一種用于油水分離的管式陶瓷膜的制備方法
【專利摘要】一種用于油水分離的管式陶瓷膜的制備方法，包括一個(gè)選擇初始泡點(diǎn)大于0.5Mpa的三氧化二鋁陶瓷膜管為基體的步驟，在此基體上涂覆一層含氟或含硅的制膜液，涂覆過(guò)程的參數(shù)為：制膜液的流動(dòng)速度為1～5m/s、膜管進(jìn)出口壓差為0.1～0.2MPa、流動(dòng)涂覆時(shí)間為5～60sec；將涂覆好的陶瓷膜管放在烘箱中烘干，烘箱溫度為50～150℃，時(shí)間為1～18h。通過(guò)本發(fā)明的方法獲得的產(chǎn)品適用于油含量高于70%的油水分離體系，分離后的油相中水含量可達(dá)到小于200ppm。
【專利說(shuō)明】一種用于油水分離的管式陶瓷膜的制備方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】:
本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及陶瓷膜的制備方法，特別是一種用于油水分離的管式陶瓷膜的制備方法。
[0002]【背景技術(shù)】:
膜分離是當(dāng)代高效分離新技術(shù)，被廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)和污水處理、海水和苦咸水淡化、純水和超純水制備、生物分離和醫(yī)學(xué)儀器等領(lǐng)域，為循環(huán)經(jīng)濟(jì)和清潔生產(chǎn)提供了一類新途徑。陶瓷膜是由經(jīng)過(guò)高溫?zé)Y(jié)的陶瓷材料制成的分離膜。由于具有獨(dú)特的強(qiáng)度及耐腐蝕性，其一進(jìn)入市場(chǎng)便成為膜領(lǐng)域發(fā)展最為迅速、也最有發(fā)展前景的品種之一。陶瓷膜技術(shù)是膜技術(shù)中的翹楚。現(xiàn)有技術(shù)中，陶瓷膜主要在水相體系中應(yīng)用，在處理油相體系時(shí)，膜的過(guò)濾通量低，導(dǎo)致設(shè)備投資成本及使用成本較高，難以實(shí)現(xiàn)市場(chǎng)化。
[0003]
【發(fā)明內(nèi)容】
:
本發(fā)明提供了一種用于油水分離的管式陶瓷膜的制備方法，所述的這種用于油水分離的管式陶瓷膜的制備方法要解決現(xiàn)有技術(shù)中陶瓷膜在處理油相體系時(shí)其過(guò)濾通量低的技術(shù)問(wèn)題。
[0004]本發(fā)明的這種用于油水分離的管式陶瓷膜的制備方法，包括一個(gè)選擇三氧化二鋁陶瓷膜管的步驟，一個(gè)在所述的陶瓷膜管上涂覆制膜液的步驟，一個(gè)將陶瓷膜烘干的步驟，在所述的選擇三氧化二鋁陶瓷膜管的步驟中，選擇初始泡點(diǎn)大于0.5Mpa的三氧化二鋁陶瓷膜管，在所述的陶瓷膜管上涂覆制膜液的步驟中，首先配制致孔劑溶液，所述的致孔劑溶液為氯化鉀或氯化鈉溶液；然后再制備制膜液，在一個(gè)容器中加入純水，純水中加入含氟或含硅類高分子材料，所述的含氟或含硅類高分子材料為聚四氟乙烯或聚偏二氟乙烯，所述的含氟或含硅類高分子材料質(zhì)量百分比濃度在0.5?10%之間，待完全溶解后靜置8?16小時(shí)，在攪拌狀態(tài)下加入致孔劑溶液和粘結(jié)劑，所述的致孔劑在制膜液中的終質(zhì)量百分比濃度為0.01?0.09 %，所述的粘結(jié)劑是硅烷、鈦酸酯、鋁酸酯、磷酸酯、硼酸酯的任意一種，所述的粘結(jié)劑在制膜液中的終質(zhì)量百分比濃度為0.01?0.03%，還包括一個(gè)在所述的陶瓷膜管上涂覆制膜液的步驟，涂覆過(guò)程中的參數(shù)為:制膜液的流動(dòng)速度為I?5m/s、膜管進(jìn)出口壓差為0.1?0.2MPa、流動(dòng)涂覆時(shí)間為5?60秒，在所述的將陶瓷膜烘干的步驟中，將涂覆好的陶瓷膜管放于烘箱中烘干，烘箱的溫度為50?150°C，時(shí)間為I?18h。進(jìn)一步的，所述的三氧化二鋁陶瓷膜管的初始泡點(diǎn)在0.5?0.6Mpa之間。
[0005]進(jìn)一步的，在所述的將陶瓷膜烘干的步驟中，烘干過(guò)程中需用真空泵抽去水蒸汽，保持烘箱相對(duì)濕度為30?40%。
[0006]進(jìn)一步的，所述的氯化鉀或氯化鈉溶液的質(zhì)量百分比濃度為10?15%。
[0007]具體的，所述的粘結(jié)劑為硅烷、鈦酸酯、鋁酸酯、磷酸酯、硼酸酯的任意一種。
[0008]采用本發(fā)明的方法制備的陶瓷膜適用于油含量高于70%的油水分離體系，分離后的油相中水含量可達(dá)到小于200ppm。
[0009]本發(fā)明和已有技術(shù)相比較，其效果是積極和明顯的。油水體系經(jīng)過(guò)膜表面，由于表面親水性、憎水性不同，疏水性強(qiáng)的油相透過(guò)膜層，而親水性強(qiáng)的水則被截留。本發(fā)明通過(guò)對(duì)陶瓷膜支撐體上涂覆特殊涂層，達(dá)到分離油水相體系中油相與水相的分離、及顆粒物與油相溶劑的分離的目的，并可達(dá)到較高通量；未加涂層的陶瓷膜對(duì)油水體系的分離通量通常為20?30升/平方米*小時(shí)，而涂覆特殊膜層的陶瓷膜對(duì)油水體系的分離通量為80?100升/平方米*小時(shí)。
[0010]【具體實(shí)施方式】:
實(shí)施例1
分別選取3支初始泡點(diǎn)為0.52Mpa的三氧化二鋁陶瓷膜管為基體；在純水體系中配制聚四氟乙烯制膜液，制膜液中聚四氟乙烯的質(zhì)量百分比濃度控制在3.3%，完全溶解后靜置12小時(shí)，在攪拌狀態(tài)下，緩緩加入致孔劑及特特殊粘結(jié)劑，控制致孔劑終質(zhì)量百分比濃度為
0.04%，粘結(jié)劑終質(zhì)量百分比濃度為0.01% ;本過(guò)程致孔劑使用KCL，粘結(jié)劑使用鋁酸酯。涂覆過(guò)程控制制膜液流動(dòng)速度1.5 m/s，膜管進(jìn)出口壓差0.12Mpa，涂覆時(shí)間35s ;將涂覆好的陶瓷膜管放于烘箱中烘干，烘箱溫度控制溫度120°C，時(shí)間8h。將烘干后的膜芯安裝于實(shí)驗(yàn)裝置上，用油含量為75%的油水體系進(jìn)行分離實(shí)驗(yàn)，過(guò)程控制過(guò)濾壓力0.2Mpa，測(cè)得過(guò)濾通量為85升/平方米*小時(shí)，分離后的油相清液中水含量為120ppm。
[0011]實(shí)施例2
分別選取3支初始泡點(diǎn)為0.52Mpa的三氧化二鋁陶瓷膜管為基體；在純水體系中配制聚偏二氟乙烯制膜液，制膜液中聚偏二氟乙烯制膜液質(zhì)量百分比濃度控制在5.6%，完全溶解后靜置12小時(shí)，在攪拌狀態(tài)下，緩緩加入致孔劑及粘結(jié)劑，控制致孔劑的終質(zhì)量百分比濃度為0.07%，粘結(jié)劑的終質(zhì)量百分比濃度為0.02% ;其中，致孔劑使用KCL，粘結(jié)劑使用磷酸酯。涂覆過(guò)程控制制膜液流動(dòng)速度I m/s，膜管進(jìn)出口壓差0.12Mpa，涂覆時(shí)間20s ;將涂覆好的陶瓷膜管放于烘箱中烘干，烘箱溫度控制溫度95°C，時(shí)間15h。將烘干后的膜芯安裝于實(shí)驗(yàn)裝置上，用油含量為75%的油水體系進(jìn)行分離實(shí)驗(yàn)，過(guò)程控制過(guò)濾壓力0.2Mpa，測(cè)得過(guò)濾通量為86升/平方米*小時(shí)，分離后的油相清液中水含量為115ppm。
[0012]實(shí)施例3
分別選取3支初始泡點(diǎn)為0.58Mpa的三氧化二鋁陶瓷膜管為基體；在純水體系中配制聚偏二氟乙烯制膜液，制膜液中聚偏二氟乙烯的質(zhì)量百分比濃度控制在7.8%，完全溶解后靜置12小時(shí)，在攪拌狀態(tài)下，緩緩加入致孔劑及粘結(jié)劑，控制致孔劑的終質(zhì)量百分比濃度濃度為0.08%，粘結(jié)劑的終質(zhì)量百分比濃度濃度為0.03% ;其中致孔劑使用NaCL，粘結(jié)劑使用硼酸酯。涂覆過(guò)程控制制膜液流動(dòng)速度1.8 m/s，膜管進(jìn)出口壓差0.16Mpa，涂覆時(shí)間45s ;將涂覆好的陶瓷膜管放于烘箱中烘干，烘箱溫度控制溫度1.5°C，時(shí)間12h。將烘干后的膜芯安裝于實(shí)驗(yàn)裝置上，用油含量為95%的油水體系進(jìn)行分離實(shí)驗(yàn)，過(guò)程控制過(guò)濾壓力
0.25Mpa，測(cè)得過(guò)濾通量為95升/平方米*小時(shí)，分離后的油相清液中水含量為80ppm。
[0013]實(shí)施例4
分別選取3支初始泡點(diǎn)為0.5Mpa的三氧化二鋁陶瓷膜管為基體；在純水體系中配制聚偏二氟乙烯制膜液，制膜液中聚偏二氟乙烯的質(zhì)量百分比濃度控制在0.8%，完全溶解后靜置12小時(shí)，在攪拌狀態(tài)下，緩緩加入致孔劑及粘結(jié)劑，控制致孔劑的終質(zhì)量百分比濃度濃度為0.02%，粘結(jié)劑的終質(zhì)量百分比濃度濃度為0.01% ;其中致孔劑使用NaCL，粘結(jié)劑使用鈦酸酯。涂覆過(guò)程控制制膜液流動(dòng)速度1.2 m/s，膜管進(jìn)出口壓差0.16Mpa，涂覆時(shí)間55s ;將涂覆好的陶瓷膜管放于烘箱中烘干，烘箱溫度控制溫度130°C，時(shí)間6h。將烘干后的膜芯安裝于實(shí)驗(yàn)裝置上，用油含量為75%的油水體系進(jìn)行分離實(shí)驗(yàn)，過(guò)程控制過(guò)濾壓力
0.25Mpa，測(cè)得過(guò)濾通量為95升/平方米*小時(shí)，分離后的油相清液中水含量為80ppm。
[0014]實(shí)施例5
分別選取3支初始泡點(diǎn)為0.6Mpa的三氧化二鋁陶瓷膜管為基體；在純水體系中配制聚偏二氟乙烯制膜液，制膜液中聚偏二氟乙烯的質(zhì)量百分比濃度控制在9.3%，完全溶解后靜置16小時(shí)，在攪拌狀態(tài)下，緩緩加入致孔劑及粘結(jié)劑，控制致孔劑的終質(zhì)量百分比濃度濃度為0.08%，粘結(jié)劑的終質(zhì)量百分比濃度濃度為0.03% ;其中致孔劑使用NaCL，粘結(jié)劑使用硅烷。涂覆過(guò)程控制制膜液流動(dòng)速度4 m/s，膜管進(jìn)出口壓差0.16Mpa，涂覆時(shí)間20s ;將涂覆好的陶瓷膜管放于烘箱中烘干，烘箱溫度控制溫度95°C，時(shí)間15h。將烘干后的膜芯安裝于實(shí)驗(yàn)裝置上，用油含量為95%的油水體系進(jìn)行分離實(shí)驗(yàn)，過(guò)程控制過(guò)濾壓力0.25Mpa，測(cè)得過(guò)濾通量為85升/平方米*小時(shí)，分離后的油相清液中水含量為60ppm。
【權(quán)利要求】
1.一種用于油水分離的管式陶瓷膜的制備方法，其特征在于:包括一個(gè)選擇三氧化二鋁陶瓷膜管的步驟、一個(gè)在所述的陶瓷膜管上涂覆制膜液的步驟和一個(gè)將陶瓷膜烘干的步驟，在所述的選擇三氧化二鋁陶瓷膜管的步驟中，選擇初始泡點(diǎn)大于0.5Mpa的三氧化二鋁陶瓷膜管，在所述的在陶瓷膜管上涂覆制膜液的步驟中，首先配制致孔劑溶液，所述的致孔劑溶液為氯化鉀或氯化鈉溶液，然后制備制膜液，在一個(gè)容器中加入純水，純水中加入含氟或含硅類高分子材料，所述的含氟或含硅類高分子材料為聚四氟乙烯或聚偏二氟乙烯，所述的含氟或含硅類高分子材料質(zhì)量百分比濃度在0.5?10%之間，待完全溶解后靜置8?16小時(shí)，在攪拌狀態(tài)下加入致孔劑溶液和粘結(jié)劑，所述的致孔劑在制膜液中的終質(zhì)量百分比濃度為0.01?0.09 %，所述的粘結(jié)劑是硅烷、鈦酸酯、鋁酸酯、磷酸酯、硼酸酯中的任意一種，所述的粘結(jié)劑在制膜液中的終質(zhì)量百分比濃度為0.01?0.03%，然后將制膜液涂覆到陶瓷膜管上，涂覆過(guò)程中的參數(shù)為:制膜液的流動(dòng)速度為I?5m/s、膜管進(jìn)出口壓差為0.1?0.2MPa、流動(dòng)涂覆時(shí)間為5?60秒，在所述的將陶瓷膜烘干的步驟中，將涂覆好的陶瓷膜管放在烘箱中烘干，烘箱的溫度為50?150°C，時(shí)間為I?18h。
2.如權(quán)利要求1所述的用于油水分離的管式陶瓷膜的制備方法，其特征在于:所述的三氧化二鋁陶瓷膜管的初始泡點(diǎn)在0.5?0.6Mpa之間。
3.如權(quán)利要求1所述的用于油水分離的管式陶瓷膜的制備方法，其特征在于:在所述的將陶瓷膜烘干的步驟中，利用真空泵抽去水蒸汽，保持烘箱相對(duì)濕度為30?40%。
4.如權(quán)利要求1所述的用于油水分離的管式陶瓷膜的制備方法，其特征在于:所述的氯化鉀或氯化鈉溶液的質(zhì)量百分比濃度為10?15%。
【文檔編號(hào)】B01D67/00GK103521095SQ201310525538
【公開(kāi)日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月31日
【發(fā)明者】劉旭紅, 陶銳, 于愛(ài)國(guó), 黃斌, 賴新生 申請(qǐng)人:上海賽奧分離技術(shù)工程有限公司