專利名稱：一種精餾頭的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精餾提純技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種應(yīng)用在小型精餾塔中的精餾頭。
背景技術(shù)：
小型玻璃精餾塔是實(shí)驗(yàn)室中常用于分離沸點(diǎn)相近化合物的一種精餾設(shè)備，在該設(shè)備中精餾頭處于重要位置。精餾頭主要的用于調(diào)節(jié)精餾過(guò)程中的回流比。目前在實(shí)驗(yàn)室中常見(jiàn)的精餾頭存在以下幾個(gè)問(wèn)題:第一，不能精確的調(diào)節(jié)回流比。第二，不能便捷的使用在減壓精餾實(shí)驗(yàn)中。在保持減壓狀態(tài)下，不能卸下前餾分接受瓶后，并換上新的接受瓶，第三，在精餾頭上沒(méi)有取樣口，無(wú)法在精餾過(guò)程中進(jìn)行取樣。眾所周知，待分離的混合物中成分通常很復(fù)雜，其中每種物質(zhì)在一定的壓力下都有一個(gè)固定出餾點(diǎn)(通常是一個(gè)范圍，例如157.5^158.8°C)。需要體系壓力穩(wěn)定的情況下，混合物中的每個(gè)組分才會(huì)在適當(dāng)?shù)幕亓鞅认?，依次被采出。如果采出的餾分出餾點(diǎn)溫度發(fā)生較大變化(例如溫度先下降再上升)，表明下一個(gè)餾分已經(jīng)出來(lái)，此時(shí)就需要換一只接受瓶。那么在這種情況下，我們就需要保持體系壓力不變的情況下，更換新的接受瓶。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處，本發(fā)明提供一種精餾頭，該精餾頭在精餾過(guò)程中能精確調(diào)節(jié)回流比，且能在保持體系壓力穩(wěn)定情況下進(jìn)行 取樣分析和更換接受瓶。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本 發(fā)明采用的技術(shù)是一種精餾頭，包括回流比控制管、蒸汽通管和恒壓連接管，所述回流比控 制管和蒸汽通管之間設(shè)有蒸汽管道和回流管道，所述回流比控制管和恒壓連接管之間設(shè)有出液管，所述回流比控制管中從上到下依次設(shè)有冷凝器、集液漏斗、引流漏斗和采出漏斗，所述采出漏斗的出口端與出液管相通，所述引流漏斗上設(shè)有磁鐵，所述磁鐵在電磁繼電器的作用下改變位置，從而帶動(dòng)引流漏斗的位置發(fā)生變化，使得引流漏斗上的液體流到采出漏斗中。在本發(fā)明提供的一優(yōu)選實(shí)施例中，其中所述出液管上設(shè)有取樣管，所述出液管與取樣管相交處設(shè)有三通活塞。在本發(fā)明提供的一優(yōu)選實(shí)施例中，其中所述恒壓連接管分成上部和下部，所述上部和回流比控制管之間設(shè)有真空抽氣管，所述出液管與下部相通。在本發(fā)明提供的一優(yōu)選實(shí)施例中，其中所述上部和下部相連處設(shè)有放空管，所述放空管和恒壓連接管連接處設(shè)有三通活塞。在本發(fā)明提供的一優(yōu)選實(shí)施例中，其中所述上部上還設(shè)有真空接口。在本發(fā)明提供的一優(yōu)選實(shí)施例中，其中所述蒸汽通管內(nèi)設(shè)有溫度計(jì)，所述溫度計(jì)在從蒸汽通管上的頂部開(kāi)口端伸入蒸汽通管中。在本發(fā)明提供的一優(yōu)選實(shí)施例中，其中所述冷凝器選用蛇形冷凝器。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的精餾頭可以實(shí)現(xiàn)在減壓精餾過(guò)程中既可以精確調(diào)節(jié)回流比，又能隨時(shí)采集樣品和更換接受瓶。


圖1是本發(fā)明提供的精餾頭的結(jié)構(gòu)示意圖。附圖中1-蒸汽通管的下端口，2-蒸汽通管，3-蒸汽通管的上端口，4-蒸汽管道，5-回流管道，6-冷凝器，7-真空抽氣管，8-真空接口，9-三通活塞，10-放空管，11-恒壓連接管，12-出液管，13-集液漏斗，14-引流漏斗，15-采出漏斗，16-三通活塞，17-取樣管，18-恒壓連接管的下端口，19-回流比控制管。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供一種精餾頭，該精餾頭可以在減壓精餾過(guò)程中既可以精確調(diào)節(jié)回流t匕，又能隨時(shí)采集樣品和更換接受瓶。以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的精餾頭作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，以便更好理解本發(fā)明創(chuàng)造的內(nèi)容，但實(shí)施例的內(nèi)容并不限制本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍
本發(fā)明提供的精餾頭主要由回流比控制管19、蒸汽通管2和恒壓連接管11組成，回流比控制管19和蒸汽通管2之間設(shè)有蒸汽管道4和回流管道5，蒸汽從蒸汽通管2中通過(guò)蒸汽管道4進(jìn)入回流比控制管19中，蒸汽冷卻成液體后，液體可以通過(guò)回流管道5流回蒸汽通管4?；亓鞅瓤刂乒?9和恒壓連接管11之間設(shè)有出液管12，回流比控制管19中收集到的液體，通過(guò)出液管12流到恒壓連接管11中。所述回流比控制管19中從上到下依次設(shè)有冷凝器6、集液漏斗13、引流漏斗14和采出漏斗15。集液漏斗13、引流漏斗14和采出漏斗15組成精餾頭中的回流比控制系統(tǒng)。采出漏斗15的出口端與出液管12相通，所述引流漏斗14上設(shè)有磁鐵，通過(guò)一個(gè)外加的可控制通電頻率的電磁繼電器可以按照設(shè)定頻率改變引流漏斗14上磁鐵的方位，從而帶動(dòng)引流漏斗14的位置發(fā)生變化，使得引流漏斗14上的液體流到采出漏斗15中。在沒(méi)有磁力的作用下，引流漏斗14處于自然重力狀態(tài)，引流漏斗14中的液體會(huì)流向回流管道5。在有磁力作用下，引流漏斗14的位置發(fā)生改變，漏斗的下咀就對(duì)準(zhǔn)采出漏斗15，這樣就能起到控制回流比的作用。出液管12上設(shè)有取樣管17，所述出液管12與取樣管17相交處設(shè)有三通活塞。恒壓連接管11分成上部和下部，所述上部和回流比控制管19之間設(shè)有真空抽氣管7，所述上部上還設(shè)有真空接口 8，所述出液管12與下部相通。所述上部和下部相連處設(shè)有放空管10，所述放空管10和恒壓連接管11連接處設(shè)有三通活塞。在蒸汽通管2內(nèi)還可以設(shè)有溫度計(jì)，所述溫度計(jì)在從蒸汽通管2上的頂部開(kāi)口端伸入蒸汽通管2中。通過(guò)溫度計(jì)可以直觀的讀出進(jìn)去冷卻蒸汽的溫度。 在蒸汽通管2內(nèi)的冷凝器6選用蛇形冷凝器，蛇形冷凝器具有較大的換熱面積，換熱效果較好。本發(fā)明提供的精餾頭中設(shè)有三通活塞，可有效控制精餾頭內(nèi)的通道方向。使用過(guò)程中可以實(shí)現(xiàn)只有任意部分管道相通、全部管道相通或是各管道之間互不相通，通過(guò)調(diào)節(jié)三通活塞的通道方向，可以方便的取樣和轉(zhuǎn)換接受瓶。以下通過(guò)實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明提供的精餾頭的工作情況
首先，三通活塞9和三通活塞16都調(diào)節(jié)至互不相通狀態(tài)，取樣管17和恒壓連接管的下端口 18處都接上接受瓶，引流漏斗14在未有磁力作用情況(即外加的電磁繼電器為斷電狀態(tài))。將放空管10接上真空油泵,調(diào)節(jié)壓力在5mmHg。首先,蒸氣從蒸汽通管的下端口 I進(jìn)入精餾頭中，經(jīng)過(guò)蒸汽通管2和蒸汽管道4進(jìn)入冷凝系統(tǒng)，被冷凝器6冷凝為液體。然后，液體在重力的作用下進(jìn)入集液漏斗13，引流漏斗14和回流管道5中。最終，通過(guò)下端口 I回流到精餾柱中，即全回流狀態(tài)。隨著全回流的進(jìn)行，蒸汽通管的上端口 3的溫度開(kāi)始穩(wěn)定70°C，此時(shí)將三通活塞16調(diào)節(jié)至左下相通狀態(tài)，引流漏斗14的回流比調(diào)節(jié)至10:1。此時(shí)，取樣管17接受瓶就會(huì)有液體流入，當(dāng)接受瓶中樣品的量足夠分析時(shí)，立刻將三通活塞9調(diào)節(jié)至下右相通狀態(tài)，三通活塞16調(diào)節(jié)至下右狀態(tài)。此時(shí)，就可以取下取樣管17，立刻進(jìn)行純度分析(A的純度)。若純度不符合要求，則加大回流比，例如從10:1調(diào)到15:1，重新取樣分析，直到符合要求為止。若純度達(dá)到要求時(shí)，立刻將三通活塞9調(diào)節(jié)至上下相通狀態(tài)，三通活塞16調(diào)節(jié)至左右相通狀態(tài)，此時(shí)，符合要求純度的樣品A就會(huì)被恒壓連接管的下端口 18接受。當(dāng)混合物中的A分離完全后，上端口 3的溫度指示會(huì)發(fā)生變化。此時(shí)，就需要更換下端口 18處的接受瓶。首先調(diào)節(jié)三通活塞16為互不相通狀態(tài)，再將三通活塞9調(diào)節(jié)至下右相通狀態(tài)，這樣就可以取下端口 18處的接受瓶，更換新的接受瓶。更換下端口 18處的接受瓶后，再將三通活塞9調(diào)節(jié)至互不相通狀態(tài)。當(dāng)上端口 3處的溫度穩(wěn)定在78°C時(shí)，再重復(fù)上述從取樣管17取樣的步驟，進(jìn)行取樣分析。分析結(jié)果符合要求時(shí)，就采出樣品B，否則的話，繼續(xù)加大引流漏斗14處的回流比，直到符合要求為止。同樣過(guò)程，樣品C也可以被分離采出。通過(guò)以上過(guò)程，利用本發(fā)明提供的精餾頭能方便的將A，B, C混合物進(jìn)行分離。以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)描述，但其只作為范例，本發(fā)明并不限制于以上描述的具體實(shí)施例。對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，任何對(duì)該實(shí)用進(jìn)行的等同修改和替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作的均等變換和修改，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種精餾頭，包括回流比控制管(19)、蒸汽通管(2)和恒壓連接管(11)，所述回流比控制管(19)和蒸汽通管(2)之間設(shè)有蒸汽管道(4)和回流管道(5)，所述回流比控制管(19)和恒壓連接管(11)之間設(shè)有出液管(12)，其特征在于，所述回流比控制管(19)中從上到下依次設(shè)有冷凝器(6)、集液漏斗(13)、引流漏斗(14)和采出漏斗(15)，所述采出漏斗(15)的出口端與出液管(12)相通，所述引流漏斗(14)上設(shè)有磁鐵，所述磁鐵在電磁繼電器的作用下改變位置，從而帶動(dòng)引流漏斗(14)的位置發(fā)生變化，使得引流漏斗(14)上的液體流到采出漏斗(15)中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述精餾頭，其特征在于，所述出液管(12)上設(shè)有取樣管(17)，所述出液管(12)與取樣管(17)相交處設(shè)有三通活塞。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述精餾頭，其特征在于，所述恒壓連接管(11)分成上部和下部，所述上部和回流比控制管(19)之間設(shè)有真空抽氣管(7)，所述出液管(12)與下部相通。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述精餾頭，其特征在于，所述上部和下部相連處設(shè)有放空管(10)，所述放空管(10 )和恒壓連接管(11)連接處設(shè)有三通活塞。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述精餾頭，其特征在于，所述上部上還設(shè)有真空接口(8)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述精餾頭，其特征在于，所述蒸汽通管(2)內(nèi)設(shè)有溫度計(jì)，所述溫度計(jì)在從蒸汽通管(2 )上的頂部開(kāi)口端伸入蒸汽通管(2 )中。
7.根據(jù)權(quán)利要求1 所述精餾頭，其特征在于，所述冷凝器(6)選用蛇形冷凝器。
全文摘要
本發(fā)明提供一種精餾頭，包括回流比控制管、蒸汽通管和恒壓連接管，所述回流比控制管和蒸汽通管之間設(shè)有蒸汽管道和回流管道，所述回流比控制管和恒壓連接管之間設(shè)有出液管，所述回流比控制管中從上到下依次設(shè)有冷凝器、集液漏斗、引流漏斗和采出漏斗，所述采出漏斗的出口端與出液管相通，所述引流漏斗上設(shè)有磁鐵，所述磁鐵在電磁繼電器的作用下改變位置，從而帶動(dòng)引流漏斗的位置發(fā)生變化，使得引流漏斗上的液體流到采出漏斗中。本發(fā)明提供的精餾頭可以實(shí)現(xiàn)在減壓精餾過(guò)程中既可以精確調(diào)節(jié)回流比，又能隨時(shí)采集樣品和更換接受瓶。
文檔編號(hào)B01D3/32GK103071308SQ20131005415
公開(kāi)日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2013年2月20日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月20日
發(fā)明者李軍, 周磊磊, 張寧寧, 何水 申請(qǐng)人:上海煦旻化工科技發(fā)展有限公司