間輸送管線包括由該吸附分離腔室的鄰近于該輸送管線的該純化分區(qū)取出流體并通過該純化分區(qū)流體移置該輸送管線中的該殘余流體，該純化分區(qū)定義為該吸附分離腔室的在將該進(jìn)料弓丨入其中的該接口與由其取出該提取物的該接口之間的區(qū)域。
【文檔編號】B01D15/18GK104023805SQ201280061809
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2012年10月30日 優(yōu)先權(quán)日:2011年12月15日
【發(fā)明者】S·J·弗雷, S·A·威廉姆斯 申請人:環(huán)球油品公司