負(fù)載聚乙烯亞胺的層狀材料及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種負(fù)載聚乙烯亞胺的層狀材料及其制備方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中未涉及的負(fù)載聚乙烯亞胺的層狀材料的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明通過(guò)采用負(fù)載聚乙烯亞胺的層狀材料，最大晶面間距為dmax=20.1±1.8?，所負(fù)載的聚乙烯亞胺的含量介于0.5wt%至20wt%之間；該層狀材料的制備方法采用將硅源，雜原子源X2O3，堿性物質(zhì)，聚乙烯亞胺和水均勻混合，得到摩爾組成為10SiO2∶（0～2.0）X2O3∶（0.5～2.2）堿性物質(zhì)∶(0.05～5)聚乙烯亞胺∶(100～550)H2O的初始溶膠，于150～190℃下晶化12～120小時(shí)得到該層狀材料的技術(shù)方案，較好地解決了上述技術(shù)問(wèn)題，可以應(yīng)用于對(duì)CO2氣體的捕集的工業(yè)中。
【專(zhuān)利說(shuō)明】負(fù)載聚乙烯亞胺的層狀材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種負(fù)載聚乙烯亞胺的層狀材料及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]Kenyaite是一種層狀的硅酸鹽材料，它可以從自然界礦物中獲取，也可以通過(guò)人工合成的方法的得到。它的化學(xué)式為Na20.22Si02.1H2O,其中的Na也可以為其它堿金屬元素，比如K，Rb和Cs等取代，Si也可以部分地被其它元素所取代，一般為三價(jià)元素，包括B, Al, Fe和Ga等，x的數(shù)值隨干燥程度而定,一般在10以下。Kenyaite的層間距一般在20A左右，由于其層間距較大，因而可以容許較大的分子在其層間自由進(jìn)出，其層間的堿金屬陽(yáng)離子能夠被質(zhì)子所交換，從而使其帶有酸性，相比Magadiite和Octosilicate等其它的層狀硅酸鹽，Kenyaite具有更高的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，因此它本身可以作為催化劑使用。
[0003]Kenyaite可以通過(guò)無(wú)有機(jī)模板劑的方法合成出來(lái)【American Mineralogist,1983，818-826】，但是在無(wú)有機(jī)模板劑的條件下，晶化時(shí)間非常長(zhǎng)，通常約為數(shù)周，且得到產(chǎn)物中含有過(guò)多的雜質(zhì)，如石英等。
[0004]通過(guò)使用有機(jī)模板劑的方法可以更好地合成出Kenyaite，專(zhuān)利US 5063039提供了一種水熱合成Kenyaite的方法,所使用的模板劑為三甲基胺和四丙基胺等,Kenyaite中的Si也可以部分被三價(jià)元素如Al，B, Cr和Fe等所取代。
[0005]專(zhuān)利US 7314843使用同時(shí)含有末端羥基和末端氨基等兩種基團(tuán)的有機(jī)化合物，比如反式4-氨基環(huán)己醇作為模板劑也合成出了 Kenyaite。
[0006]US 8021637則使用長(zhǎng)鏈二元醇作為模板劑合成全硅及含鋁的Kenyaite。
[0007]使用聚乙二醇作為模板劑也能獲得純度很高的Kenyaite，如文獻(xiàn)【石油化工(増刊)，2004，33，1170】和文獻(xiàn)【Journal of Porous Materials, 2003，10，5】都使用了聚乙二醇作為模板劑來(lái)水熱合成Kenyaite。
[0008]以上合成Kenyaite的模板劑需要進(jìn)一步脫除之后才能進(jìn)行其它的實(shí)際應(yīng)用，比如用于催化過(guò)程等，但在模板劑的脫除過(guò)程中會(huì)導(dǎo)致Kenyaite材料的結(jié)構(gòu)坍塌，使其失去了應(yīng)用價(jià)值。因此為了使Kenyaite材料能在苛刻條件下獲得應(yīng)用，通常都需要繁瑣而且高成本的再處理過(guò)程，這其中就包括將Kenyaite材料用一些長(zhǎng)鏈的表面活性劑，比如十六烷基三甲基溴化銨等對(duì)它預(yù)先進(jìn)行插層處理，然后再通過(guò)正硅酸乙酯的水解在層間形成支撐，從而提高了 Kenyaite材料的片層穩(wěn)定性【US 4968652】。
[0009]為了充分利用層狀材料的結(jié)構(gòu)特性而又不會(huì)使其結(jié)構(gòu)發(fā)生坍塌，還有一種比較可行的辦法是讓其在通常溫度下工作，比如應(yīng)用于一些低溫吸附領(lǐng)域，比如CO2的吸附。聚乙烯亞胺是一種性能優(yōu)異的CO2吸附材料，但為了提高其吸附容量，目前已有研究將它負(fù)載在一些大比表面積、大孔徑的多孔材料之上，比如，文獻(xiàn)【Ind.Eng.Chem.Res., 2006，45，3248】報(bào)道MCM-41介孔分子篩上負(fù)載聚乙烯亞胺后獲得了優(yōu)異的CO2吸附性能。文獻(xiàn)[Separat1n and Purificat1n Tech, 2008, 62，609】貝U表明活性炭負(fù)載的聚乙烯亞胺材料也具有較好的CO2吸附性能。
[0010]目前尚未發(fā)現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道或者專(zhuān)利公開(kāi)負(fù)載聚乙烯亞胺的層狀材料。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題之一是提供一種現(xiàn)有技術(shù)中未涉及的負(fù)載聚乙烯亞胺的層狀材料，該材料具有聚乙烯亞胺負(fù)載量高的優(yōu)點(diǎn)。
[0012]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題之二是提供一種與解決技術(shù)問(wèn)題之一相對(duì)應(yīng)的層狀材料的制備方法。
[0013]為解決上述技術(shù)問(wèn)題之一，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種負(fù)載聚乙烯亞胺的層狀材料，其特征在于該層狀材料的晶體具有層狀結(jié)構(gòu)，最大晶面間距為dmax=20.1±1.8A，以所述層狀材料的重量百分比計(jì)，所負(fù)載的聚乙烯亞胺的含量介于0.5被％至20被％之間。
[0014]上述技術(shù)方案中，所述的負(fù)載聚乙烯亞胺的層狀材料，以所述層狀材料的重量百分比計(jì)，聚乙烯亞胺的含量介于lwt%至18wt%之間。
[0015]上述技術(shù)方案中，所述的負(fù)載聚乙烯亞胺的層狀材料為Kenyaite材料。
[0016]為解決上述技術(shù)問(wèn)題之二，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
a)將硅源，雜原子源X2O3,堿性物質(zhì)，聚乙烯亞胺和水均勻混合，得到摩爾組成為1S12: (0^2.0) X2O3: (0.5?2.2)堿性物質(zhì):(0.05?5)聚乙烯亞胺:(100?550)H2O 的初始溶月父；
b)將上述初始溶膠轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，于自生壓力下晶化，晶化溫度為15(T190°C，晶化時(shí)間為12?120小時(shí)；得到負(fù)載聚乙烯亞胺的層狀材料；
其中，硅源選自硅溶膠，固體硅膠，氣相白炭黑，無(wú)定形二氧化硅或有機(jī)硅脂中的至少一種；X為鋁、硼、鎵、鐵等元素中的至少一種；堿性物質(zhì)A為選自氧化鋰，氧化鈉、氧化鉀、氧化銫，氫氧化鋰，氫氧化鈉，氫氧化鉀，氫氧化銣和氫氧化銫中的至少一種。
[0017]上述制備負(fù)載聚乙烯亞胺的層狀材料的技術(shù)方案中，硅源選自硅溶膠，固體硅膠，氣相白炭黑或有機(jī)硅脂中的至少一種。X為鋁、硼元素中的至少一種。堿性物質(zhì)A為選自氧化鋰，氧化鈉、氧化鉀、氫氧化鋰，氫氧化鈉，氫氧化鉀中的至少一種。
[0018]上述制備負(fù)載聚乙烯亞胺的層狀材料的技術(shù)方案中，聚乙烯亞胺的分子量介于200至5000之間，優(yōu)選為400至2000之間，更優(yōu)選為500至1800之間。初始溶膠以摩爾比表示的組成為1S12: (0?1.0)X203: (0.5-1.5)堿性物質(zhì):(0.1?5)聚乙烯亞胺:(100?400)H2O0初始溶膠的晶化溫度為15(Tl80°C，晶化時(shí)間為15?85小時(shí)。上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的技術(shù)方案為，聚乙烯亞胺的分子量介為50(Γ1800之間。初始溶膠的晶化溫度為16(Tl80°C，晶化時(shí)間為2(Γ85小時(shí)。
[0019]通過(guò)本發(fā)明合成出來(lái)的聚乙烯亞胺負(fù)載的層狀材料具有聚乙烯亞胺負(fù)載量大，層間通道大，且一次性合成，無(wú)需后處理而可直接應(yīng)用等優(yōu)點(diǎn)；層間聚乙烯亞胺的含量達(dá)到20wt%,具有較高的二氧化碳補(bǔ)集能力。
[0020]

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0021 ] 圖1為實(shí)施例1所獲得樣品的X射線(xiàn)衍射(XRD)圖。
[0022]圖2為實(shí)施例8所獲得樣品的X射線(xiàn)衍射(XRD)圖。
[0023]圖3為實(shí)施例13所獲得樣品的X射線(xiàn)衍射(XRD)圖。
[0024]下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，但并不因此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0025]

【具體實(shí)施方式】
[0026]【實(shí)施例1】
將1.1175克30%的氫氧化鈉水溶液，10克25%的聚乙烯亞胺(平均分子量約為1000)溶液，33克的水以及8.1毫升40%的硅溶膠溶液混合均勻，所得混合物的摩爾配比為:10Si02:0.6Na20: 1.2 聚乙烯亞胺:300H20
將上述混合物移入反應(yīng)釜中于180°C晶化24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后，產(chǎn)物經(jīng)XRD鑒定為層狀結(jié)構(gòu)(見(jiàn)圖1)，dmax=21.0 A，產(chǎn)品中聚乙烯亞胺的含量為15.1%。
[0027]【實(shí)施例2】
將1.1175克30%的氫氧化鈉水溶液，10克25%的聚乙烯亞胺(平均分子量約為1000)溶液，33克的水以及8.1毫升40%的硅溶膠溶液混合均勻，所得混合物的摩爾配比為:10Si02:0.6Na20: 1.2 聚乙烯亞胺:300H20
將上述混合物移入反應(yīng)釜中于160°C晶化80小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后，產(chǎn)物經(jīng)XRD鑒定為層狀結(jié)構(gòu)，dmax=20.2 A，產(chǎn)品中聚乙烯亞胺的含量為14.8%。
[0028]【實(shí)施例3】
將1.1175克30%的氫氧化鈉水溶液，10克25%的聚乙烯亞胺(平均分子量約為2000)溶液，33克的水以及8.1毫升40%的硅溶膠溶液混合均勻，所得混合物的摩爾配比為:10Si02:0.6Na20: 1.2 聚乙烯亞胺:300H20
將上述混合物移入反應(yīng)釜中于180°C晶化24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后，產(chǎn)物經(jīng)XRD鑒定為層狀結(jié)構(gòu)，dmax=20.4 A，產(chǎn)品中聚乙烯亞胺的含量為15.0%。
[0029]【實(shí)施例4】
將2.3512克30%的氫氧化鉀水溶液，10克25%的聚乙烯亞胺(平均分子量約為2000)溶液，33克的水以及8.1毫升40%的硅溶膠溶液混合均勻，所得混合物的摩爾配比為:10Si02:0.9K20: 1.2 聚乙烯亞胺:300H20
將上述混合物移入反應(yīng)釜中于170°C晶化20小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后，產(chǎn)物經(jīng)XRD鑒定為層狀結(jié)構(gòu)，dmax=19.6 A，產(chǎn)品中聚乙烯亞胺的含量為13.7%。
[0030]【實(shí)施例5】
將1.6762克30%的氫氧化鈉水溶液，10克25%的聚乙烯亞胺(平均分子量約為1000)溶液，33克的水以及8.1毫升40%的硅溶膠溶液混合均勻，所得混合物的摩爾配比為:10Si02:0.9Na20: 1.2 聚乙烯亞胺:300H20
將上述混合物移入反應(yīng)釜中于180°C晶化24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后，產(chǎn)物經(jīng)XRD鑒定為層狀結(jié)構(gòu)，dmax=20.2A，產(chǎn)品中聚乙烯亞胺的含量為11.1%。
[0031]【實(shí)施例6】
將0.8381克30%的氫氧化鈉水溶液，10克25%的聚乙烯亞胺(平均分子量約為1000)溶液，33克的水以及8.1毫升40%的硅溶膠溶液混合均勻，所得混合物的摩爾配比為: 10Si02:0.45Na20: 1.2 聚乙烯亞胺:300H20
將上述混合物移入反應(yīng)釜中于180°C晶化48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后，產(chǎn)物經(jīng)XRD鑒定為層狀結(jié)構(gòu)，dmax=20.5A，產(chǎn)品中聚乙烯亞胺的含量為14.3%。
[0032]【實(shí)施例7】
將1.1175克30%的氫氧化鈉水溶液，5克25%的聚乙烯亞胺(平均分子量約為1000)溶液，33克的水以及8.1毫升40%的硅溶膠溶液混合均勻，所得混合物的摩爾配比為:10Si02:0.6Na20: 0.6 聚乙烯亞胺:300H20
將上述混合物移入反應(yīng)釜中于180°C晶化24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后，產(chǎn)物經(jīng)XRD鑒定為層狀結(jié)構(gòu)，dmax=19.4A，產(chǎn)品中聚乙烯亞胺的含量為9.8%。
[0033]【實(shí)施例8】
將0.863克的硼酸，1.6762克30%的氫氧化鈉水溶液，10克25%的聚乙烯亞胺(平均分子量約為1000)溶液，11克的水以及8.1毫升的40%的硅溶膠溶液混合均勻，所得混合物的摩爾配比為:
10Si02:0.4B203:0.9Na20: 1.2 聚乙烯亞胺:175H20
將上述混合物移入反應(yīng)釜中于160°C晶化60小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后，產(chǎn)物經(jīng)XRD鑒定為層狀結(jié)構(gòu)(見(jiàn)圖2)，dmax=20.2A，產(chǎn)品中聚乙烯亞胺的含量為14.4%。
[0034]【實(shí)施例9】
將0.863克的硼酸，2.2350克30%的氫氧化鈉水溶液，10克25%的聚乙烯亞胺(平均分子量約為1000)溶液，11克的水以及8.1毫升的40%的硅溶膠溶液混合均勻，所得混合物的摩爾配比為:
10Si02:0.4B203:1.2Na20: 1.2 聚乙烯亞胺:175H20
將上述混合物移入反應(yīng)釜中于170°C晶化48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后，產(chǎn)物經(jīng)XRD鑒定為層狀結(jié)構(gòu)，dmax=19.8A，產(chǎn)品中聚乙烯亞胺的含量為13.7%。
[0035]【實(shí)施例10】
將0.863克的硼酸，1.1175克30%的氫氧化鈉水溶液，10克25%的聚乙烯亞胺(平均分子量約為1000)溶液，11克的水以及8.1毫升的40%的硅溶膠溶液混合均勻，所得混合物的摩爾配比為:
10Si02:0.4B203:0.6Na20: 1.2 聚乙烯亞胺:175H20
將上述混合物移入反應(yīng)釜中于170°C晶化60小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后，產(chǎn)物經(jīng)XRD鑒定為層狀結(jié)構(gòu)，dmax=20.lA，產(chǎn)品中聚乙烯亞胺的含量為12.1%。
[0036]【實(shí)施例11】
將0.432克的硼酸，1.1175克30%的氫氧化鈉水溶液，10克25%的聚乙烯亞胺(平均分子量約為1000)溶液，11克的水以及8.1毫升的40%的硅溶膠溶液混合均勻，所得混合物的摩爾配比為:
10Si02:0.2B203:0.6Na20: 1.2 聚乙烯亞胺:175H20
將上述混合物移入反應(yīng)釜中于170°C晶化48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后，產(chǎn)物經(jīng)XRD鑒定為層狀結(jié)構(gòu)，dmax=20.θΑ，產(chǎn)品中聚乙烯亞胺的含量為14.8%。
[0037]【實(shí)施例12】
將0.863克的硼酸，1.6762克30%的氫氧化鈉水溶液，5克25%的聚乙烯亞胺(平均分子量約為1000)溶液，11克的水以及8.1毫升的40%的硅溶膠溶液混合均勻，所得混合物的摩爾配比為:
10Si02:0.4B203:0.9Na20: 0.6 聚乙烯亞胺:175H20
將上述混合物移入反應(yīng)釜中于160°C晶化72小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后，產(chǎn)物經(jīng)XRD鑒定為層狀結(jié)構(gòu)，dmax=19.7A，產(chǎn)品中聚乙烯亞胺的含量為7.7%。
[0038]【實(shí)施例13】
將0.0286克的偏鋁酸鈉，2.2350克30%的氫氧化鈉水溶液，10克25%的聚乙烯亞胺(平均分子量約為1000)溶液，11克的水以及8.1毫升的40%的硅溶膠溶液混合均勻，所得混合物的摩爾配比為:
10Si02:0.05A1203:1.2Na20: 1.2 聚乙烯亞胺:175H20
將上述混合物移入反應(yīng)釜中于170°C晶化48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后，產(chǎn)物經(jīng)XRD鑒定為層狀結(jié)構(gòu)(見(jiàn)圖3)，dmax=20.4 A，產(chǎn)品中聚乙烯亞胺的含量為15.5%。
[0039]【實(shí)施例14】
將0.0572克的偏鋁酸鈉，2.2350克30%的氫氧化鈉水溶液，10克25%的聚乙烯亞胺(平均分子量約為1000)溶液，11克的水以及8.1毫升的40%的硅溶膠溶液混合均勻，所得混合物的摩爾配比為:
10Si02:0.1A1203:1.2Na20: 1.2 聚乙烯亞胺:175H20
將上述混合物移入反應(yīng)釜中于170°C晶化80小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后，產(chǎn)物經(jīng)XRD鑒定為層狀結(jié)構(gòu)，dmax=20.lA，產(chǎn)品中聚乙烯亞胺的含量為13.4%。
[0040]【實(shí)施例15】
將0.0286克的偏鋁酸鈉，1.6762克30%的氫氧化鈉水溶液，10克25%的聚乙烯亞胺(平均分子量約為1000)溶液，11克的水以及8.1毫升的40%的硅溶膠溶液混合均勻，所得混合物的摩爾配比為:
10Si02:0.05A1203:0.9Na20: 1.2 聚乙烯亞胺:175H20
將上述混合物移入反應(yīng)釜中于170°C晶化60小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后，產(chǎn)物經(jīng)XRD鑒定為層狀結(jié)構(gòu)，dmax=20.4 A，產(chǎn)品中聚乙烯亞胺的含量為15.5%。
[0041]【實(shí)施例16】
將0.0286克的偏鋁酸鈉，1.1175克30%的氫氧化鈉水溶液，10克25%的聚乙烯亞胺(平均分子量約為1000)溶液，11克的水以及8.1毫升的40%的硅溶膠溶液混合均勻，所得混合物的摩爾配比為:
10Si02:0.05A1203:0.6Na20: 1.2 聚乙烯亞胺:175H20
將上述混合物移入反應(yīng)釜中于160°C晶化96小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后，產(chǎn)物經(jīng)XRD鑒定為層狀結(jié)構(gòu)，dmax=20.5 A，產(chǎn)品中聚乙烯亞胺的含量為14.0%。
[0042]【實(shí)施例17】
將0.0286克的偏鋁酸鈉，1.6762克30%的氫氧化鈉水溶液，5克25%的聚乙烯亞胺(平均分子量約為1000)溶液，11克的水以及8.1毫升的40%的硅溶膠溶液混合均勻，所得混合物的摩爾配比為:
10Si02:0.05A1203:0.9Na20: 0.6 聚乙烯亞胺:175H20
將上述混合物移入反應(yīng)釜中于160°C晶化72小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后，產(chǎn)物經(jīng)XRD鑒定為層狀結(jié)構(gòu)，dmax=19.9 A，產(chǎn)品中聚乙烯亞胺的含量為9.6%。
【權(quán)利要求】
1.一種負(fù)載聚乙烯亞胺的層狀材料，其特征在于該層狀材料最大晶面間距為dmax=20.1±1.8 A，以所述層狀材料的重量百分比計(jì)，所負(fù)載的聚乙烯亞胺的含量介于0.5wt% 至 20wt% 之間 ο
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載聚乙烯亞胺的層狀材料，其特征在于，以所述層狀材料的重量百分比計(jì),聚乙烯亞胺的含量介于lwt%至18wt%之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載聚乙烯亞胺的層狀材料，其特征在于所述層狀材料為Kenyaite 材料。
4.權(quán)利要求1所述的負(fù)載聚乙烯亞胺的層狀材料的制備方法，包括如下幾個(gè)步驟: a)將硅源，雜原子源X2O3,堿性物質(zhì)，聚乙烯亞胺和水均勻混合，得到摩爾組成為1S12: (0^2.0) X2O3: (0.5?2.2)堿性物質(zhì):(0.05?5)聚乙烯亞胺:(100?550)H2O 的初始溶月父； b)將上述初始溶膠轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，于自生壓力下晶化，晶化溫度為15(T190°C，晶化時(shí)間為12?120小時(shí)，得到所述的層狀材料； 其中，硅源選自硅溶膠，固體硅膠，氣相白炭黑，無(wú)定形二氧化硅或有機(jī)硅脂中的至少一種；X為鋁、硼、鎵、鐵元素中的至少一種；堿性物質(zhì)A為選自氧化鋰，氧化鈉、氧化鉀、氧化銫，氫氧化鋰，氫氧化鈉，氫氧化鉀，氫氧化銣和氫氧化銫中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的負(fù)載聚乙烯亞胺的層狀材料的制備方法，其特征在于聚乙烯亞胺的分子量介于200至5000之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的負(fù)載聚乙烯亞胺的層狀材料的制備方法，其特征在于初始溶膠以摩爾比表示的組成為1S12: ((TLO)X2O3: (0.5-1.5)堿性物質(zhì):(0.f 5)聚乙烯亞胺:(100?400)Η20。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的負(fù)載聚乙烯亞胺的層狀材料的制備方法，其特征在于初始溶膠的晶化溫度為15(Tl80°C，晶化時(shí)間為15?85小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的負(fù)載聚乙烯亞胺的層狀材料的制備方法，其特征在于聚乙烯亞胺的分子量介為400?2000之間。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的負(fù)載聚乙烯亞胺的層狀材料的制備方法，其特征在于聚乙烯亞胺的分子量介為500?1800之間。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的負(fù)載聚乙烯亞胺的層狀材料的制備方法，其特征在于初始溶膠的晶化溫度為16(Tl80°C，晶化時(shí)間為2(Γ85小時(shí)。
【文檔編號(hào)】B01J20/30GK104437418SQ201310435223
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月24日
【發(fā)明者】袁志慶, 陶偉川, 陳康成, 滕加偉 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院