去除hcn 合成氣中殘余氨的裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種去除HCN合成氣中殘余氨的裝置及方法,所述裝置包括對HCN合成氣和吸收循環(huán)液進行吸收、分離的一級吸收系統(tǒng)和二級吸收系統(tǒng),向所述吸收循環(huán)液加入濃硫酸的加酸系統(tǒng),以及設置在所述一級吸收系統(tǒng)和二級吸收系統(tǒng)之間的使所述吸收循環(huán)液在所述裝置中被循環(huán)吸收、分離、冷凝的循環(huán)系統(tǒng),所述一級吸收系統(tǒng)和二級吸收系統(tǒng)串聯(lián);該方法通過高效的靜態(tài)混合器作為吸收器來除氨,用濃酸作吸收劑,采用兩級吸收器進行吸收,一是減少了采用單級時的吸收液循環(huán)量,二是能達到100%的除氨效果;本發(fā)明效率高、安全性好、自動化程度高、損失小、運行成本低,檢修頻率低,非常適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】去除HCN合成氣中殘余氨的裝置及方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及有機合成行業(yè),具體涉及一種去除HCN合成氣中殘余氨的裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氫氰酸是有機合成工業(yè)的重要原料,主要用于生產(chǎn)己二腈、丙酮氰醇、氰化鈉、螯合劑、蛋氨酸、氰尿酰氯等,在醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、電鍍、冶金、塑料等方面有著廣泛應用。工業(yè)上生產(chǎn)HCN的方法主要有以下幾種:一是安氏法,該法以甲烷、氨和空氣為原料,通過鉬或鉬銠合金網(wǎng)催化劑在高溫下合成HCN ;二是Degussa公司發(fā)明的BMA法,該法是以甲烷、氨作為原料,通過外部加熱的方式合成HCN ;三是BASF公司發(fā)明的甲酰胺脫水法;四是輕油裂解法,該法以輕油、液氨和苛性鈉為主要原料,石油焦粒和氮氣為輔助原料生產(chǎn)HCN;五是丙烯腈副產(chǎn)法。
[0003]工業(yè)上生產(chǎn)氫氰酸的工藝中,經(jīng)反應得到的反應氣中殘氨約占2.0%左右,由于混合氣中的殘氨會引起氫氰酸聚合從而使得產(chǎn)品純度降低,在分離回收氫氰酸之前必須將殘氨從混合氣中去除?,F(xiàn)有HCN合成氣除殘氨的方法是采用稀酸利用二級酸吸收塔來脫除殘氨的,即經(jīng)彎管冷卻后的反應氣通過特殊材質(zhì)的酸吸收填料塔進行二級吸收,每一級分上下兩段,待循環(huán)罐內(nèi)的硫銨原液含量達28%時,間歇性的采出硫銨原液去硫銨精制部分?,F(xiàn)有除殘氨技術(shù)存在以下缺點=HCN會分解損失,吸收液循環(huán)量大,能耗高,中控參數(shù)不穩(wěn)定易造成殘氨不易除盡,現(xiàn)有設備采用搪鉛及玻璃鋼防腐其壽命短、腐蝕嚴重,停車檢修頻繁,運行周期短,自動化程度不高,也不利于產(chǎn)能擴大裝置的設計。基于以上不足,本發(fā)明對現(xiàn)有技術(shù)進行改進。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點,本發(fā)明的目的在于提供一種去除HCN合成氣中殘氨的裝置及方法,以克服現(xiàn)有技術(shù)中不能去除殘氨的問題。
[0005]為實現(xiàn)上述目的及其他相關目的,一方面本發(fā)明提供一種去除HCN合成氣中殘余
氨的裝置。
[0006]一種去除HCN合成氣中殘余氨的裝置,包括對HCN合成氣和吸收循環(huán)液進行吸收、分離的一級吸收系統(tǒng)和二級吸收系統(tǒng),向所述吸收循環(huán)液加入濃硫酸的加酸系統(tǒng),以及設置在所述一級吸收系統(tǒng)和二級吸收系統(tǒng)之間的使所述吸收循環(huán)液在所述裝置中被循環(huán)吸收、分離、冷凝的循環(huán)系統(tǒng),所述一級吸收系統(tǒng)和二級吸收系統(tǒng)串聯(lián)。
[0007]作為優(yōu)選方式,所述一級吸收系統(tǒng)包括一級吸收器、一級分離器,所述一級吸收器的入口連通至HCN合成氣管路及一級吸收循環(huán)液管路,所述一級吸收器的出口至連通一級分離器的入口。
[0008]作為優(yōu)選方式,所述二級吸收系統(tǒng)包括二級吸收器、二級分離器、旋風分離器,所述一級分離器的氣相出口連通至二級吸收器的入口,所述二級吸收器的出口連通至二級分離器的入口,所述二級分離器的氣相混合氣出口連通至所述旋風分離器的入口,所述旋風分離器的氣相出口連通至回收HCN部分。
[0009]作為優(yōu)選方式,所述的循環(huán)系統(tǒng)包括一級循環(huán)泵、一級冷凝器、二級采出泵、二級循環(huán)罐、二級循環(huán)泵、二級冷凝器,所述一級分離器的液相出口連通至一級循環(huán)泵的入口,所述一級循環(huán)泵的出口與所述二級采出泵的出口連通后匯總至一級冷凝器的入口,所述一級循環(huán)泵的出口連通至硫銨精制部分管路,所述一級循環(huán)泵的出口連通至二級循環(huán)罐的入口,所述一級冷凝器的出口連通至一級吸收循環(huán)液管路,所述二級冷凝器的出口連通至二級吸收循環(huán)液管路,所述二級吸收循環(huán)液管路連通至二級吸收器的入口,所述二級分離器的液相出口連通至二級循環(huán)罐的入口,所述二級循環(huán)罐的出口連通至二級循環(huán)泵的入口和二級采出泵的入口,所述旋風分離器的液相出口連通至二級循環(huán)罐的入口。[0010]作為優(yōu)選方式,所述的加酸系統(tǒng)包括連通至濃酸儲罐的濃酸計量泵,所述濃酸計量泵的出口和所述二級循環(huán)泵的出口連通后匯總至二級冷凝器的入口。
[0011]作為優(yōu)選方式,所述的吸收器是吸收率≥99.5%的靜態(tài)混合器。
[0012]作為優(yōu)選方式,所述的一級吸收器、二級吸收器為316L不銹鋼的吸收器。
[0013]為實現(xiàn)上述目的及其他相關目的,本發(fā)明另一方面還提供了一種去除HCN合成氣中殘余氨的方法,包括如下步驟:
[0014]一級吸收:將HCN合成氣直接導入一級吸收器與一級吸收循環(huán)液進行快速混合得一級氣液混合物,一級氣液混合物經(jīng)一級分離器進行第一次氣液分離,得到的液相通過一級循環(huán)泵與二級采出泵采出的二級吸收循環(huán)液一起經(jīng)一級冷凝器后返回一級吸收器,當一級吸收循環(huán)液達采出指標時,經(jīng)一級循環(huán)泵將硫銨原液連續(xù)采出后輸送至硫銨精制部分管路,未達采出指標時將一級吸收循環(huán)液轉(zhuǎn)至二級循環(huán)罐以備二級吸收所用;得到的氣相混合氣去二級吸收器;
[0015]二級吸收:氣相混合氣與二級吸收循環(huán)液在二級吸收器內(nèi)進行混合后得二級氣液混合物,二級氣液混合物經(jīng)二級分離器進行第二次氣液分離,得到的液相去二級循環(huán)罐,補加的濃硫酸經(jīng)濃酸計量泵與二級循環(huán)泵輸送出的二級吸收循環(huán)液混合后經(jīng)二級冷凝器返回二級吸收器;得到的氣相脫氨混合氣經(jīng)旋風分離器去回收HCN部分。
[0016]作為優(yōu)選方式,所述的吸收器是吸收率≥99.5%的靜態(tài)混合器。
[0017]作為優(yōu)選方式,所述的采出指標是指硫酸銨含量達35%。
[0018]作為優(yōu)選方式,所述二級吸收步驟中,檢測所述二級吸收循環(huán)液中的硫酸,如果硫酸含量小于3%,則補加硫酸。
[0019]作為優(yōu)選方式,通過檢測體系內(nèi)的pH值來調(diào)控加入的濃酸量。
[0020]本發(fā)明的有益效果如下:
[0021](I)本發(fā)明采用兩級靜態(tài)混合吸收器,與現(xiàn)有技術(shù)中使用吸收塔的方案相比減少了設備投資成本,為擴大產(chǎn)能奠定了基礎,且該設備結(jié)構(gòu)緊湊尺寸小,比現(xiàn)有設備體積的1/10還小。
[0022](2)本發(fā)明關鍵設備的吸收器的材質(zhì)要求不苛刻,與現(xiàn)有技術(shù)相比,無需選用搪鉛及玻璃鋼防腐材質(zhì),選用316L不銹鋼就可以滿足工藝要求,以此提高了 HCN長周期運行水平,減少了開停車損失,減少了設備檢修及停車經(jīng)濟損失。
[0023](3)本發(fā)明采用連續(xù)加濃硫酸、酸循環(huán)和硫銨原液的連續(xù)采出工藝,與現(xiàn)有技術(shù)相比,提高了裝置的自動化水平,降低了員工勞動強度,提高了工作效率。
[0024](4)從反應出來的HCN合成氣不需要經(jīng)過彎管,而是直接進入吸收器與大量的循環(huán)液接觸,從而使得反應氣的溫度能快速降下來,因而本發(fā)明的HCN合成氣能夠快速降溫同時進行酸化脫氨,與現(xiàn)有技術(shù)相比,能將HCN的分解損失率降到最低。
[0025](5)本發(fā)明通過檢測體系內(nèi)的pH值來調(diào)控加入的濃酸量,在二級吸收步驟中,檢測所述二級吸收循環(huán)液中的硫酸,如果硫酸含量小于3%,則補加硫酸。因而可以動態(tài)的準確的控制加入濃酸的量,殘酸由原來的15g/l減少到5g/l,使得濃硫酸的加入量減少,因而本發(fā)明減少了硫酸的用量。與現(xiàn)有技術(shù)相比,每噸HCN可以節(jié)約25kg硫酸。
[0026](6)本發(fā)明根據(jù)采出液的硫酸銨含量的提高來確定蒸氣耗量,因而可以準確控制蒸汽耗量,本發(fā)明減少了蒸氣的耗量。與現(xiàn)有技術(shù)相比,硫銨原液含量由28%提高到35%,在蒸發(fā)硫銨產(chǎn)品時,每噸HCN可節(jié)約蒸汽約0.46t。
[0027]該發(fā)明方法通過高效的靜態(tài)混合器作為吸收器來除氨,用濃酸作吸收劑,為使殘氨去除,采用兩級吸收器進行吸收,一是減少了采用單級時的吸收液循環(huán)量,二是能達到100%的除氨效果。本發(fā)明選用的高效吸收器,具備氣液混合效率高、傳熱及傳質(zhì)效果好的特點,如兩級靜態(tài)混合吸收器。本發(fā)明效率高、安全性好、自動化程度高、損失小、運行成本低,檢修頻率低,非常適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0028]圖1顯示為本發(fā)明中裝置的結(jié)構(gòu)簡圖。
[0029]圖2顯示為本發(fā)明中方法的步驟簡圖。
[0030]零件標號說明
[0031]I一級吸收器
[0032]2一級分離器
[0033]3一級循環(huán)泵
[0034]4一級冷凝器
[0035]5二級吸收器
[0036]6二級分離器
[0037]7二級循環(huán)罐
[0038]8二級循環(huán)泵
[0039]9濃酸計量泵
[0040]10二級冷凝器
[0041]11二級采出泵
[0042]12旋風分離器
[0043]13濃酸儲罐
[0044]14硫銨精制部分管路
[0045]15回收HCN部分
[0046]16HCN合成氣管路
[0047]17一級吸收循環(huán)液管路【具體實施方式】
[0048]以下由特定的具體實施例說明本發(fā)明的實施方式,熟悉此技術(shù)的人士可由本說明書所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點及功效。
[0049]本發(fā)明選用的高效吸收器,具備氣液混合效率高、傳熱及傳質(zhì)效果好的特點,如兩級靜態(tài)混合吸收器。本發(fā)明效率高、安全性好、自動化程度高、損失小、運行成本低,檢修頻率低,非常適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0050]請參閱圖1至圖2。須知,本說明書所附圖式所繪示的結(jié)構(gòu)、比例、大小等,均僅用以配合說明書所揭示的內(nèi)容,以供熟悉此技術(shù)的人士了解與閱讀,并非用以限定本發(fā)明可實施的限定條件,故不具技術(shù)上的實質(zhì)意義,任何結(jié)構(gòu)的修飾、比例關系的改變或大小的調(diào)整,在不影響本發(fā)明所能產(chǎn)生的功效及所能達成的目的下,均應仍落在本發(fā)明所揭示的技術(shù)內(nèi)容得能涵蓋的范圍內(nèi)。同時,本說明書中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中間”及“一”等的用語,亦僅為便于敘述的明了,而非用以限定本發(fā)明可實施的范圍,其相對關系的改變或調(diào)整,在無實質(zhì)變更技術(shù)內(nèi)容下,當亦視為本發(fā)明可實施的范疇。
[0051]本發(fā)明提供一種去除HCN合成氣中殘余氨的裝置,包括對HCN合成氣和吸收循環(huán)液進行吸收、分離的一級吸收系統(tǒng)和二級吸收系統(tǒng),向吸收循環(huán)液加入濃硫酸的加酸系統(tǒng),以及設置在所述級吸收系統(tǒng)和二級吸收系統(tǒng)之間的使所述吸收循環(huán)液在所述裝置中被循環(huán)吸收、分離、冷凝的循環(huán)系統(tǒng),所述一級吸收系統(tǒng)和二級吸收系統(tǒng)串聯(lián)。
[0052]具體的,上述一級吸收系統(tǒng)包括一級吸收器1、一級分離器2,一級吸收器I的入口連通至HCN合成氣管路16及一級吸收循環(huán)液管路17,因而使HCN合成氣和一級吸收循環(huán)液從吸收器I的入口被導入到吸收器I中進行快速混合得一級氣液混合物,因為一級吸收循環(huán)液具有吸收氨的作用且在系統(tǒng)中往復循環(huán)因此得名。一級吸收循環(huán)液包括硫酸、硫酸銨、水。所述一級吸收器I的出口連通至一級分離器2的入口,從而使一級吸收器I的出口出來的氣液混合物在一級分離器2中進行第一次氣液分離。
[0053]為了對從一級分離器2的氣相出口得到的氣相混合氣進行進一步的混合和吸收,設置了二級吸收系統(tǒng),二級吸收系統(tǒng)包括二級吸收器5、二級分離器6、旋風分離器12,一級分離器2的氣相出口連通至二級吸收器5的入口,二級吸收器5的出口連通至二級分離器6的入口,二級分離器6的氣相混合氣出口連通至旋風分離器12的入口,旋風分離器12的氣相出口連通至回收HCN部分15。二級吸收的過程是:一級吸收系統(tǒng)的氣相混合氣與二級吸收循環(huán)液在二級吸收器內(nèi)進行混合后得二級氣液混合物,二級氣液混合物經(jīng)二級分離器進行第二次氣液分離,得到的氣相脫氨混合氣經(jīng)旋風分離器去回收HCN部分15。
[0054]為了使吸收循環(huán)液在所述的系統(tǒng)中被循環(huán)吸收、分離和冷凝,本實施例設置了循環(huán)系統(tǒng)。循環(huán)系統(tǒng)包括一級循環(huán)泵3、一級冷凝器4、二級采出泵11、二級循環(huán)罐7、二級循環(huán)泵8、二級冷凝器10,一級分離器2的液相出口連通至一級循環(huán)泵3的入口,一級循環(huán)泵3的出口與二級采出泵11的出口連通后匯總至一級冷凝器4的入口,一級循環(huán)泵3的出口連通至硫銨精制部分管路14,一級循環(huán)泵3的出口連通至二級循環(huán)罐7的入口,一級冷凝器4的出口連通至一級吸收循環(huán)液管路,二級冷凝器10的出口連通至二級吸收循環(huán)液管路,二級吸收循環(huán)液管路連通至二級吸收器5的入口,二級分離器6的液相出口連通至二級循環(huán)罐7的入口,二級循環(huán)罐7的出口連通至二級循環(huán)泵8的入口和二級采出泵11的入口,旋風分離器12的液相出口連通至二級循環(huán)罐7的入口。[0055]由于本裝置中的濃酸是逐漸被消耗的,因此需要設置加酸系統(tǒng)來補充裝置中的濃酸含量,所述的加酸系統(tǒng)包括連通至濃酸儲罐13的濃酸計量泵9,濃酸計量泵9的出口和所述二級循環(huán)泵8的出口連通后匯總至二級冷凝器10的入口。
[0056]二級采出泵是為了達到體系內(nèi)的指標而設置的,二級采出泵的作用是把二級循環(huán)罐內(nèi)的液相采出后和一級循環(huán)泵3的液相混合后送入一級冷凝器4,不難看出由于加酸系統(tǒng)的設置使得二級吸收系統(tǒng)的酸濃度要大于一級吸收系統(tǒng)的酸濃度,因此為了平衡液相內(nèi)的組成特別是平衡裝置中的酸濃度,設置采出泵將濃酸引入一級吸收系統(tǒng),從而保證整個裝置較好的吸收效果的實現(xiàn)。
[0057]不難看出本裝置中包括兩個采出過程和兩個進料過程:兩個采出過程是指硫胺原液的采出和得到的氣相脫氨混合氣經(jīng)旋風分離器采出,兩個進料過程是指HCN合成氣的導入和濃酸的導入。
[0058]上述的吸收器是吸收率> 99.5%的靜態(tài)混合器,靜態(tài)混合器具備氣液混合效率高、傳熱及傳質(zhì)效果好的特點,與現(xiàn)有技術(shù)中采用吸收塔的方案相比使用靜態(tài)混合器減少了設備投資成本,為擴大產(chǎn)能奠定了基礎,且該設備結(jié)構(gòu)緊湊尺寸小,比現(xiàn)有設備體積的1/10還小。
[0059]本實施例所述的連通都為通過管路連通。
[0060]上述的一級吸收器、二級吸收器為316L不銹鋼的吸收器。避免了設備的腐蝕,提高了裝置的使用壽命。
[0061]不難看出,本系統(tǒng)中的一級吸收循環(huán)液和二級吸收循環(huán)液包括硫酸、硫酸銨、水。上述的液相包括硫酸、硫酸銨、水。
[0062]在本實施例中,可非限定的將采出指標設置為硫酸銨含量達35%。上述二級吸收步驟中,檢測上述二級吸收循環(huán)液中的硫酸,如果硫酸含量小于3%,則需要補加硫酸??赏ㄟ^檢測體系內(nèi)的pH值來調(diào)控加入的濃酸量。
[0063]應注意的是:上述的采出指標、需要補加硫酸時檢測的硫酸含量值、及加入的濃酸量不應限定為上述值,可根據(jù)實際的需要進行調(diào)整,如根據(jù)系統(tǒng)的大小及HCN反應氣中含量的不同進行調(diào)整。
[0064]需要說明的是:本發(fā)明并不限定于只能使用二級的吸收系統(tǒng),本領域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明技術(shù)方案的啟發(fā)很容易想到一級吸收系統(tǒng)或多于二級的吸收系統(tǒng)串聯(lián)的情況,原則上一級吸收系統(tǒng)或多于二級的吸收系統(tǒng)也可實現(xiàn)發(fā)明目的,但是經(jīng)過實驗驗證:一級吸收系統(tǒng)不能達到好的吸收效果,而本實施例所述的二級吸收系統(tǒng)已經(jīng)達到了 100%的除氨效果,因此沒有必要再增加成本來增添更多的吸收設備而造成浪費,因而最優(yōu)的情況是本實施例所述的二級吸收系統(tǒng),這是基于成本的角度作出的最合理的選擇方案。
[0065]此外,上述將各零件分別歸入一級吸收系統(tǒng)、二級吸收系統(tǒng)及循環(huán)系統(tǒng)的分類方法主要依據(jù)各具體零件所起的作用進行的,此外還可以有其他的系統(tǒng)分類方法,具體零件歸入哪個系統(tǒng)并不影響本技術(shù)方案的實施。
[0066]為實現(xiàn)上述目的及其他相關目的,本發(fā)明另一方面還提供了一種去除HCN合成氣中殘余氨的方法,包括如下步驟:
[0067]一級吸收:將HCN合成氣直接導入一級吸收器與一級吸收循環(huán)液進行快速混合得一級氣液混合物,一級氣液混合物經(jīng)一級分離器進行第一次氣液分離,得到的液相通過一級循環(huán)泵與二級采出泵采出的二級吸收循環(huán)液一起經(jīng)一級冷凝器后返回一級吸收器,當一級吸收循環(huán)液達采出指標時,經(jīng)一級循環(huán)泵將硫銨原液連續(xù)采出后輸送至硫銨精制部分管路,未達采出指標時將一級吸收循環(huán)液轉(zhuǎn)至二級循環(huán)罐以備二級吸收所用;得到的氣相混合氣去二級吸收器;
[0068]二級吸收:氣相混合氣與二級吸收循環(huán)液在二級吸收器內(nèi)進行混合后得二級氣液混合物,二級氣液混合物經(jīng)二級分離器進行第二次氣液分離,得到的液相去二級循環(huán)罐,補加的濃硫酸經(jīng)濃酸計量泵與二級循環(huán)泵輸送出的二級吸收循環(huán)液混合后經(jīng)二級冷凝器返回二級吸收器;得到的氣相脫氨混合氣經(jīng)旋風分離器去回收HCN部分。
[0069]所述的吸收器是吸收率> 99.5%的靜態(tài)混合器,靜態(tài)混合器具備氣液混合效率高、傳熱及傳質(zhì)效果好的特點,與現(xiàn)有技術(shù)中采用吸收塔的方案相比使用靜態(tài)混合器減少了設備投資成本,為擴大產(chǎn)能奠定了基礎,且該設備結(jié)構(gòu)緊湊尺寸小,比現(xiàn)有設備體積的1/10還小。
[0070]本實施例所述的連通都為通過管路連通。一級吸收器、二級吸收器為316L不銹鋼的吸收器。避免了設備的腐蝕,提高了使用壽命。
[0071]不難看出,本系統(tǒng)中的一級吸收循環(huán)液和二級吸收循環(huán)液包括硫酸、硫酸銨、水。上述的液相包括硫酸、硫酸銨、水。
[0072]在本實施例中,可非限定的將所述的采出指標設置為硫酸銨含量達35%。上述二級吸收步驟中,檢測所述二級吸收循環(huán)液中的硫酸,如果硫酸含量小于3%,則需要補加硫酸??赏ㄟ^檢測體系內(nèi)的pH值來調(diào)控加入的濃酸量。
[0073]應注意的是:上述的采出指標、需要補加硫酸時檢測的硫酸含量值、及加入的濃酸量不應限定為上述值,可根據(jù)實際的需要進行調(diào)整,如根據(jù)系統(tǒng)的大小及HCN反應氣中含量的不同進行調(diào)整。
[0074]本實施例中的濃硫酸的濃度為98%,用量主要是根據(jù)系統(tǒng)內(nèi)的組成進行計算的,可根據(jù)現(xiàn)場情況進行調(diào)配的。
[0075]本發(fā)明采用連續(xù)加濃硫酸、酸循環(huán)和硫銨原液的連續(xù)采出工藝,與現(xiàn)有技術(shù)相比,提高了裝置的自動化水平,降低了員工勞動強度,提高了工作效率。
[0076]由于從反應出來的HCN合成氣不需要經(jīng)過彎管,而是直接進入吸收器與大量的循環(huán)液接觸,從而使得反應氣的溫度能快速降下來,因而本發(fā)明的HCN合成氣能夠快速降溫同時進行酸化脫氨,與現(xiàn)有技術(shù)相比,能將HCN的分解損失率降到最低。
[0077]該發(fā)明方法通過高效的靜態(tài)混合器作為吸收器來除氨,用濃酸作吸收劑,為使殘氨去除,采用兩級吸收器進行吸收,一是減少了采用單級時的吸收液循環(huán)量,二是能達到100%的除氨效果。本發(fā)明選用的高效吸收器,具備氣液混合效率高、傳熱及傳質(zhì)效果好的特點,如兩級靜態(tài)混合吸收器。本發(fā)明效率高、安全性好、自動化程度高、損失小、運行成本低,檢修頻率低,非常適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0078]在一具體實施例中,將1000kg/h反應氣(NH3:2.0%)直接進入高效吸收器,在快速降溫的同時與45.67kg/h濃硫酸進行酸化脫氨,經(jīng)二級吸收后得到脫氨混合氣去回收HCN部分,連續(xù)采出的硫銨原液(35%)去硫銨精制部分,殘酸可控制在5g/l以內(nèi),經(jīng)檢測無殘氨,氨除去率為100%。
[0079]在現(xiàn)有技術(shù)的對比例中,將1000kg/h反應氣(NH3:2.0%)經(jīng)現(xiàn)有的含有吸收塔的裝置中的彎管冷卻后,再進入酸洗填料塔與稀硫酸進行酸化脫氨,待循環(huán)罐內(nèi)的硫銨原液含量達28%時,間歇性的采出硫銨原液去硫銨精制部分,經(jīng)二級吸收后得到脫氨混合氣去回收HCN部分。該方法需增設配稀硫酸裝置,且殘酸控制在15g/l左右。經(jīng)檢測未完全除氨。
[0080]此外,本實施例中的濃酸除使用濃硫酸外還可考慮使用磷酸,系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)基本和本實施例中的相同。
[0081]上述實施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效,而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下,對上述實施例進行修飾或改變。因此,舉凡所屬【技術(shù)領域】中具有通常知識者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變,仍應由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。
【權(quán)利要求】
1.一種去除HCN合成氣中殘余氨的裝置,其特征在于:包括對HCN合成氣和吸收循環(huán)液進行吸收、分離的一級吸收系統(tǒng)和二級吸收系統(tǒng),向所述吸收循環(huán)液加入濃硫酸的加酸系統(tǒng),以及設置在所述一級吸收系統(tǒng)和二級吸收系統(tǒng)之間的使所述吸收循環(huán)液在所述裝置中被循環(huán)吸收、分離、冷凝的循環(huán)系統(tǒng),所述一級吸收系統(tǒng)和二級吸收系統(tǒng)串聯(lián)。
2.如權(quán)利要求1所述的去除HCN合成氣中殘余氨的裝置,其特征在于:所述一級吸收系統(tǒng)包括一級吸收器(I)、一級分離器(2),所述一級吸收器(I)的入口連通至HCN合成氣管路(16)及一級吸收循環(huán)液管路(17),所述一級吸收器(I)的出口至連通一級分離器(2)的入口。
3.如權(quán)利要求2所述的去除HCN合成氣中殘余氨的裝置,其特征在于:所述二級吸收系統(tǒng)包括二級吸收器(5)、二級分離器(6)、旋風分離器(12),所述一級分離器(2)的氣相出口連通至二級吸收器(5)的入口,所述二級吸收器(5)的出口連通至二級分離器(6)的入口,所述二級分離器(6)的氣相混合氣出口連通至所述旋風分離器(12)的入口,所述旋風分離器(12)的氣相出口連通至回收HCN部分(15)。
4.如權(quán)利要求3所述的去除HCN合成氣中殘余氨的裝置,其特征在于:所述的循環(huán)系統(tǒng)包括一級循環(huán)泵(3)、一級冷凝器(4)、二級采出泵(11)、二級循環(huán)罐(7)、二級循環(huán)泵(8)、二級冷凝器(10),所述一級分離器(2)的液相出口連通至一級循環(huán)泵(3)的入口,所述一級循環(huán)泵(3)的出口與所述二級采出泵(11)的出口連通后匯總至一級冷凝器(4)的入口,所述一級循環(huán)泵(3)的出口連通至硫銨精制部分管路(14),所述一級循環(huán)泵(3)的出口連通至二級循環(huán)罐(7)的入口,所述一級冷凝器(4)的出口連通至一級吸收循環(huán)液管路,所述二級冷凝器(10)的出口連通至二級吸收循環(huán)液管路,所述二級吸收循環(huán)液管路連通至二級吸收器(5)的入口,所述二級分離器(6)的液相出口連通至二級循環(huán)罐(7)的入口,所述二級循環(huán)罐(7)的出口連通至二級循環(huán)泵(8)的入口和二級采出泵(11)的入口,所述旋風分離器(12)的液相出口連通至二級循環(huán)罐(7)的入口。
5.如權(quán)利要求4所述的去除HCN合成氣中殘余氨的裝置,其特征在于:所述的加酸系統(tǒng)包括連通至濃酸儲罐(13)的濃酸計量泵(9),所述濃酸計量泵(9)的出口和所述二級循環(huán)泵(8)的出口連通后匯總至二級冷凝器(10)的入口。
6.如權(quán)利要求2或3或4所述的去除HCN合成氣中殘余氨的裝置,其特征在于:所述的吸收器是吸收率≥99.5%的靜態(tài)混合器。
7.如權(quán)利要求4所述的去除HCN合成氣中殘余氨的裝置,其特征在于:所述的一級吸收器、二級吸收器為316L不銹鋼的吸收器。
8.—種去除HCN合成氣中殘余氨的方法,其特征在于包括如下步驟: (1) 一級吸收^fHCN合成氣直接導入一級吸收器與一級吸收循環(huán)液進行快速混合得一級氣液混合物,一級氣液混合物經(jīng)一級分離器進行第一次氣液分離,得到的液相通過一級循環(huán)泵與二級采出泵采出的二級吸收循環(huán)液一起經(jīng)一級冷凝器后返回一級吸收器,當一級吸收循環(huán)液達采出指標時,經(jīng)一級循環(huán)泵將硫銨原液連續(xù)采出后輸送至硫銨精制部分管路,未達采出指標時將一級吸收循環(huán)液轉(zhuǎn)至二級循環(huán)罐以備二級吸收所用;得到的氣相混合氣去二級吸收器; (2)二級吸收:氣相混合氣與二級吸收循環(huán)液在二級吸收器內(nèi)進行混合后得二級氣液混合物,二級氣液混合物經(jīng)二級分離器進行第二次氣液分離,得到的液相去二級循環(huán)罐,補加的濃硫酸經(jīng)濃酸計量泵與二級循環(huán)泵輸送出的二級吸收循環(huán)液混合后經(jīng)二級冷凝器返回二級吸收器;得到的氣相脫氨混合氣經(jīng)旋風分離器去回收HCN部分。
9.如權(quán)利要求8所述的去除HCN合成氣中殘余氨的方法,其特征在于:所述的吸收器是吸收率≥99.5%的靜態(tài)混合器。
10.如權(quán)利要求8所述的去除HCN合成氣中殘余氨的方法,其特征在于:所述的采出指標是指硫酸銨含量達35%。
11.如權(quán)利要求8所述的去除HCN合成氣中殘余氨的方法,其特征在于:所述二級吸收步驟中,檢測所述二級吸收循環(huán)液中的硫酸,如果硫酸含量小于3%,則補加硫酸。
12.如權(quán)利要求8所述的去除HCN合成氣中殘余氨的方法,其特征在于:通過檢測體系內(nèi)的PH值來調(diào)控加入的濃酸量。
【文檔編號】B01D53/78GK103495337SQ201310482887
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年10月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月16日
【發(fā)明者】鄭伯川, 范倩玉, 徐代行, 田慶來, 金海琴 申請人:重慶紫光國際化工有限責任公司