專利名稱：基于固液相變?cè)淼膶?shí)驗(yàn)室有機(jī)固體純化裝置與方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及基于固液相變?cè)淼膶?shí)驗(yàn)室有機(jī)固體純化裝置與方法，可以降低實(shí)驗(yàn) 室有機(jī)固體提純成本，無廢液和廢氣排放，節(jié)約溶劑，并能節(jié)省人力，是一項(xiàng)非常具有實(shí)用 意義的技術(shù)發(fā)明。
技術(shù)背景
對(duì)于有機(jī)小分子固體，實(shí)驗(yàn)室一般采用柱層析的方法，通常僅能獲得不超過98% 左右的純度，即便連續(xù)多次柱層析，且在大量的高純?nèi)軇└呒児枘z情況下，純度很難超過 99%，并且耗時(shí)耗力，成本極高。本發(fā)明基于固液相變純化的原理，設(shè)計(jì)出適用于實(shí)驗(yàn)室有機(jī) 固體純化的區(qū)域熔煉裝置，能夠?qū)崿F(xiàn)f IOg范圍實(shí)驗(yàn)室有機(jī)固體的純化，整個(gè)發(fā)明裝置包 括玻璃熔煉爐，加熱圈，加熱圈移動(dòng)軌道。熔煉爐由玻璃為基本原料制造，能夠承受500°C左 右的高溫，加熱圈和加熱圈移動(dòng)軌道由單片機(jī)實(shí)現(xiàn)控制。本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室有機(jī)固體的 純化，同時(shí)控制系統(tǒng)簡便，制造成本低廉
發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問題本發(fā)明的目的是提供一種基于固液相變?cè)淼膶?shí)驗(yàn)室有機(jī)固體純化 裝置與方法，這種裝置和方法可以用于實(shí)驗(yàn)室有機(jī)固體的純化。
技術(shù)方案本發(fā)明的用于實(shí)驗(yàn)室有機(jī)固體提純的固液相變分離裝置包括玻璃熔煉爐和加熱部分；玻璃熔煉爐豎直向設(shè)置，其頂部設(shè)有變直徑的原料進(jìn)口，在玻 璃熔煉爐的旁邊與熔煉爐平行地設(shè)有控制加熱圈移動(dòng)的加熱圈移動(dòng)軌道，加熱圈位于玻璃 熔煉爐的外側(cè)且固定在加熱圈移動(dòng)軌道上，加熱圈與加熱圈移動(dòng)軌道之間設(shè)有擋風(fēng)玻璃， 擋風(fēng)玻璃和加熱圈移動(dòng)軌道都固定在基底上。
本發(fā)明的基于固液相變?cè)淼膶?shí)驗(yàn)室有機(jī)固體純化裝置的有機(jī)固體純化方法，具 體的純化方法如下1).將有機(jī)固體用易揮發(fā)溶劑溶解后滴入玻璃熔煉爐(1)，微熱溶劑蒸發(fā)后繼續(xù)滴入 直至滴加完全，待溶劑揮發(fā)完后進(jìn)行密封，然后抽真空通入保護(hù)氣體，循環(huán)三次以上；2).由控制加熱圈的單片機(jī)輸入加熱循環(huán)的次數(shù)(根據(jù)需要可分為兩次或者更多次數(shù) 的熔煉過程以獲得更高純度的有機(jī)固體化合物)、加熱圈的移動(dòng)的速度、加熱的溫度參數(shù)；3).加熱圈對(duì)玻璃熔煉爐開始沿著設(shè)定的方向進(jìn)行加熱以實(shí)現(xiàn)固液相變，直到循環(huán)加 熱結(jié)束；4).熔煉過程結(jié)束后，待玻璃熔煉爐恢復(fù)到室溫，將其取出，根據(jù)需要將玻璃爐切開為 2至100段，其中的每一段純度不同，即可獲得高純的有機(jī)物樣品。
有益效果采用玻璃作為熔煉爐的制造原料，加工方便，成本低廉；裝置是透明 的，可以實(shí)時(shí)觀察材料本身的變化；整個(gè)系統(tǒng)通過單片機(jī)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制，操作便利；整個(gè)過 程用單片機(jī)半自動(dòng)控制，且整個(gè)原理采用的是固液相變?cè)?，相比目前?shí)驗(yàn)室里廣泛使用 的柱層析方法，不需要使用硅膠等材料，無廢液廢氣排放，因而可以部分取代柱層析方法。
圖1是本發(fā)明整體結(jié)構(gòu)示意圖。圖中有玻璃熔煉爐1，加熱圈2，基底3，擋風(fēng)玻璃4，加熱圈移動(dòng)軌道5。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明的用于實(shí)驗(yàn)室有機(jī)固體純化的區(qū)域熔煉裝置包括熔煉爐和加熱部分；熔 煉爐的頂部設(shè)有變直徑的原料進(jìn)口，在熔煉爐的旁邊與熔煉爐平行地設(shè)有控制加熱圈2的 移動(dòng)軌道5，加熱圈2設(shè)置在移動(dòng)軌道上，加熱圈與移動(dòng)軌道間設(shè)有擋風(fēng)玻璃4，擋風(fēng)玻璃和 加熱圈移動(dòng)軌道都固定在基底3上。
所述的熔煉爐由二氧化硅含量較高的玻璃制造，能夠耐受500攝氏度的高溫。
整個(gè)熔煉爐在上部進(jìn)行了變直徑的設(shè)計(jì)，便于將有機(jī)物滴加進(jìn)去，并且頂部可以 用醫(yī)用橡膠塞密封，插上充氮?dú)獾臍馇蜻M(jìn)行保護(hù)。在基座上安有加熱圈移動(dòng)軌道，加熱圈和 加熱圈移動(dòng)軌道都可通過單片機(jī)控制。
以下以純化2. 5g的蒽醌為例。
玻璃的厚度為7毫米，采用二氧化硅含量較高的玻璃，可以耐受500攝氏度的高 溫。底座為10毫米金屬，通過螺釘固定在臺(tái)面上，底座上固定了放置熔煉爐的槽，玻璃熔煉 爐的高度為200毫米，內(nèi)直徑為5毫米，在玻璃熔煉爐的上方用醫(yī)用橡膠塞密封，插上氮?dú)?球。通過步進(jìn)電機(jī)帶動(dòng)加熱圈沿著熔煉爐移動(dòng)，移動(dòng)速率為I厘米/小時(shí)。
具體純化操作步驟如下將預(yù)純化的蒽醌固體(購買的，GPC，純度97. 4%)加入二氯甲烷溶解，用滴管滴入熔煉 爐，每滴入約I厘米用吹風(fēng)機(jī)吹外壁，使二氯甲烷揮發(fā)，直至滴加完全。然后封閉熔煉爐，抽 真空并充氮?dú)庋h(huán)三次。通過單片機(jī)設(shè)定加熱圈的加熱溫度為300度，設(shè)定循環(huán)熔煉次數(shù) 為4次。將感應(yīng)線圈置于底端，開始加熱。在熔煉次數(shù)結(jié)束后，繼續(xù)通保護(hù)氣體，直至冷卻。 取出樣品，將兩端剪下。中間獲得的樣品為1. 5克，純度99%。
權(quán)利要求
1.一種基于固液相變?cè)淼膶?shí)驗(yàn)室有機(jī)固體純化裝置，其特征在于該裝置包括玻璃熔煉爐(I)和加熱部分；玻璃熔煉爐(I)豎直向設(shè)置，其頂部設(shè)有變直徑的原料進(jìn)口，在玻璃熔煉爐(I)的旁邊與熔煉爐平行地設(shè)有控制加熱圈(2)移動(dòng)的加熱圈移動(dòng)軌道(5)，加熱圈(2)位于玻璃熔煉爐(I)的外側(cè)且固定在加熱圈移動(dòng)軌道(5)上，加熱圈(2)與加熱圈移動(dòng)軌道(5)之間設(shè)有擋風(fēng)玻璃(4)，擋風(fēng)玻璃(4)和加熱圈移動(dòng)軌道(5)都固定在基底(3)上。
2.一種如權(quán)利要求1所述的基于固液相變?cè)淼膶?shí)驗(yàn)室有機(jī)固體純化裝置的有機(jī)固體純化方法，其特征在于具體的純化方法如下 1) ·將有機(jī)固體用易揮發(fā)溶劑溶解后滴入玻璃熔煉爐(1)，微熱溶劑蒸發(fā)后繼續(xù)滴入直至滴加完全，待溶劑揮發(fā)完后進(jìn)行密封，然后抽真空通入保護(hù)氣體，循環(huán)三次以上； 2).由控制加熱圈(2)的單片機(jī)輸入加熱循環(huán)的次數(shù)、加熱圈(2)的移動(dòng)的速度、加熱的溫度參數(shù)； 3).加熱圈(2)對(duì)玻璃熔煉爐(I)開始沿著設(shè)定的方向進(jìn)行加熱以實(shí)現(xiàn)固液相變，直到循環(huán)加熱結(jié)束； 4).熔煉過程結(jié)束后，待玻璃熔煉爐恢復(fù)到室溫，將其取出，根據(jù)需要將玻璃爐切開為2至100段，其中的每一段純度不同，即可獲得高純的有機(jī)物樣品。
全文摘要
本發(fā)明是一種基于固液相變?cè)淼膶?shí)驗(yàn)室有機(jī)固體純化裝置與方法，整個(gè)裝置由單片機(jī)控制。該裝置包括玻璃熔煉爐(1)和加熱部分；玻璃熔煉爐(1)的頂部設(shè)有變直徑的原料進(jìn)口，在玻璃熔煉爐(1)的旁邊與熔煉爐平行地設(shè)有控制加熱圈(2)移動(dòng)的加熱圈移動(dòng)軌道(5)，加熱圈(2)位于玻璃熔煉爐(1)的外側(cè)且固定在加熱圈移動(dòng)軌道(5)上，加熱圈(2)與加熱圈移動(dòng)軌道(5)之間設(shè)有擋風(fēng)玻璃(4)，擋風(fēng)玻璃(4)和加熱圈移動(dòng)軌道(5)都固定在基底(3)上。本發(fā)明可用于1-10克重量范圍的實(shí)驗(yàn)室有機(jī)固體的純化，控制系統(tǒng)簡便，無廢液和廢氣排放，節(jié)約溶劑，且制造成本低廉。該裝置和方法可以部分取代目前實(shí)驗(yàn)室里廣泛使用的柱層析方法。
文檔編號(hào)B01J6/00GK103041751SQ201310005358
公開日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2013年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月8日
發(fā)明者唐超, 劉霞, 徐慧, 劉瑞蘭, 戎舟, 黃維 申請(qǐng)人:南京郵電大學(xué)